CN108003665A - 一种纳米陶瓷粉的表面改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米陶瓷粉的表面改性方法，包括如下步骤：（1）表面活化处理、（2）改性液配制、（3）表面改性处理、（4）干燥处理。本发明对纳米陶瓷粉的表面进行了特殊的改性处理，有效改善了纳米陶瓷粉的表面活性，提升了其在涂料中的分散均匀性和反应能力，增强了其填充使用的效果，进而改善了涂料的品质，具有很好的推广使用价值。

Description

一种纳米陶瓷粉的表面改性方法
技术领域
本发明属于陶瓷处理技术领域，具体涉及一种纳米陶瓷粉的表面改性方法。
背景技术
纳米陶瓷粉是介于固体与分子之间的具有纳米数量级（0.1～100nm）尺寸的亚稳态中间物质。随着粉体的超细化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了块状材料所不具有的特殊的效应。由于纳米陶瓷粉具有很好的使用特性，而被广泛应用于建筑、涂料、复合材料等领域。为了改善涂料的使用品质，人们将纳米陶瓷粉引入添加，并取得了一定的效果，但因纳米陶瓷粉颗粒小、易团聚，导致分散效果不佳，对应的对于涂料的力学等品质的改善仍有较大的进步空间，对此人们在其填充使用时会进行表面改性处理，最常见的就是用硅烷偶联剂进行表面偶联改性处理，虽然改善了纳米陶瓷粉的填充使用品质，但随着人们对于涂料性能要求的不断提升，常规的表面改性处理方法已经无法满足设计使用的需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种纳米陶瓷粉的表面改性方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种纳米陶瓷粉的表面改性方法，包括如下步骤：
（1）表面活化处理：
将纳米陶瓷粉投入到磷酸溶液中，浸泡处理6~8min后滤出，然后将其放入到紫外线辐照仪器内进行辐照处理，10~15min后取出备用；
（2）改性液配制：
将棕榈酸甲酯和甘油共同投入到反应釜内，然后加入其总质量2~4%的氢氧化钾，不断搅拌处理8~12min后，再向反应釜内加入丙烯基聚氧乙烯醚，同时将反应釜的温度加热保持为80~85℃，并将反应釜内的压力升至0.4~0.5MPa，不断搅拌处理30~35min后取出得改性液备用；
（3）表面改性处理：
将步骤（1）处理后的纳米陶瓷粉浸入到步骤（2）制得的改性液中，加热保持改性液的温度为65~70℃，浸泡处理1~1.5h后过滤，得滤渣备用；
（4）干燥处理：
将步骤（3）所得的滤渣放入到干燥箱内进行干燥处理，保持干燥箱内的温度为90~95℃，处理1~2h后取出即可。
进一步的，步骤（1）中所述的磷酸溶液的质量分数为8~10%，在浸泡处理的同时还进行高速搅拌处理，控制高速搅拌的转速为2000~2400转/分钟。
进一步的，步骤（1）中所述的紫外线辐照仪器的输出功率为1800~2000W，紫外线的波长为270~290nm。
进一步的，步骤（2）中所述的棕榈酸甲酯和甘油混合的摩尔比为2.2~2.7:1。
进一步的，步骤（2）中所述的丙烯基聚氧乙烯醚的加入量是棕榈酸甲酯总质量的23~27%。
进一步的，步骤（3）中所述的在浸泡处理的同时还进行超声波辐照处理，控制超声波的频率为140~150kHz。
进一步的，步骤（4）中所述的干燥处理时控制滤渣在干燥箱内平铺的厚度不大于5cm。
本发明对纳米陶瓷粉进行了特殊的表面改性处理，其中先对其进行酸液浸泡，去除了表面的杂质，实现了预活化，接着进行了紫外线辐照处理，利用高能紫外线对纳米陶瓷粉进行了二次活化处理，提升了纳米陶瓷粉表面的反应活性基团含量和种类，提高了其活性，利于后续的改性处理，随后配制了一种特殊的改性液，其是一种棕榈酸甘油酯聚氧乙烯醚活性剂溶液，能有效的改变纳米陶瓷粉的表面亲水性，增强了其亲油性，并提升了其表面反应活性和分散性，增强了其在涂料中的填充使用品质。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明对纳米陶瓷粉的表面进行了特殊的改性处理，有效改善了纳米陶瓷粉的表面活性，提升了其在涂料中的分散均匀性和反应能力，增强了其填充使用的效果，进而改善了涂料的品质，具有很好的推广使用价值。
具体实施方式
实施例1
一种纳米陶瓷粉的表面改性方法，包括如下步骤：
（1）表面活化处理：
将纳米陶瓷粉投入到磷酸溶液中，浸泡处理6min后滤出，然后将其放入到紫外线辐照仪器内进行辐照处理，10min后取出备用；
（2）改性液配制：
将棕榈酸甲酯和甘油共同投入到反应釜内，然后加入其总质量2%的氢氧化钾，不断搅拌处理8min后，再向反应釜内加入丙烯基聚氧乙烯醚，同时将反应釜的温度加热保持为80℃，并将反应釜内的压力升至0.4MPa，不断搅拌处理30min后取出得改性液备用；
（3）表面改性处理：
将步骤（1）处理后的纳米陶瓷粉浸入到步骤（2）制得的改性液中，加热保持改性液的温度为65℃，浸泡处理1h后过滤，得滤渣备用；
（4）干燥处理：
将步骤（3）所得的滤渣放入到干燥箱内进行干燥处理，保持干燥箱内的温度为90℃，处理1h后取出即可。
进一步的，步骤（1）中所述的磷酸溶液的质量分数为8%，在浸泡处理的同时还进行高速搅拌处理，控制高速搅拌的转速为2000转/分钟。
进一步的，步骤（1）中所述的紫外线辐照仪器的输出功率为1800W，紫外线的波长为270~275nm。
进一步的，步骤（2）中所述的棕榈酸甲酯和甘油混合的摩尔比为2.2:1。
进一步的，步骤（2）中所述的丙烯基聚氧乙烯醚的加入量是棕榈酸甲酯总质量的23%。
进一步的，步骤（3）中所述的在浸泡处理的同时还进行超声波辐照处理，控制超声波的频率为140kHz。
进一步的，步骤（4）中所述的干燥处理时控制滤渣在干燥箱内平铺的厚度不大于5cm。
实施例2
一种纳米陶瓷粉的表面改性方法，包括如下步骤：
（1）表面活化处理：
将纳米陶瓷粉投入到磷酸溶液中，浸泡处理7min后滤出，然后将其放入到紫外线辐照仪器内进行辐照处理，13min后取出备用；
（2）改性液配制：
将棕榈酸甲酯和甘油共同投入到反应釜内，然后加入其总质量3%的氢氧化钾，不断搅拌处理10min后，再向反应釜内加入丙烯基聚氧乙烯醚，同时将反应釜的温度加热保持为82℃，并将反应釜内的压力升至0.45MPa，不断搅拌处理33min后取出得改性液备用；
（3）表面改性处理：
将步骤（1）处理后的纳米陶瓷粉浸入到步骤（2）制得的改性液中，加热保持改性液的温度为67℃，浸泡处理1.2h后过滤，得滤渣备用；
（4）干燥处理：
将步骤（3）所得的滤渣放入到干燥箱内进行干燥处理，保持干燥箱内的温度为92℃，处理1.6h后取出即可。
进一步的，步骤（1）中所述的磷酸溶液的质量分数为9%，在浸泡处理的同时还进行高速搅拌处理，控制高速搅拌的转速为2200转/分钟。
进一步的，步骤（1）中所述的紫外线辐照仪器的输出功率为1900W，紫外线的波长为275~280nm。
进一步的，步骤（2）中所述的棕榈酸甲酯和甘油混合的摩尔比为2.6:1。
进一步的，步骤（2）中所述的丙烯基聚氧乙烯醚的加入量是棕榈酸甲酯总质量的25%。
进一步的，步骤（3）中所述的在浸泡处理的同时还进行超声波辐照处理，控制超声波的频率为145kHz。
进一步的，步骤（4）中所述的干燥处理时控制滤渣在干燥箱内平铺的厚度不大于5cm。
实施例3
一种纳米陶瓷粉的表面改性方法，包括如下步骤：
（1）表面活化处理：
将纳米陶瓷粉投入到磷酸溶液中，浸泡处理8min后滤出，然后将其放入到紫外线辐照仪器内进行辐照处理，15min后取出备用；
（2）改性液配制：
将棕榈酸甲酯和甘油共同投入到反应釜内，然后加入其总质量4%的氢氧化钾，不断搅拌处理12min后，再向反应釜内加入丙烯基聚氧乙烯醚，同时将反应釜的温度加热保持为85℃，并将反应釜内的压力升至0.5MPa，不断搅拌处理35min后取出得改性液备用；
（3）表面改性处理：
将步骤（1）处理后的纳米陶瓷粉浸入到步骤（2）制得的改性液中，加热保持改性液的温度为70℃，浸泡处理1.5h后过滤，得滤渣备用；
（4）干燥处理：
将步骤（3）所得的滤渣放入到干燥箱内进行干燥处理，保持干燥箱内的温度为95℃，处理2h后取出即可。
进一步的，步骤（1）中所述的磷酸溶液的质量分数为10%，在浸泡处理的同时还进行高速搅拌处理，控制高速搅拌的转速为2400转/分钟。
进一步的，步骤（1）中所述的紫外线辐照仪器的输出功率为2000W，紫外线的波长为285~290nm。
进一步的，步骤（2）中所述的棕榈酸甲酯和甘油混合的摩尔比为2.7:1。
进一步的，步骤（2）中所述的丙烯基聚氧乙烯醚的加入量是棕榈酸甲酯总质量的27%。
进一步的，步骤（3）中所述的在浸泡处理的同时还进行超声波辐照处理，控制超声波的频率为150kHz。
进一步的，步骤（4）中所述的干燥处理时控制滤渣在干燥箱内平铺的厚度不大于5cm。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，省去了步骤（1）表面活化处理，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（3）表面改性处理中用市售的硅烷偶联剂kh550取代改性液成分，除此外的方法步骤均相同。
对照组
现有的纳米陶瓷粉表面改性处理方法，具体是先将乙醇、硅烷偶联剂kh550、水按照重量比1:2:10进行混合制得处理液，然后将纳米陶瓷粉浸入到处理液中，在机械搅拌下超声分散处理20min后滤出，烘干即可。
为了对比本发明效果，将上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对照组对应制得的纳米陶瓷粉用于涂料的制作中，具体是将环氧树脂、纳米陶瓷粉、固化剂、触变剂对应按照重量比100:15:2:3进行混合放入到搅拌罐内，以800转/分钟的转速搅拌处理1h后取出，制得涂料，最后对涂料的特性进行测试，具体对比数据如下表1所示：
表1
固化后硬度（H） 耐磨性（万次） 冷热冲击（次）
实施例2 7H 6.88 158
对比实施例1 6H 6.12 132
对比实施例2 5H 5.54 120
对照组 5H 5.32 110
注：上表1中所述的耐磨性是用3M刮擦布负重5.2kg进行摩擦实验；所述的冷热冲击是进行25℃/350℃冷热循环处理，观察涂层无异常时平均最低循环次数。
由上表1可以看出，本发明方法处理后的纳米陶瓷粉具有更好的填充使用品质，有效增强了涂料的性能，极具推广应用价值。

Claims (7)

1.一种纳米陶瓷粉的表面改性方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）表面活化处理：
将纳米陶瓷粉投入到磷酸溶液中，浸泡处理6~8min后滤出，然后将其放入到紫外线辐照仪器内进行辐照处理，10~15min后取出备用；
（2）改性液配制：
将棕榈酸甲酯和甘油共同投入到反应釜内，然后加入其总质量2~4%的氢氧化钾，不断搅拌处理8~12min后，再向反应釜内加入丙烯基聚氧乙烯醚，同时将反应釜的温度加热保持为80~85℃，并将反应釜内的压力升至0.4~0.5MPa，不断搅拌处理30~35min后取出得改性液备用；
（3）表面改性处理：
将步骤（1）处理后的纳米陶瓷粉浸入到步骤（2）制得的改性液中，加热保持改性液的温度为65~70℃，浸泡处理1~1.5h后过滤，得滤渣备用；
（4）干燥处理：
将步骤（3）所得的滤渣放入到干燥箱内进行干燥处理，保持干燥箱内的温度为90~95℃，处理1~2h后取出即可。
2.根据权利要求1所述的一种纳米陶瓷粉的表面改性方法，其特征在于，步骤（1）中所述的磷酸溶液的质量分数为8~10%，在浸泡处理的同时还进行高速搅拌处理，控制高速搅拌的转速为2000~2400转/分钟。
3.根据权利要求1所述的一种纳米陶瓷粉的表面改性方法，其特征在于，步骤（1）中所述的紫外线辐照仪器的输出功率为1800~2000W，紫外线的波长为270~290nm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米陶瓷粉的表面改性方法，其特征在于，步骤（2）中所述的棕榈酸甲酯和甘油混合的摩尔比为2.2~2.7:1。
5.根据权利要求1所述的一种纳米陶瓷粉的表面改性方法，其特征在于，步骤（2）中所述的丙烯基聚氧乙烯醚的加入量是棕榈酸甲酯总质量的23~27%。
6.根据权利要求1所述的一种纳米陶瓷粉的表面改性方法，其特征在于，步骤（3）中所述的在浸泡处理的同时还进行超声波辐照处理，控制超声波的频率为140~150kHz。
7.根据权利要求1所述的一种纳米陶瓷粉的表面改性方法，其特征在于，步骤（4）中所述的干燥处理时控制滤渣在干燥箱内平铺的厚度不大于5cm。
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