CN116286186A - 一种降低燃吸有害成分的大枣焦甜香香料及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种降低燃吸有害成分的大枣焦甜香香料及其制备方法与应用，将清洁处理的大枣碎片，在80～130℃下烘烤0.5～2小时，得到烘烤后的大枣碎片；取烘烤后的大枣碎片，加入体积分数为60～95％的乙醇水溶液，提取，提取液过滤，得到浸提液；将浸提液在35～45℃条件下减压蒸馏，去除水和乙醇，得到棕褐色浸膏即为大枣焦甜香香料。本发明方法制备的焦甜香香料，具有独特的枣甜和焦甜香香韵，比未经烘焙处理的大枣提取物及焦甜香香料香味更加丰富，可起到矫味添香作用，无毒无害，安全性高，且在燃吸过程中降低了有害成分的产生。能够应用于卷烟、再造烟叶和梗丝中，可改善杂气和刺激性问题，赋予枣甜和焦甜香香韵，提升其感官质量。

Description

一种降低燃吸有害成分的大枣焦甜香香料及其制备方法与 应用

(一)技术领域

本发明涉及烟草添加剂技术领域，具体涉及一种以大枣为原料制备的焦甜香香料及其在卷烟和烟草相关制品中的应用。

(二)背景技术

烟用香精香料是卷烟生产中不可缺少的添加剂，其配方是烟草企业的核心技术之一，其应用更是与卷烟品牌的树立及卷烟风格的形成发展休戚相关。近年来，新型香精原料的开发已经成为了烟草行业研究的一个热点，国内对新型香原料的开发主要集中于焦甜香、坚果香、清香、果香和花香等香原料。其中，焦甜香是卷烟香气的重要组成部分，也是高端卷烟主原料津巴布韦烟叶突出的风格特征。但是目前焦甜香香料主要通过氨法制备，香气微弱，作为烟用香料使用有着明显的限制。

大枣是一种营养丰富、功能效果良好的水果，富含糖、氨基酸等成分。大枣提取物是卷烟企业普遍应用的传统天然香原料，该香料具有红枣的特征甜香韵，温和的甜香略带玫瑰样的酿香风味能与烟香谐和一致。但其含有的果胶、蛋白质、纤维素等大分子物质，在卷烟燃吸过程中会裂解产生一些有害成分，增加卷烟抽吸的刺激性和杂气，这限制了其在卷烟中的应用效果。

(三)发明内容

本发明目的是提供一种焦甜香香料及其制备方法与应用，本发明以大枣为原料，通过高温烘焙的方式使得大枣中的糖类、氨基类化合物发生美拉德或焦糖化反应，转化为具有焦甜香气的挥发性物质，得到一系列具有明显枣甜和焦甜香韵的焦甜香香料，可以很好地应用于卷烟及烟草相关制品，满足烟草行业对于焦甜香香料的需求。

本发明采用的技术方案是：

本发明提供一种降低燃吸有害成分的大枣焦甜香香料，所述大枣焦甜香香料按以下步骤制备：

(1)烘焙处理：将清洁处理的大枣碎片，在80～130℃下烘烤0.5～2小时，得到烘烤后的大枣碎片；

(2)溶剂提取：取经步骤(1)烘烤后冷却至室温的大枣碎片，加入体积分数为60～95％的乙醇水溶液，回流提取，提取液过滤，得到浸提液；

(3)减压蒸馏：将步骤(2)得到的浸提液在35～45℃条件下减压蒸馏，去除水和乙醇，得到棕褐色浸膏即为大枣焦甜香香料。

优选的，步骤(1)所述清洁处理的大枣碎片是将大枣洗净，沥干，去核，切碎为粒径3mm见方的颗粒。

优选的，步骤(1)所述大枣碎片在烘烤时可以是均匀平铺的，平铺厚度为0.6-0.8cm，大枣碎片在90℃下烘烤2小时。

优选的，步骤(2)所述所述乙醇水溶液的体积以大枣的质量计为4～6mL/g。所述乙醇水溶液体积分数优选为75-80％。

优选的，步骤(2)所述提取可以为以下方式之一：

1)加热回流提取：在50～90℃下加热回流提取，得到提取液；

2)超声辅助热回流提取：在超声功率80～700W条件下回流提取，得到提取液；

3)微波辅助热回流提取：在微波功率100～600W条件下回流提取，得到提取液。

优选的，步骤1)所述加热回流提取2次，每次提取1-3小时，合并，得到提取液。

优选的，步骤2)所述超声辅助热回流提取在超声功率80～700W条件下回流提取30～90min，得到提取液；更优选在超声功率420W条件下提取90min。

优选的，步骤3)所述微波辅助热回流提取在微波功率100～600W条件下，回流提取1～5次，每次提取5～25min。

本发明还提供一种降低燃吸有害成分的大枣焦甜香香料在卷烟制品中的应用，所述卷烟制品包括卷烟、再造烟叶、梗丝。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明方法制备的焦甜香香料，具有独特的枣甜和焦甜香香韵，比未经烘焙处理的大枣提取物及焦甜香香料香味更加丰富，可起到矫味添香作用。

2、本发明方法制备的焦甜香香料以天然植物果实为原材料，通过烘焙发生的美拉德反应、焦糖化反应产生香味成分，无毒无害，安全性高，且在燃吸过程中降低了有害成分的产生。

3、本发明方法制备的焦甜香香料应用范围广。能够应用于卷烟、再造烟叶和梗丝中，可改善杂气和刺激性问题，赋予枣甜和焦甜香香韵，提升其感官质量。

4、本发明制备工艺简单易实现，原料价格低廉，适于规模化工业生产应用。

(四)附图说明

图1为以大枣为原料制备焦甜香香料的流程图。

图2为本发明对照样品的GC-MS总离子流图。

图3为本发明90℃烘焙大枣制得的焦甜香香料的GC-MS总离子流图。

(五)具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

实施例1大枣焦甜香香料的制备

如图1所示流程图，取100g大枣(新郑大枣，购自2021年10月)，洗净、沥干、去核，并切成粒径为3mm见方的颗粒碎片。均匀平铺在托盘上，厚度约为0.7cm，然后放入预热至90℃的烘箱内，烘烤2h。冷却至室温后，取50g烘烤后大枣置于圆底烧瓶，加入250mL体积分数为80％的乙醇水溶液，在超声功率420W下回流提取90min，过滤得红棕色液体，在35～45℃下减压蒸馏至棕褐色浸膏，即得大枣焦甜香香料30g，具有枣甜和焦甜香香韵。

对比例1对照样品的制备

按照实施例1的方法制备，不同的是大枣颗粒碎片不经烘烤处理，即得对照样品28g。

实施例2大枣焦甜香香料的香气成分分析及感官评价

1、香气成分分析

准确称取1g实施例1方法制备的大枣焦甜香香料，置于离心管中，加入10mL浓度为0.10mg/mL的苯甲酸苄脂的甲醇内标溶液，涡旋振荡10min，接着离心10min(6000r/min)。取适量上层清液，过0.45μm有机膜，取滤液进行GC-MS分析。同样条件下，以对照例1制备的对照样品替换大枣焦甜香香料进行GC-MS分析。

分析条件为：色谱柱：HP-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)；载气：He，流量1.0mL/min；进样口温度：280℃；进样量：1μL；分流比：5:1；升温程序：初温50℃，保持2min，以3℃/min的速率升温至100℃，保持10min，以5℃/min的速率升温至280℃，保持10min。传输线温度：280℃；EI源电子能量：70eV；扫描方式：全扫描；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；溶剂延迟：5min。

经计算机对每个色谱峰的质谱裂解图进行NIST14.L数据库的检索，以匹配度高于85％者对大枣中的挥发性香味物质进行定性，利用内标法对其进行定量。分析结果见附图2和图3及表1。

表1大枣焦甜香香料的香气成分分析结果

结果表明，经过烘焙处理后，与对照样品相比，4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮、2-羟基-2-环戊烯-1-酮、5-甲基-2-呋喃甲醇、甲基环戊烯醇酮、4-环戊烯-1,3-二酮、2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃-3-酮、2,3-二氢-3,5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮以及5-羟甲基糠醛等香气成分含量有着不同程度的升高。这些成分具有明显的甜香、枫槭、坚果、焦糖、烤甜、烘焙香气，可以赋予产品这些特征气息，提升香气品质。其中，5-羟甲基糠醛含量提高了13.1倍，2,3-二氢-3,5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮含量提高了2.0倍。并且，乙酸、邻苯二酚、4-叔丁基苯胺等对感官品质不利的成分的含量出现明显的下降。这些物质含量的降低，会减小产品的口腔残留感、刺激感，提升大枣焦甜香香料的应用价值。

综上，本发明利用烘焙使大枣中糖类、氨基类化合物发生美拉德反应或焦糖化反应，生成具有焦甜、烘焙香气的挥发性物质，香气更加丰富，香气量更加充足。

2.感官评价

分别取实施例1方法制备的大枣焦甜香香料、对照例1制备的对照样品，加入体积分数为70％的乙醇水溶液，按照大枣焦甜香香料/对照样品：乙醇水溶液的质量比为1:4进行稀释，然后按照质量分数1％添加量，通过微量注射器加入空白卷烟烟支(未添加香料)中。以空白卷烟烟支(未添加香料)为参考进行感官评价(GB 5604.4—2005《卷烟第4部分：感官技术要求》)，表格内数值代表在空白烟支基础上提高的分数值，以±0.5为增量。感官评价结果如表2所示。

表2大枣焦甜香香料的感官评价汇总表

由表2可知，90℃烘焙处理后制得的大枣焦甜香香料，与对照相比，感官质量得到了明显提升。在香韵方面，清甜香香韵得到了增强，并增加了焦甜香和焦香香韵，香气的丰富度和层次感得到了提升；在香气特性方面，香气质、香气量有明显提升，并且透发性得到了提高；在口感特性方面，余味变得更好。以上结果表明，以大枣为原料制备的焦甜香香料，可以增加焦甜香气，提升口腔的舒适度，显著提高卷烟的感官质量。

实施例3大枣焦甜香香料在再造烟叶中的应用

取实施例1方法制备的大枣焦甜香香料，加入体积分数为50％的乙醇水溶液，按照质量比1:9对大枣焦甜香香料进行稀释，随后按照质量分数1％添加量均匀地喷洒在再造烟叶薄片丝上面，置于在(22±1)℃、相对湿度(60±3)％条件下平衡48h。空白薄片丝喷入等质量50％乙醇水溶液，进行同样处理。采用实施例2方法进行感官评价，感官评价结果表明，和空白相比，加入大枣焦甜香香料后，再造烟叶的杂气明显减少，刺激性减弱，香气质和香气量提升，有焦甜香。

实施例4大枣焦甜香香料在梗丝中的应用

取实施例1方法制备的大枣焦甜香香料，加入体积分数为50％的乙醇水溶液，按照质量比1:9对大枣焦甜香香料进行稀释，随后按照质量分数1％添加量均匀地喷洒在梗丝上面，置于在(22±1)℃、相对湿度(60±3)％条件下平衡48h。空白梗丝喷入等质量50％乙醇水溶液，进行同样处理。加入大枣焦甜香香料后，梗丝的颜色明显加深。采用实施例2方法进行感官评价，感官评价结果表明：和空白相比，加入大枣焦甜香香料后，梗丝的木质气明显减少，刺激性减弱，鼻腔、口腔的舒适度提升，烟气浓度增加，细腻性程度提升，香气量增加，有焦甜香。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种降低燃吸有害成分的大枣焦甜香香料，其特征在于，所述大枣焦甜香香料按以下步骤制备：

(1)烘焙处理：将清洁处理的大枣碎片，在80～130℃下烘烤0.5～2小时，得到烘烤后的大枣碎片；

(2)溶剂提取：取经步骤(1)烘烤后冷却至室温的大枣碎片，加入体积分数为60～95％的乙醇水溶液，回流提取，提取液过滤，得到浸提液；

(3)减压蒸馏：将步骤(2)得到的浸提液在35～45℃条件下减压蒸馏，去除水和乙醇，得到棕褐色浸膏即为大枣焦甜香香料。

2.如权利要求1所述大枣焦甜香香料，其特征在于，步骤(1)所述清洁处理的大枣碎片是将大枣洗净，沥干，去核，切碎为粒径3mm见方的颗粒。

3.如权利要求1所述大枣焦甜香香料，其特征在于，步骤(1)所述大枣碎片在烘烤时均匀平铺，平铺厚度为0.6-0.8cm，大枣碎片在90℃下烘烤2小时。

4.如权利要求1所述大枣焦甜香香料，其特征在于，步骤(2)所述乙醇水溶液的体积以大枣的质量计为4～6mL/g；所述乙醇水溶液体积分数为75-80％。

5.如权利要求1所述大枣焦甜香香料，其特征在于，步骤(2)所述提取为以下方式之一：

1)加热回流提取：在50～90℃下加热回流提取，得到提取液；

2)超声辅助热回流提取：在超声功率80～700W条件下回流提取，得到提取液；

3)微波辅助热回流提取：在微波功率100～600W条件下回流提取，得到提取液。

6.如权利要求5所述大枣焦甜香香料，其特征在于，步骤1)所述加热回流提取2次，每次提取1-3小时，合并，得到提取液。

7.如权利要求5所述大枣焦甜香香料，其特征在于，步骤2)所述超声辅助热回流提取在超声功率80～700W条件下提取30～90min，得到提取液。

8.如权利要求5所述大枣焦甜香香料，其特征在于，步骤3)所述微波辅助热回流提取在微波功率100～600W条件下，提取1～5次，每次提取5～25min。

9.一种权利要求1所述大枣焦甜香香料在卷烟制品中的应用。

10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述卷烟制品包括卷烟、再造烟叶、梗丝。

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