CN116178818A - 一种高流动性高保型性pe材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明一种高流动性高保型性PE材料的制备方法及其制备方法和应用。该制备方法包括如下步骤:S1.将萜烯树脂和液体石蜡混合,加热,再加入PE树脂,得第一混合液,备用;将EVA树脂加热,再加入二茂铁催化剂,反应,得第二混合液,备用;S2.将第一混合液和第二混合液混合,反应,再在磁场强度为1~1.5T以及温度为30~60℃的条件下塑炼,即得所述高流动性高保型性PE材料。该制备方法制得的高流动性高保型性PE材料的热稳定性能高,从而具有良好的流动性;其作为原料制成中空缠绕管的壁厚偏差小,保型性好。此外,该高流动性高保型性PE材料还具有良好的拉伸屈服强度以及较低落锤冲击试验破损率。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域,更具体地,涉及一种高流动性高保型性PE材料及其制备方法和应用。
背景技术
PE中空缠绕管以高密度聚乙烯(HDPE)为原料,经缠绕焊接成型,由于其独特的成型工艺,可以生产直径达3米的PE中空缠绕管。目前PE中空缠绕管的生产工艺为两步法成型工艺:第一台挤出机挤出圆管经定型冷却机定型成方管,然后进入缠绕成型机,同时第二台挤出机挤出融熔胶条把方管以螺旋线形式粘合而成。由于现有的PE原料保型性不好,当挤出时采用方形管模具,容易变形,故不能采用方管挤出的工艺。目前行业内主要以圆管挤出,然后采用方管定型,该工艺不但效率低,且废品率高,导致产品成本增加。
名称为HDPE中空平壁缠绕管材料的中国专利提供了一种中空平壁缠绕管的材料,其主要关注材料的力学性能,并不关注材料的保型性问题。
因此,需研究一种PE材料,其能适用于方管的挤出,且具有较好的保型效果。
发明内容
本发明的首要目的是克服上述现有PE原料在制备中空缠绕管时不适用于方管的挤出且保型性差的问题,提供一种高流动性高保型性PE材料的制备方法。该制备方法制得的高流动性高保型性PE材料的热稳定性能高,从而具有良好的流动性;其作为原料制成中空缠绕管的壁厚偏差小,保型性好。此外,该高流动性高保型性PE材料还具有良好的拉伸屈服强度以及较低落锤冲击试验破损率。
本发明的进一步目的是提供一种高流动性高保型性PE材料。
本发明的进一步目的是提供上述高流动性高保型性PE材料在制备中空缠绕管中的应用。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现:
一种高流动性高保型性PE材料的制备方法,包括如下步骤:
S1.将萜烯树脂和液体石蜡混合,加热,再加入PE树脂,得第一混合液,备用;将EVA树脂加热,再加入二茂铁催化剂,反应,得第二混合液,备用;
S2.将第一混合液和第二混合液混合,反应,再在磁场强度为1~1.5T以及温度为30~60℃的条件下塑炼,即得所述高流动性高保型性PE材料。
本发明的发明人通过多次研究发现,采用萜烯树脂和液体石蜡作为溶剂对PE树脂进行溶胀,使其具有一定的粘弹性,得到端基活性的PE树脂,即第一混合液;同时将二茂铁催化剂加入到EVA树脂,反应生成端基二茂铁EVA树脂,即第二混合液;然后将第一混合液和第二混合液混合,先反应生成EVA内增塑PE树脂,再在磁场和特定的温度下塑炼,使EVA内增塑PE树脂分子排列具有取向性,从而得到高流动性高保型性PE材料。该高流动性高保型性PE材料的热稳定性能高,从而具有良好的流动性;其作为原料制成中空缠绕管的壁厚偏差小,保型性好。此外,该高流动性高保型性PE材料还具有良好的拉伸屈服强度以及较低落锤冲击试验破损率。
优选地,步骤S1中所述萜烯树脂和液体石蜡的质量比1:(0.5~2)。
更为优选地,步骤S1中所述萜烯树脂和液体石蜡的质量比1:(0.6~1.6)。
萜烯树脂和液体石蜡的质量比控制在该范围内,最后得到的高流动性高保型性PE材料的制成的PE中空缠绕管的壁厚偏差更小,保型性更好。
优选地,步骤S1中萜烯树脂和液体石蜡混合后,加入PE树脂前的加热温度为90~120℃。
优选地,步骤S1中所述第一混合液中PE树脂的质量百分数为80~90%。
更为优选地,步骤S1中所述第一混合液中PE树脂的质量百分数为84~88%。
PE树脂的控制在该范围内,最后得到的高流动性高保型性PE材料的热稳定性更好。
优选地,步骤S1中所述EVA树脂的重均分子量为10000~50000。
优选地,步骤S1中所述二茂铁催化剂加入前,将EVA树脂加热到90~100℃。
优选地,步骤S1中将EVA树脂加热后,EVA树脂的粘度为10000~12000cps。
优选地,步骤S1中所述二茂铁催化剂加入前,还包括将稀释剂加入到EVA树脂中的步骤。
更为优选地,所述稀释剂为环己烷。
优选地,步骤S1中所述反应的反应温度为90~120℃。
更为优选地,步骤S1中所述反应的反应温度为100~115℃。
控制EVA树脂与二茂铁的反应在该范围下,得到的高流动性高保型性PE材料的不仅流动性更好、保型性更好,而且拉伸屈服强度更高,落锤冲击试验破损率更低。
优选地,步骤S1中所述EVA树脂与二茂铁催化剂的质量比为1:(0.005~0.02)。
更为优选地,步骤S1中所述EVA树脂与二茂铁催化剂的质量比为1:(0.01~0.018)。
控制EVA树脂与二茂铁催化剂的质量比在该范围下,得到的高流动性高保型性PE材料的不仅流动性更好、保型性更好,而且拉伸屈服强度更高,落锤冲击试验破损率更低。
优选地,步骤S2中所述第一混合液和第二混合液的质量比为1:(0.05~2)。
更为优选地,步骤S2中所述第一混合液和第二混合液的质量比为1:(0.5~2)。
优选地,步骤S2中所述反应的反应温度为100~120℃,反应时间为30~90min。
一种高流动性高保型性PE材料,由上述制备方法制备得到。
上述高流动性高保型性PE材料在制备中空缠绕管中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明的高流动性高保型性PE材料的热稳定性能高,从而具有良好的流动性;其作为原料制成中空缠绕管的壁厚偏差小,保型性好。此外,该高流动性高保型性PE材料该具有良好的拉伸屈服强度以及较低落锤冲击试验破损率。
具体实施方式
为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案,以下通过具体实施例进一步详细说明本发明,应当理解,此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明,并不用于限定本发明,可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。
实施例1
本实施例一种高流动性高保型性PE材料的制备方法,包括如下步骤:
1、将萜烯树脂和液体石蜡按照质量比1:2的比例混合,在90℃下加热至萜烯树脂和和液体石蜡混合均匀,再加入PE树脂(重均分子量为3000000,下同),搅拌至均相后得第一混合液,备用;将EVA树脂(重均分子量为10000,下同)加热至90℃,采用旋转粘度计对其粘度进行测试,再加入适量非活性稀释剂环己烷,调至粘度为10000cps,再加入二茂铁催化剂,在90℃下反应1小时,得第二混合液。其中,第一混合液中PE树脂的质量分数为80%;二茂铁催化剂占EVA树脂的质量为0.5%。
2、将按照质量比为1:0.5的比例将第一混合液和第二混合液在100℃下混合,反应30min;然后再在磁场强度为1T,温度为30℃的条件下塑炼,即得高流动性高保型性PE材料。
实施例2
本实施例一种高流动性高保型性PE材料的制备方法,包括如下步骤:
1、将萜烯树脂和液体石蜡按照质量比1:1.6的比例混合,在90℃下加热至萜烯树脂和和液体石蜡混合均匀,再加入PE树脂,搅拌至均相后得第一混合液,备用;将EVA树脂加热至90℃,采用旋转粘度计对其粘度进行测试,再加入适量非活性稀释剂环己烷,调至粘度为10000cps,再加入二茂铁催化剂,在90℃下反应0.5小时,得第二混合液。其中,第一混合液中PE树脂的质量分数为82%;二茂铁催化剂占EVA树脂的质量为0.8%。
2、将按照质量比为1:0.75的比例将第一混合液和第二混合液在100℃下混合,反应30min;然后再在磁场强度为1.1T,温度为35℃的条件下塑炼,即得高流动性高保型性PE材料。
实施例3
本实施例一种高流动性高保型性PE材料的制备方法,包括如下步骤:
1、将萜烯树脂和液体石蜡按照质量比1:1.2的比例混合,在90℃下加热至萜烯树脂和和液体石蜡混合均匀,再加入PE树脂,搅拌至均相后得第一混合液,备用;将EVA树脂加热至90℃,采用旋转粘度计对其粘度进行测试,再加入适量非活性稀释剂环己烷,调至粘度为10000cps,再加入二茂铁催化剂,在100℃下反应1小时,得第二混合液。其中,第一混合液中PE树脂的质量分数为84%;二茂铁催化剂占EVA树脂的质量为1%。
2、将按照质量比为1:1的比例将第一混合液和第二混合液在100℃下混合,反应30min;然后再在磁场强度为1.2T,温度为40℃的条件下塑炼,即得高流动性高保型性PE材料。
实施例4
本实施例一种高流动性高保型性PE材料的制备方法,包括如下步骤:
1、将萜烯树脂和液体石蜡按照质量比1:1的比例混合,在90℃下加热至萜烯树脂和和液体石蜡混合均匀,再加入PE树脂,搅拌至均相后得第一混合液,备用;将EVA树脂加热至90℃,采用旋转粘度计对其粘度进行测试,再加入适量非活性稀释剂环己烷,调至粘度为10000cps,再加入二茂铁催化剂,在110℃下反应1.2小时,得第二混合液。其中,第一混合液中PE树脂的质量分数为85%;二茂铁催化剂占EVA树脂的质量为1.2%。
2、将按照质量比为1:1.5的比例将第一混合液和第二混合液在100℃下混合,反应30min;然后再在磁场强度为1.25T,温度为45℃的条件下塑炼,即得高流动性高保型性PE材料。
实施例5
本实施例一种高流动性高保型性PE材料的制备方法,包括如下步骤:
1、将萜烯树脂和液体石蜡按照质量比1:0.8的比例混合,在90℃下加热至萜烯树脂和和液体石蜡混合均匀,再加入PE树脂,搅拌至均相后得第一混合液,备用;将EVA树脂加热至90℃,采用旋转粘度计对其粘度进行测试,再加入适量非活性稀释剂环己烷,调至粘度为10000cps,再加入二茂铁催化剂,在110℃下反应1.1小时,得第二混合液。其中,第一混合液中PE树脂的质量分数为86%;二茂铁催化剂占EVA树脂的质量为1.5%。
2、将按照质量比为1:1.75的比例将第一混合液和第二混合液在100℃下混合,反应30min;然后再在磁场强度为1.3T,温度为50℃的条件下塑炼,即得高流动性高保型性PE材料。
实施例6
本实施例一种高流动性高保型性PE材料的制备方法,包括如下步骤:
1、将萜烯树脂和液体石蜡按照质量比1:0.6的比例混合,在90℃下加热至萜烯树脂和和液体石蜡混合均匀,再加入PE树脂,搅拌至均相后得第一混合液,备用;将EVA树脂加热至90℃,采用旋转粘度计对其粘度进行测试,再加入适量非活性稀释剂环己烷,调至粘度为10000cps,再加入二茂铁催化剂,在115℃下反应1.3小时,得第二混合液。其中,第一混合液中PE树脂的质量分数为88%;二茂铁催化剂占EVA树脂的质量为1.8%。
2、将按照质量比为1:1.8的比例将第一混合液和第二混合液在100℃下混合,反应30min;然后再在磁场强度为1.4T,温度为55℃的条件下塑炼,即得高流动性高保型性PE材料。
实施例7
本实施例一种高流动性高保型性PE材料的制备方法,包括如下步骤:
1、将萜烯树脂和液体石蜡按照质量比1:0.5的比例混合,在90℃下加热至萜烯树脂和和液体石蜡混合均匀,再加入PE树脂,搅拌至均相后得第一混合液,备用;将EVA树脂加热至90℃,采用旋转粘度计对其粘度进行测试,再加入适量非活性稀释剂环己烷,调至粘度为10000cps,再加入二茂铁催化剂,在120℃下反应1.5小时,得第二混合液。其中,第一混合液中PE树脂的质量分数为90%;二茂铁催化剂占EVA树脂的质量为2%。
2、将按照质量比为1:2的比例将第一混合液和第二混合液在100℃下混合,反应30min;然后再在磁场强度为1.5T,温度为60℃的条件下塑炼,即得高流动性高保型性PE材料。
对比例1
本对比例提供一种PE材料的制备方法,其与实施例1的不同之处在于:第1步中不加入二茂铁催化剂,即将EVA树脂加热至90℃,再加入适量非活性稀释剂环己烷,调至粘度为10000cps,得第二混合液。
对比例2
本对比例提供一种PE材料的制备方法,除得第一混合液的步骤与实施例1相同外,其他步骤为:不往EVA树脂中加入二茂铁催化剂,即EVA树脂和二茂铁催化剂并未在90℃下反应1小时,而是将EVA树脂和二茂铁催化直接同时加入到第一混合液中,在100℃下混合,反应30min;然后再在磁场强度为1.5T,温度为60℃的条件下塑炼,即得PE材料。
对比例3
本对比例提供一种PE材料的制备方法,其与实施例1的不同之处在于:不加入萜烯树脂。
对比例4
本对比例提供一种PE材料的制备方法,其与实施例1的不同之处在于:不加入液体石蜡。
性能测试
取实施例1~7的制得高流动性高保型性PE材料、对比例1~5制得的PE材料,按如下测试方法或测试标准测定其性能。
热稳定性能:使用转矩流变仪对实施例和对比例的PE材料进行动态热稳定性测试,测试过程为:每隔3min取样进行颜色测试,直到颜色发生变化,热稳定时间的长短表征材料体系热稳定性能的好坏,颜色变化越慢,热稳定时间越长,表明材料的热稳定性能越好,颜色变化越快,热稳定时间越短,表明材料的热稳定性能越差。
拉伸屈服强度:检验方法按照GB/T8804.2-2003测定;
落锤冲击试验破损率:检验方法按照GB/T14152-2001测定,破损率=(破损样品数量/样品总数量)×100%。
实施例1~7的制得高流动性高保型性PE材料、对比例1~5制得的PE材料作为原料,做成PE中空缠绕管并测试PE中空缠绕管的壁厚偏差,测试的方法如下:
壁厚偏差:壁厚偏差=[(最大壁厚-最小壁厚)/公称壁厚]×100%,公称壁厚参照GB/T10002.1-2006,最大壁厚和最小壁厚是沿着管壁圆周任意测试20个点,取其中的最大值和最小值,分别作为最大壁厚和最小壁厚。
各性能的测试结果如下表1所示。
表1各实施例和对比例的性能测试结果
从表1可知;
实施例1~7的高流动性高保型性PE材料的热稳定时间都大于39分钟,表明本发明制备方法得到高流动性高保型性PE材料的热稳定性能高,从而具有良好的流动性;制成的PE中空缠绕管的壁厚偏差都小于1.5%,表明本发明制备方法得到高流动性高保型性PE材料保型性好。此外,实施例1~7的高流动性高保型性PE材料的拉伸屈服强度都大于40.2MPa,落锤冲击试验破损率都小于5%,表明本发明的制备方法得到高流动性高保型性PE材料还具有良好的拉伸屈服强度以及落锤冲击试验破损率低。
对比例1不加入二茂铁催化剂,得到的高流动性高保型性PE材料的热稳定性能较低,拉伸屈服强度较低、落锤冲击试验破损率高,且材料的保型性较差;对比例2未将EVA树脂和二茂铁催化剂进行反应就直接加入到第一混合液中,得到的高流动性高保型性PE材料的热稳定性能较低,拉伸屈服强度较低、落锤冲击试验破损率高,且材料的保型性较差;对比例3和对比例4分别不加入萜烯树脂和液体石蜡,得到的高流动性高保型性PE材料的热稳定性能、拉伸屈服强度和落锤冲击试验破损率都不好,且材料的保型性差。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高流动性高保型性PE材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将萜烯树脂和液体石蜡混合,加热,再加入PE树脂,得第一混合液,备用;将EVA树脂加热,再加入二茂铁催化剂,反应,得第二混合液,备用;
S2.将第一混合液和第二混合液混合,反应,再在磁场强度为1~1.5T以及温度为30~60℃的条件下塑炼,即得所述高流动性高保型性PE材料。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤S1中所述萜烯树脂和液体石蜡的质量比1:(0.5~2)。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤S1中萜烯树脂和液体石蜡混合后,加入PE树脂前的加热温度为90~120℃。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤S1中所述第一混合液中PE树脂的质量百分数为80~90%。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤S1中所述EVA树脂的重均分子量为10000~50000。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤S1中所述EVA树脂与二茂铁催化剂的质量比为1:(0.005~0.02)。
7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤S2中所述第一混合液和第二混合液的质量比为1:(0.05~2)。
8.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤S2中所述反应的反应温度为90~120℃,反应时间为30~90min。
9.一种高流动性高保型性PE材料,其特征在于,由权利要求1~8任一所述制备方法制备得到。
10.权利要求9所述高流动性高保型性PE材料在制备中空壁缠绕管中的应用。
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CN202211712174.1A CN116178818A (zh) | 2022-12-29 | 2022-12-29 | 一种高流动性高保型性pe材料及其制备方法和应用 |
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张克立等编著: "《无机合成化学(第二版)》", 31 January 2012, 武汉大学出版社, pages: 334 * |
王春华主编: "《药学化学实验(II)第2版》", 31 January 2020, 科学出版社, pages: 247 * |
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