CN116397118A - 一种高熵合金增强铝锂合金丝材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高熵合金增强铝锂合金丝材及其制备方法,制备方法包括:1)采用分步球磨和熔炼AlTiMgLiV轻质高熵合金,获得AlTiMgLiV轻质高熵合金颗粒增强体;2)采用连续铸挤工艺获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒增强的铝锂合金丝材;3)将丝材进行退火后校直;4)丝材去应力退火,得高熵合金增强铝锂合金丝材。本发明基于高熵合金增强体与铝锂合金界面结合良好的特性,采用连续铸挤工艺提高了高熵合金增强铝锂合金丝材的良品率,避免了直接拉拔铝锂合金由于延伸率低导致断裂的问题,最终得到轻质铝锂合金增材制造专用的高熵合金增强铝锂合金丝材,其抗拉强度大于897MPa,断裂延伸率15%以上。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料及增材制造领域,尤其涉及一种高熵合金增强铝锂合金丝材及其制备方法。
背景技术
铝锂合金相较于常规铝合金,结构减重10%~20%,刚度提高约20%,具有低密度、高弹性模量、高比强度和高比刚度等一系列优点,满足航空航天领域武器装备的减重需求,在航空航天领域有着广阔的应用前景。但铝锂合金普遍存在各向异性等缺点,颗粒增强铝基复合材料能起到强化铝合金的目的,成为铝基复合材料的研究重点。
目前,铝基复合材料用的增强体主要有碳化硅颗粒、氮化硼颗粒等,大多为非金属陶瓷颗粒,难以与铝合金基体形成稳定有效的冶金界面。随着增材制造技术的迅猛发展,以电弧+丝材的熔丝沉积成形增材制造技术越来越多的应用于航空构件。电弧+丝材增材制造能实现金属件的高效、近净成形,前期无需模具投入、可突破尺寸规格限制,制备小批量且复杂几何形状的构件,具有材料利用率高、制备周期短、快速响应等优点,然而目前增材制造专用颗粒增强铝锂合金丝材较为匮乏。
发明内容
本发明针对陶瓷颗粒增强体与铝锂合金基体难以形成稳定有效的冶金界面,并且增材制造专用颗粒增强铝锂合金丝材的匮乏问题,提供了一种高熵合金增强铝锂合金丝材及其制备方法,该高熵合金颗粒增强铝锂合金丝材制备方法简单,丝材具有高抗拉强度和延伸率,适用于大规模工业化生产。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
本发明提供了一种高熵合金增强铝锂合金丝材的制备方法,该方法包括如下步骤:
1)将高纯的Al、Ti、V、Mg、Li单质粉按照摩尔比1:1:1:(1-x):x进行配置,x=0.1~0.5;先将Ti、V高速室温球磨24h制成Ti、V混合粉,然后将Al、Mg、Li低温球磨24h,通过分步真空熔炼获得AlTiMgLiV高熵合金金属液,再将AlTiMgLiV高熵合金金属液进行喷射雾化沉积,获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒;
2)将铝锂合金铸锭在高频感应加热炉中融化后加入精炼剂,再加入AlTiMgLiV高熵合金颗粒并连续搅拌,获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒与铝锂合金的悬浊液;
3)将混合均匀的合金悬浊液浇注到铸挤机的型腔中,通过铸挤轮转动将合金挤出模孔,获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒增强的铝锂合金丝材;
4)将丝材进行退火后,再通过拉拔模进行校直;
5)丝材去应力退火,得高熵合金增强铝锂合金丝材。
优选地,步骤1)中所述的Al、Ti、V、Mg、Li单质粉纯度为99.99%。
优选地,步骤1)中高速室温球磨的球磨速度为1400~1600rpm,球料比为3:3~3:1,,低温球磨介质为液氮,低温温度为-80℃~-196℃,球磨速度为400~600rpm,球料比为3:3~3:1,球磨磨料均为Φ5mm的刚玉。
优选地,步骤1)中所述的分步真空熔炼包括:先在1400~1500℃温度下将Ti、V混合粉充分熔化合金化后,再在1000~1200℃温度下加入Al、Mg、Li混合粉,Al、Ti、V、Mg、Li完全合金化后获得AlTiMgLiV高熵合金金属液。
优选地,步骤1)中喷射雾化气体为氩气,气压为0.8~1.2MPa,沉积距离为80~100cm,AlTiMgLiV高熵合金颗粒形状为球形,粒径80~120μm。
优选地,步骤2)所述的铝锂合金铸锭牌号为2195,精炼剂为铝锆合金,熔炼温度为750~850℃,搅拌方式为磁力搅拌,AlTiMgLiV高熵合金颗粒与铝锂合金的悬浊液中AlTiMgLiV高熵合金颗粒的质量百分比为10~35%。
优选地,步骤3)中所述的浇注温度为750~850℃,冷却水流量为12~18L/min,铸挤轮转速为8~12r/min,铸挤模孔直径Φ1.8±0.1mm。
优选地,步骤4)中所述的退火温度400~450℃,拉拔模的模孔直径为Φ1.8±0.05mm。
优选地,步骤5)中所述的去应力退火温度为300~400℃,保温时间为24h。
本发明还提供了一种高熵合金增强铝锂合金丝材,通过上述制备方法制得。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
(1)本发明利用AlTiMgLiV轻质高熵合金颗粒作为增强体。一方面,增强体不会大幅度增加铝锂合金基体的密度,保证复合材料的轻量化;另一方面,增强体与铝锂基体之间具有好的浸润性,合金化后增强体与铝锂基体界面结合强度高,解决现有陶瓷颗粒增强体与基体界面结合差的问题。
(2)本发明采用分步球磨和熔炼AlTiMgLiV轻质高熵合金,解决了Mg、Li熔炼过程易燃烧、易氧化和挥发的问题。
(3)本发明采用连续铸挤工艺成形丝材,解决了铝锂合金丝材成形困难的问题,提高了高熵合金增强铝锂合金丝材的良品率,避免了直接拉拔铝锂合金由于延伸率低导致断裂的问题。
(4)本发明制备的高熵合金增强铝锂合金丝材,利用AlTiMgLiV高熵合金增强体强度、塑性和韧性好的特性,解决铝锂合金丝材综合力学性能低的问题,最终得到轻质铝锂合金增材制造专用的高熵合金增强铝锂合金丝材,其抗拉强度大于897MPa,断裂延伸率15%以上。
附图说明
图1为本发明的实施例1中制备得到的高熵合金增强铝锂合金丝材实物图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明中,“室温”可以是25℃±5℃。
实施例1
本实施例一种高熵合金增强铝锂合金丝材的制备方法,包括如下步骤:
1)将纯度为99.99%的Al、Ti、V、Mg、Li单质粉按照摩尔比1:1:1:0.9:0.1进行配置,以Φ5mm的刚玉为球磨磨料,先将Ti、V在1600rpm条件下高速室温球磨24h制成Ti、V混合粉,球料比为3:3,然后将Al、Mg、Li在液氮中-80℃低温400rpm球磨24h,球料比为3:3,先在1400℃温度下将Ti、V混合粉充分熔化合金化后,再在1000℃温度下加入Al、Mg、Li混合粉,Al、Ti、V、Mg、Li完全合金化后在氩气气氛保护下进行喷射雾化沉积,气压为0.8MPa,沉积距离为80cm,获得粒径约Φ35~85μm的球形AlTiMgLiV高熵合金颗粒;
2)将2195铝锂合金铸锭在高频感应加热炉中融化后加入精炼剂铝锆合金,熔炼温度为750℃,再加入10%的AlTiMgLiV高熵合金颗粒并连续磁力搅拌,获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒与铝锂合金的悬浊液;
3)将混合均匀的合金悬浊液浇注到铸挤机的型腔中,浇注温度为750℃,冷却水流量设为12L/min,铸挤轮转速为8r/min,通过铸挤轮转动将合金挤出直径Φ1.8±0.1mm模孔,获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒增强的铝锂合金丝材;
4)将丝材进行400℃退火后,丝材通过模孔直径为Φ1.8±0.05mm拉拔模进行校直;
5)丝材进行300℃去应力退火,保温时间为24h。
本实施例制备得到的高熵合金增强铝锂合金丝材如图1所示。对本实施例中制备得到的高熵合金增强铝锂合金丝材,根据GB/T 10573-1989有色金属细丝拉伸试验方法进行测试并将测得的抗拉强度和延伸率列于表1中。
实施例2
本实施例一种高熵合金增强铝锂合金丝材的制备方法,包括如下步骤:
1)将纯度为99.99%的Al、Ti、V、Mg、Li单质粉按照摩尔比1:1:1:0.7:0.3进行配置,以Φ5mm的刚玉为球磨磨料,先将Ti、V在1400rpm条件下高速室温球磨24h制成Ti、V混合粉,球料比为3:2,然后将Al、Mg、Li在液氮中-196℃低温600rpm球磨24h,球料比为3:2,先在1500℃温度下将Ti、V混合粉充分熔化合金化后,再在1200℃温度下加入Al、Mg、Li混合粉,Al、Ti、V、Mg、Li完全合金化后在氩气气氛保护下进行喷射雾化沉积,气压为1.0MPa,沉积距离为90cm,获得粒径约Φ35~85μm的球形AlTiMgLiV高熵合金颗粒;
2)将2195铝锂合金铸锭在高频感应加热炉中融化后加入精炼剂铝锆合金,熔炼温度为800℃,再加入20%的AlTiMgLiV高熵合金颗粒并连续磁力搅拌,获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒与铝锂合金的悬浊液;
3)将混合均匀的合金悬浊液浇注到铸挤机的型腔中,浇注温度为850℃,冷却水流量设为15L/min,铸挤轮转速为10r/min,通过铸挤轮转动将合金挤出直径Φ1.8±0.1mm模孔,获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒增强的铝锂合金丝材;
4)将丝材进行450℃退火后,丝材通过模孔直径为Φ1.8±0.05mm拉拔模进行校直;
5)丝材进行350℃去应力退火,保温时间为24h。
对本实施例中制备得到的高熵合金增强铝锂合金丝材进行测试并将测得的抗拉强度和延伸率列于表1中。
实施例3
本实施例一种高熵合金增强铝锂合金丝材的制备方法,包括如下步骤:
1)将纯度为99.99%的Al、Ti、V、Mg、Li单质粉按照摩尔比1:1:1:0.5:0.5进行配置,以Φ5mm的刚玉为球磨磨料,先将Ti、V在1600rpm条件下高速室温球磨24h制成Ti、V混合粉,球料比为3:3,然后将Al、Mg、Li在液氮中-80℃低温600rpm球磨24h,球料比为3:3,先在1500℃温度下将Ti、V混合粉充分熔化合金化后,再在1200℃温度下加入Al、Mg、Li混合粉,Al、Ti、V、Mg、Li完全合金化后在氩气气氛保护下进行喷射雾化沉积,气压为1.2MPa,沉积距离为100cm,获得粒径约Φ35~85μm的球形AlTiMgLiV高熵合金颗粒;
2)将2195铝锂合金铸锭在高频感应加热炉中融化后加入精炼剂铝锆合金,熔炼温度为850℃,再加入30%的AlTiMgLiV高熵合金颗粒并连续磁力搅拌,获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒与铝锂合金的悬浊液;
3)将混合均匀的合金悬浊液浇注到铸挤机的型腔中,浇注温度为800℃,冷却水流量设为18L/min,铸挤轮转速为12r/min,通过铸挤轮转动将合金挤出直径Φ1.8±0.1mm模孔,获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒增强的铝锂合金丝材;
4)将丝材进行450℃退火后,丝材通过模孔直径为Φ1.8±0.05mm拉拔模进行校直;
5)丝材进行400℃去应力退火,保温时间为24h。
对本实施例中制备得到的高熵合金增强铝锂合金丝材进行测试并将测得的抗拉强度和延伸率列于表1中。
实施例4
本实施例一种高熵合金增强铝锂合金丝材的制备方法,包括如下步骤:
1)将纯度为99.99%的Al、Ti、V、Mg、Li单质粉按照摩尔比1:1:1:0.5:0.5进行配置,以Φ5mm的刚玉为球磨磨料,先将Ti、V在1500rpm条件下高速室温球磨24h制成Ti、V混合粉,球料比为3:1,然后将Al、Mg、Li在液氮中-196℃低温500rpm球磨24h,球料比为3:1,先在1450℃温度下将Ti、V混合粉充分熔化合金化后,在1100℃温度下加入Al、Mg、Li混合粉,Al、Ti、V、Mg、Li完全合金化后在氩气气氛保护下进行喷射雾化沉积,气压为1.2MPa,沉积距离为100cm,获得粒径约Φ35~85μm的球形AlTiMgLiV高熵合金颗粒;
2)将2195铝锂合金铸锭在高频感应加热炉中融化后加入精炼剂铝锆合金,熔炼温度为750℃,再加入35%的AlTiMgLiV高熵合金颗粒并连续磁力搅拌,获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒与铝锂合金的悬浊液;
3)将混合均匀的合金悬浊液浇注到铸挤机的型腔中,浇注温度为800℃,冷却水流量设为18L/min,铸挤轮转速为12r/min,通过铸挤轮转动将合金挤出直径Φ1.8±0.1mm模孔,获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒增强的铝锂合金丝材;
4)将丝材进行430℃退火后,丝材通过模孔直径为Φ1.8±0.05mm拉拔模进行校直;
5)丝材进行400℃去应力退火,保温时间为24h。
对本实施例中制备得到的高熵合金增强铝锂合金丝材进行测试并将测得的抗拉强度和延伸率列于表1中。
对比例1
本对比例一种高熵合金增强铝锂合金丝材的制备方法,包括如下步骤:
1)将纯度为99.99%的Al、Ti、V、Mg、Li单质粉按照摩尔比1:1:1:0.4:0.6进行配置,以Φ5mm的刚玉为球磨磨料,先将Ti、V在1300rpm条件下高速室温球磨24h制成Ti、V混合粉,球料比为3:1,然后将Al、Mg、Li在液氮中-80℃低温300rpm球磨24h,球料比为3:1,先在1600℃温度下将Ti、V混合粉充分熔化合金化后,在1300℃温度下加入Al、Mg、Li混合粉,Al、Ti、V、Mg、Li完全合金化后在氩气气氛保护下进行喷射雾化沉积,气压为1.3MPa,沉积距离为120cm,获得粒径约Φ100~300μm的球形AlTiMgLiV高熵合金颗粒;
2)将2195铝锂合金铸锭在高频感应加热炉中融化后加入精炼剂铝锆合金,熔炼温度为850℃,再加入40%的AlTiMgLiV高熵合金颗粒并连续磁力搅拌,获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒与铝锂合金的悬浊液;
3)将混合均匀的合金悬浊液浇注到铸挤机的型腔中,浇注温度为800℃,冷却水流量设为18L/min,铸挤轮转速为12r/min,通过铸挤轮转动将合金挤出直径Φ1.8±0.1mm模孔,获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒增强的铝锂合金丝材;
4)将丝材进行450℃退火后,丝材通过模孔直径为Φ1.8±0.05mm拉拔模进行校直;
5)丝材进行400℃去应力退火,保温时间为24h。
对本对比例中制备得到的高熵合金增强铝锂合金丝材进行测试并将测得的抗拉强度和延伸率列于表1中。
对比例2
本对比例一种高熵合金增强铝锂合金丝材的制备方法,包括如下步骤:
1)将纯度为99.99%的Al、Ti、V、Mg、Li单质粉按照摩尔比1:1:1:0.95:0.05进行配置,以Φ5mm的刚玉为球磨磨料,先将Ti、V在1700rpm条件下高速室温球磨24h制成Ti、V混合粉,球料比为3:1,然后将Al、Mg、Li在液氮中-80℃低温700rpm球磨24h,球料比为3:1,先在1300℃温度下将Ti、V混合粉充分熔化合金化后,在900℃温度下加入Al、Mg、Li混合粉,Al、Ti、V、Mg、Li完全合金化后在氩气气氛保护下进行喷射雾化沉积,气压为0.7MPa,沉积距离为70cm,获得粒径75~100μm的非球形AlTiMgLiV高熵合金颗粒;
2)将2195铝锂合金铸锭在高频感应加热炉中融化后加入精炼剂铝锆合金,熔炼温度为750℃,再加入8%的AlTiMgLiV高熵合金颗粒并连续磁力搅拌,获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒与铝锂合金的悬浊液;
3)将混合均匀的合金悬浊液浇注到铸挤机的型腔中,浇注温度为900℃,冷却水流量设为20L/min,铸挤轮转速为14r/min,通过铸挤轮转动将合金挤出直径Φ1.8±0.1mm模孔,获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒增强的铝锂合金丝材;
4)将丝材进行500℃退火后,丝材通过模孔直径为Φ1.8±0.05mm拉拔模进行校直;
5)丝材进行450℃去应力退火,保温时间为24h。
对本对比例中制备得到的高熵合金增强铝锂合金丝材进行测试并将测得的抗拉强度和延伸率列于表1中。
对比例3
一种高熵合金增强铝锂合金丝材的制备方法,包括如下步骤:
1)将纯度为99.99%的Al、Ti、V、Mg、Li单质粉按照摩尔比1:1:1:0.95:0.05进行配置,以Φ5mm的刚玉为球磨磨料,先将Ti、V在1700rpm条件下高速室温球磨24h制成Ti、V混合粉,球料比为3:3,然后将Al、Mg、Li在液氮中-80℃低温700rpm球磨24h,球料比为3:3,先在1300℃温度下将Ti、V混合粉充分熔化合金化后,在900℃温度下加入Al、Mg、Li混合粉,Al、Ti、V、Mg、Li完全合金化后在氩气气氛保护下进行喷射雾化沉积,气压为0.7MPa,沉积距离为70cm,获得粒径75~100μm的非球形AlTiMgLiV高熵合金颗粒;
2)将2195铝锂合金铸锭在高频感应加热炉中融化后加入精炼剂铝锆合金,熔炼温度为750℃,再加入8%的AlTiMgLiV高熵合金颗粒并连续磁力搅拌,获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒与铝锂合金的悬浊液;
3)将混合均匀的合金悬浊液浇注到铸挤机的型腔中,浇注温度为900℃,冷却水流量设为10L/min,铸挤轮转速为6r/min,通过铸挤轮转动将合金挤出直径Φ1.8±0.1mm模孔,获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒增强的铝锂合金丝材;
4)将丝材进行350℃退火后,丝材通过模孔直径为Φ1.8±0.05mm拉拔模进行校直;
5)丝材进行250℃去应力退火,保温时间为24h。
对本对比例中制备得到的高熵合金增强铝锂合金丝材进行测试并将测得的抗拉强度和延伸率列于表1中。
增材制造专用2195铝锂合金丝材需满足更高的质量要求,尺寸精度应控制在-0.01~0mm,表面光亮、无划痕、表面油污含量不高于0.2mg/L,松弛直径应控制在500~600mm以内,翘距不超过25mm。
表1:本发明实施例和对比例中高熵合金增强铝锂合金丝材的性能
通过上述实施例和对比例可知,采用本发明提供的高熵合金增强铝锂合金作为增材制造专用丝材,其表面无裂纹产生,并且具有较好的力学性能,其抗拉强度最高可达到897MPa,断后伸长率15%以上。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种高熵合金增强铝锂合金丝材的制备方法,该方法包括如下步骤:
1)将高纯的Al、Ti、V、Mg、Li单质粉按照摩尔比1:1:1:(1-x):x进行配置,x=0.1~0.5;先将Ti、V高速室温球磨24h制成Ti、V混合粉,然后将Al、Mg、Li低温球磨24h,通过分步真空熔炼获得AlTiMgLiV高熵合金金属液,再将AlTiMgLiV高熵合金金属液进行喷射雾化沉积,获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒;
2)将铝锂合金铸锭在高频感应加热炉中融化后加入精炼剂,再加入AlTiMgLiV高熵合金颗粒并连续搅拌,获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒与铝锂合金的悬浊液;
3)将混合均匀的合金悬浊液浇注到铸挤机的型腔中,通过铸挤轮转动将合金挤出模孔,获得AlTiMgLiV高熵合金颗粒增强的铝锂合金丝材;
4)将丝材进行退火后,再通过拉拔模进行校直;
5)丝材去应力退火,得高熵合金增强铝锂合金丝材。
2.根据权利要求1所述的一种高熵合金增强铝锂合金丝材的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的Al、Ti、V、Mg、Li单质粉纯度为99.99%。
3.根据权利要求1所述的一种高熵合金增强铝锂合金丝材的制备方法,其特征在于,步骤1)中高速室温球磨的球磨速度为1400~1600rpm,球料比为3:3~3:1,低温球磨介质为液氮,低温温度为-80℃~-196℃,球磨速度为400~600rpm,球料比为3:3~3:1,球磨磨料均为Φ5mm的刚玉。
4.根据权利要求1所述的一种高熵合金增强铝锂合金丝材的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的分步真空熔炼包括:先在1400~1500℃温度下将Ti、V混合粉充分熔化合金化后,再在1000~1200℃温度下加入Al、Mg、Li混合粉,Al、Ti、V、Mg、Li完全合金化后获得AlTiMgLiV高熵合金金属液。
5.根据权利要求1所述的一种高熵合金增强铝锂合金丝材的制备方法,其特征在于,步骤1)中喷射雾化气体为氩气,气压为0.8~1.2MPa,沉积距离为80~100cm,AlTiMgLiV高熵合金颗粒形状为球形,粒径80~120μm。
6.根据权利要求1所述的一种高熵合金增强铝锂合金丝材的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的铝锂合金铸锭牌号为2195,精炼剂为铝锆合金,熔炼温度为750~850℃,搅拌方式为磁力搅拌,AlTiMgLiV高熵合金颗粒与铝锂合金的悬浊液中AlTiMgLiV高熵合金颗粒的质量百分比为10~35%。
7.根据权利要求1所述的一种高熵合金增强铝锂合金丝材的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述的浇注温度为750~850℃,冷却水流量为12~18L/min,铸挤轮转速为8~12r/min,铸挤模孔直径Φ1.8±0.1mm。
8.根据权利要求1所述的一种高熵合金增强铝锂合金丝材的制备方法,其特征在于,步骤4)中所述的退火温度400~450℃,拉拔模的模孔直径为Φ1.8±0.05mm。
9.根据权利要求1所述的一种高熵合金增强铝锂合金丝材的制备方法,其特征在于,步骤5)中所述的去应力退火温度为300~400℃,保温时间为24h。
10.一种高熵合金增强铝锂合金丝材,通过权利要求1~9任意一项所述的一种高熵合金增强铝锂合金丝材的制备方法制得。
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CN202310391669.7A CN116397118A (zh) | 2023-04-13 | 2023-04-13 | 一种高熵合金增强铝锂合金丝材及其制备方法 |
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CN117139629A (zh) * | 2023-09-08 | 2023-12-01 | 江西瀚鸿表面科技有限公司 | 一种高熵合金涂层耐磨抗腐蚀丝材及其制备方法 |
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