CN116218496B - 一种高强度缓膨胀凝胶颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明特别涉及一种高强度缓膨胀凝胶颗粒及其制备方法和应用，属于石油开采技术领域，高强度缓膨胀凝胶颗粒的原料包括：高吸水性材料、缓膨剂、增黏剂、增强剂、保水剂和催化剂，本发明通过高吸水性材料、增强剂、催化剂等发生共聚反应，生成颗粒型调堵剂抗压强度能力突出，具有良好的地层抗剪切性，有效减少调堵剂在运移过程中的破碎机率，有利于封堵大孔道、裂缝发育的油藏。同时在体系中加入缓膨剂，降低吸水分子的活性，延长体积膨胀时间，便于施工时保持低压注入，有利于调堵剂更多进入目的层，保证调剖封堵有效期。
Description
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，特别涉及一种高强度缓膨胀凝胶颗粒及其制备方法和应用。
背景技术
目前部分油田注水区块多采用调剖堵水、深部调驱、二元驱等技术来改善水驱开发效果。由于常规调剖堵水剂存在选择性差，易污染油层，强度低，有效期短，对出水层较多、油水同层、底水锥进存在很大局限性，而深部调驱对于复杂小断块，断层多，油层发育不稳定，注采对应关系差、高矿化度的注水区块，显得乏善可陈。目前常采用预交联弱凝胶类和体膨颗粒类深部液流转向剂对高含水、低效区块进行调剖封堵，但在油藏内使用易分解，膨胀时间快，不能进入地层深部实现有效封堵。现有颗粒类深部调剖剂又存在耐温耐盐性差，抗剪切能力低，高压下易破碎，很难有效封堵厚油层内的高渗透条带，效果均不理想。
发明内容
本申请的目的在于提供一种高强度缓膨胀凝胶颗粒及其制备方法和应用，以解决目前的凝胶颗粒高压下易破碎的问题。
本发明实施例提供了一种高强度缓膨胀凝胶颗粒，以重量份计，所述高强度缓膨胀凝胶颗粒的原料包括：
高吸水性材料30-50份、缓膨剂2-4份、增黏剂1.5-2份、增强剂10-20份、保水剂1-1.8份和催化剂0.8-1.2份；
可选的，所述高吸水性材料包括：淀粉接枝丙烯酰胺聚合物、壳聚糖、琼脂糖和纤维素磺原酸盐接枝丙烯酸盐中的至少一种；
可选的，所述缓膨剂包括鞣酸和黄血盐钾中的至少一种；
可选的，所述增黏剂包括氢化松香甘油酯、天然橡胶和田菁胶中的至少一种。
可选的，所述增强剂包括膨润土、采油用调剖剂CY-Ⅰ植物纤维颗粒类、甲基纤维素和石灰中的至少一种。
可选的，所述保水剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾和聚丙烯酸铵中的至少一种。
可选的，所述催化剂包括甲基丙烯酸羟丙酯、深部调剖用交联剂树脂类OTL-Ⅰ和氢氧化钾中的至少一种。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供了一种高强度缓膨胀凝胶颗粒的制备方法，所述方法包括：
将高吸水性材料、增黏剂、增强剂和保水剂混合加热，得到待反应混合物；
将所述待反应混合物和缓膨剂、催化剂进行混合反应，后进行干燥、研磨和造粒，得到凝胶颗粒。
可选的，所述待反应混合物的温度为50℃-80℃。
可选的，所述待反应混合物的温度为60℃-75℃。
可选的，本发明实施例还提供了一种高强度缓膨胀凝胶颗粒的应用，所述应用包括将凝胶颗粒用于油藏采油过程的调剖堵水。
可选的，所述将凝胶颗粒用于采油过程的调剖堵水，具体包括：
将所述凝胶颗粒由柱塞泵注入油藏井内。
可选的，将所述凝胶颗粒由柱塞泵注入井内中，凝胶颗粒按粒径根据施工压力情况进行优选后注入目标井中。
可选的，所述油藏包括稀油油藏、高凝油油藏或普通稠油油藏中的一种。
可选的，所述油藏的底层温度在120℃以下。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的高强度缓膨胀凝胶颗粒抗压强度在1MPa以上，有效减少调堵剂在运移过程中的破碎机率，有利于封堵大孔道、裂缝发育的油藏。同时在体系中加入抑制剂，降低吸水分子的活性，延长体积膨胀时间，便于施工时保持低压注入，有利于调堵剂更多进入目的层，保证调剖封堵有效期。
本发明实施例提供的高强度缓膨胀凝胶颗粒可以有效封堵大孔道、裂缝通道，解决油田高含水问题，提高开发效果，适应于砂岩，碳酸岩等不同类型油藏高温高盐油水井堵水调剖、聚驱井、蒸汽吞吐深部调剖封堵等领域。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图得到其它的附图。
图1是本发明实施例方法的流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种高强度缓膨胀凝胶颗粒，其中，以重量份计，所述高强度缓膨胀凝胶颗粒的原料包括：
高吸水性材料30-50份、缓膨剂2-4份、增黏剂1.5-2份、增强剂10-20份、保水剂1-1.8份和催化剂0.8-1.2份。
高吸水性材料作为配方体系的主剂，与其他组分反应形成性能优良的凝胶颗粒本体，在一些实施例中，高吸水性材料可以选自淀粉接枝丙烯酰胺聚合物、壳聚糖、琼脂糖和纤维素磺原酸盐接枝丙烯酸盐中的至少一种。
缓膨剂的作用是延迟高吸水性材料与其他组分的膨胀反应时间，可以在进入地层后缓慢膨胀，随着注入液运移到地层深部，有利于深度调剖，解决低渗高压油藏由于颗粒膨胀快、注不够、注不进、提压快的技术难题，在一些实施例中，缓膨剂可以选自所述缓膨剂包括鞣酸和黄血盐钾中的至少一种。
增黏剂的作用是提高凝胶颗粒的粘弹性，保证封堵能力，延长措施有效期，在一些实施例中，增黏剂可以选自氢化松香甘油酯、天然橡胶和田菁胶中的至少一种。
增强剂的作用是提高凝胶颗粒的抗压强度，解决高温高压油藏抗剪切能力低，高压下易破碎，很难有效封堵厚油层内的高渗透条带的技术问题，在一些实施例中，增强剂可以选自膨润土、采油用调剖剂CY-Ⅰ植物纤维颗粒类、甲基纤维素和石灰中的至少一种。
保水剂的作用是增加凝胶颗粒的膨胀稳定性，使其发挥封堵地层大孔道和优势通道的目的，在一些实施例中，保水剂可以选自聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾和聚丙烯酸铵中的至少一种。
催化剂的作用是提高配方体系耐温能力，使其满足在高温油藏的适用性，在一些实施例中，催化剂可以选自甲基丙烯酸羟丙酯、深部调剖用交联剂树脂类OTL-Ⅰ和氢氧化钾中的至少一种。
本发明实施例还提供了一种高强度缓膨胀凝胶颗粒的制备方法，所述方法包括：
将高吸水性材料、增黏剂、增强剂和保水剂混合加热，得到待反应混合物；
将所述待反应混合物和缓膨剂、催化剂进行混合反应，后进行干燥、研磨和造粒，得到凝胶颗粒。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的高强度缓膨胀凝胶颗粒制备方法和应用进行详细说明。
实施例1
一种高强度缓膨胀凝胶颗粒，其包括以下组成：
淀粉接枝丙烯酰胺聚合物：20重量份；
琼脂糖：10重量份；
鞣酸：3重量份；
氢化松香甘油酯：1.6重量份；
膨润土：12重量份；
聚丙烯酸钠：1.5重量份；
甲基丙烯酸羟丙酯：0.3重量份；
深部调剖用交联剂树脂类OTL-Ⅰ：0.7重量份；
水：75重量份。
高强度缓膨胀凝胶颗粒其制备方法如下：
将淀粉接枝丙烯酰胺聚合物、琼脂糖、氢化松香甘油酯、膨润土和聚丙烯酸钠混合加热，得到待反应混合物；
将所述待反应混合物和鞣酸、甲基丙烯酸羟丙酯、深部调剖用交联剂树脂类OTL-Ⅰ进行混合反应，后进行干燥、研磨和造粒，得到颗粒本体。
实施例2
一种高强度缓膨胀凝胶颗粒的颗粒本体，其包括以下组成：
淀粉接枝丙烯酰胺聚合物：23重量份；
纤维素磺原酸盐接枝丙烯酸盐：12重量份；
黄血盐钾：3.6重量份；
田菁胶：1.7重量份；
采油用调剖剂CY-Ⅰ植物纤维颗粒类：15重量份；
聚丙烯酸钾：1.6重量份；
氢氧化钾：0.4重量份；
深部调剖用交联剂树脂类OTL-Ⅰ：0.7重量份；
水：78重量份。
高强度缓膨胀凝胶颗粒其制备方法如下：
将淀粉接枝丙烯酰胺聚合物、纤维素磺原酸盐接枝丙烯酸盐、田菁胶、采油用调剖剂CY-Ⅰ植物纤维颗粒类和聚丙烯酸钾混合加热，得到待反应混合物；
将所述待反应混合物和黄血盐钾、氢氧化钾、深部调剖用交联剂树脂类OTL-Ⅰ进行混合反应，后进行干燥、研磨和造粒，得到颗粒本体。
实验例1：
将实施例1提供的凝胶颗粒进行膨胀性能测试，在托盘天平上将不锈钢滤网称量，称取10g实施例1提供的凝胶颗粒，用500ml量筒准确量取400ml蒸馏水，将400ml蒸馏水加入500ml广口瓶中；将10g实施例1提供的凝胶颗粒加入500ml广口瓶中，在室温放置24h。将室温放置24h后的吸水试样，置于15cm×15cm孔径为0.1mm不锈钢滤网上,滤至2min之内无水滴滴下后，在托盘天平上称取吸水后样品的质量，计算凝胶颗粒的膨胀倍数，测试结果如下表所示：
表中，测试温度为80℃。
由表可得，相对常规的膨胀型颗粒，实施例1提供的凝胶颗粒可以实现延缓膨胀作用，36h以后才开始逐渐发生膨胀，这样可以保证凝胶颗粒运移到地层深部，实现深部封堵地层大孔道的目的。
实验例2：
将实施例2提供的凝胶颗粒在蒸馏水中吸水膨胀后，与蒸馏水形成的混合物在一定转速下搅拌一定时间后，部分试样被搅稀，用一定孔径滤网过滤，并用蒸馏水冲洗至滤液清澈为止，将试样和不锈钢滤网置于105℃恒温烘干箱中烘干称重，搅拌剪切后试样的质量与搅拌剪切前试样的质量百分比为抗剪切能力。测试结果如下表所示：
由表可得，相对常规的膨胀型颗粒，实施例2提供的凝胶颗粒抗剪切性能大幅提升，有效解决常规的膨胀型颗粒抗剪切能力低，高压下易破碎，很难有效封堵厚油层内的高渗透条带的技术问题。
实验例3：
将实施例1提供的凝胶颗粒进行耐温性和稳定性，向高强度缓膨胀凝胶颗粒中加入油田回注污水，配制成含水80％的混合液，通过测试粘度和悬浮状态情况来考察耐温性和稳定性；通过测试粘度和悬浮状态情况来考察耐温性和稳定性；测试结果如下表所示：
| 温度，℃ | 50 | 75 | 80 | 88 | 105 | 120 |
| 粘度，mPa.s | 5638 | 5361 | 5423 | 5326 | 5029 | 4959 |
| 悬浮状态 | 均匀 | 均匀 | 均匀 | 均匀 | 均匀 | 均匀 |
由上表可得，该凝胶颗粒在温度为120℃时依然具有较好的性能，故其耐温性至少为120℃。
| 时间，d | 10 | 30 | 60 | 90 | 120 | 150 | 180 |
| 粘度，mPa.s | 5560 | 5348 | 5269 | 5120 | 4598 | 4328 | 4052 |
| 悬浮状态 | 均匀 | 均匀 | 均匀 | 均匀 | 少量粘黏 | 少量粘黏 | 少量粘黏 |
由上表可得，80℃条件下，该凝胶颗粒在90天时依然具有较好的性能，故其稳定性较好。
将实施例2提供的凝胶颗粒在辽河油田安12块应用高强度缓膨胀凝胶颗粒技术4井次，平均单井增产原油1235吨，平均单井降水2215吨，见到了显著的增油降水效果。由此可见，本实施例提供的油水井堵水调剖用高强度缓膨胀凝胶颗粒能够很好的适应辽河油田安12块油藏类型，并实现较好的堵水调剖效果，促进原油产量提高，降低联合站污水处理量，具有很高的经济价值。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
(1)本发明实施例提供的凝胶颗粒，具有可任意形变、不易破碎断裂的特点，是一种柔软性、韧性、化学稳定性极好的微球。注入油藏高渗区域后，通过变形、再造粒、暂堵、运移、局部突破、再形成等循环过程形成“暂堵蠕动带”，在水流优势通道部位产生沿程动态流动阻力，使后续注入水从油藏低渗部位绕流，驱替低渗区域剩余油；
(2)本发明实施例提供的方法在常温下就可以进行，现场配液不需要污水或清水加热装置，反应过程不放热。因此，在普通的搅拌罐中就可以进行，操作安全；
(3)本发明实施例提供的凝胶颗粒是一种环境友好、对地层污染小，且制备工艺简单的优良调堵剂，与现在颗粒类调堵剂相比，膨胀时间长、膨胀倍数可达10倍以上、抗剪切能力70％以上，耐温达到120℃，可以有效封堵大孔道、裂缝通道，解决油田高含水问题，提高开发效果；优选的示踪剂种类多，分析检测方法精度高。适应于砂岩，碳酸岩等不同类型油藏高温高盐油水井堵水调剖、聚驱井、蒸汽吞吐深部调剖封堵等领域。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种缓膨胀凝胶颗粒，其特征在于，以重量份计，所述缓膨胀凝胶颗粒的原料包括：
高吸水性材料30-50份、缓膨剂2-4份、增黏剂1.5-2份、增强剂10-20份、保水剂1-1.8份和催化剂0.8-1.2份；
所述高吸水性材料包括：淀粉接枝丙烯酰胺聚合物、壳聚糖、琼脂糖中的至少一种；
所述缓膨剂包括鞣酸和黄血盐钾中的至少一种；
所述增黏剂包括氢化松香甘油酯、天然橡胶和田菁胶中的至少一种；
所述增强剂包括膨润土、采油用调剖剂 CY-Ⅰ植物纤维颗粒类、甲基纤维素和石灰中的至少一种；
所述保水剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾和聚丙烯酸铵中的至少一种；
所述催化剂包括甲基丙烯酸羟丙酯、深部调剖用交联剂 树脂类OTL-Ⅰ和氢氧化钾中的至少一种。
2.一种权利要求1所述的缓膨胀凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将高吸水性材料、增黏剂、增强剂和保水剂混合加热，得到待反应混合物；
将所述待反应混合物和缓膨剂、催化剂进行混合反应，后进行干燥、研磨和造粒，得到凝胶颗粒。
3.根据权利要求2所述的缓膨胀凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，所述待反应混合物的温度为50℃-80℃。
4.根据权利要求3所述的缓膨胀凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，所述待反应混合物的温度为60℃-75℃。
5.一种权利要求1所述的缓膨胀凝胶颗粒的应用，其特征在于，所述应用包括将凝胶颗粒用于油藏采油过程的调剖堵水。
6.根据权利要求5所述的缓膨胀凝胶颗粒的应用，其特征在于，所述将凝胶颗粒用于采油过程的调剖堵水，具体包括：
将所述凝胶颗粒由柱塞泵注入油藏井内。
7.根据权利要求6所述的缓膨胀凝胶颗粒的应用，其特征在于，所述油藏包括稀油油藏、高凝油油藏或普通稠油油藏中的一种。
8.根据权利要求6所述的缓膨胀凝胶颗粒的应用，其特征在于，所述油藏的底层温度在120℃以下。
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