CN116344098A - 一种低刚度导电浆料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种低刚度导电浆料及其制备方法与应用。所述导电浆料包括50‑80wt％的导电填料；所述导电浆料还包括复合树脂；所述复合树脂与所述导电填料的质量比为(11.5‑60)：(50‑80)；所述复合树脂包括质量比为(8‑30)：(3‑20)：(0.5‑10)的改性SIS树脂、改性丙烯酸树脂和TPU树脂。本发明提供的导电浆料，在具备高导电性的基础上，进一步具备较低的刚度；利用该导电浆料形成的网格状导电线路，表面均匀性佳，导电性佳，刚度低；最终提供了一种低刚度的导电振膜。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种低刚度导电浆料及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，具有导电功能的振膜在发声装置中得到了较为广泛的应用；为了使振膜具备良好的导电功能，研究人员通常会采用在振膜表面增加导电线路层的方式(即：将导电浆料在振膜表面形成导电线路)。然而，增加导电线路层的振膜整体刚度偏大，难以满足柔性器件的要求。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
为了提供一种低刚度的导电振膜，本发明对降低导电振膜刚度的方法进行了探究，以解决导电振膜整体刚度过大的问题。
具体而言，发明人对出现该问题的原因进行了探究，发现其主要是由于增加导电线路层所带来的，也就是说，降低导电线路层的刚度是解决上述问题的关键。
基于上述发现，本发明首先提供了一种导电浆料，通过降低浆料刚度的方法来降低导电声膜整体的刚度。
具体地，所述导电浆料包括50-80wt％的导电填料；
所述导电浆料还包括复合树脂；
所述复合树脂与所述导电填料的质量比为(11.5-60)：(50-80)；
所述复合树脂包括质量比为(8-30)：(3-20)：(0.5-10)的改性SIS树脂、改性丙烯酸树脂和TPU树脂。
现有技术中，多采用降低导电浆料中导电填料含量的方式来降低其刚度，但是，由于导电填料含量减少容易导致浆料电阻飙升；也就是说，对于导电浆料而言，“高导电填料添加量”与“低刚度”难以同时兼顾。
本发明意外发现，改性SIS树脂、改性丙烯酸树脂和TPU树脂混合而成的复合树脂，在与导电填料复配后，有望在不影响浆料导电性能的基础上，显著提高浆料体系的柔性，进而降低浆料的刚度。
进一步地，控制改性SIS树脂、改性丙烯酸树脂和TPU树脂的质量比在(8-30)：(3-20)：(0.5-10)之间，同时控制复合树脂与导电填料的质量比为(11.5-60)：(50-80)，可在确保浆料导电性良好的基础上、进一步降低浆料刚度(导电浆料中的导电填料添加量＞40wt％，该导电浆料所形成的的导电线路的方阻＜100mΩ/□/mil)。
作为优选，所述改性SIS树脂由包括如下步骤的方法制得：
(1)将SIS树脂(苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物)和第一溶剂混合，并于90-150℃、50-500rpm下搅拌12-48h；
(2)将步骤(1)所得产物与第一改性剂混合，并于50-80℃、100-200rpm下搅拌均匀。
进一步地，所述SIS树脂的邵氏硬度小于50A，断裂伸长率＞100％。
进一步地，所述第一溶剂为沸点高于150℃的酮、醚、脂或醇；优选为ISOP(异佛尔酮)或DEAC(二乙二醇***醋酸酯)。
进一步地，所述第一改性剂为液体丁苯橡胶。
更进一步地，按质量比计，SIS树脂：第一溶剂：第一改性剂＝1：(2-5)：(0.5-2)。
作为优选，所述改性丙烯酸树脂由包括如下步骤的方法制得：
(1)将丙烯酸树脂和第二溶剂混合，并于90-150℃、50-500rpm下搅拌12-48h；
(2)将步骤(1)所得产物与第二改性剂混合，并于40-60℃、50-100rpm下搅拌均匀。
进一步地，所述第二溶剂为沸点高于150℃的酮、醚、脂或醇；优选为DEAC(二乙二醇***醋酸酯)、乙酸乙酯中的一种或两种的组合。
进一步地，所述第二改性剂为端羧基丁腈橡胶或端羟基丁腈橡胶。
更进一步地，按质量比计，丙烯酸树脂：第二溶剂：第二改性剂＝1：(3-6)：(0.5-2)。
作为优选，所述TPU树脂预先进行如下处理：将TPU树脂和第三溶剂按照1：(4-6)的质量比混合。
进一步地，所述第三溶剂为DEAC(二乙二醇***醋酸酯)和/或CYC(环己酮)。
本发明中，分别按照上述方式制得的改性SIS树脂、改性丙烯酸树脂和TPU树脂，混合后所形成的复合树脂，断裂伸长率更高、模量更低，在与其他组分配伍后，更有利于提升浆料各方面性能(尤其是刚度)。
作为优选，所述导电填料选自镓、铟、锡、锌、铋、金、银、铁、镍、铝中的一种或几种；优选为球状银粉；更优选所述球状银粉的粒径＜5μm。
本发明中，筛选特定的导电填料(尤其是粒径＜5μm的球状银粉)，可进一步降低导电浆料的电阻。
本领域人员可按照公知常识设置配方中的其他功能组分，其均可以得到与本发明上述描述相当的效果。不过，关于其他组分也存在更优的技术方案，为此，本发明进一步进行了探究并得到如下的优选方案。
作为优选，所述导电浆料还包括0.1-2wt％的固化剂；
所述固化剂为多异氰酸酯基固化剂；优选为封闭型异氰酸酯。
本发明中，筛选特定的固化剂(尤其是封闭型异氰酸酯)，可进一步提高上述复合树脂的断裂伸长率、降低上述复合树脂的模量。
作为优选，所述导电浆料还包括0.1-0.5wt％的助剂；
所述助剂选自流平剂、分散剂、消泡剂中的一种或几种。
本领域人员可依照常识对上述技术方案进行组合，得到有关本发明导电浆料的较优实施例。
作为本发明的优选方案，所述导电浆料包括如下重量份的组分：改性SIS树脂8-30份，改性丙烯酸树脂3-20份，TPU树脂0.5-10份，封闭型异氰酸酯0.1-2份，粒径＜5μm的球状银粉50-80份，助剂0.1-0.5份。
作为本发明的一种优选实施方案，所述导电浆料包括如下质量百分比的组分：
改性SIS树脂8-30wt％，改性丙烯酸树脂3-20wt％，TPU树脂0.5-10wt％，封闭型异氰酸酯0.1-2wt％，粒径＜5μm的球状银粉50-80wt％，助剂0.1-0.5wt％。
本发明还提供以上所述的导电浆料的制备方法，包括：将导电填料、复合树脂、固化剂、助剂混合均匀，而后进行研磨。
在具体的实施方式中，采用三辊研磨机进行研磨。
本发明同时提供以上所述的导电浆料在电路板中的应用；优选在柔性电路板中的应用。
本发明还提供一种电子器件，包括基底和位于所述基底上的导电线路，其中，所述导电线路由以上所述的导电浆料印制并加热固化后形成；所述导电线路呈网格状结构。
本发明还发现，呈网格状结构的导电线路的刚度更低；然而，网格状导电线路的表面均匀性较差，在实际应用过程中存在开裂的风险。
而本发明提供的导电浆料所形成的网格状导电线路，可有效避免上述风险。
作为优选，所述印刷的方式为滚印、丝印或移印。
在具体的实施方式中，多采用移印的方式印刷导电线路。
作为优选，所述基底为振膜。
基于上述方案，本发明的有益效果如下：
本发明提供的导电浆料，在具备高导电性的基础上，进一步具备较低的刚度；利用该导电浆料形成的网格状导电线路，表面均匀性佳，导电性佳，刚度低；最终提供了一种低刚度的导电振膜。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种导电浆料，其配方如下：
改性SIS树脂30重量份，改性丙烯酸树脂16.5重量份，TPU树脂2.5重量份，封闭型异氰酸酯0.5重量份，粒径＜5μm的球状银粉50重量份，助剂0.5重量份；
所述改性SIS树脂的制备方法如下：
(1)将SIS树脂(邵氏硬度小于50A，断裂伸长率＞100％)和DEAC混合，并于90℃、500rpm下搅拌48h；
(2)将步骤(1)所得产物与液体丁苯橡胶混合，并于50℃、150rpm下搅拌均匀；
其中，按质量比计，SIS树脂：DEAC：液体丁苯橡胶＝1：5：2；
所述改性丙烯酸树脂的制备方法如下：
(1)将丙烯酸树脂和第二溶剂(DEAC：乙酸乙酯＝2：1)混合，并于90℃、500rpm下搅拌48h；
(2)将步骤(1)所得产物与端羧基丁腈橡胶混合，并于40℃、50rpm下搅拌均匀；
其中，按质量比计，丙烯酸树脂：第二溶剂：端羧基丁腈橡胶＝1：6：2；
所述TPU树脂预先进行如下处理：将TPU树脂和第三溶剂(DEAC：CYC＝1：1)按照1：4的质量比混合。
本实施例进一步提供上述导电浆料的制备方法，具体为：将各组分混合均匀后，采用三辊研磨机进行研磨。
实施例2
本实施例提供一种导电浆料，其配方如下：
改性SIS树脂25重量份，改性丙烯酸树脂20重量份，TPU树脂4重量份，封闭型异氰酸酯0.5重量份，粒径＜5μm的球状银粉50重量份，助剂0.5重量份；
所述改性SIS树脂的制备方法如下：
(1)将SIS树脂(邵氏硬度小于50A，断裂伸长率＞100％)和DEAC混合，并于90℃、500rpm下搅拌48h；
(2)将步骤(1)所得产物与液体丁苯橡胶混合，并于50℃、150rpm下搅拌均匀；
其中，按质量比计，SIS树脂：DEAC：液体丁苯橡胶＝4：15：6；
所述改性丙烯酸树脂的制备方法如下：
(1)将丙烯酸树脂和第二溶剂(DEAC：乙酸乙酯＝2：1)混合，并于90℃、500rpm下搅拌48h；
(2)将步骤(1)所得产物与端羧基丁腈橡胶混合，并于40℃、50rpm下搅拌均匀；
其中，按质量比计，丙烯酸树脂：第二溶剂：端羧基丁腈橡胶＝1：5：2；
所述TPU树脂预先进行如下处理：将TPU树脂和第三溶剂(DEAC：CYC＝1：1)按照1：4的质量比混合。
本实施例进一步提供上述导电浆料的制备方法，具体为：将各组分混合均匀后，采用三辊研磨机进行研磨。
实施例3
本实施例提供一种导电浆料，其配方如下：
改性SIS树脂30重量份，改性丙烯酸树脂9重量份，TPU树脂10重量份，封闭型异氰酸酯0.5重量份，粒径＜5μm的球状银粉50重量份，助剂0.5重量份；
所述改性SIS树脂的制备方法如下：
(1)将SIS树脂(邵氏硬度小于50A，断裂伸长率＞100％)和DEAC混合，并于90℃、500rpm下搅拌48h；
(2)将步骤(1)所得产物与液体丁苯橡胶混合，并于50℃、150rpm下搅拌均匀；
其中，按质量比计，SIS树脂：DEAC：液体丁苯橡胶＝1：5：1.5；
所述改性丙烯酸树脂的制备方法如下：
(1)将丙烯酸树脂和第二溶剂(DEAC：乙酸乙酯＝2：1)混合，并于90℃、500rpm下搅拌48h；
(2)将步骤(1)所得产物与端羧基丁腈橡胶混合，并于40℃、50rpm下搅拌均匀；
其中，按质量比计，丙烯酸树脂：第二溶剂：端羧基丁腈橡胶＝1：6：2；
所述TPU树脂预先进行如下处理：将TPU树脂和第三溶剂(DEAC：CYC＝1：1)按照1：4的质量比混合。
本实施例进一步提供上述导电浆料的制备方法，具体为：将各组分混合均匀后，采用三辊研磨机进行研磨。
实施例4
本实施例提供一种导电浆料，其配方如下：
改性SIS树脂24重量份，改性丙烯酸树脂12.5重量份，TPU树脂2.5重量份，封闭型异氰酸酯0.5重量份，粒径＜5μm的球状银粉60重量份，助剂0.5重量份；
所述改性SIS树脂的制备方法如下：
(1)将SIS树脂(邵氏硬度小于50A，断裂伸长率＞100％)和DEAC混合，并于90℃、500rpm下搅拌48h；
(2)将步骤(1)所得产物与液体丁苯橡胶混合，并于50℃、150rpm下搅拌均匀；
其中，按质量比计，SIS树脂：DEAC：液体丁苯橡胶＝1：5：2；
所述改性丙烯酸树脂的制备方法如下：
(1)将丙烯酸树脂和第二溶剂(DEAC：乙酸乙酯＝2：1)混合，并于90℃、500rpm下搅拌48h；
(2)将步骤(1)所得产物与端羧基丁腈橡胶混合，并于40℃、50rpm下搅拌均匀；
其中，按质量比计，丙烯酸树脂：第二溶剂：端羧基丁腈橡胶＝1：5：2；
所述TPU树脂预先进行如下处理：将TPU树脂和第三溶剂(DEAC：CYC＝1：1)按照1：4的质量比混合。
本实施例进一步提供上述导电浆料的制备方法，具体为：将各组分混合均匀后，采用三辊研磨机进行研磨。
实施例5
本实施例提供一种导电浆料，其配方如下：
改性SIS树脂17.5重量份，改性丙烯酸树脂11重量份，TPU树脂0.5重量份，封闭型异氰酸酯0.5重量份，粒径＜5μm的球状银粉70重量份，助剂0.5重量份；
所述改性SIS树脂的制备方法如下：
(1)将SIS树脂(邵氏硬度小于50A，断裂伸长率＞100％)和DEAC混合，并于90℃、500rpm下搅拌48h；
(2)将步骤(1)所得产物与液体丁苯橡胶混合，并于50℃、150rpm下搅拌均匀；
其中，按质量比计，SIS树脂：DEAC：液体丁苯橡胶＝1：4.75：2；
所述改性丙烯酸树脂的制备方法如下：
(1)将丙烯酸树脂和第二溶剂(DEAC：乙酸乙酯＝2：1)混合，并于90℃、500rpm下搅拌48h；
(2)将步骤(1)所得产物与端羧基丁腈橡胶混合，并于40℃、50rpm下搅拌均匀；
其中，按质量比计，丙烯酸树脂：第二溶剂：端羧基丁腈橡胶＝1：6：2；
所述TPU树脂预先进行如下处理：将TPU树脂和第三溶剂(DEAC：CYC＝1：1)按照1：4的质量比混合。
本实施例进一步提供上述导电浆料的制备方法，具体为：将各组分混合均匀后，采用三辊研磨机进行研磨。
实施例6
本实施例提供一种导电浆料，其配方如下：
改性SIS树脂11.5重量份，改性丙烯酸树脂5重量份，TPU树脂2.5重量份，封闭型异氰酸酯0.5重量份，粒径＜5μm的球状银粉80重量份，助剂0.5重量份；
所述改性SIS树脂的制备方法如下：
(1)将SIS树脂(邵氏硬度小于50A，断裂伸长率＞100％)和DEAC混合，并于90℃、500rpm下搅拌48h；
(2)将步骤(1)所得产物与液体丁苯橡胶混合，并于50℃、150rpm下搅拌均匀；
其中，按质量比计，SIS树脂：DEAC：液体丁苯橡胶＝1：4.6：2；
所述改性丙烯酸树脂的制备方法如下：
(1)将丙烯酸树脂和第二溶剂(DEAC：乙酸乙酯＝2：1)混合，并于90℃、500rpm下搅拌48h；
(2)将步骤(1)所得产物与端羧基丁腈橡胶混合，并于40℃、50rpm下搅拌均匀；
其中，按质量比计，丙烯酸树脂：第二溶剂：端羧基丁腈橡胶＝1：4：2；
所述TPU树脂预先进行如下处理：将TPU树脂和第三溶剂(DEAC：CYC＝1：1)按照1：4的质量比混合。
本实施例进一步提供上述导电浆料的制备方法，具体为：将各组分混合均匀后，采用三辊研磨机进行研磨。
对比例1
本对比例提供一种导电浆料，其与实施例1的区别在于，在配方中，改性SIS树脂的制备方法不同，具体如下：
将SIS树脂(邵氏硬度小于50A，断裂伸长率＞100％)和DEAC混合，并于90℃、500rpm下搅拌48h；
其中，按质量比计，SIS树脂：DEAC＝1：5。
对比例2
本对比例提供一种导电浆料，其与实施例1的区别在于，在配方中，改性丙烯酸树脂的制备方法不同，具体如下：
将丙烯酸树脂和第二溶剂(DEAC：乙酸乙酯＝2：1)混合，并于90℃、500rpm下搅拌48h；
其中，按质量比计，丙烯酸树脂：第二溶剂＝1：5.6。
对比例3
本对比例提供一种导电浆料，其与实施例1的区别在于，在配方中，改性SIS树脂的添加量为32.5重量份，且改性SIS树脂的制备方法不同；TPU树脂的添加量为0.5重量份，且TPU树脂不进行预先处理；封闭型异氰酸酯的添加量为0重量份；
所述改性SIS树脂的制备方法如下：
(1)将SIS树脂(邵氏硬度小于50A，断裂伸长率＞100％)和DEAC混合，并于90℃、500rpm下搅拌48h；
(2)将步骤(1)所得产物与液体丁苯橡胶混合，并于50℃、150rpm下搅拌均匀；
其中，按质量比计，SIS树脂：DEAC：液体丁苯橡胶＝1：5：3。
试验例
本试验例分别将实施例和对比例的导电浆料移印在20μm厚的TPEE振膜上，浆料厚度10μm，在100℃下固化0.5h，形成宽10mm、长50mm的导电线路样条，而后分别对各样条及TPEE振膜进行性能测试，具体如下：
1、方阻：利用电阻仪测试各样条及TPEE振膜的电阻，而后计算出方阻；
2、拉伸应力(即刚度)：将各样条及TPEE振膜拉伸10％，并利用万能拉力试验机测试拉伸后的拉伸应力；
3、测试结果见表1；
表1
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种导电浆料，其特征在于，其包括50-80wt％的导电填料；
所述导电浆料还包括复合树脂；
所述复合树脂与所述导电填料的质量比为(11.5-60)：(50-80)；
所述复合树脂包括质量比为(8-30)：(3-20)：(0.5-10)的改性SIS树脂、改性丙烯酸树脂和TPU树脂。
2.根据权利要求1所述的导电浆料，其特征在于，所述改性SIS树脂由包括如下步骤的方法制得：
(1)将SIS树脂和第一溶剂混合，并于90-150℃、50-500rpm下搅拌12-48h；
(2)将步骤(1)所得产物与第一改性剂混合，并于50-80℃、100-200rpm下搅拌均匀；
优选地，
所述SIS树脂的邵氏硬度小于50A，断裂伸长率＞100％；和/或，
所述第一溶剂为沸点高于150℃的酮、醚、脂或醇；优选为ISOP或DEAC；和/或，
所述第一改性剂为液体丁苯橡胶；
更优选地，
按质量比计，SIS树脂：第一溶剂：第一改性剂＝1：(2-5)：(0.5-2)。
3.根据权利要求1所述的导电浆料，其特征在于，所述改性丙烯酸树脂由包括如下步骤的方法制得：
(1)将丙烯酸树脂和第二溶剂混合，并于90-150℃、50-500rpm下搅拌12-48h；
(2)将步骤(1)所得产物与第二改性剂混合，并于40-60℃、50-100rpm下搅拌均匀；
优选地，
所述第二溶剂为沸点高于150℃的酮、醚、脂或醇；优选为DEAC、乙酸乙酯中的一种或两种的组合；和/或，
所述第二改性剂为端羧基丁腈橡胶或端羟基丁腈橡胶；
更优选地，
按质量比计，丙烯酸树脂：第二溶剂：第二改性剂＝1：(3-6)：(0.5-2)。
4.根据权利要求1所述的导电浆料，其特征在于，所述TPU树脂预先进行如下处理：将TPU树脂和第三溶剂按照1：(4-6)的质量比混合；
优选地，所述第三溶剂为DEAC和/或CYC。
5.根据权利要求1-4任一项所述的导电浆料，其特征在于，所述导电填料选自镓、铟、锡、锌、铋、金、银、铁、镍、铝中的一种或几种；优选为球状银粉；更优选所述球状银粉的粒径＜5μm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的导电浆料，其特征在于，所述导电浆料还包括0.1-2wt％的固化剂；
所述固化剂为多异氰酸酯基固化剂；优选为封闭型异氰酸酯。
7.根据权利要求1-6任一项所述的导电浆料，其特征在于，所述导电浆料还包括0.1-0.5wt％的助剂；
所述助剂选自流平剂、分散剂、消泡剂中的一种或几种。
8.权利要求1-7任一项所述的导电浆料的制备方法，其特征在于，包括：将导电填料、复合树脂、固化剂、助剂混合均匀，而后进行研磨。
9.权利要求1-7任一项所述的导电浆料在电路板中的应用；优选在柔性电路板中的应用。
10.一种电子器件，包括基底和位于所述基底上的导电线路，其特征在于，所述导电线路由权利要求1-7任一项所述的导电浆料印制并加热固化后形成；所述导电线路呈网格状结构；
优选地，所述印刷的方式为滚印、丝印或移印；
更优选地，所述基底为振膜。
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