CN116253856B - 具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺织印染助剂技术领域,公开了一种具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂及其制备方法。所述方法包括:(1)原料准备:(2)脱水处理:将聚醚二元醇加入到反应器中进行脱水处理;(3)预聚:将二异氰酸酯、脱水处理后的聚醚二元醇、部分有机溶剂和催化剂进行反应,制得预聚体;(4)扩链:将预聚体、扩链剂A、扩链剂B、剩余有机溶剂进行反应,制得湿摩擦牢度提升剂分子;(5)成品化:将湿摩擦牢度提升剂分子与中和剂混合,然后与水混合,脱除有机溶剂。所述提升剂可以应用于织物的活性染料固色工艺过程中,提高水解的活性染料与织物之间的湿粘接强度,从而得到具有优异湿摩擦牢度的织物。
Description
技术领域
本发明涉及纺织印染助剂技术领域,具体涉及一种具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂及其制备方法。
背景技术
活性染料具有色泽鲜艳、色谱全、匀染性好、使用简便且廉价等特点,广泛应用于纤维素纤维的染色,但是活性染料染深浓色织物的湿摩擦牢度较低。因此,研究用于固色的新型绿色环保纺织助剂已成为热点。近年来,水性聚氨酯类活性染料湿摩擦牢度提升剂以其无毒无害的特点逐渐成为湿摩擦牢度提升剂的主要产品。
目前水性聚氨酯类湿摩擦牢度提升剂主要依赖于在织物表面形成一层高分子保护膜,来防止染料在摩擦时掉落。例如专利申请CN 113563560 A公开了一种水性聚氨酯湿摩擦色牢度提升剂及制备方法,它是由聚酯多元醇、氨基改性硅油、小分子多元醇、多异氰酸酯、胺类扩链剂、氨基磺酸盐型亲水单体在催化加热条件下聚合而成,经其处理的织物湿摩擦牢度可提升1级,并且水性聚氨酯湿摩擦色牢度提升剂乳液具有优异的分散稳定性。又如申请专利CN 112341597 A公开了一种水性聚氨酯湿摩擦色牢度提升剂的制备方法,以异氟尔酮二异氰酸酯、甲苯2,4-二异氰酸酯、聚己内酯三元醇、一缩二乙二醇、二羟甲基丁酸为主要原料,制备了具有交联网状结构的水性聚氨酯,可有效提高织物的湿摩擦牢度1级。上述技术方案单纯通过提升交联密度增加成膜性,虽然会使织物湿摩擦牢度有所提升,但是会导致其手感***,破坏织物自身手感风格。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的活性染料染色中染深浓色织物时的湿摩擦牢度差的问题,提供一种具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明一方面提供一种制备具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)原料准备:所述原料含有聚合单体、有机溶剂、催化剂和中和剂;其中,聚合单体包括二异氰酸酯、扩链剂A、聚醚二元醇和扩链剂B;
二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯或1,6-己二异氰酸酯;
扩链剂A为N-(3,4-二羟基苯基)二乙醇胺、N-(3,4-二羟基苯基)二异丙醇胺或N-(3,4-二羟基苯基)二正丁醇胺;
聚醚二元醇为聚四氢呋喃二醇;
扩链剂B为N-甲基二乙醇胺;
中和剂为醋酸;
聚合单体中各组分的摩尔份数为:扩链剂A为0.5-1.5、二异氰酸酯为4.5、聚醚二元醇为2.4-2.7,扩链剂A与扩链剂B的摩尔分数之和为1.7;
中和剂的用量为扩链剂A和扩链剂B的重量之和的60-80重量%;
(2)脱水处理:将聚醚二元醇加入到反应器中进行脱水处理;
(3)预聚:将二异氰酸酯、脱水处理后的聚醚二元醇、部分有机溶剂和催化剂进行反应,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂预聚体;
(4)扩链:将具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂预聚体、扩链剂A、扩链剂B和剩余有机溶剂进行反应,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂分子;
(5)成品化:将具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂分子与中和剂混合,然后与水混合,脱除有机溶剂,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂。
优选地,步骤(2)中,脱水处理的条件包括:温度为100-110℃,真空度为-0.08MPa至-0.1MPa。
优选地,步骤(3)的具体过程包括:
(3.1)将二异氰酸酯和总量20-30重量%的有机溶剂投入反应器,升温至70-80℃;
(3.2)维持体系温度为70-80℃,投入脱水处理后的聚醚二元醇;
(3.3)维持温度为70-80℃,保温反应50-60min,然后在10-20min内投入催化剂;
(3.4)升温至80-90℃,保温反应60-90min,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂的预聚体。
优选地,步骤(4)的具体过程包括:
(4.1)控制反应温度为50-60℃,将扩链剂A、扩链剂B和剩余有机溶剂加入到步骤(3)的得到的物料中;
(4.2)升温并控制反应温度为60-65℃,搅拌反应90-120min,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂分子。
优选地,步骤(5)的具体过程包括:
(5.1)向步骤(4)得到的物料中加入中和剂并搅拌30-40min;
(5.2)加水混合30-60min,在不高于100℃的条件下真空干燥至固含量≥30%,得到具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂。
优选地,聚四氢呋喃二醇的分子量为1000-4000。
优选地,有机溶剂选自丙酮、甲乙酮和乙基吡咯烷酮中的一种。
优选地,催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。
优选地,催化剂的用量为聚合单体总重量的0.04-0.05重量%。
本发明第二方面提供前文所述的方法制备的具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂。
与现有技术相比,本发明所述的方法具有以下优点和特点:
1、在本发明中,从仿生学角度出发,模拟贻贝中对水环境中粘附性能起到关键作用的邻苯二酚结构,引入到水性聚氨酯分子结构中,可以得到具有优异湿粘接性能的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂,可以应用于织物的活性染料固色工艺过程中,提高水解的活性染料与织物之间的湿粘接强度,从而得到具有优异湿摩擦牢度的织物。
2、在本发明中,原料中使用了含有邻苯二酚基团的扩链剂,进而对水性聚氨酯成膜性需求降低,因此对整理后织物的手感风格影响较少。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明的发明人在研究过程中发现,使用具有邻苯二酚基团的扩链剂对水性聚氨酯预聚体进行扩链,可以将邻苯二酚基团引入了水性聚氨酯分子中,从而使得产品具有更好的湿粘接性能,进而表现出更好的湿摩擦牢度。基于此,完成了本发明。
本发明第一方面提供一种制备具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)原料准备:所述原料含有聚合单体、有机溶剂、催化剂和中和剂;其中,聚合单体包括二异氰酸酯、扩链剂A、聚醚二元醇和扩链剂B;
二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯或1,6-己二异氰酸酯;
扩链剂A为N-(3,4-二羟基苯基)二乙醇胺、N-(3,4-二羟基苯基)二异丙醇胺或N-(3,4-二羟基苯基)二正丁醇胺;
聚醚二元醇为聚四氢呋喃二醇;
扩链剂B为N-甲基二乙醇胺;
中和剂为醋酸;
聚合单体中各组分的摩尔份数为:扩链剂A为0.5-1.5、二异氰酸酯为4.5、聚醚二元醇为2.4-2.7,扩链剂A与扩链剂B的摩尔分数之和为1.7;
中和剂的用量为扩链剂A和扩链剂B的重量之和的60-80重量%;
(2)脱水处理:将聚醚二元醇加入到反应器中进行脱水处理;
(3)预聚:将二异氰酸酯、脱水处理后的聚醚二元醇、部分有机溶剂和催化剂进行反应,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂预聚体;
(4)扩链:将具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂预聚体、扩链剂A、扩链剂B和剩余有机溶剂进行反应,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂分子;
(5)成品化:将具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂分子与中和剂混合,然后与水混合,脱除有机溶剂,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂。
在本发明所述的方法中,N-(3,4-二羟基苯基)二乙醇胺、N-(3,4-二羟基苯基)二异丙醇胺和N-(3,4-二羟基苯基)二正丁醇胺均可以通过实验室自制获得,例如可以参考发明专利CN110028467B中记载的方法进行制备。
在本发明中,N-(3,4-二羟基苯基)二乙醇胺的结构式如式(1)所示;
N-(3,4-二羟基苯基)二异丙醇胺的结构式如式(2)所示;
N-(3,4-二羟基苯基)二正丁醇胺的结构式如式(3)所示;
在具体的实施方式中,聚合单体中各组分的摩尔份数可以为:扩链剂A可以为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3、1.4或1.5、二异氰酸酯为4.5、聚醚二元醇可以为2.4、2.5、2.6或2.7,扩链剂A与扩链剂B的摩尔分数之和为1.7。
在具体的实施方式中,中和剂的用量可以为扩链剂A和扩链剂B的重量之和的60重量%、65重量%、70重量%、75重量%或80重量%。
在优选的实施方式中,步骤(2)中,脱水处理的条件包括:温度为100-110℃,真空度为-0.08MPa至-0.1MPa;具体的,脱水处理时的温度可以为100℃、101℃、10℃、103℃、104℃、105℃、106℃、107℃、108℃、109℃或110℃,真空度可以为-0.08MPa、-0.09MPa或-0.1MPa。
优选地,步骤(3)的具体过程包括:
(3.1)将二异氰酸酯和总量20-30重量%的有机溶剂投入反应器,升温至70-80℃;
(3.2)维持体系温度为70-80℃,投入脱水处理后的聚醚二元醇;
(3.3)维持温度为70-80℃,保温反应50-60min,然后在10-20min内投入催化剂;
(3.4)升温至80-90℃,保温反应60-90min,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂的预聚体。
在本发明所述的方法中,在步骤(3.2)中,在70-80℃的温度下投入脱水处理后的聚醚二元醇;优选地,在10min内完成聚醚二元醇的投入过程。
在具体的实施方式中,在步骤(3.3)中,反应温度可以为70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃或80℃;保温反应时间可以为50min、52min、54min、56min、58min或60min。
在具体的实施方式中,在步骤(3.4)中,升温至80-90℃,保温反应60-90min,即在80-90℃的温度下反应60-90min;具体的,反应的温度可以为80℃、81℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃或90℃,反应的时间可以为60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min。
优选地,步骤(4)的具体过程包括:
(4.1)控制反应温度为50-60℃,将扩链剂A、扩链剂B和剩余有机溶剂加入到步骤(3)的得到的物料中;
(4.2)升温并控制反应温度为60-65℃,搅拌反应90-120min,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂分子。
在具体的实施方式中,在步骤(4.2)中,反应温度可以为60℃、61℃、62℃、63℃、64℃或65,搅拌反应时间可以为90min、95min、100min、105min、110min、115min或120min。
优选地,步骤(5)的具体过程包括:
(5.1)向步骤(4)得到的物料中加入中和剂并搅拌30-40min;
(5.2)加水混合30-60min,在不高于100℃的条件下真空干燥至固含量≥30%,得到具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂。
在具体的实施方式中,在步骤(5.2)中,加水混合进行乳化的过程中,对于水的用量没有特殊的要求,能够实现充分乳化即可。
在具体的实施方式中,在步骤(5.2)中,采用真空干燥的方式脱除有机溶剂,并控制真空干燥后的物料的固含量≥30%。
在优选的实施方式中,聚四氢呋喃二醇的分子量为1000-4000。
在具体的实施方式中,聚四氢呋喃二醇的分子量可以为1000、2000、3000或4000。
在本发明所述的方法中,对于有机溶剂的用量没有特殊的要求,可使聚合反应正常进行即可。
在优选的实施方式中,对于有机溶剂的选择没有特殊的要求,可以使反应正常进行即可。在具体的实施方式中,有机溶剂选自丙酮、甲乙酮和乙基吡咯烷酮中的一种。
在优选的实施方式中,所述催化剂为本领域常规使用的聚合催化剂,具体的,催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。
在优选的实施方式中,催化剂的用量为聚合单体总重量的0.04-0.05重量%;具体的,可以为0.04重量%、0.041重量%、0.042重量%、0.043重量%、0.044重量%、0.045重量%、0.046重量%、0.047重量%、0.048重量%、0.049重量%或0.05重量%。
本发明第二方面提供前文所述的方法制备的具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述,但本发明的保护范围并不局限于此。
表1
实施例1
(1)原料准备,所述原料的主要成分和用量如表1所示;
(2)脱水处理:将聚醚二元醇加入到反应器中进行脱水处理,脱水处理温度为108℃,真空度为-0.09MPa;
(3)预聚:将二异氰酸酯、脱水处理后的聚醚二元醇、部分有机溶剂和催化剂进行反应,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂预聚体;
(3.1)将二异氰酸酯和总量30重量%的有机溶剂投入反应器,升温至72℃;
(3.2)维持体系温度为78℃,在10min内投入脱水处理后的聚醚二元醇;
(3.3)维持温度为78℃,保温反应560min,然后在10min内匀速投入催化剂;
(3.4)升温至85℃,保温反应90min,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂的预聚体;
(4)扩链:将具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂预聚体、扩链剂A、扩链剂B、剩余有机溶剂进行反应,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂分子;
(4.1)控制反应温度为55℃,将扩链剂A、扩链剂B和剩余有机溶剂加入到步骤(3.4)的得到的物料中;
(4.2)升温并控制反应温度为65℃,搅拌反应100min,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂分子;
(5)成品化:将具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂分子与中和剂混合,然后与水混合,脱除有机溶剂,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂。
(5.1)向步骤(4.2)得到的物料中加入中和剂并搅拌30min;
(5.2)加水混合乳化40min,在不高于100℃的条件下真空干燥至固含量为32%,得到具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂。
实施例2
(1)原料准备,所述原料的主要成分和用量如表1所示;
(2)脱水处理:将聚醚二元醇加入到反应器中进行脱水处理,脱水处理温度为106℃,真空度为-0.09MPa;
(3)预聚:将二异氰酸酯、脱水处理后的聚醚二元醇、部分有机溶剂和催化剂进行反应,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂预聚体;
(3.1)将二异氰酸酯和总量28重量%的有机溶剂投入反应器,升温至75℃;
(3.2)维持体系温度为80℃,在10min内投入脱水处理后的聚醚二元醇;
(3.3)维持温度为80℃,保温反应55min,然后在15min内匀速投入催化剂;
(3.4)升温至87℃,保温反应90min,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂的预聚体;
(4)扩链:将具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂预聚体、扩链剂A、扩链剂B、剩余有机溶剂进行反应,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂分子;
(4.1)控制反应温度为53℃,将扩链剂A、扩链剂B和剩余有机溶剂加入到步骤(3.4)的得到的物料中;
(4.2)升温并控制反应温度为58℃,搅拌反应90min,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂分子;
(5)成品化:将具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂分子与中和剂混合,然后与水混合,脱除有机溶剂,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂。
(5.1)向步骤(4.2)得到的物料中加入中和剂并搅拌40min;
(5.2)加水混合乳化30min,在不高于100℃的条件下真空干燥至固含量为33%,得到具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂。
实施例3
(1)原料准备,所述原料的主要成分和用量如表1所示;
(2)脱水处理:将聚醚二元醇加入到反应器中进行脱水处理,脱水处理温度为102℃,真空度为-0.09MPa;
(3)预聚:将二异氰酸酯、脱水处理后的聚醚二元醇、部分有机溶剂和催化剂进行反应,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂预聚体;
(3.1)将二异氰酸酯和总量25重量%的有机溶剂投入反应器,升温至74℃;
(3.2)维持体系温度为74℃,在10min内投入脱水处理后的聚醚二元醇;
(3.3)维持温度为78℃,保温反应60min,然后在10min内匀速投入催化剂;
(3.4)升温至85℃,保温反应80min,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂的预聚体;
(4)扩链:将具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂预聚体、扩链剂A、扩链剂B、剩余有机溶剂进行反应,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂分子;
(4.1)控制反应温度为55℃,将扩链剂A、扩链剂B和剩余有机溶剂加入到步骤(3.4)的得到的物料中;
(4.2)升温并控制反应温度为65℃,搅拌反应105min,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂分子;
(5)成品化:将具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂分子与中和剂混合,然后与水混合,脱除有机溶剂,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂。
(5.1)向步骤(4.2)得到的物料中加入中和剂并搅拌40min;
(5.2)加水混合乳化40min,在不高于100℃的条件下真空干燥至固含量为31%,得到具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂。
对比例1
按照实施例1所述的方法进行实施,与之不同的是,不使用扩链剂A,扩链剂B的用量为202.5g(1.7mol)。
测试例1
将实施例和对比例得到的产物分别与水混合,配置成浓度为30g/L的处理液,分别记为处理液S1、S2、S3和D1。使用水溶液作为空白对照处理液,记为S0。
湿摩擦牢度测试:
将未固色的活性蓝染色牛仔织物在处理液中经过两浸两轧(轧液率80%)、100℃烘干和140℃焙烘5min的处理过程后,依据国标GB/T3920-2008进行湿摩擦牢度性能测试。
柔软度测试:
将未固色的活性蓝染色牛仔织物在处理液中经过两浸两轧(轧液率80%)、100℃烘干和140℃焙烘5min的处理过程后,剪成20cm×5cm的布条,采用LFY-208摆动式柔软度测试仪进行检测,测试时布条的一端被固定在仪器旋杆上并自然下垂,启动转盘,柔软度为布条另一端脱离旋杆时指针指示的刻度(单位:mm)。
结果如表2所示。
表2
由表2可知,采用本发明所述的具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂对织物进行处理,可有效提高织物的湿摩擦牢度,且不会影响织物的手感。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种制备具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)原料准备:所述原料含有聚合单体、有机溶剂、催化剂和中和剂;其中,聚合单体包括二异氰酸酯、扩链剂A、聚醚二元醇和扩链剂B;
二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯或1,6-己二异氰酸酯;
扩链剂A选自式(1)所示的化合物、式(2)所示的化合物或式(3)所示的化合物;
(式1)/>(式2)
(式3)
聚醚二元醇为聚四氢呋喃二醇;
扩链剂B为N-甲基二乙醇胺;
中和剂为醋酸;
聚合单体中各组分的摩尔份数为:扩链剂A为0.5-1.5、二异氰酸酯为4.5、聚醚二元醇为2.3-2.7,扩链剂A与扩链剂B的摩尔份数之和为1.7;
中和剂的用量为扩链剂A和扩链剂B的重量之和的60-80重量%;
(2)脱水处理:将聚醚二元醇加入到反应器中进行脱水处理;
(3)预聚:将二异氰酸酯、脱水处理后的聚醚二元醇、部分有机溶剂和催化剂进行反应,制得水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂预聚体;
(4)扩链:将水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂预聚体、扩链剂A、扩链剂B和剩余有机溶剂进行反应,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂分子;
(5)成品化:将具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂分子与中和剂混合,然后与水混合,脱除有机溶剂,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,脱水处理的条件包括:温度为100-110℃,真空度为-0.08MPa至-0.1MPa。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)的具体过程包括:
(3.1)将二异氰酸酯和总量20-30重量%的有机溶剂投入反应器,升温至70-80℃;
(3.2)维持体系温度为70-80℃,投入脱水处理后的聚醚二元醇;
(3.3)维持温度为70-80℃,保温反应50-60min,然后在10-20min内投入催化剂;
(3.4)升温至80-90℃,保温反应60-90min,制得水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂的预聚体。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)的具体过程包括:
(4.1)控制反应温度为50-60℃,将扩链剂A、扩链剂B和剩余有机溶剂加入到步骤(3)的得到的物料中;
(4.2)升温并控制反应温度为60-65℃,搅拌反应90-120min,制得具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂分子。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)的具体过程包括:
(5.1)向步骤(4)得到的物料中加入中和剂并搅拌30-40min;
(5.2)加水混合30-60min,在不高于100℃的条件下真空干燥至固含量≥30%,得到具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,聚四氢呋喃二醇的分子量为1000-4000。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,有机溶剂选自丙酮、甲乙酮和乙基吡咯烷酮中的一种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,催化剂的用量为聚合单体总重量的0.04-0.05重量%。
10.权利要求1-9中任意一项所述的方法制备的具有邻苯二酚基团的水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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