CN116371011B - 一种从桑叶中提取黄酮和生物碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从桑叶中提取黄酮和生物碱的方法，包括提取、萃取、层析、脱溶、干燥，层析包括以下步骤:通过层析控制装置，得到桑叶黄酮溶液和桑叶生物碱溶液；层析控制装置包括：获取到洗脱液中的有效物质的含量数据；其中，有效物质包括桑叶黄酮和桑叶生物碱；根据有效物质含量数据，获取到层析进程系数Xc和层析进程稳定系数Xw；根据层析进程系数Xc和层析进程稳定系数Xw，判断桑叶提取过程中层析进程和稳定情况，对压料泵作出相应调节工作；本发明通过桑叶在提取黄酮和生物碱的层析过程中，对层析的进程和稳定情况进行分析比对，从而对压料泵作出相应调节工作，保证黄酮和生物碱在层析分离工艺中可以稳定的按照工艺进度完成。
Description
技术领域
本发明涉及桑叶提取技术领域，具体涉及一种从桑叶中提取黄酮和生物碱的方法。
背景技术
中国专利CN107362200B公开了一种从桑叶中提取分离生物碱和黄酮的方法，首先将干燥桑叶切碎，加入提取溶剂，浸泡后提取二次，过滤，合并滤液，浓缩后抽滤，取续滤液依次通过大孔吸附树脂，阳离子交换树脂和阴离子交换树脂处理，分别获得所述生物碱和黄酮部位；
现有技术中，桑叶中提取黄酮和生物碱过程中，特别在层析过程中，会出现层析速度过快或过慢的现象，影响黄酮和生物碱提取的质量的问题。
发明内容
本发明的目的就在于解决上述背景技术的问题，而提出一种从桑叶中提取黄酮和生物碱的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种从桑叶中提取黄酮和生物碱的方法，包括提取、萃取、层析、脱溶、干燥，层析包括以下步骤:
通过层析控制装置，先利用大孔吸附树脂D101柱和乙醇洗脱液进行层析分离，得到桑叶黄酮溶液；再利用罗姆哈斯FPC-21系列阳离子交换树脂柱和氨水洗脱液进行层析分离，得到桑叶生物碱溶液；
其中，层析控制装置的工作方法包括以下步骤：
步骤1：获取到洗脱液中的有效物质的含量数据；其中，有效物质包括桑叶黄酮和桑叶生物碱；根据有效物质含量数据，获取到层析进程系数Xc和层析进程稳定系数Xw；
步骤2：根据层析进程系数Xc和层析进程稳定系数Xw，判断桑叶提取过程中层析进程和稳定情况，对压料泵作出相应调节工作；
步骤3：当得到压力不影响信号时，安排工作人员对层析控制装置进行检查，当得到压料泵调节压力值ZFB时，将压料泵调节压力值ZFB发送给压料泵的控制器。
作为本发明进一步的方案：在步骤1中，
有效物质的含量数据包括获取到采集初始时间Tc的初始有效物质含量HYTc、采集中点时间Tz的中点有效物质含量HYTz、采集结束时间Tj的结束有效物质含量HYTj。
作为本发明进一步的方案：有效物质的含量数据还包括获取到采集时间节点内有效物质含量最大值HYmax和有效物质含量最小值HYmin，以及有效物质含量最大值HYmax所对应的采集时间Tmax，有效物质含量最小值HYmin所对应的采集时间Tmin。
作为本发明进一步的方案：在步骤2中，
通过公式Xc=（a1*HYTc+a2*HYTz+a3*HYTj）/（a1+a2+a3），计算得到该层析进程系数Xc；其中，a1、a2、a3均为比例系数。
作为本发明进一步的方案：在步骤2中，
通过公式Xw=（a4*HYmax-a5*HYmin）/（Tmax-Tmin），计算得到该层析进程稳定系数Xw；其中，a4、a5均为比例系数。
作为本发明进一步的方案：在步骤3中，
将得到的层析进程稳定系数Xw与层析进程稳定系数阈值进行比较；
若层析进程稳定系数Xw大于层析进程稳定系数阈值，生成层析进程不稳定信号；
若层析进程稳定系数Xw小于层析进程稳定系数阈值，生成层析进程稳定信号；
当获取到层析进程不稳定信号时，获取到当前压料泵在采集时间节点的压力均值和压力最大差值，并分别标记为ZJf和ZCf；
通过公式ZFY=b1*ZJf+b2*ZCf中，计算得到压力影响值ZFY；其中，b1、b2均为比例系数。
作为本发明进一步的方案：将得到的压力影响值ZFY与压力影响阈值进行比较；
若压力影响值ZFY大于压力影响阈值，生成压力影响信号；
若压力影响值ZFY小于压力影响阈值，生成压力不影响信号。
作为本发明进一步的方案：当得到压力影响信号时，将得到的层析进程系数Xc与层析进程系数阈值Xcy进行比较；
若层析进程系数Xc大于层析进程系数阈值Xcy，生成正相关信号；
若层析进程系数Xc小于层析进程系数阈值Xcy，生成反相关信号；
通过公式XFt=（b3*Xc+b4*Xw）b3+b4，计算得到压力调节系数Xft，其中，b3、b4均为比例系数。
作为本发明进一步的方案：当接收到正相关信号时，获取到压料泵的在线压力值ZFx，通过公式ZFB=（1-Xft）*ZFx，计算得到压料泵调节压力值ZFB；
当接收到负相关信号时，获取到压料泵的在线压力值ZFx，通过公式ZFB=（1+Xft）*ZFx，计算得到压料泵调节压力值ZFB。
本发明的有益效果：
本发明通过桑叶在提取黄酮和生物碱的层析过程中，对层析的进程和稳定情况进行分析比对，从而对压料泵作出相应调节工作，保证黄酮和生物碱在层析分离工艺中可以稳定的按照工艺进度完成，避免在层析过程中，出现层析速度过快或过慢的现象，影响黄酮和生物碱提取的质量的问题。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明的流程框图；
图2是本发明层析控制装置工作方法的流程框图。
实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
请参阅图1所示，本发明为一种从桑叶中提取黄酮和生物碱的方法，包括以下步骤：
步骤1：对桑叶粉采用pH小于3的去离子水，搅拌提取2-8h，再利用乙酸乙酯萃取，得到桑叶萃取液；
步骤2：通过层析控制装置，先利用大孔吸附树脂D101柱和浓度为70-90％乙醇洗脱液进行层析分离，得到桑叶黄酮溶液；再利用罗姆哈斯FPC-21系列阳离子交换树脂柱和浓度0.3～0.45mol/L氨水的氨水洗脱液进行层析分离，得到桑叶生物碱溶液；
其中，层析控制装置在层析分离过程中进行监控，具体包括：
步骤21：获取到洗脱液中的有效物质的含量数据；其中，有效物质包括桑叶黄酮和桑叶生物碱；根据有效物质含量数据，获取到层析进程系数Xc和层析进程稳定系数Xw；
步骤22：根据层析进程系数Xc和层析进程稳定系数Xw，判断桑叶提取过程中层析进程和稳定情况，对压料泵作出相应调节工作；
步骤23：当得到压力不影响信号时，安排工作人员对层析控制装置进行检查，当得到压料泵调节压力值ZFB时，将压料泵调节压力值ZFB发送给压料泵的控制器；
步骤3：对桑叶黄酮溶液和桑叶生物碱溶液进行脱溶、干燥处理，分别得到黄酮和生物碱提取物。
实施例
请参阅图2所示，基于上述实施例1，层析控制装置包括：
采集模块，获取到洗脱液中的有效物质的含量数据；其中，有效物质包括桑叶黄酮和桑叶生物碱；
其中，采集模块具体工作过程如下：
步骤一：设置采集时间节点为T，其采集时间节点T包括采集初始时间Tc、采集中点时间Tz、采集结束时间Tj；
步骤二：获取到采集初始时间Tc的初始有效物质含量HYTc、采集中点时间Tz的中点有效物质含量HYTz、采集结束时间Tj的结束有效物质含量HYTj；
步骤三：获取到采集时间节点内有效物质含量最大值HYmax和有效物质含量最小值HYmin，以及有效物质含量最大值HYmax所对应的采集时间Tmax，有效物质含量最小值HYmin所对应的采集时间Tmin；
分析模块，获取到采集模块的有效物质含量数据，并根据有效物质含量数据，判断层析进程；
该分析模块具体工作过程如下：
步骤一：获取到初始有效物质含量HYTc、中点有效物质含量HYTz、结束有效物质含量HYTj；通过公式Xc=（a1*HYTc+a2*HYTz+a3*HYTj）/（a1+a2+a3），计算得到该层析进程系数Xc；其中，a1、a2、a3均为比例系数，a1+a2+a3=2.14，0<a1<a2<a3<2.14；
步骤二：获取到有效物质含量最大值HYmax及对应的采集时间Tmax，有效物质含量最小值HYmin及对应的采集时间Tmin，通过公式Xw=（a4*HYmax-a5*HYmin）/（Tmax-Tmin），计算得到该层析进程稳定系数Xw；其中，a4、a5均为比例系数，a4+a5=1，0<a4<a5<1；
调节模块，获取到分析模块的层析进程系数Xc和层析进程稳定系数Xw，根据其层析进程和稳定情况，对压料泵作出相应调节工作，提高洗脱速度，从而提高桑叶提取黄酮和生物碱的效率；
调节模块具体工作过程如下：
步骤一：将得到的层析进程稳定系数Xw与层析进程稳定系数阈值进行比较；
若层析进程稳定系数Xw大于层析进程稳定系数阈值，生成层析进程不稳定信号；
若层析进程稳定系数Xw小于层析进程稳定系数阈值，生成层析进程稳定信号；
步骤二：当获取到层析进程不稳定信号时，获取到当前压料泵在采集时间节点的压力均值和压力最大差值，并分别标记为ZJf和ZCf；
步骤三：将得到的压力均值ZJf和压力最大差值ZCf，代入到公式ZFY=b1*ZJf+b2*ZCf中，计算得到压力影响值ZFY；其中，b1、b2均为比例系数，b1+b2=0.95，0<b1<b2<0.95；
步骤四：将得到的压力影响值ZFY与压力影响阈值进行比较；
若压力影响值ZFY大于压力影响阈值时，则表示压料泵的供给压力不稳定，影响层析进程稳定，生成压力影响信号；
若压力影响值ZFY小于压力影响阈值时，则表示压料泵的供给压力稳定，不影响层析进程稳定，生成压力不影响信号；
步骤五：当得到压力影响信号时，获取到当前采集时间节点的层析进程系数阈值Xcy，将得到的层析进程系数Xc与层析进程系数阈值Xcy进行比较；
若层析进程系数Xc大于层析进程系数阈值Xcy时，则表示当前压料泵对洗脱速度存在正相关关系，生成正相关信号；
若层析进程系数Xc小于层析进程系数阈值Xcy时，则表示当前压料泵对洗脱速度存在反相关关系，生成反相关信号；
步骤六：获取层析进程系数Xc和层析进程稳定系数Xw，通过公式XFt=（b3*Xc+b4*Xw）b3+b4，计算得到压力调节系数Xft；其中，b3、b4均为比例系数，b3+b4=2，0<b3<b4<2；
步骤七：当接收到正相关信号时，获取到压料泵的在线压力值ZFx，通过公式ZFB=（1-Xft）*ZFx，计算得到压料泵调节压力值ZFB；
当接收到负相关信号时，获取到压料泵的在线压力值ZFx，通过公式ZFB=（1+Xft）*ZFx，计算得到压料泵调节压力值ZFB；
反馈模块，获取到调节模块的压力不影响信号时，安排工作人员对层析控制装置进行检查，当得到的压料泵调节压力值ZFB时，将压料泵调节压力值ZFB发送给压料泵的控制器；
本发明的层析控制装置，通过对洗脱液中的桑叶黄酮和桑叶生物碱含量进行采集分析，判断当前层析的进程和稳定情况，然后基于压料泵做出相应地调节工作，保证在压力影响条件下，控制压料泵作出相应稳定工作，保证桑叶黄酮和桑叶生物碱在层析过程中可以稳定地提取，有效改善层析的速度，提高桑叶黄酮和桑叶生物碱的质量。
本发明的工作原理：本发明通过桑叶在提取黄酮和生物碱的层析过程中，对层析的进程和稳定情况进行分析比对，从而对压料泵作出相应调节工作，保证黄酮和生物碱在层析分离工艺中可以稳定的按照工艺进度完成，避免在层析过程中，出现层析速度过快或过慢的现象，影响黄酮和生物碱提取的质量的问题。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (1)
1.一种从桑叶中提取黄酮和生物碱的方法，包括提取、萃取、层析、脱溶、干燥，其特征在于，层析包括以下步骤:
通过层析控制装置，先利用大孔吸附树脂D101柱和乙醇洗脱液进行层析分离，得到桑叶黄酮溶液；再利用罗姆哈斯FPC-21系列阳离子交换树脂柱和氨水洗脱液进行层析分离，得到桑叶生物碱溶液；
其中，层析控制装置的工作方法包括以下步骤：
步骤1：获取到洗脱液中的有效物质的含量数据；其中，有效物质包括桑叶黄酮和桑叶生物碱；根据有效物质含量数据，获取到层析进程系数Xc和层析进程稳定系数Xw；
步骤2：根据层析进程系数Xc和层析进程稳定系数Xw，判断桑叶提取过程中层析进程和稳定情况，对压料泵作出相应调节工作；
步骤3：当得到压力不影响信号时，安排工作人员对层析控制装置进行检查，当得到压料泵调节压力值ZFB时，将压料泵调节压力值ZFB发送给压料泵的控制器；
在步骤1中，有效物质的含量数据包括获取到采集初始时间Tc的初始有效物质含量HYTc、采集中点时间Tz的中点有效物质含量HYTz、采集结束时间Tj的结束有效物质含量HYTj；
有效物质的含量数据还包括获取到采集时间节点内有效物质含量最大值HYmax和有效物质含量最小值HYmin，以及有效物质含量最大值HYmax所对应的采集时间Tmax，有效物质含量最小值HYmin所对应的采集时间Tmin；
在步骤1中，通过公式Xc=（a1*HYTc+a2*HYTz+a3*HYTj）/（a1+a2+a3），计算得到该层析进程系数Xc；其中，a1、a2、a3均为比例系数；
在步骤1中，通过公式Xw=（a4*HYmax-a5*HYmin）/（Tmax-Tmin），计算得到该层析进程稳定系数Xw；其中，a4、a5均为比例系数；
在步骤2中，将得到的层析进程稳定系数Xw与层析进程稳定系数阈值进行比较；
若层析进程稳定系数Xw大于层析进程稳定系数阈值，生成层析进程不稳定信号；
若层析进程稳定系数Xw小于层析进程稳定系数阈值，生成层析进程稳定信号；
当获取到层析进程不稳定信号时，获取到当前压料泵在采集时间节点的压力均值ZJf和压力最大差值ZCf；
通过公式ZFY=b1*ZJf+b2*ZCf中，计算得到压力影响值ZFY；其中，b1、b2均为比例系数；
将得到的压力影响值ZFY与压力影响阈值进行比较；
若压力影响值ZFY大于压力影响阈值，生成压力影响信号；
若压力影响值ZFY小于压力影响阈值，生成压力不影响信号；
当得到压力影响信号时，将得到的层析进程系数Xc与层析进程系数阈值Xcy进行比较；
若层析进程系数Xc大于层析进程系数阈值Xcy，生成正相关信号；
若层析进程系数Xc小于层析进程系数阈值Xcy，生成反相关信号；
通过公式XFt=（b3*Xc+b4*Xw）b3+b4，计算得到压力调节系数Xft，其中，b3、b4均为比例系数；
当接收到正相关信号时，获取到压料泵的在线压力值ZFx，通过公式ZFB=（1-Xft）*ZFx，计算得到压料泵调节压力值ZFB；
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