CN116332822A - 一种从加纳籽中制备低色度5-羟基色氨酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从加纳籽中制备低色度5‑羟基色氨酸的方法。该方法包括：将加纳籽用水逆流提取，降温，离心，得到离心液；该离心液采用大孔吸附树脂柱吸附，弃去下柱液，对大孔吸附树脂柱水洗至无色，洗脱；洗脱液浓缩，离心去渣，稀释，通过大孔吸附树脂柱吸附脱色，弱酸水洗大孔吸附树脂柱，一并收集下柱液和水洗液；将收集到的脱色液浓缩，结晶，过滤，母液调节pH至弱酸性，搅拌析晶，过滤，干燥。该方法采用逆流提取的方式从加纳籽中用水提取5‑HTP，减少了溶剂提取倍量，实现了连续化提取，出料液中5‑HTP的浓度较高且更加稳定，有利于树脂吸附纯化。
Description
技术领域
本发明属于植物活性成分提取纯化领域，特别涉及一种从加纳籽中制备低色度5-羟基色氨酸的方法。
背景技术
加纳籽是热带豆科灌木植物加纳谷物Griffonia simplicifolia的干燥种子。在非洲加纳和多哥等西非国家中，均有种植该种加纳谷物，而加纳籽自古以来就被用来治疗各种疾病。研究发现，起到药效作用的主要物质是5-羟基色氨酸（5-HTP），在种子中的含量很高，有抗抑郁、中枢镇痛、催眠、抗应激、调控内分泌等生理作用。有些欧洲国家已将5-HTP归为药物有效成分，在美国、英国和加拿大则被视作膳食补充剂销售。因此，加纳籽成为提取5-HTP的重要原料。
作为水溶性氨基酸的一种，5-HTP的水溶性较好，其水中溶解度为5.5g/100mL（100℃）或1.0g/100mL（5℃），因此水是用来提取5-HTP的常规溶剂。当水中的酸碱性不同时，5-HTP的存在形态会有所不同（结构式如下），从而影响到其在水中的溶解度以及其它性质，这种特殊的性质可被利用来进行提取、纯化和脱色。如弱酸调节下，等电点位置附近时，5-HTP主要以分子形态和两性离子的平衡态存在，水溶性较低；而当溶液为较强酸性或碱性条件时，主要以离子形态存在，溶解度大大提高。
从加纳籽生产5-HTP的传统工艺是脱脂、提取、除杂、结晶、重结晶，最后得到高纯度的5-HTP，如中国专利CN1760182A、中国专利CN101648900A和中国专利CN102093281。传统工艺使用了超临界二氧化碳萃取或其它有机溶剂萃取的方法脱除油脂，设备成本较高，对技术人员的要求较严格，对环境不友好。
近些年来，一些新的5-HTP的生产方法去除了脱脂步骤，直接采用水提取，如中国专利CN102219726A，但其采用了超声萃取的方式，且为了提高对水提取液的除杂效果，在60目滤网过滤后又增加了0.45微米的超滤膜过滤，使得该工艺能耗大大提高，不利于生产。
中国专利CN102464602A公开了一种酸水提取、离子交换树脂与大孔吸附树脂两次纯化、活性炭脱色的工艺方法。该工艺方法需要使用焦亚硫酸钠、氨水等具有强刺激性气味化学试剂；且用离子交换树脂来直接吸附未经处理的水提液容易对离子交换树脂造成较严重的污染，造成难以回收使用的问题；而所用活性炭用量较大，与加纳籽原料质量比达6%，增加耗材成本，同时增加了活性炭固体废弃物。
目前市场上天然提取的5-HTP产品的颜色主要有类白色和灰色，色度能达到纯白色的只有生物发酵工艺生产的产品。而生物发酵的产品在安全性上还有待商榷，应用领域依然以天然提取产品为主。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从加纳籽中制备低色度5-羟基色氨酸的方法，以克服现有技术中从加纳籽中提取5-羟基色氨酸工艺复杂、成本高、环境不友好、色度偏高的缺陷。
本发明提供一种从加纳籽中制备5-羟基色氨酸的方法，包括以下步骤：
（1）将加纳籽用水逆流提取，将得到的出料液降温，离心去渣，得到离心液；
（2）将步骤（1）中离心液采用大孔吸附树脂柱吸附，弃去下柱液，对大孔吸附树脂柱水洗至无色，然后洗脱；
（3）步骤（2）中洗脱液浓缩，离心去渣，稀释，通过大孔吸附树脂柱吸附脱色，弱酸水洗大孔吸附树脂柱，一并收集下柱液和水洗液；
（4）将步骤（3）中收集到的脱色液浓缩，结晶，过滤，母液调节pH至弱酸性，搅拌析晶，过滤，将得到的晶体干燥，得到5-羟基色氨酸。
优选地，所述步骤（1）中水为饮用水。
优选地，所述步骤（1）中逆流提取采用的水温度为88~92℃。
优选地，所述步骤（1）中逆流提取采用的平转式逆流提取器的旋转周期为3.0-5.0小时。
优选地，所述步骤（1）中水与加纳籽比例为10~15L：1kg。
优选地，所述步骤（1）中降温是采用热交换器回收余热降温。
优选地，所述步骤（2）中洗脱是采用乙醇溶液，所述乙醇溶液体积为3~5倍大孔吸附树脂柱体积，所述乙醇溶液体积分数为10%~40%。
优选地，所述步骤（3）中浓缩后的洗脱液与步骤（1）中加纳籽比例为1~3L：1kg。
优选地，所述步骤（3）中稀释采用弱酸性水稀释。
优选地，所述弱酸性水为盐酸水溶液。
优选地，所述步骤（3）中稀释后溶液与步骤（1）中加纳籽比例为5~10L：1kg。
优选地，所述步骤（3）中弱酸水为盐酸水溶液。
优选地，所述步骤（4）中脱色液浓缩至原体积的1/10~1/15。
优选地，所述步骤（4）中母液调节pH至弱酸性是采用氢氧化钠水溶液。
优选地，所述步骤（4）中母液调节pH至4-6。
有益效果
（1）本发明采用逆流提取的方式从加纳籽中用水提取5-HTP，减少了溶剂提取倍量，实现了连续化提取，出料液中5-HTP的浓度较高且更加稳定，有利于树脂吸附纯化；
（2）采用易于重复利用的大孔树脂进行纯化和脱色（例如极性XDA-8G树脂进行纯化，非极性D101树脂进行脱色），避免了使用活性炭脱色而导致的固体废弃物问题，更环保；
（3）通过常用的盐酸、氢氧化钠调节酸碱性来改变5-HTP和杂质的存在形态与水溶性，辅助改善了纯化脱色与结晶的效果，使得到的产品色度更低，在后续产品的应用方面降低了局限性；
（4）直接采用原料加纳籽，没有进行粉碎，正是由于原料没有粉碎，只有小分子能从加纳籽内部迁移到溶剂中，减少了杂质，而采用温度88~92℃的水逆流提取不只是提高溶解度，还有增加分子活度，使得5-HTP能更快从加纳籽内部迁移出来。
附图说明
图1为5-HTP标准样品的HPLC图谱。
图2为本发明实施例1中产品的HPLC图谱。
图3为本发明实施例2中产品的HPLC图谱。
图4为本发明实施例3中产品的HPLC图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。
HPLC法检测5-HTP含量的方法为：（1）配制5-HTP标准样品溶液（对照品溶液），（2）配制供试品溶液；（3）分别取标准品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算含量，5-HTP含量计算公式如下：
式中：A样——供试品峰面积；A对——对照品峰面积；
W对——对照品称量（mg）；W样——供试品称量（mg）；
V样——供试品稀释倍数（ml）；V对——对照品稀释倍数（ml）；
P——对照品含量（%）。
两次检测结果的RSD值不得超过2%。
实施例1
取加纳籽1500kg，用18000L温度为88~92℃的饮用水，在平转式逆流提取器中提取，设置提取器的旋转周期为3.2小时；出料液经降温、离心去渣后，用3000L体积的XDA-8G大孔树脂吸附；树脂柱用1800L水洗，再用25%乙醇9000L解析，解析液采用减压蒸馏的方式回收乙醇至无醇，至体积为约1500L，加酸水（每份水加0.2%体积工业盐酸）稀释至7500L，经100L体积的D101大孔吸附树脂脱色，树脂柱用500L酸水洗，收集下柱液与水洗液，合并浓缩至600L，放置结晶，滤出母液，边加浓度10%的氢氧化钠水溶液边搅拌析晶，待pH调至4.5，继续搅拌约2小时，过滤出晶体，将两次结晶的固体混合干燥，打粉，得最终产品，为白色5-HTP，HPLC法测得含量为99.4%，收率77.9%。
实施例2
取加纳籽1500kg，用16500L温度为88~92℃的饮用水，在平转式逆流提取器中提取，设置提取器的旋转周期为4.5小时；出料液经降温、离心去渣后，用2800L体积的XDA-8G大孔树脂吸附；树脂柱用1500L水洗，再用25%乙醇9000L解析，解析液采用减压蒸馏的方式回收乙醇至无醇，至体积为约1500L，加酸水（每份水加0.2%体积工业盐酸）稀释至7500L，经100L体积的D101大孔吸附树脂脱色，树脂柱用600L酸水洗，收集下柱液与水洗液，合并浓缩至600L，放置结晶，滤出母液，边加浓度10%的氢氧化钠水溶液边搅拌析晶，待pH调至5.0，继续搅拌约2小时，过滤出晶体，将两次结晶的固体混合干燥，打粉，得最终产品，为白色5-HTP，含量98.6%，收率86.2%。
实施例3
取加纳籽1500kg，用20000L温度为88~92℃的饮用水，在平转式逆流提取器中提取，设置提取器的旋转周期为3.6小时；出料液经降温、离心去渣后，用3000L体积的XDA-8G大孔树脂吸附；树脂柱用1600L水洗，再用25%乙醇9000L解析，解析液采用减压蒸馏的方式回收乙醇至无醇，至体积为约1500L，加酸水（每份水加0.2%体积工业盐酸）稀释至7500L，经100L体积的D101大孔吸附树脂脱色，树脂柱用700L酸水洗，收集下柱液与水洗液，合并浓缩至600L，放置结晶，滤出母液，边加浓度10%的氢氧化钠水溶液边搅拌析晶，待pH调至5.5，继续搅拌约2小时，过滤出晶体，将两次结晶的固体混合干燥，打粉，得最终产品，为白色5-HTP，含量98.3%，收率91.6%。
将实施例1-3中产品和市售产品用纯水配制成10mg/mL后通过紫外可见光谱扫描得到吸光度，如表1所示。
表1
市售天然来源的5-HTP产品常显灰白或黄白色，而市售的纯白5-HTP产品为生物发酵的工艺生产而得，天然来源提取得到的5-HTP一般很难在成本控制下做到色度低至纯白色。本发明方法产品与市售加纳籽提取物产品色度的比对数据可以看出，从330nm至800nm波长扫描区间，本发明方法产品的吸光度明显低于市售普通灰白、黄白5-HTP产品（天然来源），且低于或与市售纯白色产品（生物发酵来源）接近。
Claims (8)
1.一种从加纳籽中制备5-羟基色氨酸的方法，包括以下步骤：
（1）将加纳籽用水逆流提取，将得到的出料液降温，离心去渣，得到离心液，其中逆流提取采用的水温度为88~92℃，水与加纳籽比例为10~15L：1kg；
（2）将步骤（1）中离心液采用大孔吸附树脂柱吸附，弃去下柱液，对大孔吸附树脂柱水洗至无色，然后洗脱；
（3）步骤（2）中洗脱液浓缩，离心去渣，稀释，通过大孔吸附树脂柱吸附脱色，弱酸水洗大孔吸附树脂柱，一并收集下柱液和水洗液；
（4）将步骤（3）中收集到的脱色液浓缩，结晶，过滤，母液调节pH至弱酸性，搅拌析晶，过滤，将得到的晶体干燥，得到5-羟基色氨酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中水为饮用水。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中降温是采用热交换器回收余热降温。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中洗脱是采用乙醇溶液，所述乙醇溶液体积为3~5倍大孔吸附树脂柱体积，所述乙醇溶液体积分数为10%~40%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中浓缩后的洗脱液与步骤（1）中加纳籽比例为1~3L：1kg。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中稀释是采用弱酸性水稀释；稀释后溶液与步骤（1）中加纳籽比例为5~10L：1kg。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中脱色液浓缩至原体积的1/10~1/15。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中母液调节pH至4-6。
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