CN116375462A - 一种宽温低功耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于软磁铁氧体材料技术领域，且公开了一种宽温低功耗锰锌软磁铁氧体材料，包括铁氧体材料，所述铁氧体材料包括主成分与添加剂，主成分主成分包括含量为52.5～54.5mol％的Fe 2 O 3、含量为9～12.5mol％的ZnO、其余为MnO；添加剂包括V2O5、CaCO3、Nb2O5、Ta2O5、TiO2、SnO2、CoO，以主成分的总重量计算，添加剂添加总量为5000～8500ppm。本发明提出的一种宽温低功耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，生产出来的产品具有超低的常温功耗，同时确保在高温时仍然有较低功耗的特点；能更好的满足服务器电源变压器设计的性能需求。
Description
技术领域
本发明属于软磁铁氧体材料技术领域，具体是一种宽温低功耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
在当前信息化越来越深入日常生活中的情况下，各种电子设备，如电视机、电脑、充电器、汽车电子设备、节能灯具等等，已经进入千家万户，这些设备在工作时会消耗大量的电能，这些设备的能耗与效率对节能减排有十分重要的影响，因此，降低这些电子设备在运行中的能量损耗是十分必要的。
而在这些设备中，其负责提供能量转换的开关电源的损耗对总损耗有重要影响，通常情况下，开关电源设计时通常都是根据最大功率输出时的温升进行设计，让开关变压器工作在铁氧体功率损耗的谷点温度附近，而在电子设备实际运行中，环境温度及非满载运行的情况对开关电源实际运行的温升有重要影响，这导致开关电源中的铁氧体材料并不是工作在损耗最小的状态，因此，改善铁氧体损耗的温度特性是非常重要的，特别是服务器电源更是如此，对铁氧体的常温功耗提出来更高的要求，传统的铁氧体材料均将最低损耗控制在90℃～100℃左右，目前各生产厂家推出的宽温铁氧体材料将25℃～120℃的功率损耗350kW/m 3以下，100℃最低功耗在290kW/m 3，常温功耗一般在300kW/m 3左右。
例如授权公告号为CN102693807A的一种超宽温低损耗高磁通密度MnZn功率铁氧体及其制备方法，以及授权公告号为CN103588472A的一种宽温MnZn功率铁氧体材料及其制造方法，这两个发明专明的关注的温度范围都在25℃-140℃内，常温功耗一般在300kW/m3左右。不能更好的满足服务器电源对更低常温功耗的要求。
发明内容
(一)解决的技术问题
为解决上述背景技术中提出的问题，本发明提供了一种宽温低功耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，具有生产出来的产品具有超低的常温功耗，同时确保在高温时仍然有较低功耗的特点；能更好的满足服务器电源变压器设计的性能需求的优点。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种宽温低功耗锰锌软磁铁氧体材料，包括铁氧体材料，所述铁氧体材料包括主成分与添加剂，主成分主成分包括含量为52.5～54.5mol％的Fe2O3、含量为9～12.5mol％的ZnO、其余为MnO；
添加剂包括V2O5、CaCO3、Nb2O5、Ta2O5、TiO2、SnO2、CoO，以主成分的总重量计算，添加剂添加总量为5000～8500ppm。
本申请还提出了一种宽温低功耗锰锌软磁铁氧体材料制备方法，具体操作步骤如下：
S1、原料混合：主成分根据设定的配比进行配料后，使用锥形搅拌器混合15分钟，然后经过通过式振磨机进行振磨使3种原材料进行混合；
S2、夹片：将振磨混合好的原料放入夹片机夹片，经过夹片机出来的片状粉料进入40目振动筛，筛出的细粉重新进入夹片机；
S3、预烧：经过振动筛的粗粉进入回转窑预烧；
S4、砂磨：将预烧后的粉料先在振动机中使用不同大小的钢球按比例混合行粗磨，然后再加入添加剂组合、纯水、PVA、消泡剂后进行砂磨；
S5、喷雾造粒：将砂磨后的浆料在喷雾塔中进行喷雾造粒；
S6、成型：将喷雾造粒的粉料使用成型机压制成生坯，在钟罩窑中使用1250～1300℃之间的温度烧结4～8小时，保温阶段控制氧含量3-4％，降温段气氛使用平衡方程
进行设定；
其中
为氧分压的大小；
a取7-8；
b为常数，取14500；
T为热力学温度；
在降温阶段，烧结气氛中氧分压小于2％，其余气氛为不与材料发生反应的保护气氛，且随着温度的降低，氧分压应该越小；冷却后即得到所述的软磁铁氧体材料。
优选的，所述S1步骤中混合材料松装密度控制在1.0±0.1g/cm3。
优选的，所述S3步骤中预烧温度为900～1050℃，预烧时间为40～70分钟，使粉料进行初步的化学反应，部分生成铁氧体。
优选的，所述S4步骤中，振动机粗磨时不同大小的钢球直径分别为25mm和15mm，两者的数量比例为5:5，砂磨使用的钢球直径分别为4.5mm和6.5mm，两者的数量比例为5:5。
优选的，所述S5步骤中粉料的松装比重控制在1.35～1.48g/cm 3，颗粒分布要求60目～200目≥85％。
优选的，所述S6步骤中，升温过程中600℃以后开始通入纯氮气，在800℃左右炉内氧含量降至0.05％以下，1000℃～1300℃后的升温速率控制在1.5～3.5℃/min，气氛平衡方程中
的a值设定在7.65～7.95之间，且根据烧结炉实际气氛含量将1200℃、1100℃、1000℃三处的a值进行修正，修正值为±0.03以内，1200℃～1100℃的降温速率必须控制在1.3～2.0℃/min,1100保温2小时
由于Co2+具有正的磁晶各向异性常数K1，能够对铁氧体基体的进行补偿，在宽温范围内使K1趋近于零，改善铁氧体材料的温度特性，尤其是降低常温下的功耗；
添加剂添加总量为2000～8500ppm，过高或者过低的添加量均不利于铁氧体材料形成晶粒均匀、晶界清晰、气孔率低的微观组织结构；SiO2、V2O5能够促进晶粒生长，有效降低烧结温度，但是过高的添加量使晶粒过度生长,反而会降低烧结密度,影响功耗损耗和饱和磁通密度；CaCO3集中分布于晶界上，能够和SiO2反应形成高阻的晶界，可以显著降低铁氧体的涡流损耗；Nb2O5、Ta2O5具有阻止晶粒生长的作用，可以避免晶粒异常生长；TiO2、SnO2能够进入晶格，可以调整铁氧体中Fe 2+的含量，阻止电子在Fe 2+和Fe 3+之间跳跃，提高晶格内的电阻率，能改善功率损耗，同时能够对铁氧体的磁晶各向异性常数K1和磁致伸缩系数λs产生影响，可调整谷点温度和提高起始磁导率，降低常温功耗；
为形成均匀致密的晶粒结构，在促进晶粒生长的同时必须抑制晶粒异常生长，高熔点氧化物Nb2O5和Ta2O5的添加总量与低熔点氧化物SiO2和V2O5的总添加量之比控制在0.03～0.1之间，优选为0.03～0.06之间，此可有效提升饱和磁通密度和改善高温下功率损耗，为改善宽温范围内的功率损耗，CoO的添加重量比例为0.25～0.75之间,优选为0.35～0.55之间,这是因为在100kHz/200mT下，功率损耗由磁滞损耗和涡流损耗构成，在低温下，磁滞损耗占主导地位，而在高温下涡流损耗占主导地位；
为降低烧结温度，同时添加了SiO2和V2O5两种助熔剂，它们的添加总量为300～1000ppm,这是因为添加任何一种助熔剂过多都会使晶粒过度生长,反而会降低烧结密度,影响功耗损耗和饱和磁通密度，但是在一定范围内的添加却没有副作用，两种添加剂的同时添加，可以起到叠加的改善效果，显著降低烧结温度，使铁氧体材料的高温性能得到明显改善，同时饱和磁通密度和起始磁导率均没有出现恶化。
作为优选，制备所得的锰锌铁氧体材料在100KHz，200mT测试条件下，25℃损耗＜220kW/m 3；
100℃损耗＜280kW/m 3；
140℃损耗＜350kW/m 3。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明提出的一种宽温低功耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，生产出来的产品具有超低的常温功耗，同时确保在高温时仍然有较低功耗的特点；能更好的满足服务器电源变压器设计的性能需求。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
将由52.5mol％的Fe2O3，35mol％的MnO，12.5mol％的ZnO，的原材料按照以下步骤操作：
(1)原料混合：主成分根据设定的配比进行配料后，使用锥形搅拌器混合15分钟，然后经过通过式振磨机进行振磨使3种原材料进行充分的混合，且松装密度控制在1.0±0.1g/cm 3以内；
(2)夹片：将振磨混合好的原料放入夹片机夹片，经过夹片机出来的片状粉料进入40目振动筛，筛出的细粉重新进入夹片机。
(3)预烧：经过振动筛的粗粉进入回转窑预烧。预烧温度为900～1050℃，预烧时间为40～70分钟，使粉料进行初步的化学反应，部分生成铁氧体；
(4)砂磨：将预烧后的粉料先在振动机中使用不同大小的钢球按比例混合行粗磨，形成平均粒度≤2.5um的小颗粒粉末，然后再加入添加剂组合、纯水、PVA、消泡剂后进行砂磨，砂磨使粉料的颗粒粒径保持在0.7～1.2μm之间；
(5)喷雾造粒：将砂磨后的浆料在喷雾塔中进行喷雾造粒，粉料的松装比重控制在1.35～1.48g/cm 3，颗粒分布要求60目～200目≥85％；
(6)将喷雾造粒的粉料使用成型机压制成生坯，生坯密度控制在2.95-3.05g/cm3之内，在钟罩窑中使用1250～1300℃之间的温度烧结4～8小时，降温段气氛使用平衡方程进行设定，冷却后即得到的软磁铁氧体材料用SY-8218型B-H测试仪在100Hz，200mT，测试25℃、100℃、140℃的功耗。配方与测试结果见表1，下同。
实施例2：
配方为：53.5mol％的Fe2O3，35mol％的MnO，11.5mol％的ZnO，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
实施例3：
配方为：54.1mol％的Fe2O3，36.9mol％的MnO，9mol％的ZnO，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
实施例4：
配方为：54.5mol％的Fe2O3，36mol％的MnO，9.5mol％的ZnO，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
对比例1：
配方为：54.4mol％的Fe2O3，23.1mol％的MnO，17.6mol％的ZnO，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
对比例2：
配方为：56.2mol％的Fe2O3，33.9mol％的MnO，9.9mol％的ZnO，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
对比例3：
配方为：53.5mol％的Fe2O3，31.2mol％的MnO，15.3mol％的ZnO，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
对比例4：
配方为51.0mol％的Fe2O3，39.5mol％的MnO，9.5mol％的ZnO，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同
对比例5：
配方为：52.0mol％的Fe2O3，34.9mol％的MnO，13.1mol％的ZnO，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
对比例6：
配方为：54.2mol％的Fe2O3，37mol％的MnO，8.8mol％的ZnO，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
表1
实施例5：
将由52.5mol％的Fe2O3，35.0mol％的MnO，12.5mol％的ZnO，组成的原材料按照以下步骤操作：
(1)原料混合：主成分根据设定的配比进行配料后，使用锥形搅拌器混合15分钟，然后经过通过式振磨机进行振磨使3种原材料进行充分的混合，且松装密度控制在1.0±0.1g/cm3以内；
(2)夹片：将振磨混合好的原料放入夹片机夹片，经过夹片机出来的片状粉料进入40目振动筛，筛出的细粉重新进入夹片机。
(3)预烧：经过振动筛的粗粉进入回转窑预烧。预烧温度为900～1050℃，预烧时间为40～70分钟，使粉料进行初步的化学反应，部分生成铁氧体；
(4)砂磨：将预烧后的粉料先在振动机中使用不同大小的钢球按比例混合行粗磨，形成平均粒度≤2.5um的小颗粒粉末，然后以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分(ppm)是：400ppm的CaCO3，3500ppm的Co2O3、500ppm的TiO2、300ppm的Nb2O5、300ppm的V2O5再加入纯水、PVA、消泡剂后进行砂磨，砂磨使粉料的颗粒粒径保持在0.7～1.2μm之间；
(5)喷雾造粒：将砂磨后的浆料在喷雾塔中进行喷雾造粒，粉料的松装比重控制；
在1.35～1.48g/cm3，颗粒分布要求60目～200目≥85％；
(6)将喷雾造粒的粉料使用成型机压制成生坯，生坯密度控制在2.95-3.05g/cm3之内，在钟罩窑中使用1250～1300℃之间的温度烧结4～8小时，降温段气氛使用平衡方程进行设定，冷却后即得到的软磁铁氧体材料，用SY-8218型B-H测试仪在100Hz，200mT，测试25℃、100℃、140℃的功耗，辅助成分与测试结果见表2，下同。
实施例6：
辅助成分改为200ppm的CaCO3、4500ppm的Co2O3、1500ppm的TiO2200ppm的Nb2O5。、900ppm的V2O5、100ppm的Ta2O5、1000ppm的SnO2、100ppm的SiO2、制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例5相同。
实施例7：
辅助成分改为500ppm的CaCO3、5500ppm的Co2O3、300ppm的Nb2O5、350ppm的V2O5、300ppm的Ta2O5、500ppm的SnO2、50ppm的SiO2，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例5相同。
实施例8：
辅助成分改为600ppm的CaCO3、4000ppm的Co2O3、500ppm的TiO2250ppm的Nb2O5、400ppm的V2O5、250ppm的Ta2O5、500ppm的SnO2、100ppm的SiO2，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例5相同。
对比例7：
辅助成分改为400ppm的CaCO3、2000ppm的Co2O3、1000ppm的TiO2250ppm的Nb2O5、100ppm的SiO2、，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例5相同。
对比例8：
辅助成分改为300ppm的CaCO3、5000ppm的Co2O3、1000ppm的TiO2、100ppm的V2O5、250ppm的Ta2O5、1500ppm的SnO2、50ppm的SiO2，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例5相同。
对比例9：
辅助成分改为350ppm的CaCO3、1000ppm的Co2O3、100ppm的Nb2O5。、100ppm的Ta2O5、、150ppm的V2O5、20ppm的SiO2、，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例5相同。
对比例10：
辅助成分改为550ppm的CaCO3、3000ppm的Co2O3、500ppm的Nb2O5。、550ppm的Ta2O5、、500ppm的SnO2、250ppm的V2O5、30ppm的SiO2、，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例5相同。
对比例11：
辅助成分改为600ppm的CaCO3、5000ppm的Co2O3、550ppm的Nb2O5。1500ppm的TiO2、500ppm的Ta2O5、、1000ppm的SnO2、900ppm的V2O5、150ppm的SiO2、，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例5相同。
对比例12：
辅助成分改为350ppm的CaCO3、4000ppm的Co2O3、250ppm的Nb2O5。2000ppm的TiO2、150ppm的Ta2O5、、1500ppm的SnO2、800ppm的V2O5、250ppm的SiO2、，制作工艺、烧结工艺及测试条件与实例5相同。
表2
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种宽温低功耗锰锌软磁铁氧体材料，其特征在于：包括铁氧体材料，所述铁氧体材料包括主成分与添加剂，主成分主成分包括含量为52.5～54.5mol％的Fe 2O 3、含量为9～12.5mol％的ZnO、其余为MnO；
添加剂包括V2O5、CaCO3、Nb2O5、Ta2O5、TiO2、SnO2、CoO，以主成分的总重量计算，添加剂添加总量为5000～8500ppm。
2.一种宽温低功耗锰锌软磁铁氧体材料制备方法，其特征在于：具体操作步骤如下：
S1、原料混合：主成分根据设定的配比进行配料后，使用锥形搅拌器混合15分钟，然后经过通过式振磨机进行振磨使3种原材料进行混合；
S2、夹片：将振磨混合好的原料放入夹片机夹片，经过夹片机出来的片状粉料进入40目振动筛，筛出的细粉重新进入夹片机；
S3、预烧：经过振动筛的粗粉进入回转窑预烧；
S4、砂磨：将预烧后的粉料先在振动机中使用不同大小的钢球按比例混合行粗磨，然后再加入添加剂组合、纯水、PVA、消泡剂后进行砂磨；
S5、喷雾造粒：将砂磨后的浆料在喷雾塔中进行喷雾造粒；
S6、成型：将喷雾造粒的粉料使用成型机压制成生坯，在钟罩窑中使用1250～1300℃之间的温度烧结4～8小时，保温阶段控制氧含量3-4％，降温段气氛使用平衡方程
进行设定；
其中
为氧分压的大小；
a取7-8；
b为常数，取14500；
T为热力学温度；
在降温阶段，烧结气氛中氧分压小于2％，其余气氛为不与材料发生反应的保护气氛，且随着温度的降低，氧分压应该越小；冷却后即得到所述的软磁铁氧体材料。
3.根据权利要求1所述的一种宽温低功耗锰锌软磁铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述S1步骤中混合材料松装密度控制在1.0±0.1g/cm3。
4.根据权利要求1所述的一种宽温低功耗锰锌软磁铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述S3步骤中预烧温度为900～1050℃，预烧时间为40～70分钟，使粉料进行初步的化学反应，部分生成铁氧体。
5.根据权利要求1所述的一种宽温低功耗锰锌软磁铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述S4步骤中，振动机粗磨时不同大小的钢球直径分别为25mm和15mm，两者的数量比例为5:5，砂磨使用的钢球直径分别为4.5mm和6.5mm，两者的数量比例为5:5。
6.根据权利要求1所述的一种宽温低功耗锰锌软磁铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述S5步骤中粉料的松装比重控制在1.35～1.48g/cm 3，颗粒分布要求60目～200目≥85％。
7.根据权利要求1所述的一种宽温低功耗锰锌软磁铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述S6步骤中，升温过程中600℃以后开始通入纯氮气，在800℃左右炉内氧含量降至0.05％以下，1000℃～1300℃后的升温速率控制在1.5～3.5℃/min，气氛平衡方程中
的a值设定在7.65～7.95之间，且根据烧结炉实际气氛含量将1200℃、1100℃、1000℃三处的a值进行修正，修正值为±0.03以内，1200℃～1100℃的降温速率必须控制在1.3～2.0℃/min,1100保温2小时。
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