CN116285557B - 一种高耐热性etfe涂料及其制备工艺 - Google Patents
一种高耐热性etfe涂料及其制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种高耐热性ETFE涂料,包含改性ETFE聚合物和助剂成分,其中改性ETFE树脂是以乙烯、四氟乙烯及N‑烯基化聚对苯二甲酰对苯二胺为聚合单体聚合而成,按所述改性ETFE聚合物的原料的总摩尔量为100%计,各原料的摩尔百分比分别为:四氟乙烯单体45~70%,乙烯单体25~45%,N‑烯基化聚对苯二甲酰对苯二胺5~10%。本发明中,改性ETFE聚合物的制备方法简便,条件温和,以改性ETFE聚合物为主体树脂的涂料具有高耐热性和优异的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,具体涉及一种高耐热性ETFE涂料及其制备工艺。
背景技术
乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)涂料因其可以制成无接缝的耐化学品、耐高温、耐候性的涂膜而在防腐领域有着不可取代的地位。与聚四氟乙烯PTFE涂料、聚全氟乙丙烯共聚物FEP涂料等其他防腐衬里材料相比,乙烯-四氟乙烯共聚物力学性能更加均衡,熔融加工性好,对基材的黏着性好,同时耐腐蚀性也不分上下。
由于ETFE的氟含量(60%以上)相对较高,有效保护了碳链骨架,能够提供给涂层良好的耐久性,规则排列的分子结构赋予自身一定的结晶度,为涂层提供了阻隔性和抵抗酸碱渗透的能力。随着国内集成电路和液晶厂等离子增强型化学气相沉积(plasmaenhanced chemical vapor deposition,PECVD)行业等的增长,蚀刻工艺尾气排风管道的防腐需求猛增,从而明显带动了ETFE粉末涂料的需求,其他化工储罐、管道、搅拌叶片等也越来越多地采用ETFE粉末涂料。良好的可熔融加工性使ETFE粉末涂料可以方便地通过静电喷涂法、旋转成型法、流化床浸渍法制成任意形状的没有接缝的防腐蚀涂膜。ETFE粉末涂料防腐在国内外应用领域广泛,如废气处理塔、精馏塔,废液处理塔、化学原料储罐、半导体制造业中的风管等。
在大部分防腐场景,耐热性的需求只增不减,高阻燃性能的含氟有色涂料的市场也在显著增大。ETFE也因其优异的阻燃特性和防腐特性而成为FM互助制保险公司选定的控制火灾蔓延的排烟管道防腐衬里材料,国外用量巨大。然而对于要求更高的特定领域来说,现有的乙烯-四氟乙烯(ETFE)共聚物表现出的耐温性较差,容易出现高温开裂、黄边以及熔融滴落等不足限制了其在耐温性要求更高领域的应用。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种高耐热性ETFE涂料及其制备工艺,以改性ETFE聚合物为主体树脂,以流平剂、含氟硅烷偶联剂等为助剂组分,从而获得一种具有高耐热性的ETFE涂料。
为实现上述技术效果,本发明提供如下技术方案:
一种高耐热性ETFE涂料,按重量份数计,包含改性ETFE聚合物85-90份和助剂组分10-15份;其中,所述改性ETFE聚合物是以乙烯、四氟乙烯、N-烯基化聚对苯二甲酰对苯二胺为聚合单体聚合而成,按所述改性ETFE聚合物的原料的总摩尔量为100%计,各原料的摩尔百分比分别为四氟乙烯单体45~70%,乙烯单体25~45%,第三改性单体5~10%;所述N-烯基化聚对苯二甲酰对苯二胺具有如下式I的结构:
其中,R为碳原子数不大于5的烯基,n为10-50中的任一整数。
在本发明的一些实施方式中,所述N-烯基化聚对苯二甲酰对苯二胺的制备方法包含如下步骤:
S1:在通有惰性气体的反应器中加入氢化钠和无水溶剂,在65-80℃的条件下恒温搅拌1-2h后,将反应体系降温至45-50℃后,添加聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA),搅拌4-5h;
S2:将反应体系降温至30-35℃后,加入N-卤代烯烃,随着反应进行,会有固体析出,待反应充分后,对过滤所得产物进行洗涤干燥,即得N-烯基化聚对苯二甲酰对苯二胺。
其中,步骤S1中添加的氢化钠和PPTA的质量比为1:5-7,所用无水溶剂优选为无水DMSO;步骤S2中N-卤代烯烃的添加量为PPTA质量的25-40倍。
上述N-烯基化聚对苯二甲酰对苯二胺的合成原理路线如下:
在本发明的一些实施方式中,所述改性ETFE聚合物的制备方法包含如下步骤:
S1:向聚合反应釜中充入惰性气体后,向其中加入去离子水、分散剂及链转移剂,混合均匀;
S2:按照摩尔百分比将乙烯、四氟乙烯和N-烯基化聚对苯二甲酰对苯二胺加入聚合反应釜内,在一定的温度和压力下,加入引发剂进行反应;
S3:在反应结束后,降温降压,收集产物,对其压滤并烘干,即得所述改性ETFE聚合物。
其中,步骤S1中的去离子水添加量为反应体系总重量的80-95%;所述分散剂为烷基芳基磷酸盐、烷基苯磺酸盐和二烷基磺基琥珀酸盐中的至少一种,其添加量为反应体系总重量的1-2%;所述链转移剂为环己烷、丙酮或甲醇中的一种,其添加量为反应体系总重量的0.5-0.75%;步骤S2中的温度为75-80℃,压力为1-2MPa,所用引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种,其添加量为反应体系总重量的0.5-1%。
该改性ETFE聚合物一方面含有苯环这种刚性结构,另一方面链与链之间的亚甲基能够形成有序的结晶结构,且其结晶能力随亚甲基数量的增长而增加,这两点结构特性使得聚合物的熔点升高,从而极大地提高ETFE涂料的耐热性能。但是,若亚甲基链过长,改性ETFE聚合物分子链之间的作用力就会减弱,聚对苯二甲酰对苯二胺分子内的层状结构被破坏,其耐热性和力学性能均会受到影响,最终导致ETFE涂料的各项性能无法满足实际场景中的应用需求。
在本发明的一些实施方式中,所述高耐热性ETFE涂料的助剂组分包含颜填料、流平剂、含氟硅烷偶联剂和成膜剂;其中,颜填料选用金红石型钛白粉,其粒径在0.15-0.30μm之间,具体选择可以为但不限于:日本石原TIPAQUE CR-57、TIPAQUE CR-60-2、河南佰利联BILLIONS BLR-631、BILLIONS BLR-601等;流平剂则选自聚醚硅氧烷类,比如德国迪高Glide 410、Glide440、德国毕克BYK-300等;含氟硅烷偶联剂选自三氟丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷中的一种或多种混合;成膜剂选自乙二醇、丙二醇甲醚(PM)、丙二醇***、丙二醇丁醚、二丙二醇单丁醚(DPnB)、3-乙氧基丙酸乙酯(EEP)中的一种或多种。
本发明还提供上述高耐热性ETFE涂料的制备方法,包括以下步骤:按配比将改性ETFE聚合物与助剂组分依次投入混料机中,在35-45℃下混合,混合转速由底到高:在200-300rpm下搅拌5-10min,在500-650rpm下搅拌1-5min,在800-1000rpm下搅拌20-35min,即得高耐热性ETFE涂料。
有益效果:本发明提供的高耐热性ETFE涂料与现有技术相比,利用N-烯基化聚对苯二甲酰对苯二胺对ETFE进行改性,使其分子具有刚性结构主链,且链与链之间能够形成有序的结晶结构,从多方位提升ETFE涂料的耐热性;该结构特性也赋予了所述高耐热性ETFE涂料优异的耐性,比如适宜的抗冲击力、防裂纹以及防水性。另外,本发明的制备方法简单,操作简便,便于大规模生产,可用于制备各种防水高耐热涂料,扩展了ETFE涂料的应用市场。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,但不限于此。
应当说明的是,下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂、材料和设备,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
以下示例性地说明实施例和对比例中所用N-烯基化聚对苯二甲酰对苯二胺的制备方法,分别如下:
烯基化PPTA-1
S1:在通有氮气的反应器中加入氢化钠和1.0L无水DMSO,在65℃的条件下恒温搅拌1-2h后,将反应体系降温至50℃后,添加n=10的PPTA,所添加的PPTA与氢化钠的质量比为1:5,搅拌4-5h;
S2:将反应体系降温至30℃后,加入1-溴代乙烯,添加量为PPTA质量的25倍;随着反应进行,会有固体析出,待反应充分后,对过滤所得产物进行洗涤干燥,即得烯基化PPTA-1。
烯基化PPTA-2
制备操作同烯基化PPTA-1,不同在于:氢化钠:PPTA=1:6,无水DMSO用量为1.5L,在75℃下搅拌;加入n=30的PPTA,所加2-溴代丙烯的质量为PPTA质量30倍。
烯基化PPTA-3
制备操作同烯基化PPTA-1,不同在于:氢化钠:PPTA=1:7,无水DMSO用量为2.0L,在80℃下搅拌;加入n=50的PPTA,所加1-氯代丁烯的质量为PPTA质量的35倍。
烯基化PPTA-4
制备操作同改性ETFE聚合物-1,不同在于:氢化钠:PPTA=1:7,无水DMSO用量为2.0L,在80℃下搅拌;加入加入n=50的PPTA,所加3-氯代戊烯的质量为PPTA质量的40倍。
烯基化PPTA-5
制备操作同改性ETFE聚合物-1,不同在于所用卤代烯烃为1-溴代己烯。
烯基化PPTA-6
制备操作同改性ETFE聚合物-1,不同在于所用卤代烯烃为1-溴代庚烯。
以下示例性地说明实施例和对比例中所用改性ETFE聚合物的制备方法,分别如下:
改性ETFE聚合物-1
S1:向聚合反应釜中充入氮气后,向其中加入80wt%去离子水、1wt%戊基苯磺酸钠及0.5wt%的环己烷并混合均匀;
S2:将摩尔百分比为45%:45%:10%的乙烯、四氟乙烯和烯基化PPTA-1加入聚合反应釜内,在75℃、1MPa下,加入0.5wt%过硫酸钠进行反应;
S3:在反应结束后,降温降压,收集产物,对其压滤并烘干即得所述改性ETFE聚合物-1。
改性ETFE聚合物-2
制备过程同改性ETFE聚合物-1,不同在于去离子水:二丙基磺基琥珀酸钠:丙酮=90wt%:2wt%:0.6wt%;乙烯、四氟乙烯与烯基化PPTA-2的摩尔百分比为60%:35%:5%,聚合条件为80℃,2MPa,所用引发剂为占反应体系总质量0.7wt%的过硫酸钾。
改性ETFE聚合物-3
制备过程同改性ETFE聚合物-1,不同在于去离子水:十二烷基苯磷酸钠:甲醇=95wt%:1.5wt%:0.7wt%;乙烯、四氟乙烯与烯基化PPTA-3的摩尔百分比为70%:25%:5%,聚合条件为80℃,1MPa,所用引发剂为占反应体系总质量0.8wt%的过硫酸铵。
改性ETFE聚合物-4
制备过程同改性ETFE聚合物-1,不同在于去离子水:十二烷基苯磷酸钠:甲醇=95wt%:1.5wt%:0.75wt%;乙烯、四氟乙烯与烯基化PPTA-4的摩尔百分比为50%:42%:8%,聚合条件为80℃,2MPa,所用引发剂为占反应体系总质量1wt%的过硫酸铵。
改性ETFE聚合物-5
制备操作及条件同改性ETFE聚合物-1,不同之处在于所用改性PPTA为烯基化PPTA-5。
改性ETFE聚合物-6
制备操作及条件同改性ETFE聚合物-1,不同之处在于所用改性PPTA为烯基化PPTA-6。
实施例1
将85份改性ETFE聚合物-1与15份助剂组分依次投入混料机中,其中15份助剂组分中包含3份钛白粉(日本石原TIPAQUE CR-57)、5份流平剂(德国迪高Glide 410)、4份三氟丙基三甲氧基硅烷和3份成膜剂(乙二醇);在35℃下混合,在200rpm下搅拌5min,在500rpm下搅拌1min,在800rpm下搅拌20min,即得高耐热性ETFE涂料-1。
实施例2
将90份改性ETFE聚合物-2与10份助剂组分依次投入混料机中,其中10份助剂组分中包含2份钛白粉(河南佰利联BILLIONS BLR-631)、3份流平剂(德国毕克BYK-300)、2份十三氟辛基三甲氧基硅烷和3份成膜剂(丙二醇甲醚);在40℃下混合,在250rpm下搅拌8min,在600rpm下搅拌3min,在900rpm下搅拌30min,即得高耐热性ETFE涂料-2。
实施例3
将85份改性ETFE聚合物-3与15份助剂组分依次投入混料机中,其中15份助剂组分中包含4份钛白粉(河南佰利联BILLIONS BLR-601)、1份流平剂(德国迪高Glide 440)、7份十七氟癸基三甲氧基硅烷和3份成膜剂(二丙二醇单丁醚);在45℃下混合,在300rpm下搅拌10min,在650rpm下搅拌5min,在1000rpm下搅拌35min,即得高耐热性ETFE涂料-3。
实施例4
制备过程同实施例3,不同在于所用改性ETFE聚合物为改性ETFE聚合物-4
对比例1
制备过程同实施例3,不同在于所用改性ETFE聚合物为改性ETFE聚合物-5
对比例2
制备过程同实施例3,不同在于所用改性ETFE聚合物为改性ETFE聚合物-6
对比例3
制备过程同实施例3,不同在于所用树脂原料为日本旭硝子AGC ETFE TL-581F40的ETFE树脂。
发明人对上述实施例和对比例中的样品涂料进行了涂层的性能测试,将实施例1-4及对比例1-3所述涂料分别涂覆在基材上,流平后以履带式光固化机完成涂料的固化交联,在曝光固化能量为1000mJ/cm2下,履带速率为5.5m/min,固化50±5s,然后放于鼓风烘箱中进行热固化,固化条件为70℃,深层固化3h,制备得到的涂料干膜厚度为60±5μm。
性能测试
耐冲击性测试:按照国标GB/T1732-93进行测试。
耐候性测试:按照GB/T 1865-2009《色漆和清漆人工气候老化和人工辐射暴露》中记载的方法进行耐候性测试。
耐热性测试:涂装好的样板在室温条件下养护7日后,将其分别置于180℃、230℃、280℃和330℃的烘箱中,保温4h后,取出,观察样板表面状态,并测试其二次附着力。
耐水性测试:按照GB/T 1733-1993《漆膜耐水性测定法》中记载的方法进行耐水性测试,观察在40℃热水中,漆膜的耐水性。
实施例及对比例中所得产品的测试性能结果见表1。
表.1-1实施例1-4及对比例1-3所得涂料的性能测试结果
由表1可知,本发明提供的高耐热性ETFE涂料的耐热性可高到330℃,且其抗冲击力也能达到52kg·cm,耐候性和耐水性均能通过测试,而对比例中的测试结果中,虽然耐性达到要求,但抗冲击力和耐热性均低于实施例中的结果,由此可得,本发明制备的改性ETFE聚合物对所述高耐热性ETFE涂料的耐热性及抗冲击力有极大的贡献,最终制得的高耐热性ETFE涂料具有极佳的耐热性和抗冲击力。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种高耐热性ETFE涂料,其特征在于,按重量份数计,包含改性ETFE聚合物85-90份和助剂组分10-15份;其中,所述改性ETFE聚合物是以乙烯、四氟乙烯及N-烯基化聚对苯二甲酰对苯二胺为聚合单体聚合而成,按所述改性ETFE聚合物的原料的总摩尔量为100%计,各原料的摩尔百分比分别为:四氟乙烯单体45~70%,乙烯单体25~45%,N-烯基化聚对苯二甲酰对苯二胺5~10%;所述N-烯基化聚对苯二甲酰对苯二胺具有如下式I的结构,
;
其中,R为碳原子数不大于5的烯基,n为10-50中的任一整数;
所述N-烯基化聚对苯二甲酰对苯二胺的制备方法包含如下步骤:
S1:在通有惰性气体的反应器中加入氢化钠和无水溶剂,在65-80℃的条件下恒温搅拌1-2h后,将反应体系降温至45-50℃后,添加聚对苯二甲酰对苯二胺,搅拌4-5h;
S2:将反应体系降温至30-35℃后,加入N-卤代烯烃,随着反应进行,会有固体析出,待反应充分后,对过滤所得产物进行洗涤干燥,即得N-烯基化聚对苯二甲酰对苯二胺;
其中,所述步骤S1中添加的氢化钠和聚对苯二甲酰对苯二胺的质量比为1:5-7;所述步骤S2中N-卤代烯烃的添加量为聚对苯二甲酰对苯二胺质量的25-40倍。
2.根据权利要求1所述高耐热性ETFE涂料,其特征在于,所述改性ETFE聚合物的制备方法包含如下步骤:
S1:向聚合反应釜中充入惰性气体后,向其中加入去离子水、分散剂及链转移剂,混合均匀;
S2:按照摩尔比将乙烯、四氟乙烯和N-烯基化聚对苯二甲酰对苯二胺加入聚合反应釜内,在一定的温度和压力下,加入引发剂进行缩聚反应;
S3:在反应结束后,降温降压,收集产物,对其压滤并烘干,即得所述改性ETFE聚合物;
其中,所述步骤S1中的去离子水的添加量为反应体系总重量的80-95%;所述分散剂为烷基芳基磷酸盐、烷基苯磺酸盐和二烷基磺基琥珀酸盐中的至少一种,其添加量为反应体系总重量的1-2%;所述链转移剂为环己烷、丙酮或甲醇中的一种,其添加量为反应体系总重量的0.5-0.75%;
所述步骤S2中的温度为75-80℃,压力为1-2MPa。
3.根据权利要求2所述高耐热性ETFE涂料,其特征在于,所述步骤S2中的引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵中的一种,其添加量为反应体系总重量的0.5-1%。
4.根据权利要求1所述高耐热性ETFE涂料,其特征在于,所述助剂组分包含颜填料、流平剂、含氟硅烷偶联剂和成膜剂。
5.权利要求1-4任一所述高耐热性ETFE涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按配比将改性ETFE聚合物与助剂组分依次投入混料机中,在35-45℃下混合,混合转速由低到高:在200-300rpm下搅拌5-10min,在500-650rpm下搅拌1-5min,在800-1000rpm下搅拌20-35min,即得高耐热性ETFE涂料。
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Experimental and Analytical Investigations on tribological properties of PTFE/AP composites;Wang H等;《POLYMERS》;第13卷(第24期);1-14 * |
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