CN116178914A - 二元共混pbt母粒制备方法及该方法制备的共混母粒 - Google Patents
二元共混pbt母粒制备方法及该方法制备的共混母粒 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种二元共混PBT母粒制备方法及该方法所制备的共混母粒，其中，方法部分包括以下步骤：S1：提供PBT颗粒和ABS颗粒；S2：将ABS颗粒的表面进行改性，并与石墨烯复合剂进行干混，得到复合ABS颗粒；S3：将PBT颗粒、复合ABS颗粒与功能助剂共混，挤压造粒，制得共混PBT母粒；先通过对ABS颗粒进行改性，并与特制的石墨烯复合剂进行复合，使得石墨烯复合剂能够稳定的包覆在ABS颗粒的表面，解决了石墨烯在共混体系中分散性不佳的问题，并进一步的使得携带包覆石墨烯复合剂包覆表面的ABS颗粒能够与PBT颗粒进行良好的共混，得到二元共混物。
Description
技术领域
本发明涉及PBT母粒制备领域，尤其涉及一种二元共混PBT母粒制备方法及该方法制备的共混母粒。
背景技术
高分子材料自出现以来，一直受到人们的关注，特别是一些重要的纤维及工程塑料，以及深入人们的生活的方方面面；如仪器设备、建筑材料或航空航海等领域；其中，PBT是最为重要的工程塑料之一，更是广泛应用于汽车、纤维护具、薄膜材料，机械零部件等行业；而对于普通的PBT颗粒，常以颗粒形态储存运输，PBT颗粒其分子中的极性乙酯基和羧基存在较大相互作用，使得相邻的PBT分子链变得更加紧密，分子链的刚性增大，从而对力学性能产生影响；极大地限制了其应用范围，因此，PBT颗粒很少单独使用，大都需要经过改性处理后才能完成使用；
常用的改性方式有引入功能组分或采用多元共混，引入功能组分中，功能组分可归类为共聚物，如增韧单体、导电单体或核-壳复合单体等，能够较为显著提升PBT材料某一特性的参数数值，但是由于PBT颗粒在复合组分中，必须要达到相关占比，因此，PBT材料的物化性能很难得到统一，如阻燃性好的PBT韧性和耐火性的提升则会进一步受限；而采用多元共混是指采用两种或两种以的均聚物混合制成宏观均匀物质的过程，例如，将PBT颗粒与工程塑料中的PET颗粒、PA颗粒或PP颗粒进行共混，得到二元或多元共混物，能够使得共混PBT材料具有一定的强度、弹性模量和耐热性，有效的提高韧性，由于能够得到物化性能较为均衡，更是成为相关企业着重探索方向；
石墨烯具有独特结构形态，能够提供较好的导电性、耐高温且散热性能显著；不少研发人员欲通过将石墨烯应用至共混体系中，但是石墨烯具有较强的亲水性，难以在共混体系中分散；而无法保石墨烯分散性，所添加的石墨烯总量成本则会高于超过其它基材的成本，因此，在PBT共混体系中引入石墨烯，且能够维持石墨烯的性能优势，制备出更具均衡物化性能的材料。
发明内容
针对上述技术中，石墨烯的分散性问题进一步限制了在PBT共混体系中的应用，无法体现石墨烯材料的性能优势的技术问题，本发明提供了一种解决方案。
为实现上述目的，本发明提供一种二元共混PBT母粒制备方法，包括以下步骤：
S1：提供PBT颗粒和ABS颗粒；
S2：将ABS颗粒的表面进行改性，并与石墨烯复合剂进行干混，得到复合ABS颗粒；
S3：将PBT颗粒、复合ABS颗粒与功能助剂共混，挤压造粒，制得共混PBT母粒；
其中，PBT颗粒、复合ABS颗粒及功能助剂的比例为5:4:1。
作为本发明的一种改进方案，在步骤S2中，ABS颗粒的表面改进步骤包括：
平压：将ABS颗粒通过平压机按压成椭圆状；
研磨：将完成平压步骤的ABS颗粒通过砂磨机进行研磨处理；
电离：将完成研磨步骤的ABS颗粒通过等离子处理机进行电离处理以获得粗糙多孔表面。
作为本发明的一种改进方案，在平压步骤中，先调整平压机的上压面与ABS颗粒的表面贴合，平压机的参数为：
第一挤压阶段：压合压力：8N、维持时间：10min；
第二挤压阶段：压合压力：10N、维持时间：10min；
第三挤压阶段：压合压力：12N、维持时间：10min；
第四挤压阶段：压合压力：8N、维持时间：10min。
第五挤压阶段：压合压力：4N、维持时间：5min。
作为本发明的一种改进方案，在步骤S2中，石墨烯复合剂的制备步骤包括：
A：获取氧化石墨烯，配置成4-5％水溶液，获得石墨烯浆料；
B：将石墨烯浆料经过高速剪切，得到石墨烯分散液；
C：将石墨烯分散液与交联剂按比例混合搅拌，在100-120℃下喷雾干燥，获得石墨烯复合剂。
作为本发明的一种改进方案，在步骤B中，在高速剪切阶段，还需要将加入pH调节剂以使得石墨烯分散液的pH范围为6-8之间
作为本发明的一种改进方案，pH调节剂为含氨量为21％的氨水。
作为本发明的一种改进方案，在步骤B中，在高速剪切阶段还需要为维持石墨烯浆料的温度小于30℃。
作为本发明的一种改进方案，在步骤S2中，干混的时间为30-60min。
作为本发明的一种改进方案，在步骤S3中，通过将PBT颗粒、复合ABS颗粒进行共混与功能助剂通过混炼机共混，共混的参数为：温度300℃，转子速度120r/min，混练时间为15-20min；共混完成后，将共混物放入单螺杆挤出机进行挤压造粒，制得共混PBT母粒。
还提供了一种共混母粒，根据上述任一制备方法生产所得。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种二元共混PBT母粒制备方法及该方法所制备的共混母粒，其中，方法部分包括以下步骤：S1：提供PBT颗粒和ABS颗粒；S2：将ABS颗粒的表面进行改性，并与石墨烯复合剂进行干混，得到复合ABS颗粒；S3：将PBT颗粒、复合ABS颗粒进行共混与功能助剂共混，挤压造粒，制得共混PBT母粒；其中，PBT颗粒、复合ABS颗粒及功能助剂的比例为5:4:1。；先通过对ABS颗粒进行改性，并与特制的石墨烯复合剂进行复合，使得石墨烯复合剂能够稳定的包覆在ABS颗粒的表面，解决了石墨烯在共混体系中分散性不佳的问题，并进一步的使得携带包覆石墨烯复合剂包覆表面的ABS颗粒能够与PBT颗粒进行良好的共混，得到二元共混物。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。
在下文描述中，给出了普选实例细节以便提供对本发明更为深入的理解。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。应当理解具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、整体、步骤、操作、元件或组件，但不排除存在或附加一个或多个其他特征、整体、步骤、操作、元件、组件或它们的组合。
常用的改性方式有引入功能组分或采用多元共混，引入功能组分中，功能组分可归类为共聚物，如增韧单体、导电单体或核-壳复合单体等，能够较为显著提升PBT材料某一特性的参数数值，但是由于PBT颗粒在复合组分中，必须要达到相关占比，因此，PBT材料的物化性能很难得到统一，如阻燃性好的PBT韧性和耐火性的提升则会进一步受限；而采用多元共混是指采用两种或两种以的均聚物混合制成宏观均匀物质的过程，例如，将PBT颗粒与工程塑料中的PET颗粒、PA颗粒或PP颗粒进行共混，得到二元或多元共混物，能够使得共混PBT材料具有一定的强度、弹性模量和耐热性，有效的提高韧性，由于能够得到物化性能较为均衡，更是成为相关企业着重探索的方向；
石墨烯具有独特结构形态，能够提供较好的导电性、耐高温且散热性能显著；不少研发人员欲通过将石墨烯应用至共混体系中，但是石墨烯具有较强的亲水性，难以在共混体系中分散；而无法保石墨烯分散性，所添加的石墨烯总量成本则会高于超过其它基材的成本，因此，在PBT共混体系中引入石墨烯，且能够维持石墨烯的性能优势，制备出更具均衡物化性能的材料。
为了解决上述出现的技术问题，本发明提供了一种二元共混PBT母粒制备方法及该方法所制备共混母粒，请参阅附图1，方法部分包括以下步骤：
S1：提供PBT颗粒和ABS颗粒；
S2：将ABS颗粒的表面进行改性，并与石墨烯复合剂进行干混，得到复合ABS颗粒；
S3：将PBT颗粒、复合ABS颗粒进行共混与功能助剂共混，挤压造粒，制得共混PBT母粒。
先通过对ABS颗粒进行改性，并与特制的石墨烯复合剂进行复合，使得石墨烯复合剂能够稳定的包覆在ABS颗粒的表面，解决了石墨烯在共混体系中分散性不佳的问题，并进一步的使得具有包覆石墨烯复合剂包覆表面的ABS颗粒能够与PBT颗粒进行良好的共混，得到二元共混物；
为了更好的理解本发明的方案，结合具体的实施步骤进一步阐述：
在本实施例中，目的是使得石墨烯组分能够与ABS原料形成良好的配合状态，并能够并在能够进一步与PBT原料进行共混，得到二元材料：
因此，在本实施例的步骤S2中，ABS颗粒的表面改进步骤包括：
平压：将ABS颗粒通过平压机按压成椭圆状；由于ABS颗粒在原料阶段都为圆柱状，高度为8mm，虽结构较为统一，但是两端的棱角结构和较为粗糙表面不均的表面都直接影响的石墨烯组分的粘附，通过平压阶段使得ABS颗粒产生一定形变，但不至于破坏，产生更大的接触面积；
研磨：将完成平压步骤的ABS颗粒通过砂磨机进行研磨处理；使得本ABS颗粒的表面能够打磨成光滑的表面；砂磨机的介质采用氧化锆珠，尺径为0.1mm，打磨的时间为120min，能够进一步的使得ABS颗粒的表面能够稳定的光滑化状，如若采用打磨介质的种类不同，或尺径过大过小，又或打磨时间不足，都会造成所需ABS颗粒无法满足后续与石墨烯原料的配合；
电离：将完成研磨步骤的ABS颗粒通过等离子处理机进行电离处理以获得粗糙多孔表面；在将ABS颗粒进入至等离子处理机中，因为ABS颗粒完成了研磨的工序，有效消除ABS颗粒的棱边和不规则表面，等离子通过该一定的射频功率对其表面进行处理，形成粗糙多孔的表面，等离子处理机的功率为1600-1800W，气体通入速度为205-300cc/min，气体则采用CF4和O2，通入的温度为50-60℃之间。
而为了在平压阶段导致ABS颗粒造成机械的破裂，导致出现不可预估的问题，在平压步骤中，压合治具中将ABS颗粒平面铺设，再调整平压机的上压面与ABS颗粒的表面贴合，平压机的参数为：
第一挤压阶段：压合压力：8N、维持时间：10min；
第二挤压阶段：压合压力：10N、维持时间：10min；
第三挤压阶段：压合压力：12N、维持时间：10min；
第四挤压阶段：压合压力：8N、维持时间：10min；
第五挤压阶段：压合压力：4N、维持时间：5min；
上述压合阶段中，先通过逐级增按压所需的作用力，第一至第三挤压阶段，ABS颗粒受力平滑，逐级线性增加，不会导致初始用力过大导致ABS颗粒导致机械性的破坏；而在后续的第四挤压阶段和第五挤压阶段中，ABS颗粒由于自身弹性恢复一定的形貌整体接近椭圆状，第四和第五挤压阶段则按压也逐渐变小，不会因为受力突然消失造成过度的回弹，导致形变度不佳。
以下对经过上述表面处理的ABS颗粒进行亲水性测试，所得测试结果如下表1：
表1
| 序号 | 处理 | 纯净水与ABS颗粒的表面接触角 |
| 样品1 | 空白 | 86.2° |
| 样品2 | 表面改性 | 12.6° |
| 样品3 | 表面改性 | 12.9° |
从上述表1不难获知，经过表面改性后，纯净水在ABS颗粒的表面接触角明显变小，表现出高亲水性，能够为后续石墨烯组分的包覆作为基础。
本实施例中，通过对氧化石墨烯原料进行处理：具体的，在步骤S2中，石墨烯复合剂的制备步骤包括：
A：获取氧化石墨烯，配置成4-5％水溶液，获得石墨烯浆料；氧化石墨烯为石墨烯的氧化产物，相较于常规的石墨烯，氧化石墨烯子在氧化的过程中与增多了较多的活性官能团，能够在后续与交联剂、助剂都能形成更好的效果，该阶段中，氧化石墨烯的选取氧化度为5-9％之间，高氧化性的氧化石墨烯具有更活泼的官能团；
B：将石墨烯浆料经过高速剪切，得到石墨烯分散液；氧化石墨烯的制备方法才采用高浓度盐酸或硫酸进行酸洗，使得氧化石墨烯的pH常位于1.5—4.0之间，呈现酸性，即使制备成相关的水溶液，酸性也无法有效的被中和，如若直接采用高速剪切进行剪切，由于处于酸性环境中，容易导致氧化石墨烯无法有效的被打开分散；因此，高速剪切阶段，还需要将加入pH调节剂以使得氧化石墨烯分散液的pH范围为6-8之间，将pH调节成弱碱性，氧化石墨烯浆料随着分散程度的增大粘度也会变得越来越大，粘度可以到达为30000-40000CP，但是随着分散程度的进一步增大，又会下降至10000CP左右，通过该粘度下判断石墨烯浆料是否有效被分散调制成石墨烯分散液；更优的方案中，pH调节剂为含氨量为21％的氨水，氨水呈弱碱性，经济价值高，且不会引入干扰介质对后续的共混产生影响；而值得注意的是，氧化石墨烯在分散的过程中会产生发热现象，温度可以到达50-60℃，而在在该温度下，由于氧化石墨烯的大π键的影响，极易发生团聚，又进一步限制了氧化石墨烯的分散，因此，在高速剪切阶段中，通过冰浴的方式使得盛放石墨烯浆料的腔体进行降温处理，能够有效的使得石墨烯浆料维持在30℃以下，能够进一步保持分散效果，不会发生团聚；
C：将石墨烯分散液与交联剂按比例混合搅拌，在100-120℃下喷雾干燥，获得石墨烯复合剂；交联剂采用硅烷类耦合剂，硅烷类耦合剂还具体型号可为：KH902、KH560、KH540、KH550、KH580、KH792、KH901、KH791等，氧化石墨烯与交联剂的混合比例为10:1，通过交联剂进能够对石墨烯分散液进行改性，提高与ASB颗粒的粘结性；在100—120℃下干燥收集粉状的石墨烯复合剂，能够进一步避免水分影响；
由于石墨烯复合剂为粉状，ABS颗粒即使经过磨砂处理的粒径相比于石墨烯复合剂的粒径较大，因此采用干混形式进行混炼最为合适，在步骤S2中，而石墨烯复合剂的含量足以均匀包覆在ABS颗粒的表面即可，干混的时间为30-60min；经过干混后，得到表面包覆有石墨烯复合剂的复合ABS颗粒。
本时候实施例中，在步骤S3中，通过将PBT颗粒、复合ABS颗粒进行共混与功能助剂通过混炼机共混，共混的参数为：温度300℃，转子速度120r/min，混练时间为15-20min，功能助剂可以为抗氧化剂168或抗氧化剂1010；共混完成后，将共混物放入单螺杆挤出机进行挤压造粒，制得共混PBT母粒；
下面结合具体方法工序制备共混母粒：
实施例1：
S1：提供PBT颗粒、ABS颗粒；
S2：对ABS颗粒的表面进行改性，且制备石墨烯复合剂，以备干混；
A0：ABS颗粒的表面改性具体步骤为：
A1：平压：将ABS颗粒通过平压机按压成椭圆状；
平压工艺为：压合治具中将ABS颗粒平面铺设，再调整平压机的上压面与ABS颗粒的表面贴合；
第一挤压阶段：压合压力：8N、维持时间：10min；
第二挤压阶段：压合压力：10N、维持时间：10min；
第三挤压阶段：压合压力：12N、维持时间：10min；
第四挤压阶段：压合压力：8N、维持时间：10min。
第五挤压阶段：压合压力：4N、维持时间：5min。
A2：研磨：将完成平压步骤的ABS颗粒通过砂磨机进行研磨处理；砂磨机的介质采用氧化锆珠，尺径为0.1mm，打磨的时间为120min，
A3：电离：将完成研磨步骤的ABS颗粒通过等离子处理机进行电离处理以获得粗糙多孔表面；等离子处理机的功率为1600-1800W，气体通入速度为205-300cc/min，气体则采用CF4和O2，通入的温度为50-60℃之间。
B0：石墨烯复合剂制备步骤为：
B1：获取氧化石墨烯15g，配置成4-5％水溶液，获得石墨烯浆料；
B2：将石墨烯浆料移至搅拌罐进行高速剪切，得到石墨烯分散液；且在高速剪切阶段，搅拌罐需要冰浴处理，且通过添加氨水，使得石墨烯分散液的pH的范围7.0-7.5；
B3：将石墨烯分散液与交联剂按10：1比例混合搅拌，在120℃下喷雾干燥，收集粉状物，即获得石墨烯复合剂；交联剂为KH550；
C0：将步骤A3所得ABS颗粒，及步骤B3所得石墨烯复合剂进行干混，干混的时间为60min，在室温调节下操作即可：
S3：将PBT颗粒100份、复合ABS颗粒80份与功能助剂10分共混，挤压造粒，制得实施例1共混PBT母粒样品；
对比例：
将PBT颗粒100份、ABS颗粒80份与功能助剂10分共混，挤压造粒，制得对比例样品；
并对制得的实施例1共混PBT母粒样品进行的检测，所得结果如下表2：
表2
| 样品 | 表面电阻(Ω) | 40℃缺口冲击强度(KJ/m2) | UL-94 | 收缩率％ |
| 对比例 | 108 | 13 | V0 | 0.3-0.5 |
| 实施例1 | 103 | 20 | V0 | 0.2-0.3 |
从表2中不难获知，相较于对比例，实施例1的表面电阻得到大量的提升，展现了石墨烯原料的高导电能力，且有效提高了冲击强度；而在阻燃性方面，没有明确降，达到了现有中的水平；得以表面的改性的协同效果，在后续混练成型中的，收缩率也进一步的缩减。
本发明的优势在于：
先通过对ABS颗粒进行改性，并与特制的石墨烯复合剂进行复合，使得石墨烯复合剂能够稳定的包覆在ABS颗粒的表面，解决了石墨烯在共混体系中分散性不佳的问题，并进一步的使得具有包覆石墨烯复合剂包覆表面的ABS颗粒能够与PBT颗粒进行良好的共混，得到综合物化性能均衡的二元共混物。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种二元共混PBT母粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：提供PBT颗粒和ABS颗粒；
S2：将所述ABS颗粒的表面进行改性，并与石墨烯复合剂进行干混，得到复合ABS颗粒；
S3：将所述PBT颗粒、所述复合ABS颗粒进行共混与功能助剂共混，挤压造粒，制得共混PBT母粒；
其中，所述PBT颗粒、所述复合ABS颗粒及所述功能助剂的比例为5:4:1。
2.根据权利要求1所述的二元共混PBT母粒制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述ABS颗粒的表面改进步骤包括：
平压：将所述ABS颗粒通过平压机按压成椭圆状；
研磨：将完成平压步骤的所述ABS颗粒通过砂磨机进行研磨处理；
电离：将完成研磨步骤的所述ABS颗粒通过等离子处理机进行电离处理以获得粗糙多孔表面。
3.根据权利要求2所述的二元共混PBT母粒制备方法，其特征在于，在平压步骤中，先调整所述平压机的上压面与所述ABS颗粒的表面贴合，所述平压机的参数为：
第一挤压阶段：压合压力：8N、维持时间：10min；
第二挤压阶段：压合压力：10N、维持时间：10min；
第三挤压阶段：压合压力：12N、维持时间：10min；
第四挤压阶段：压合压力：8N、维持时间：10min；
第五挤压阶段：压合压力：4N、维持时间：5min。
4.根据权利要求1所述的二元共混PBT母粒制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述石墨烯复合剂的制备步骤包括：
A：获取氧化石墨烯，配置成4-5%水溶液，获得石墨烯浆料；
B：将所述石墨烯浆料经过高速剪切，得到石墨烯分散液；
C：将所述石墨烯分散液与交联剂按比例混合搅拌，在100-120℃下喷雾干燥，获得所述石墨烯复合剂。
5.根据权利要求4所述的二元共混PBT母粒制备方法，其特征在于，在步骤B中，在高速剪切阶段，还需要将加入pH调节剂以使得所述石墨烯分散液的pH范围为6-8之间。
6.根据权利要求5所述的二元共混PBT母粒制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为含氨量为21%的氨水。
7.根据权利要求6所述的二元共混PBT母粒制备方法，其特征在于，在步骤B中，在高速剪切阶段还需要为维持石墨烯浆料的温度小于30℃。
8.根据权利要求1所述的二元共混PBT母粒制备方法，其特征在于，在步骤S2中，干混的时间为30-60min。
9.根据权利要求1所述的二元共混PBT母粒制备方法，其特征在于，在步骤S3中，通过将所述PBT颗粒、所述复合ABS颗粒进行共混与所述功能助剂通过混炼机共混，共混的参数为：温度300°C，转子速度120r/min，混练时间为15-20min；共混完成后，将共混物放入单螺杆挤出机进行挤压造粒，制得所述共混PBT母粒。
10.一种共混母粒，其特征在于，根据所述权利要求1-9任一所述制备方法生产所得。
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