CN116351685B - 一种铝合金轮毂表面涂层的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂层技术领域，尤其涉及铝合金轮毂表面涂层的制备工艺。一种铝合金轮毂表面涂层的制备工艺，包括有如下步骤：采用溶胶‑凝胶法对改性过渡层进行喷涂，使用ZrO2溶胶和A12O3溶胶以摩尔比1:5充分混合，制备成ZrO2/Al2O3复合溶胶作为涂料；通过喷枪均匀地喷涂在轮毂表面，烘干固化形成均匀的涂层。首先利用激光束在铝合金轮毂表面产生高能量密度的瞬时冲击，从而破坏氧化膜和晶粒结构，使表面微变形并产生密布凹点、增加表面的粗糙度；使得在轮毂表面形成改性过渡层，提高基体表面与涂层的结合力。
Description
技术领域
本发明涉及涂层技术领域，尤其涉及铝合金轮毂表面涂层的制备工艺。
背景技术
铝合金轮毂的表面涂层工艺主要包括喷涂、电镀以及各类溶胶凝胶涂层；其中，溶胶凝胶涂层具有成本低、环境友好、可调节性强等优点，是一种具有发展前景的新型涂层技术。如专利文献CN105860833B的一种醇基铝合金轮毂涂料的制备方法，采用硅钛复合溶胶的颗粒纳米化效应提高涂层材料的机械力学性能，实现对最终涂层材料的增强、增韧。
氧化铝是一种具有高硬度、耐磨、耐腐蚀性的陶瓷材料，其胶状物氧化铝溶胶还具有高胶粘性、触变性、易分散性等特点，可应用于表面涂层材料中提高基体表面耐磨、耐腐蚀性能；但由于氧化铝溶胶的高膨胀系数(15.3×10-6)，导致热处理过程中易出现微裂纹，导致成为腐蚀溶液进入基体层内部的便捷通道。二氧化锆溶胶具有低膨胀系数、高断裂韧性和高稳定性等优点；同时，二氧化锆溶胶还具有良好的光学透明性和折射率可调节性，可提高涂层的美观度和装饰效果。
而国内外还没有现有文献公开将两种溶胶复合制备成为金属基体的表面涂层的研究，原因在于其协同增强、增韧效应仍然不明显，具体工艺还有待优化和探索。
发明内容
为了克服氧化铝溶胶的高膨胀系数导致热处理过程中易出现微裂纹，且ZrO2/A12O3F复合溶胶的协同增强、增韧效应还有待优化的缺点，本发明的技术问题是：提供一种ZrO2/Al2O3F复合溶胶的铝合金轮毂表面涂层的制备工艺。
一种铝合金轮毂表面涂层的制备工艺，包括有如下步骤：采用溶胶-凝胶法对改性过渡层进行喷涂，使用ZrO2溶胶和A12O3溶胶以摩尔比1:5充分混合，制备成ZrO2、A12O3复合溶胶作为涂料；通过喷枪均匀地喷涂在轮毂表面，烘干固化形成均匀的涂层。
(1).使用SGR-Extra-10型激光器在铝合金轮毂表面进行激光冲击强化，其中激光器输出参数设置为：激光波长为1024-1064nm、脉冲能量为15-20J、频率为0.1-0.2Hz、激光束在强化区域的光斑直径为4-4.25mm、搭接率为20-25％，冲击次数不多于2次。
(2).采用溶胶-凝胶法对改性过渡层进行喷涂，使用ZrO2溶胶和Al2O3溶胶以摩尔比1:5充分混合，制备成ZrO2、Al2O3复合溶胶作为涂料；通过喷枪均匀地喷涂在轮毂表面，烘干固化形成均匀的涂层；具体步骤为：
S1)ZrO2溶胶的制备:
S101.将氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)置于水浴锅中，加稀盐酸调节pH值至1.5-2.0，使其充分溶解，再加热水浴锅至80-90℃，恒温蒸发浓缩；
S102.再将溶液冷却至室温，加入适量的乙醇，搅拌均匀，得到氯氧化锆溶胶；
S103.将氯氧化锆溶胶放入烘箱中，以120-150℃的温度热解4-6H，使氯氧化锆分解为ZrO2；
S104.将热解后的溶胶用超声波处理10-20min，使ZrO2颗粒分散均匀，得到ZrO2溶胶；
S2)氧化铝溶胶的制备：
S201.将异丙醇铝(Zr(OC4H9)4)溶解于异丙醇中，室温搅拌0.5h，再将乙酰丙酮与异丙醇铝按照摩尔比1:1加入到混合溶液中；
S202.将混合溶液在搅拌下加热至80℃，保持温度不变，持续搅拌30分钟，使异丙醇铝完全溶解。
S203.加入1％的稀硝酸进行水解10分钟，水解过程中继续搅拌；水解后冷却至室温，得到澄清透明的氧化铝溶胶；
S3)将ZrO2溶胶和A12O3溶胶以摩尔比1:5混合，并用磁力搅拌器充分搅拌20min，使纳米颗粒混合均匀，制备成复合溶胶。
(3).将喷涂后的轮毂放入100-110℃的烘干箱中干燥15min，使溶胶膜中的溶剂挥发，溶胶颗粒之间发生聚合反应，形成一层致密的凝胶涂层；
(4).然后将轮毂置于250-300℃的高温管式电炉中热处理2h，加热到一定温度并保持一定时间，使凝胶涂层中的有机物质分解，生成氧化物网络结构，提高涂层的硬度和附着力。
进一步说明，所述Al2O3溶胶的胶粒粒径为50～60nm；所述Zr O2溶胶的胶粒粒径为6～10nm。
本发明具有如下优点：1、利用激光束在铝合金轮毂表面产生高能量密度的瞬时冲击，从而破坏氧化膜和晶粒结构，使表面微变形并产生密布凹点、增加表面的粗糙度，使得在轮毂表面形成改性过渡层，提高基体表面与涂层的结合力。
2.以氯氧化锆热解的方法，得到纳米级二氧化锆溶胶。这种方法通过盐酸充分溶解氢氧化锆，提高溶胶的稳定性和均匀性，之后再经过热分解进一步提纯，可以有效细化颗粒的大小和形状，控制其粒径在10nm以下。
3、制备成复合溶胶的目的是利用两种不同材料的协同效应，大部分的ZrO2晶粒穿插于Al2O3晶粒的晶界之间，在一定程度上限制了热处理过程中Al2O3晶粒的膨胀，且ZrO2相变引起的应力变形也抑制了原生微裂纹的生长，提高涂层的硬度和抗裂纹性。
附图说明
图1为本发明中模拟几何图形的直径数值计算示例图。
图2为本发明中实施例1-3所示ZrO2/Al2O3复合涂层的微观结构SEM图像。
具体实施方式
现在将参照附图在下文中更全面地描述本发明，在附图中示出了本发明当前优选的实施方式。然而，本发明可以以许多不同的形式实施，并且不应被解释为限于本文所阐述的实施方式；而是为了透彻性和完整性而提供这些实施方式，并且这些实施方式将本发明的范围充分地传达给技术人员。
一种铝合金轮毂表面涂层的制备工艺，包括有如下步骤：
(1).使用SGR-Extra-10型激光强化装置在铝合金轮毂表面进行激光冲击改性，从而对轮毂表面形成改性过渡层；其中激光器输出参数设置为：激光波长为1024-1064nm、脉冲能量为为15-20J、频率为0.1-0.2Hz、激光束在强化区域的光斑直径为4-4.25mm、搭接率为20-25％，冲击次数不多于2次；
激光冲击改性：激光冲击改性通过利用激光束在铝合金表面产生高能量密度的瞬时冲击，使表面产生压缩应力，从而破坏氧化膜和晶粒结构，使表面微变形并产生密布凹点、增加表面的粗糙度；从而对轮毂表面形成改性过渡层，可提高基体表面与涂层的结合力。
本发明中采用溶胶-凝胶法制备复合涂层；其一是以异丙醇铝作为前驱体，与其自身醇剂溶解，再经过水解缩聚反应形成稳定透明的纳米级氧化铝溶胶；
其二是以氯氧化锆热解的方法，得到纳米级二氧化锆溶胶。这种方法通过盐酸充分溶解氢氧化锆，提高溶胶的稳定性和均匀性，之后再经过热分解进一步提纯，可以有效细化颗粒的大小和形状，控制其粒径在10nm以下。
(2).采用溶胶-凝胶法对改性过渡层进行喷涂，使用ZrO2溶胶和Al2O3溶胶以摩尔比1:5充分混合，制备成ZrO2/Al2O3复合溶胶作为涂料；通过喷枪均匀地喷涂在轮毂表面，烘干固化形成均匀的涂层；具体步骤为：
S1)ZrO2溶胶的制备:
S101.将氯氧化锆(ZrOC12·8H2O)置于水浴锅中，加稀盐酸调节pH值至1.5-2.0，使其充分溶解，再加热水浴锅至80-90℃，恒温蒸发浓缩；
S102.再将溶液冷却至室温，加入适量的乙醇，搅拌均匀，得到氯氧化锆溶胶；
S103.将氯氧化锆溶胶放入烘箱中，以120-150℃的温度热解4-6H，使氯氧化锆分解为ZrO2；
S104.将热解后的溶胶用超声波处理10-20min，使ZrO2颗粒分散均匀，得到ZrO2溶胶；
S2)氧化铝溶胶的制备：
S201.将异丙醇铝(Zr(OC4H9)4)溶解于异丙醇中，室温搅拌0.5h，再将乙酰丙酮与异丙醇铝按照摩尔比1:1加入到混合溶液中；
S202.将混合溶液在搅拌下加热至80℃，保持温度不变，持续搅拌30分钟，使异丙醇铝完全溶解。
S203.加入1％的稀硝酸进行水解10分钟，水解过程中继续搅拌；水解后冷却至室温，得到澄清透明的氧化铝溶胶；
S3)将ZrO2溶胶和Al2O3溶胶以摩尔比1:5混合，并用磁力搅拌器充分搅拌20min，使纳米颗粒混合均匀，制备成复合溶胶。
(3).将喷涂后的轮毂放入100-110℃的烘干箱中干燥15min，使溶胶膜中的溶剂挥发，溶胶颗粒之间发生聚合反应，形成一层致密的凝胶涂层；
(4).然后将轮毂置于250-300℃的高温管式电炉中热处理2h，加热到一定温度并保持一定时间，使凝胶涂层中的有机物质分解，生成氧化物网络结构，提高涂层的硬度和附着力。
进一步说明，所述Al2O3溶胶的胶粒粒径为50～60nm；所述Zr O2溶胶的胶粒粒径为6～10nm。通过上述工艺制备出的ZrO2/Al2O3复合溶胶，是利用两种不同材料的协同效应，氧化铝具有高硬度和耐磨性；二氧化锆具有相变增韧作用，可以抵抗裂纹扩展；通过热解法制备ZrO2溶胶可以有效控制其粒径大小，有利于实现物理微观层面上的不同大小的晶粒相互穿插效果，生成致密的ZrO2/Al2O3复合晶粒网络结构，提高涂层的硬度和抗裂纹性。
根据现有的ZrO2制备工艺可知，不同的制备工艺经后续热处理形成的ZrO2晶粒大小不同。通过对现有研究的参考，(还存在水解法、高温煅烧法等)选择以热解法先制备ZrO2溶胶。
另外，如图1所示，通过模拟几何图形直径数值计算，通过热解法制备ZrO2溶胶的粒径大小与Al2O3溶胶粒径适配程度非常高。其侧面揭示了步骤(2)选择的热解法制备ZrO2溶胶和Al2O3溶胶具有最优适配性。
实施例1
一种铝合金轮毂表面涂层的制备工艺，包括有如下步骤：(1).使用SGR-Extra-10型激光器在铝合金轮毂表面进行激光冲击改性，从而对轮毂表面形成改性过渡层；其中激光器输出参数设置为：激光波长为1064nm、脉冲能量为为20J、频率为0.2Hz、激光束在强化区域的光斑直径为4.25mm、搭接率为25％，冲击次数为2次；
(2).采用溶胶-凝胶法对轮毂表面的改性过渡层进行喷涂，使用ZrO2溶胶和Al2O3溶胶以摩尔比为1：8充分混合，制备成ZrO2/Al2O3复合溶胶作为涂料；通过喷枪均匀地喷涂在轮毂表面，形成均匀的涂层；
(3).将喷涂后的轮毂放入110℃的烘干箱中干燥15min，使溶胶膜中的溶剂挥发，溶胶颗粒之间发生聚合反应，形成一层致密的凝胶涂层；
(4).然后将轮毂置于300℃的高温管式电炉中热处理2h，加热到一定温度并保持一定时间，出炉后即完成对轮毂表面ZrO2/Al2O3复合涂层的制备。
实施例2
一种铝合金轮毂表面涂层的制备工艺，包括有如下步骤：(1).使用SGR-Extra-10型激光器在铝合金轮毂表面进行激光冲击改性，从而对轮毂表面形成改性过渡层；其中激光器输出参数设置为：激光波长为1064nm、脉冲能量为为20J、频率为0.2Hz、激光束在强化区域的光斑直径为4.25mm、搭接率为25％，冲击次数为2次；
(2).采用溶胶-凝胶法对轮毂表面的改性过渡层进行喷涂，使用ZrO2溶胶和Al2O3溶胶以摩尔比为1：6充分混合，制备成ZrO2/Al2O3复合溶胶作为涂料；通过喷枪均匀地喷涂在轮毂表面，形成均匀的涂层；
(3).将喷涂后的轮毂放入110℃的烘干箱中干燥15min，使溶胶膜中的溶剂挥发，溶胶颗粒之间发生聚合反应，形成一层致密的凝胶涂层；
(4).然后将轮毂置于300℃的高温管式电炉中热处理2h，加热到一定温度并保持一定时间，出炉后即完成对轮毂表面ZrO2/Al2O3复合涂层的制备。
实施例3
一种铝合金轮毂表面涂层的制备工艺，包括有如下步骤：(1).使用SGR-Extra-10型激光器在铝合金轮毂表面进行激光冲击改性，从而对轮毂表面形成改性过渡层；其中激光器输出参数设置为：激光波长为1064nm、脉冲能量为为20J、频率为0.2Hz、激光束在强化区域的光斑直径为4.25mm、搭接率为25％，冲击次数为2次；
(2).采用溶胶-凝胶法对轮毂表面的改性过渡层进行喷涂，使用ZrO2溶胶和Al2O3溶胶以摩尔比为1：4充分混合，制备成ZrO2/Al2O3复合溶胶作为涂料；通过喷枪均匀地喷涂在轮毂表面，形成均匀的涂层；
(3).将喷涂后的轮毂放入110℃的烘干箱中干燥15min，使溶胶膜中的溶剂挥发，溶胶颗粒之间发生聚合反应，形成一层致密的凝胶涂层；
(4).然后将轮毂置于300℃的高温管式电炉中热处理2h，加热到一定温度并保持一定时间，出炉后即完成对轮毂表面ZrO2/Al2O3复合涂层的制备。
试验测试：
试验1：对各实施例的同一环境下同等铝合金材质的试样涂层(铝合金轮毂表面ZrO2/Al2O3复合涂层)的表面微观结构进行电镜(SEM)扫描，得出如图2所示的图像。
此外，在对各实施例的电镜扫描图像的观测中，还对单位面积的微裂纹数量进行了简单地统计、估算，得出下表3所示数据。
表3：三个实施例中不同ZrO2/Al2O3摩尔比的晶粒密度以及微裂纹数统计表
| 实施例 | ZrO2/Al2O3摩尔比 | 密度(g/cm3) | 微裂纹数(/μm) |
| 实施1 | 1:8 | 2.08 | 0.43 |
| 实施2 | 1:6 | 2.46 | 0.18 |
| 实施3 | 1:4 | 2.82 | 0.01 |
由图2中SEM显微照片观测a-c的变化可知，实施例1(a)、2(b)、3(c)中观测得出，ZrO2/Al2O3晶粒结构逐渐趋近饱满，图2-(c)中显示出少量的ZrO2团聚体，说明其不同晶粒相互穿插的网络结构密集程度以达到饱和状态；相关研究也表明，当团聚物超过一定的临界尺寸时，会在复合材料中产生微观缺陷，将显著降低复合材料的强度和抗裂纹性。
另一方面，从图2-(c)的可知，大部分的ZrO2晶粒穿插于A12O3晶粒的晶界之间，在一定程度上限制了热处理过程中Al2O3晶粒的膨胀，且ZrO2相变引起的应力变形也抑制了原生微裂纹的生长。其效果也从多张扫描电镜图中观测统计的表3中，ZrO2/Al2O3晶粒密集以及微裂纹数统计表中的数据相互印证。试验2：
对各实施例的同一环境下同等铝合金材质的试样涂层(铝合金轮毂表面ZrO2/Al2O3复合涂层)的试验测试其硬度性能-用2kg负载测试的维氏硬度为：2600±160HV。结果表明复合涂层硬度也远高于相关Al2O3涂层的水平值。
综上所述，在任一实施例中的步骤(2)中ZrO2溶胶与A12O3溶胶以摩尔比1:5的比例均匀混合能够起到最佳效果，既有氧化铝高硬度、高强度又有氧化锆高韧性，二者结合协同还达到了抗裂纹的特性，进一步提高了耐腐蚀性的特点，弥补了单一涂层的易出现裂纹的缺陷。
尽管已经参照本公开的特定示例性实施例示出并描述了本公开，但是本领域技术人员应该理解，在不背离所附权利要求及其等同物限定的本公开的精神和范围的情况下，可以对本公开进行形式和细节上的多种改变。因此，本公开的范围不应该限于上述实施例，而是应该不仅由所附权利要求来进行确定，还由所附权利要求的等同物来进行限定。
Claims (3)
1.一种铝合金轮毂表面涂层的制备工艺，包括有如下步骤：
(1).使用激光器在铝合金轮毂表面进行激光冲击改性，从而对轮毂表面形成改性过渡层；
(2).采用溶胶-凝胶法对轮毂表面的改性过渡层进行喷涂，使用ZrO2溶胶和Al2O3溶胶以一定的摩尔比充分混合，制备成ZrO2/Al2O3复合溶胶作为涂料；通过喷枪均匀地喷涂在轮毂表面，形成均匀的涂层；
(3).将喷涂后的轮毂放入100-110℃的烘干箱中干燥 15min，使溶胶膜中的溶剂挥发，溶胶颗粒之间发生聚合反应，形成一层致密的凝胶涂层；
(4).然后将轮毂置于250-300℃的高温管式电炉中热处理 2h，加热到一定温度并保持一定时间，出炉后即完成对铝合金轮毂表面ZrO2/Al2O3复合涂层的制备；
所述步骤(2)具体工艺流程如下：
S1)ZrO2溶胶的制备:
S101.将氯氧化锆ZrOCl2·8H2O置于水浴锅中，加稀盐酸调节pH值至1.5-2.0，使其充分溶解，再加热水浴锅至80-90℃，恒温蒸发浓缩；
S102.再将溶液冷却至室温，加入适量的乙醇，搅拌均匀，得到氯氧化锆溶胶；
S103.将氯氧化锆溶胶放入烘箱中，以120-150°C的温度热解4-6h，使氯氧化锆分解为ZrO2；
S104.将热解后的溶胶用超声波处理10-20min，使ZrO2颗粒分散均匀，得到ZrO2溶胶；
S2) Al2O3溶胶的制备：
S201.将异丙醇铝溶解于 异丙醇中，室温搅拌 0.5h，再将乙酰丙酮与异丙醇铝按照摩尔比 1:1加入到混合溶液中；
S202. 将混合溶液在搅拌下加热至80℃，保持温度不变，持续搅拌30分钟，使异丙醇铝完全溶解；
S203.加入1%的稀硝酸进行水解10分钟，水解过程中继续搅拌；水解后冷却至室温，得到澄清透明的Al2O3溶胶；
S3) 将ZrO2溶胶与Al2O3溶胶以摩尔比为1:4-1:6的比例均匀混合，并用磁力搅拌器充分搅拌20min，使纳米颗粒混合均匀，制备成ZrO2/Al2O3复合溶胶；
所述Al2O3溶胶的胶粒粒径为50～60nm；所述ZrO2溶胶的胶粒粒径为6～10nm。
2.按照权利要求1所述的一种铝合金轮毂表面涂层的制备工艺，其特征是：所述步骤(1)中激光器的输出参数设置为：激光波长为1024-1064nm、脉冲能量为20-30J、频率为0.1-0.2Hz、激光束在强化区域的光斑直径为4-4.25mm、搭接率为20-25％，冲击次数不多于2次。
3.按照权利要求1所述的一种铝合金轮毂表面涂层的制备工艺，其特征是：所述步骤S3）中ZrO2溶胶与Al2O3溶胶以摩尔比1:5的比例均匀混合。
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