CN116144314B - 单组分快速深层固化光伏组件用密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种单组分快速深层固化光伏组件用密封胶及其制备方法，该密封胶包括按重量份计的以下原料：α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷100份；补强填料70‑100份；酮肟基硅烷交联剂10‑20份；增塑剂0‑10份；固化促进微胶囊1‑5份；硅烷偶联剂0.5‑1.5份和催化剂0.06‑0.1份；其中固化促进微胶囊以去离子水为芯材、石蜡与凡士林混合物为壳材制成，微胶囊粒径在0.5‑50μm。本发明的单组分快速深层固化脱酮肟型室温硫化硅胶具有快速深层固化的特点，同时保持对玻璃，金属等基材具有良好的粘接性能，非常适合用于光伏组件的生产，非常适应件生产的快流水节拍。
Description
技术领域
本发明属于硅橡胶技术领域，具体涉及一种单组分快速深层固化光伏组件用密封胶及其制备方法。
背景技术
室温硫化硅酮密封胶在室温下即可发生交联固化，生成弹性体，具有耐高低温、耐气候老化和耐臭氧等优异的性能，因而成为光伏组件生产用的首选胶种。目前，光伏组件生产用室温硫化硅酮密封胶主流采用单组分型。为了保持存储稳定性，在生产单组分时必须经过深度脱水后加入交联剂、偶联剂与催化剂，因此，单组分型的固化机理是密封胶利用空气中的水汽进行固化的，其固化过程是由表及里，天然的深层固化慢，无法满足组件生产企业越来越快的流水节拍的需求。
目前，为了加速光伏组件用硅酮密封胶的深层固化速度与效率，通常给出的解决方案是双组分方案，如CN101717582A，CN101768421A，CN102167965A，CN102181264A等，均是将基料与固化成份分开包装，使用时将二者充分混合均匀，固化过程利用基料中的少量水分进行固化，其固化过程是内外同时进行的。这些双组分固化方案，势必要求组件生企业要更换大批的打胶设备，经济性比较差。
发明内容
本发明提供一种单组分快速深层固化光伏组件用密封胶及其制备方法，其通过引入以去离子水为芯材、以石蜡与凡士林组合物壳材的深层固化促进微胶囊，能够单组分密封胶具备双组份同样的高效固化性能，且固化温度低，固化时间可控，固化后的密封胶抗老化性能优异无劣化。
一种单组分快速深层固化光伏组件用密封胶，包括按重量份计的以下原料：
α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷100份；补强填料70-100份；酮肟基硅烷交联剂10-20份；增塑剂0-10份；固化促进微胶囊1-5份；硅烷偶联剂0.5-1.5份和催化剂0.06-0.1份；
进一步地，其中固化促进微胶囊以去离子水为芯材、石蜡与凡士林混合物为壳材制成，微胶囊粒径在0.5-50μm。
进一步地，所述α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为200-80000mPa.s或多种粘度的混合物。
进一步地，所述补强填料为沉淀法白炭黑、气相法白炭黑、纳米碳酸钙的至少一种或两种混合物。
进一步地，所述的酮肟基硅烷交联剂为四丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丙酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一种或几种混合物。
进一步地，所述的增塑剂为二甲基硅油、粘度为100-500cp；所述硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中一种或者两种混合物；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
进一步地，固化促进微胶囊制备时，按重量份计，石蜡、凡士林和水的比例为40-70：5-15：30-40；还包括0.5-1.0的非离子表面活性剂，其在壳材制备时加入。
进一步地，非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、脂肪酸聚氧乙烯酯类一种或两都混合物。
进一步地，固化促进微胶囊的制备时，先将壳材原料石蜡及凡士林加热至50-60℃熔融，然后加入非离子表面活性剂并混匀；再加入去离子水，保持50-60℃的条件下以1.2-2.0万RPM转速下剪切乳化30-120分钟，后经喷雾冻凝法造粒成型即得。
本发明还涉及所述密封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、先加入α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂于行星机中混匀，然后加入补强填料，混合至完全吃粉后，加热至100-120℃，抽真空混匀搅拌1-5小时后冷却；
S2、向S1冷却后的物料中加入酮肟基硅烷交联剂、加入硅烷偶联剂和催化剂，抽真空混匀20-50分钟；再加入固化化促进剂微胶囊，真空下温度维持在20-30℃内混匀20-50min，即得单组分快速深层固化光伏组件用密封胶
进一步地，步骤S1和S2中，真空度控制在-0.8MPa以下。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的一种单组分快速深层固化光伏组件用密封胶，利用微胶囊将水分子引入单组分密封胶中，获得与双组份同样的高效固化性能，同时选择的壳层材料能够在较低温度熔化，避免高温熔化对密封胶造成的损伤；也不影响传统单组分光伏组件密封胶的性能，如施工性、力学性、抗老化性能、存储性能等。
2、壳层材料选择石蜡、凡士林和表面活性剂组合，通过石蜡与凡士林的合理组合，可以使得壳层材料在合理的温度下软化破坏，从而释放出活性物质；当石蜡的比例过高时，壳层材料的软化破化温度过高，不适用于单组份配方中；当凡士林的比例过高时，壳层材料软化点过低，胶囊会在制胶过程中被破坏。表面活性剂的作用使壳层材料形成壳层包裹活性物质形成壳/芯结构。
3、光伏组件生产时，使用本发明的单组分密封胶，可不必更换现用单组分打胶设备，同时实现高效的流水节拍。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
实施例1：
固化促进微胶囊的制备：
步骤1，65质量份石蜡、5质量份凡士林加入到搅拌釜中并加热至50-60℃成熔融状态并搅拌均匀；
步骤2，将0.8质量份的非离子表面活性剂OP-10加入到搅拌釜中，搅拌均匀；
步骤3，缓慢加入35质量份的去离子水，保持55℃的条件下以1.8万RPM转速下剪切乳化60分钟，后经喷雾冻凝法造粒成型即得。
单组分快速深层固化光伏组件用密封胶的制备:
步骤1：室温下，先加入100质量份α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷、5质量份的二甲基硅油于行星机中混合，抽真空，真空度保持在-0.8Mpa以下匀速搅拌10分钟；
步骤2：加入80质量份的纳米碳酸钙，分多次加入，混合至完全吃粉后，热至表显120℃，并抽真空，真空度保持在-0.8Mpa以下匀速搅拌3小时；
步骤3：冷却后，加入10份甲基三丁酮肟基硅烷交联剂、5份乙烯基三丁酮肟基硅烷、0.8份质量份γ―氨丙基三乙氧基硅烷、0.2质量份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和0.07质量份二月桂酸二丁基锡，抽真空，真空度保持在-0.8Mpa以下匀速搅拌20分钟；
步骤4：加入2份固化促进剂微胶囊，真空度保持在-0.8Mpa以下、温度维持在20-30℃内匀速搅拌20分钟，出料包装密封储存。
实施例2：
固化促进微胶囊的制备：
步骤1，70质量份石蜡、5质量份凡士林加入到搅拌釜中并加热至50-60℃成熔融状态并搅拌均匀；
步骤2，将0.8质量份非离子表面活性剂OP-10加入到搅拌釜中，搅拌均匀；
步骤3，缓慢加入30质量份的去离子水，保持55℃的条件下以1.8万RPM转速下剪切乳化60分钟，后经喷雾冻凝法造粒成型即得。
单组分快速深层固化光伏组件用密封胶的制备:
步骤1：室温下，先加入100质量份α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷、5质量份的二甲基硅油于行星机中混合，抽真空，真空度保持在-0.8Mpa以下匀速搅拌10分钟；
步骤2：加入100质量份的纳米碳酸钙，分多次加入，混合至完全吃粉后，热至表显120℃，并抽真空，真空度保持在-0.8Mpa以下匀速搅拌3小时；
步骤3：冷却后，加入15份甲基三丁酮肟基硅烷交联剂、5份乙烯基三丁酮肟基硅烷、0.8份质量份γ―氨丙基三乙氧基硅烷、0.2质量份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和0.07质量份二月桂酸二丁基锡，抽真空，真空度保持在-0.8Mpa以下匀速搅拌20分钟；
步骤4：加入2份固化促进剂微胶囊，真空度保持在-0.8Mpa以下、温度维持在20-30℃内匀速搅拌20分钟，出料包装密封储存。
实施例3
固化促进微胶囊的制备：
步骤1，60质量份石蜡、5质量份凡士林加入到搅拌釜中并加热至50-60℃成熔融状态并搅拌均匀；
步骤2，将0.8质量份非离子表面活性剂OP-10加入到搅拌釜中，搅拌均匀；
步骤3，缓慢加入40质量份的去离子水，保持55℃的条件下以1.8万RPM转速下剪切乳化60分钟，后经喷雾冻凝法造粒成型即得。
单组分快速深层固化光伏组件用密封胶的制备:
步骤1：室温下，先加入100质量份α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷、5质量份的二甲基硅油于行星机中混合，抽真空，真空度保持在-0.8Mpa以下匀速搅拌10分钟；
步骤2：加入80质量份的纳米碳酸钙，分多次加入，混合至完全吃粉后，热至表显120℃，并抽真空，真空度保持在-0.8Mpa以下匀速搅拌3小时；
步骤3：冷却后，加入10份甲基三丁酮肟基硅烷交联剂、5份乙烯基三丁酮肟基硅烷、0.8份质量份γ―氨丙基三乙氧基硅烷、0.2质量份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和0.07质量份二月桂酸二丁基锡，抽真空，真空度保持在-0.8Mpa以下匀速搅拌20分钟；
步骤4：加入2份固化促进剂微胶囊，真空度保持在-0.8Mpa以下、温度维持在20-30℃内匀速搅拌20分钟，出料包装密封储存。
实施例4
固化促进微胶囊的制备：
步骤1，65质量份石蜡、5质量份凡士林加入到搅拌釜中并加热至50-60℃成熔融状态并搅拌均匀；
步骤2，将0.8质量份非离子表面活性剂OP-10加入到搅拌釜中，搅拌均匀；
步骤3，缓慢加入35质量份的去离子水，保持55℃的条件下以1.8万RPM转速下剪切乳化60分钟，后经喷雾冻凝法造粒成型即得。
单组分快速深层固化光伏组件用密封胶的制备:
步骤1：室温下，先加入100质量份α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷、5质量份的二甲基硅油于行星机中混合，抽真空，真空度保持在-0.8Mpa以下匀速搅拌10分钟；
步骤2：加入100质量份的纳米碳酸钙，分多次加入，混合至完全吃粉后，热至表显120℃，并抽真空，真空度保持在-0.8Mpa以下匀速搅拌3小时；
步骤3：冷却后，加入10份甲基三丁酮肟基硅烷交联剂、5份乙烯基三丁酮肟基硅烷、0.8份质量份γ―氨丙基三乙氧基硅烷、0.2质量份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和0.07质量份二月桂酸二丁基锡，抽真空，真空度保持在-0.8Mpa以下匀速搅拌20分钟；
步骤4：加入5份固化促进剂微胶囊，真空度保持在-0.8Mpa以下、温度维持在20-30℃内匀速搅拌20分钟，出料包装密封储存。
对比例1
固化促进微胶囊的制备：
步骤1，65质量份石蜡、5质量份凡士林加入到搅拌釜中并加热至50-60℃成熔融状态并搅拌均匀；
步骤2，将0.8质量份非离子表面活性剂OP-10加入到搅拌釜中，搅拌均匀；
步骤3，缓慢加入35质量份的去离子水，保持55℃的条件下以1.8万RPM转速下剪切乳化60分钟，后经喷雾冻凝法造粒成型即得。
单组分快速深层固化光伏组件用密封胶的制备:
步骤1：室温下，先加入100质量份α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷、5质量份的二甲基硅油于行星机中混合，抽真空，真空度保持在-0.8Mpa以下匀速搅拌10分钟；
步骤2：加入100质量份的纳米碳酸钙，分多次加入，混合至完全吃粉后，热至表显120℃，并抽真空，真空度保持在-0.8Mpa以下匀速搅拌3小时；
步骤3：冷却后，加入10份甲基三丁酮肟基硅烷交联剂、5份乙烯基三丁酮肟基硅烷、0.8份质量份γ―氨丙基三乙氧基硅烷、0.2质量份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和0.07质量份二月桂酸二丁基锡，，抽真空，真空度保持在-0.8Mpa以下匀速搅拌20分钟；
步骤4：加入6份固化促进剂微胶囊，真空度保持在-0.8Mpa以下、温度维持在20-30℃内匀速搅拌20分钟，出料包装密封储存。
对比例2
单组分快速深层固化光伏组件用密封胶的制备:
步骤1：室温下，先加入100质量份α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷、5质量份的二甲基硅油于行星机中混合，抽真空，真空度保持在-0.8Mpa以下匀速搅拌10分钟；
步骤2：加入100质量份的纳米碳酸钙，分多次加入，混合至完全吃粉后，热至表显120℃，并抽真空，真空度保持在-0.8Mpa以下匀速搅拌3小时；
步骤3：冷却后，加入10份甲基三丁酮肟基硅烷交联剂、5份乙烯基三丁酮肟基硅烷、加入0.8份质量份γ―氨丙基三乙氧基硅烷、0.2质量份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和0.07质量份二月桂酸二丁基锡，抽真空，真空度保持在-0.8Mpa以下匀速搅拌20分钟，出料包装密封储存。
以下表1汇总了上述实施例与对比例所采用的固化促进微胶囊的组成，表2汇总了上述实施例与对比例中单组分快速深层固化光伏组件用密封胶的组成与含水量。
对比例3
以实施例1为基础，区别仅在于固化促进微胶囊中石蜡与凡士林的用量比为80：5。
对比例4
以实施例1为基础，区别仅在于固化促进微胶囊中石蜡与凡士林的用量比为50：20。
表1实施例与对比例中固化促进剂微胶囊组成
表2单组分快速深层固化光伏组件用密封胶的组成与含水量
性能检测：固化深度，按国标GB/T 29595-2013中5.8的规定进行；拉伸强度，按国标GB/T 528-2009中II型哑铃片形状测试；剪切强度，按GB/T 29595-2013中5.10的要求进行检测；湿热循环老化，按GB/T 29595-2013中5.19的要求进行。
表3汇总了实施例与对比例的性能检测结果。
表3性能检测检果汇总
从表2与表3的结果可以看出，当配方中入引的含水量在0.8％以下时，老化前后拉伸强度、剪切强度与传统深度脱水型单组分(对比例2)的性能相当，几乎无差异，且均能满足GB/T 29595-2013标准的要求；当配方中引入的水量过大时(对比例1)，胶体会出现细孔，同时其老化前后的性能均要比传统型单组分性能差，同时也没能满足GB/T29595-2013的要求。当胶囊配方中石蜡的比例过高时，在施胶过程中不易将壳层软化并在剂出的过程中将壳层材料混合均匀，使得最后形成的橡胶体质地不均导致性能极差；当胶囊配方中石蜡比例过低时，所得胶囊在制胶过程中就被破坏，使得最终无法得到可进行测试的样品。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种单组分快速深层固化光伏组件用密封胶，其特征在于,包括按重量份计的以下原料：
α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷100份；补强填料70-100份；酮肟基硅烷交联剂10-20份；增塑剂 0-10份；固化促进微胶囊1-5份；硅烷偶联剂0.5-1.5份和催化剂0.06-0.1份；
其中固化促进微胶囊以去离子水为芯材、石蜡与凡士林混合物为壳材制成，石蜡、凡士林和水的重量比为40-70：5-15：30-40；微胶囊粒径在0.5-50μm。
2.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为200-80000mPa.s或多种粘度的混合物。
3.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述补强填料为沉淀法白炭黑、气相法白炭黑、纳米碳酸钙中的至少一种或两种混合物。
4.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述的酮肟基硅烷交联剂为四丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丙酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述的增塑剂为二甲基硅油，粘度为100-500cp；所述硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷中一种或者两种混合物；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的密封胶，其特征在于：固化促进微胶囊制备时，还包括0.5-1.0份的非离子表面活性剂，其在壳材制备时加入。
7.根据权利要求6所述的密封胶，其特征在于：非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、脂肪酸聚氧乙烯酯类中的一种或两种的混合物。
8.根据权利要求6所述的密封胶，其特征在于：固化促进微胶囊制备时，先将壳材原料石蜡及凡士林加热至50-60℃熔融，然后加入非离子表面活性剂并混匀；再加入去离子水，保持50-60℃的条件下以1.2-2.0万RPM转速下剪切乳化30-120分钟，后经喷雾冻凝法造粒成型即得。
9.根据权利要求1~8任意一项所述密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、先加入α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂于行星机中混匀，然后加入补强填料，混合至完全吃粉后，加热至100-120℃，抽真空混匀搅拌1-5小时后冷却；
S2、向S1冷却后的物料中加入酮肟基硅烷交联剂、加入硅烷偶联剂和催化剂，抽真空混匀20-50分钟；再加入固化促进剂微胶囊，真空下温度维持在20-30℃内混匀20-50min，即得单组分快速深层固化光伏组件用密封胶。
10.根据权利要求9所述的密封胶的制备方法，其特征在于：步骤S1和S2中，真空度控制在-0.8MPa以下。
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