CN115536379B - 一种高频低损软磁铁氧体材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于软磁铁氧体技术领域,具体涉及一种高频低损软磁铁氧体材料及其制备方法和应用。本发明提供了一种高频低损软磁铁氧体材料,所述高频低损软磁铁氧体材料包括主成分和副成分;以摩尔百分比计,所述主成分为58‑62mol%的Fe2O3和38‑42mol%的MnO。本发明提供的高频低损软磁铁氧体材料中移除ZnO组分,只使用Fe2O3和MnO作为主成分,并控制Fe2O3、MnO比例在合适的范围,仍然可以实现材料的高频低功率损耗性能。且不需要改变传统MnZn铁氧体的制备工艺。
Description
技术领域
本发明属于软磁铁氧体技术领域,具体涉及一种高频低损软磁铁氧体材料及其制备方法和应用。
背景技术
软磁铁氧体材料及其制备的磁心因其高电阻率、高频低功率损耗而在高频电力电子技术领域得到广泛应用。低功率损耗磁心可以降低电子器件的温升,提高电子器件的能量转换效率。同时,为了缩小电子器件的体积,铁氧体磁心的工作频率也越来越高,有些磁心的工作频率已经超过1MHz。到目前为止,为了得到高频低功率损耗的软磁铁氧体磁心,对传统MnZn系铁氧体材料的配方设计、制备工艺优化、结构设计等进行了深入研究。
例如,现有技术中公开了一种高饱和磁通密度软磁铁氧体材料,包括主料成分和辅料成分,主料成分按摩尔百分比含量为三氧化二铁59.5-61.5mol%、氧化锰23.5-27.5mol%、氧化锌10.5-11.5mol%,其余为碳酸锂。
现有的MnZn铁氧体的主成分以氧化物计由Fe2O3、MnO和ZnO组成,但ZnO为非磁性组分,其过量加入一方面会降低材料的磁性能,另一方面ZnO的价格较高,不利于产品成本的降低。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的软磁铁氧体材料中含有ZnO为非磁性组分,其过量加入一方面会降低材料的磁性能,另一方面ZnO的价格较高,不利于产品成本的降低的缺陷,从而提供一种高频低损软磁铁氧体材料及其制备方法和应用。
为此,本发明提供了以下技术方案,
本发明提供了一种高频低损软磁铁氧体材料,所述高频低损软磁铁氧体材料包括主成分和副成分;
以摩尔百分比计,所述主成分为58-62mol%的Fe2O3和38-42mol%的MnO。
在上述软磁铁氧体材料中,作为一种优选实施方式,以所述主成分质量百分比计,所述副成分为500-1500ppm的CaO、100-1500ppm的Sb2O3、50-500ppm的ZrO2和50-500ppm的Nb2O5。
本发明还提供了一种上述高频低损软磁铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:将所述主成分原料进行混合、预烧后加入副成分原料研磨,再加入粘结剂进行造粒,得到成型体;
S2:将得到的成型体进行烧结后,在保护性气体的氛围下,冷却至室温,得到所述高频低损软磁铁氧体材料;
其中,在所述烧结过程中,控制从900℃升温至所述烧结温度之间的氧分压浓度为3.0%以下。
具体的,在烧结过程中包括以下阶段:
第一阶段,从室温升高到900℃时,升温速率为0.5-2℃/min,该阶段的升温过程是在大气气氛下进行;
第二阶段,从900℃升温至所述烧结温度时,升温速率为0.5-1℃/min,该阶段的氧分压浓度为0-3.0%;
第三阶段,在烧结温度烧结时,该阶段的氧分压浓度为1.5-21%。
在上述制备方法中,作为一种优选实施方式,所述烧结的温度为1050-1150℃;
和/或,所述烧结的时间为0.5-8h。
在上述制备方法中,作为一种优选实施方式,所述混合采用湿式混合,所述湿式混合的混合介质为水;
所述湿式混合时间为0.5-2 h。
在上述制备方法中,作为一种优选实施方式,所述预烧的时间为0.5-5h;
和/或,所述预烧的温度为700-950℃。
在上述制备方法中,作为一种优选实施方式,所述研磨采用湿式研磨,所述湿式研磨的研磨介质为水;
所述湿式研磨的时间为0.5-5h。
在上述制备方法中,作为一种优选实施方式,所述粘结剂包括聚乙烯醇、羧基甲基纤维素、聚醋酸乙烯酯中的至少一种;
所述造粒采用喷雾造粒;
所述保护性气体包括氮气、氩气中的一种。
本发明还提供了一种上述高频低损软磁铁氧体材料或上述制备方法得到的高频低损软磁铁氧体材料在环形磁心中的应用。
在上述应用中,作为一种优选实施方式,所述环形磁心制备制备成Ф25×15×7的标准磁心在1MHz/50mT、100℃下的功率损耗在300kW/m3以下。
本发明提供的技术方案,具有如下优点:
1.本发明提供了一种高频低损软磁铁氧体材料,所述高频低损软磁铁氧体材料包括主成分和副成分;以摩尔百分比计,所述主成分为58-62mol%的Fe2O3和38-42mol%的MnO。本发明提供的高频低损软磁铁氧体材料中移除ZnO组分,只使用Fe2O3和MnO作为主成分,并控制Fe2O3、MnO比例在合适的范围,仍然可以实现材料的高频低功率损耗性能。且不需要改变传统MnZn铁氧体的制备工艺。
2.本发明严格控制副成分的含量,是因为申请人发现以上副成分会存在于晶界,提高晶界电阻率,降低涡流损耗,从而使总损耗降低。当以上副成分含量低于下限值时,不能有效提高晶界电阻率,起不到降低损耗的作用;当以上副成分含量高于上限值时,容易引起晶粒的异常生长,使损耗恶化。
3.本发明通过控制烧结过程中的温度及氧分压,来进一步控制材料的损耗性能。当温度低于900℃时氧分压偏低,一方面不利于成型粘结剂的排出,另一方面由于要过早冲入惰性保护气体而增加生产成本;当温度在900℃以上控制低的氧分压,不利于烧结体固相反应的完成,致密化程度低,损耗恶化。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者,按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种高频低损软磁铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
将由59 mol%的Fe2O3,41 mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时,然后在850℃下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准,在上述预烧料中加入辅助成分,添加的辅助成分是:1000ppm的CaO,500ppm的Sb2O3,300ppm的ZrO2和300ppm的Nb2O5。然后进行二次砂磨2小时,加入聚乙烯醇后进行喷雾造粒,然后进行烧结,在烧结过程中,第一个升温阶段,该阶段先从室温升高到900℃,升温速率为2℃/分钟,升温在大气气氛中进行;再从900℃升到1100℃,升温速率为1.0℃/分钟,该升温阶段的氧分压维持在0.5%;在1100℃下保温5小时,氧分压维持在1.5%;最后在氮气的宝华下维持平衡氧分压下冷却至室温,得到所述高频低损软磁铁氧体材料。
将实施例1制备的高频低损软磁铁氧体材料制成Ф25×15×7的标准磁心,然后采用SY8219型B-H分析仪在1MHz/50mT、100℃下测试标准磁心的的功率损耗,结果为204kW/m3。
实施例2
本实施例提供了一种高频低损软磁铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
将由60mol%的Fe2O3,40 mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时,然后在850℃下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准,在上述预烧料中加入辅助成分,添加的辅助成分是:800ppm的CaO,600ppm的Sb2O3,200ppm的ZrO2和200ppm的Nb2O5。然后进行二次砂磨2小时,加入聚乙烯醇后进行喷雾造粒,然后进行烧结,在烧结过程中,第一个升温阶段,该阶段先从室温升高到900℃,升温速率为2℃/分钟,升温在大气气氛中进行;再从900℃升到1130℃,升温速率为1.0℃/分钟,该升温阶段的氧分压维持在0.5%;在1130℃下保温5小时,氧分压维持在1.5%;最后在氮气的宝华下维持平衡氧分压下冷却至室温,得到所述高频低损软磁铁氧体材料。
将实施例2制备的高频低损软磁铁氧体材料制成Ф25×15×7的标准磁心,然后采用SY8219型B-H分析仪在1MHz/50mT、100℃下测试标准磁心的的功率损耗,结果为192kW/m3。
实施例3
本实施例提供了一种高频低损软磁铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
将由61mol%的Fe2O3,39 mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合1小时,然后在850℃下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准,在上述预烧料中加入辅助成分,添加的辅助成分是:900ppm的CaO,400ppm的Sb2O3,250ppm的ZrO2和250ppm的Nb2O5。然后进行二次砂磨2小时,加入聚乙烯醇后进行喷雾造粒,然后进行烧结,在烧结过程中,第一个升温阶段,该阶段先从室温升高到900℃,升温速率为2℃/分钟,升温在大气气氛中进行;再从900℃升到1060℃,升温速率为1.0℃/分钟,该升温阶段的氧分压维持在0.5%;在1060℃下保温5小时,氧分压维持在1.5%;最后在氮气的宝华下维持平衡氧分压下冷却至室温,得到所述高频低损软磁铁氧体材料。
将实施例3制备的高频低损软磁铁氧体材料制成Ф25×15×7的标准磁心,然后采用SY8219型B-H分析仪在1MHz/50mT、100℃下测试标准磁心的的功率损耗,结果为187kW/m3。
实施例4
本实施例提供了一种高频低损软磁铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
本实施例和实施例2相比,区别在于,副成分CaO为2000ppm。
将实施例4制备的高频低损软磁铁氧体材料制成Ф25×15×7的标准磁心,然后采用SY8219型B-H分析仪在1MHz/50mT、100℃下测试标准磁心的的功率损耗,结果为732kW/m3。
实施例5
本实施例提供了一种高频低损软磁铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
本实施例和实施例2相比,区别在于,副成分Sb2O3为2000ppm。
将实施例5制备的高频低损软磁铁氧体材料制成Ф25×15×7的标准磁心,然后采用SY8219型B-H分析仪在1MHz/50mT、100℃下测试标准磁心的的功率损耗,结果为574kW/m3。
实施例6
本实施例提供了一种高频低损软磁铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
本实施例和实施例3相比,区别在于,再从900℃升到1060℃,升温速率为1.0℃/分钟,该升温阶段的氧分压维持在4.0%。
将实施例6制备的高频低损软磁铁氧体材料制成Ф25×15×7的标准磁心,然后采用SY8219型B-H分析仪在1MHz/50mT、100℃下测试标准磁心的的功率损耗,结果为536kW/m3。
实施例7
本实施例提供了一种高频低损软磁铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
本实施例和实施例3相比,区别在于,在1060℃下保温5小时,氧分压维持在5.0%。
将实施例7制备的高频低损软磁铁氧体材料制成Ф25×15×7的标准磁心,然后采用SY8219型B-H分析仪在1MHz/50mT、100℃下测试标准磁心的的功率损耗,结果为491kW/m3。
对比例1
本对比例提供了一种高频低损软磁铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
本对比例和实施例1相比,区别在于,主成分为56mol%的Fe2O3和44 mol%的MnO。
将对比例1制备的高频低损软磁铁氧体材料制成Ф25×15×7的标准磁心,然后采用SY8219型B-H分析仪在1MHz/50mT、100℃下测试标准磁心的的功率损耗,结果为418kW/m3。
对比例2
本对比例提供了一种高频低损软磁铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
本对比例和实施例1相比,区别在于,主成分为65mol%的Fe2O3和35mol%的MnO。
将对比例2制备的高频低损软磁铁氧体材料制成Ф25×15×7的标准磁心,然后采用SY8219型B-H分析仪在1MHz/50mT、100℃下测试标准磁心的的功率损耗,结果为632kW/m3。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围,凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高频低损软磁铁氧体材料,是对成型体进行烧结后得到,
其特征在于,所述高频低损软磁铁氧体材料包括主成分和副成分;
以摩尔百分比计,所述主成分为58-62mol%的Fe2O3和38-42mol%的MnO;
以所述主成分质量百分比计,所述副成分为500-1500ppm的CaO、100-1500ppm的Sb2O3、50-500ppm的ZrO2和50-500ppm的Nb2O5;
在烧结过程中包括以下阶段:
第一阶段,从室温升高到900℃时,升温速率为0.5-2℃/min,该阶段的升温过程是在大气气氛下进行;
第二阶段,从900℃升温至烧结温度时,升温速率为0.5-1℃/min,该阶段的氧分压浓度为0-3.0%;
第三阶段,在烧结温度烧结时,该阶段的氧分压浓度为1.5-21%。
2.一种权利要求1所述高频低损软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将所述主成分原料进行混合、预烧后加入副成分原料研磨,再加入粘结剂进行造粒,得到成型体;
S2:将得到的成型体进行烧结后,在保护性气体的氛围下,冷却至室温,得到所述高频低损软磁铁氧体材料;
其中,在所述烧结过程中,控制从900℃升温至所述烧结温度之间的氧分压浓度为3.0%以下。
3.根据权利要求2所述的高频低损软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于,所述烧结的温度为1050-1150℃;
和/或,所述烧结的时间为0.5-8h。
4.根据权利要求2所述的高频低损软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于,所述混合采用湿式混合,所述湿式混合的混合介质为水;
所述湿式混合时间为0.5-2 h。
5.根据权利要求2所述的高频低损软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于,所述预烧的时间为0.5-5h;
和/或,所述预烧的温度为700-950℃。
6.根据权利要求2所述的高频低损软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于,所述研磨采用湿式研磨,所述湿式研磨的研磨介质为水;
所述湿式研磨的时间为0.5-5h。
7.根据权利要求2所述的高频低损软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于,所述粘结剂包括聚乙烯醇、羧基甲基纤维素、聚醋酸乙烯酯中的至少一种;
所述造粒采用喷雾造粒;
所述保护性气体包括氮气、氩气中的一种。
8.一种权利要求1所述高频低损软磁铁氧体材料或权利要求2-7任一项所述制备方法得到的高频低损软磁铁氧体材料在环形磁心中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述环形磁心制备成Ф25×15×7的标准磁心在1MHz/50mT、100℃下的功率损耗在300kW/m3以下。
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- 2022-10-24 CN CN202211303561.XA patent/CN115536379B/zh active Active
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