CN106011971A - 一种在钛合金表面制备陶瓷膜/釉膜复合涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在钛合金表面制备陶瓷膜/釉膜复合涂层的方法，首先在钛合金上利用微弧氧化技术在基体表面制备陶瓷涂层，然后再于陶瓷表面上釉封孔并烧结制备复合涂层。本发明利用微弧氧化(MAO)技术和表面上釉技术想结合制备陶瓷膜/釉膜复合涂层以提高基体表面硬度、耐磨性和高温的热稳定性能，而且涂层的膜基结合力好；由于陶瓷及釉层具有高硬度及高的致密度，从而提高了钛合金的耐磨性和耐腐蚀性能。该方法绿色环保，设备要求低，操作简单，成本低。

Description

一种在钛合金表面制备陶瓷膜/釉膜复合涂层的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种在钛合金表面制备陶瓷膜/釉膜复合涂层的方法。
(二)背景技术
钛及其合金具有相对密度小、比强度位于金属之首、弹性模量约为钢的一半等特性。而且钛可以在600℃甚至更高的温度下长期使用，同时其具有抗耐低温性能，在零下196～253℃的低温环境下可以保持较好的延性和韧性从而可以避免金属的冷脆性。另外，钛还具有无磁、无毒、对环境无污染等优点。因此，钛及其合金被广泛应用于航空航天、船舶、化工、医学方面的医疗器材与置入材料等领域，被誉为“空间金属”、“海洋金属”。
钛合金原理：作为同素异构体，在不同温度下钛结构会发生改变，当钛处于低于882℃环境下时，其呈现为密排六方晶格结构，这种结构的钛称为α-钛；而当钛处于在882℃以上环境下时，其呈现为体心立方晶格结构，这种结构的钛称为β-钛。Ti6Al4V由于其的耐热性、强度、塑性、韧性、成形性、可焊性、耐蚀性和生物相容性均较好，成为第一个实用的钛合金，称为钛合金工业中的王牌合金。该合金使用量已占全部钛合金的75％～85％。其他许多钛合金都可以看作是Ti6Al4V合金的改型。我国开始钛以及钛合金相关工业的规模生产已经有五十多年，目前已跻身于第五大钛工业生产国。鉴于钛合金优异的综合性能，其可能成为继铁、铝之后崛起的“第三金属”。
钛及钛合金具有上述的一系列优点，但其亦存在着比如：表面硬度低、耐磨性能差等问题，在很多情况下难以满足生产实际应用的要求。因此，在钛合金表面制备具有耐磨、耐腐蚀性能涂层的研究刻不容缓。其中最主要的是应用表面强化技术对钛及钛合金表面进行优化。目前对金属的表面处理的各类方法中，绝大部分均已应用到了钛合金的表面处理上，包括渗碳(氮、硼)、金属电镀、阳极氧化、微弧氧化、离子氮化、真空电子束表面处理、激光表面处理等离子喷涂等。
上述钛及钛合金的表面处理技术均蕴含各自优势的同时，亦存在着明显的缺陷。如：渗碳技术、渗硼技术以及渗氮技术等手段存在处理周期长以及工件易变形等问题；热喷涂技术制备的涂层组织结构疏松并且涂层与基体的结合力较弱；激光表面合金化等高能束热处理采用了局部加热处理的方法，虽然克服了化学热处理整体加热的缺点，但在实际生产运用中偶尔存在合金层表面不平整以及同基体交界处出现裂纹、空洞等缺陷。最重要的是，上述这些方法成本较高，大多停留在实验室阶段，不利于真正意义上的大规模市场推广应用。因此，有必要研究有效且经济的方法来对钛及钛合金进行有效地防护，提高其耐磨耐腐蚀性能以使其满足实际应用的要求。
(三)发明内容
本发明的目的在于克服现有的钛合金表面涂层技术缺陷，提供一种提高钛合金表面涂层性能的涂层的制备方法。涂层表面硬度高、耐磨性和高温的热稳定性能好，而且涂层的膜基结合力强。该方法绿色环保，设备要求低，操作简单，成本低。
本发明采用的技术方案是：
一种在钛合金表面制备陶瓷膜/釉膜复合涂层的方法，所述方法包括：
(1)在钛合金表面进行微弧氧化，制备得到微弧氧化涂层；所述微弧氧化的电解液组成如下：8～10g/L Na2SiO3、2～3g/L Na3PO4、1～2g/L NaOH、3～4g/L柠檬酸钠，溶剂为去离子水；所述微弧氧化参数如下：电压350～380V，频率500Hz，处理时间20～35min；
(2)将配制好的釉浆均匀喷涂在钛合金的微弧氧化陶瓷涂层表面，待釉料将微弧氧化陶瓷涂层颜色覆盖时停止喷涂；配制釉浆所用釉料质量组成如下：SiO2 52～59％，PbO 16～19％，Al2O3 3～8％，B2O35～9％，Na2O 3～7％，TiO2 3～5％，ZnO 7～9％；配制方法如下：釉料在1380℃保温熔融，当混合物完全熔融且流动性良好后，倒入含去离子水的球磨罐中冷淬(调节水的含量与釉料质量比为1:1)，再加入釉料质量3wt％的高岭土一起搅拌研磨100h成釉浆，将釉浆按1:30的质量比溶解到水中配置溶液，充分搅拌均匀待用；
(3)将喷涂好釉浆的合金工件置于干燥箱中，50～60℃干燥20～30min直至试样表面溶液水分完全挥发，釉浆沉积在陶瓷表面不再流动，然后取出；
(4)将工件放置在等压炉中，从常温加热到800～850℃，保温2～3小时出炉，制备得到陶瓷膜/釉膜复合涂层。
本发明利用微弧氧化(MAO)技术和表面上釉技术想结合制备陶瓷膜/釉膜复合涂层以提高基体硬度、耐磨性和高温的热稳定性能，而且涂层的膜基结合力好。首先在钛合金上利用微弧氧化技术在基体表面制备陶瓷涂层，然后再于陶瓷表面上釉封孔并烧结制备复合涂层。目前，在钛合金上制备微弧氧化陶瓷膜与低温釉质层结合的复合涂层的相关报道几乎没有。
所述钛合金优选为Ti6Al4V。
优选的，所述钛合金先经前处理之后再进行微弧氧化，所述前处理方法如下：镁合金依次用180#、400#、600#、800#、1200#、1500#、2000#砂纸打磨，再用抛光机、抛光布结合1μm的氧化铝抛光膏将钛合金试样抛光至Ra≈0.3μm。
具体的，所述方法如下：
(1)Ti6Al4V钛合金180#、400#、600#、800#、1200#、1500#、2000#砂纸打磨，再用抛光机、抛光布结合1μm的氧化铝抛光膏将钛合金试样抛光至Ra≈0.3μm；
(2)在钛合金表面进行微弧氧化，制备得到微弧氧化涂层；所述微弧氧化的电解液组成如下：8g/L Na2SiO3、2.5g/L Na3PO4、1.4g/L NaOH、3g/L柠檬酸钠，溶剂为去离子水；所述微弧氧化参数如下：电压360V，频率500Hz，处理时间25min；
(3)将配制好的釉浆均匀喷涂在钛合金的微弧氧化陶瓷涂层表面；配制釉浆所用釉料质量组成如下：SiO2 55％，PbO 18％，Al2O3 5％，B2O36％，Na2O 4％，TiO2 4％，ZnO 8％；
(4)将喷涂好釉浆的合金工件置于干燥箱中，50℃干燥20min，然后取出；
(5)将工件放置在等压炉中，从常温加热到830℃，保温2小时出炉，得到陶瓷膜/釉膜复合涂层。
本发明的有益效果主要体现在：本发明利用微弧氧化(MAO)技术和表面上釉技术想结合制备陶瓷膜/釉膜复合涂层以提高基体表面硬度、耐磨性和高温的热稳定性能，而且涂层的膜基结合力好；由于陶瓷及釉层具有高硬度及高的致密度，从而提高了钛合金的耐磨性和耐腐蚀性能。该方法绿色环保，设备要求低，操作简单，成本低。
(四)附图说明
图1为钛合金零件尺寸形貌；
图2为微弧氧化装置示意图；1三相电源；2微弧氧化直流电源；3控制器；4冷却水；5电解液；6试样；7冷却塔；8搅拌器；
图3为喷釉装置示意图；①试样；②储釉瓶；③气泵；④支架；⑤导釉管；⑥导气管。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
1、钛合金试样实验前处理
将钛合金TC4试样加工成如图1所示，厚为20mm。将加工完成的试样分别使用180#、400#、600#、800#、1200#、1500#、2000#砂纸打磨至表面平整。再用抛光机、抛光布结合1μm的氧化铝抛光膏将钛合金试样抛光至Ra≈0.3μm的镜面形貌。
2、微弧氧化涂层的制备
将抛光好的钛合金试样分别用清水冲洗，再将试样置于丙酮溶液中超声波清洗10min除油，清洗频率为100,000HZ。超声波清洗后使用去离子水漂洗，取出吹干。然后将试样安装在微弧氧化设备(如图2所示)上，其电解液成分及微弧氧化参数如表1所示。
表1：电解液成分及微弧氧化参数
3、复合涂层的制备
制备低温釉料，其化学成分如表2所示。将釉料在1380℃保温熔融，当混合物完全熔融且流动性良好后，倒入含去离子水的球磨罐中冷淬(调节水的含量与釉料质量比为1:1)，再加入3wt％的高岭土一起搅拌研磨100h成釉浆，将釉浆按1:30的质量比溶解到水中配置溶液，充分搅拌均匀待用。
表2：低温釉料的化学成分
将上步制备好的微弧氧化试样平放在清洁的玻璃板上，使用自制的喷釉装置(如图3所示)，***釉料溶液中，打开气泵，产生气流在压强差的作用下将釉料溶液均匀地喷涂覆盖在微弧氧化陶瓷涂层上表面，待釉料将微弧氧化陶瓷涂层颜色覆盖时停止喷涂。将试样连同玻璃板一起置于干燥箱中，打开干燥箱，温度设定为50℃，干燥20min后取出；然后，将上述釉料在830℃等压炉中烧结，时间2小时左右，最后获得合格产品，经过使用公司验收，表面性能满足要求。
利用扫描电子显微镜以及激光共聚焦显微镜、UMT-3型摩擦磨损试验机、Ivium电化学工作站、维氏显微硬度计等设备对上述所制备的复合涂层表面形貌光洁度、粗糙度、硬度、耐磨性及耐腐蚀性进行测试：结果如下：
表面硬度HV710以上；表面粗糙度0.15-0.19um；
试样在3.5wt.％NaCl溶液中Tafel极化曲线测试表明：陶瓷涂层的腐蚀电位为：-0.3V(基体为-0.6V)，陶瓷涂层腐蚀电流密度/Acm为：2.0*10-10
基体为1.58*10-7；常温下腐蚀三小时后，陶瓷层的腐蚀量仅为基体的1/3。划痕试验表明：涂层的膜基结合力大于60N。
本发明不局限于上述实施例，其中所用的微弧氧化参数可以做适当调整，电解液配方及釉料配方也可以根据性能要求做适当改变，最后的焙烧温度可以根据釉料的配方进行相应的改变。

Claims (4)

1.一种在钛合金表面制备陶瓷膜/釉膜复合涂层的方法，所述方法包括：
(1)在钛合金表面进行微弧氧化，制备得到微弧氧化涂层；所述微弧氧化的电解液组成如下：8～10g/L Na2SiO3、2～3g/L Na3PO4、1～2g/LNaOH、3～4g/L柠檬酸钠，溶剂为去离子水；所述微弧氧化参数如下：电压350～380V，频率500Hz，处理时间20～35min；
(2)将配制好的釉浆均匀喷涂在钛合金的微弧氧化陶瓷涂层表面；配制釉浆所用釉料质量组成如下：SiO2 52～59％，PbO 16～19％，Al2O33～8％，B2O3 5～9％，Na2O 3～7％，TiO2 3～5％，ZnO 7～9％；
(3)将喷涂好釉浆的合金工件置于干燥箱中，50～60℃下干燥20～30min，然后取出；
(4)将工件放置在等压炉中，从常温加热到800～850℃，保温2～3小时出炉，得到陶瓷膜/釉膜复合涂层。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述钛合金为Ti6Al4V。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述钛合金先经前处理之后再进行微弧氧化，所述前处理方法如下：镁合金依次用180#、400#、600#、800#、1200#、1500#、2000#砂纸打磨，再用抛光机、抛光布结合1μm的氧化铝抛光膏将钛合金试样抛光至Ra≈0.3μm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法如下：
(1)Ti6Al4V钛合金180#、400#、600#、800#、1200#、1500#、2000#砂纸打磨，再用抛光机、抛光布结合1μm的氧化铝抛光膏将钛合金试样抛光至Ra≈0.3μm；
(2)在钛合金表面进行微弧氧化，制备得到微弧氧化涂层；所述微弧氧化的电解液组成如下：8g/L Na2SiO3、2.5g/L Na3PO4、1.4g/LNaOH、3g/L柠檬酸钠，溶剂为去离子水；所述微弧氧化参数如下：电压360V，频率500Hz，处理时间25min；
(3)将配制好的釉浆均匀喷涂在钛合金的微弧氧化陶瓷涂层表面；配制釉浆所用釉料质量组成如下：SiO2 55％，PbO 18％，Al2O3 5％，B2O3 6％，Na2O 4％，TiO2 4％，ZnO 8％；
(4)将喷涂好釉浆的合金试样置于干燥箱中，50℃下干燥20min，然后取出；
(5)将工件放置在等压炉中，从常温加热到830℃，保温2小时出炉，得到陶瓷膜/釉膜复合涂层。
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