CN111518369A - 一种阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于阻燃技术领域，尤其涉及一种阻燃剂及其制备方法，由以下重量份原料组成：累托石10‑20份、石墨烯0.1‑0.5份、海泡石0.3‑0.8份、环氧树脂0.3‑2份、乙烯‑乙酸乙烯酯共聚物1‑3份、季铵盐0.3‑0.8份、交联剂1‑3份、引发剂0.1‑0.3份、扩链剂0.01‑0.05份与去离子水10‑30份；本发明产品累托石在高温条件下活化，使得层间距增加，通过季铵盐的改性处理使得累托石表面能降低，使累托石内外表面为疏水性，石墨烯与海泡石驻留于累托石的层间结构中，通过环氧树脂与乙烯‑乙酸乙烯酯共聚物引发交联扩链形成网状结构聚合物，并将石墨烯与海泡石包裹于累托石层间结构中，从而最终得到聚合物粘土纳米复合材料，其具有优异的阻燃性、适用性广，此外不含卤素，安全环保。

Description

一种阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃技术领域，尤其涉及一种阻燃剂及其制备方法。
背景技术
阻燃剂应用广泛，阻燃剂赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要是针对高分子材料的阻燃设计的；阻燃剂有多种类型，按使用方法分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。
添加型阻燃剂是通过机械混合方法加入到聚合物中，使聚合物具有阻燃性的，目前添加型阻燃剂主要有有机阻燃剂和无机阻燃剂，卤系阻燃剂(有机氯化物和有机溴化物)和非卤。有机是以溴系、磷氮系、氮系和红磷及化合物为代表的一些阻燃剂，无机主要是三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝，硅系等阻燃体系。
反应型阻燃剂则是作为一种单体参加聚合反应，因此使聚合物本身含有阻燃成分的，其优点是对聚合物材料使用性能影响较小，阻燃性持久。
早期用于硅橡胶的阻燃剂主要有十溴二苯醚、四溴双酚A等卤系阻燃剂，这些阻燃剂虽然对硅橡胶有较好的阻燃效果,但燃烧时会释放出有害气体，对环境的危害较大，因而其应用受到诸多限制。另一类阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝等在燃烧时无有害气体释放,燃烧后的残渣也不会对环境造成污染，但氢氧化镁、氢氧化铝只有在添加量较大时才有明显的阻燃效果，而大量填充氢氧化镁等会对硅橡胶的力学性能、电性能等产生较大损害。所以，目前还没有环保且高效阻燃的阻燃剂适用于硅橡胶在电子电气、电线电缆、汽车、航空航天等领域的应用。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题提供一种阻燃剂及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种阻燃剂，由以下重量份原料组成：累托石10-20份、石墨烯0.1-0.5份、海泡石0.3-0.8份、环氧树脂0.3-2份、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物1-3份、季铵盐0.3-0.8份、交联剂1-3份、引发剂0.1-0.3份、扩链剂0.01-0.05份与去离子水10-30份。
本发明的有益效果是：本发明产品累托石在高温条件下活化，使得层间距增加，通过季铵盐的改性处理使得累托石表面能降低，使累托石内外表面为疏水性，石墨烯与海泡石驻留于累托石的层间结构中，通过环氧树脂与乙烯-乙酸乙烯酯共聚物引发交联扩链形成网状结构聚合物，并将石墨烯与海泡石包裹于累托石层间结构中，从而最终得到聚合物粘土纳米复合材料，其具有优异的阻燃性、适用性广，此外不含卤素，安全环保。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述交联剂为二羟甲基二羟乙基脲。
进一步，所述引发剂为过硫酸钾。
进一步，所述扩链剂为二甲基二甲氧基硅烷。
本发明还提供一种阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
A、按以下重量份原料称取：累托石10-20份、石墨烯0.1-0.5份、海泡石0.3-0.8份、环氧树脂0.3-2份、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物1-3份、季铵盐0.3-0.8份、交联剂1-3份、引发剂0.1-0.3份、扩链剂0.01-0.05份与去离子水10-30份，备用；
B、将累托石在600-800℃温度条件下煅烧1-2h，然后与季铵盐混匀，进行超声分散30-40min，得到预处理物，备用；
C、将步骤B得到的预处理物与石墨烯、海泡石混匀，并加入反应釜中升温至100-200℃，然后加入环氧树脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、交联剂、引发剂、扩链剂与去离子水不断搅拌反应1-2h，反应后洗涤过滤干燥得到阻燃剂。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
A、按以下重量原料称取：累托石10g、石墨烯0.1g、海泡石0.3g、环氧树脂0.3g、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物1g、季铵盐0.3g、二羟甲基二羟乙基脲1g、过硫酸钾0.1g、二甲基二甲氧基硅烷0.01g与去离子水10g，备用；
B、将累托石在600℃温度条件下煅烧1h，然后与季铵盐混匀，进行超声分散30min，得到预处理物，备用；
C、将步骤B得到的预处理物与石墨烯、海泡石混匀，并加入反应釜中升温至100℃，然后加入环氧树脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、二羟甲基二羟乙基脲、过硫酸钾、二甲基二甲氧基硅烷与去离子水不断搅拌反应1h，反应后洗涤过滤干燥得到阻燃剂。
实施例2
A、按以下重量原料称取：累托石15g、石墨烯0.3g、海泡石0.5g、环氧树脂1g、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物2g、季铵盐0.5g、二羟甲基二羟乙基脲2g、过硫酸钾0.2g、二甲基二甲氧基硅烷0.03g与去离子水20g，备用；
B、将累托石在700℃温度条件下煅烧1.5h，然后与季铵盐混匀，进行超声分散35min，得到预处理物，备用；
C、将步骤B得到的预处理物与石墨烯、海泡石混匀，并加入反应釜中升温至150℃，然后加入环氧树脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、二羟甲基二羟乙基脲、过硫酸钾、二甲基二甲氧基硅烷与去离子水不断搅拌反应1.5h，反应后洗涤过滤干燥得到阻燃剂。
实施例3
A、按以下重量原料称取：累托石20g、石墨烯0.5g、海泡石0.8g、环氧树脂2g、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物3g、季铵盐0.8g、二羟甲基二羟乙基脲3g、过硫酸钾0.3g、二甲基二甲氧基硅烷0.05g与去离子水30g，备用；
B、将累托石在800℃温度条件下煅烧2h，然后与季铵盐混匀，进行超声分散40min，得到预处理物，备用；
C、将步骤B得到的预处理物与石墨烯、海泡石混匀，并加入反应釜中升温至200℃，然后加入环氧树脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、二羟甲基二羟乙基脲、过硫酸钾、二甲基二甲氧基硅烷与去离子水不断搅拌反应2h，反应后洗涤过滤干燥得到阻燃剂。
实施例4
A、按以下重量原料称取：累托石12g、石墨烯0.2g、海泡石0.8g、环氧树脂1.2g、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物2.1g、季铵盐0.7g、二羟甲基二羟乙基脲1.2g、过硫酸钾0.2g、二甲基二甲氧基硅烷0.03g与去离子水22g，备用；
B、将累托石在600℃温度条件下煅烧1h，然后与季铵盐混匀，进行超声分散30min，得到预处理物，备用；
C、将步骤B得到的预处理物与石墨烯、海泡石混匀，并加入反应釜中升温至100℃，然后加入环氧树脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、二羟甲基二羟乙基脲、过硫酸钾、二甲基二甲氧基硅烷与去离子水不断搅拌反应2h，反应后洗涤过滤干燥得到阻燃剂。
实施例5
A、按以下重量原料称取：累托石18g、石墨烯0.3g、海泡石0.7g、环氧树脂1.8g、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物1.8g、季铵盐0.6g、二羟甲基二羟乙基脲2g、过硫酸钾0.3g、二甲基二甲氧基硅烷0.04g与去离子水28g，备用；
B、将累托石在800℃温度条件下煅烧1h，然后与季铵盐混匀，进行超声分散36min，得到预处理物，备用；
C、将步骤B得到的预处理物与石墨烯、海泡石混匀，并加入反应釜中升温至180℃，然后加入环氧树脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、二羟甲基二羟乙基脲、过硫酸钾、二甲基二甲氧基硅烷与去离子水不断搅拌反应1.6h，反应后洗涤过滤干燥得到阻燃剂。
试验例
将本发明实施例1-5制备得到阻燃剂分别与聚酰胺复合制得测试品，其阻燃剂与聚酰胺质量比均为1:20，其测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0002502041620000051
表1中实施例1-5为本发明实施例阻燃剂与聚酰胺的复合测试品，通过与纯聚酰胺对比可知，聚酰胺与本发明实施例阻燃剂复合材料的热释放速率峰值、热释放总量、比消光面积平均值、质量损失平均速率均有不同程度下降，点燃时间延长，以此证明本发明阻燃剂具有优异的阻燃特性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种阻燃剂，其特征在于，由以下重量份原料组成：累托石10-20份、石墨烯0.1-0.5份、海泡石0.3-0.8份、环氧树脂0.3-2份、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物1-3份、季铵盐0.3-0.8份、交联剂1-3份、引发剂0.1-0.3份、扩链剂0.01-0.05份与去离子水10-30份。
2.根据权利要求1所述一种阻燃剂，其特征在于，所述交联剂为二羟甲基二羟乙基脲。
3.根据权利要求1所述一种阻燃剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾。
4.根据权利要求1所述一种阻燃剂，其特征在于，所述扩链剂为二甲基二甲氧基硅烷。
5.一种阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、按以下重量份原料称取：累托石10-20份、石墨烯0.1-0.5份、海泡石0.3-0.8份、环氧树脂0.3-2份、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物1-3份、季铵盐0.3-0.8份、交联剂1-3份、引发剂0.1-0.3份、扩链剂0.01-0.05份与去离子水10-30份，备用；
B、将累托石在600-800℃温度条件下煅烧1-2h，然后与季铵盐混匀，进行超声分散30-40min，得到预处理物，备用；
C、将步骤B得到的预处理物与石墨烯、海泡石混匀，并加入反应釜中升温至100-200℃，然后加入环氧树脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、交联剂、引发剂、扩链剂与去离子水不断搅拌反应1-2h，反应后洗涤过滤干燥得到阻燃剂。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1631977A (zh) * 2004-11-29 2005-06-29 名流投资集团有限公司 一种聚酰胺/累托石纳米复合材料的母料及其制备方法
CN105199146A (zh) * 2015-10-21 2015-12-30 浙江百纳橡塑设备有限公司 一种水滑石复合阻燃剂及其制备方法
CN107011655A (zh) * 2017-06-21 2017-08-04 谭国权 复合阻隔阻燃材料、其制备方法及应用
CN111171416A (zh) * 2019-12-31 2020-05-19 浙江久运汽车零部件有限公司 一种高气体阻隔性能改性丁苯橡胶软管及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1631977A (zh) * 2004-11-29 2005-06-29 名流投资集团有限公司 一种聚酰胺/累托石纳米复合材料的母料及其制备方法
CN105199146A (zh) * 2015-10-21 2015-12-30 浙江百纳橡塑设备有限公司 一种水滑石复合阻燃剂及其制备方法
CN107011655A (zh) * 2017-06-21 2017-08-04 谭国权 复合阻隔阻燃材料、其制备方法及应用
CN111171416A (zh) * 2019-12-31 2020-05-19 浙江久运汽车零部件有限公司 一种高气体阻隔性能改性丁苯橡胶软管及其制备方法

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