CN116144248B - 一种可重涂的耐高温粉末涂料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可重涂的耐高温粉末涂料，包括以下质量分数的组分：甲基苯基硅氧烷类型有机硅树脂10‑20％、双酚A型环氧树脂16‑32％、双氰胺4‑8％、颜填料40‑60％、硅烷偶联剂1‑2％和助剂0.5‑2％。本发明还公开了所述可重涂的耐高温粉末涂料的制备工艺。本发明中选择甲基苯基硅氧烷类型有机硅树脂，在保证耐温性能的前提下，减弱有机硅树脂的刚性，增加其热塑性，尽量提高其表面能，增加重涂时的结合力。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉末涂料及其制备工艺，尤其涉及一种的可重涂的耐高温粉末涂料及其制备工艺。
背景技术
粉末涂料是目前广泛应用于各种行业的基材或设备表面涂装的环保涂料，以经济、高效、环保和节能等优点近年来得到了飞速发展。粉末涂料不含溶剂，100％固体粉末状涂料，具有不用溶剂、无污染、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点，可广泛应用于建筑、汽车、机械、化工、能源以及电子电器设备等领域。
在粉末涂料的涂装中，由于涂装工艺的需求，如出现涂层表面不良的状态时，需要再喷涂一层进行修饰，就需要两层之间的结合力要足够好，至少可以通过百格附着力测试2mm×2mm，≤1级，才能满足使用需求。但常规的耐400℃以上高温的粉末涂料是无法进行重涂的，一旦出现喷涂不良，整个工件只能脱漆或者报废，造成涂装成本大幅的升高。这是由于，现有的耐400℃以上高温粉末涂料由有机硅树脂、环氧树脂、环氧固化剂、填料、低熔点玻璃粉、颜料和助剂组成，其中的有机硅树脂具有较低的表面能，所以耐高温粉末涂料形成的涂层的表面能是低于普通涂层。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种可重涂的耐高温粉末涂料。
本发明的目的之二是提供上述可重涂的耐高温粉末涂料的制备工艺。
本发明的目的之一是通过以下技术方案来实现的：一种可重涂的耐高温粉末涂料，包括以下质量分数的组分：
甲基苯基硅氧烷类型有机硅树脂10-20％
双酚A型环氧树脂16-32％
双氰胺4-8％
颜填料40-60％
硅烷偶联剂1-2％
助剂0.5-2％。
优选地，
甲基苯基硅氧烷类型有机硅树脂15％
双酚A型环氧树脂20％
双氰胺5％
颜填料57％
硅烷偶联剂2％
助剂1％。
本发明的甲基苯基硅氧烷类型有机硅树脂由乙氧基硅烷为单体，采用高温脱醇缩聚合成。在一个实施例中，选择苯基三乙氧硅烷、甲基三乙氧硅烷和二甲基三乙氧硅烷构成混合单体，在正丁醇、溶剂和催化剂存在的情况下，脱醇缩聚获得甲基苯基硅氧烷类型有机硅树脂。
所述苯基三乙氧硅烷、甲基三乙氧硅烷和二甲基三乙氧硅烷的配比影响到耐温性能，苯基三乙氧基硅烷的量增加能够提高耐温性能，但是太多的话就会导致刚性强了，重涂能力减弱。因此，在本发明中的优选实施例中，所述苯基三乙氧硅烷、甲基三乙氧硅烷和二甲基三乙氧硅烷之间的质量比为20:15:3。
所述溶剂包括水、丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)等。
所述的硅烷偶联剂为非离子型的聚醚硅氧烷。非离子型的结构使得此偶联剂能够适用于阳离子、阴离子、非离子多种表面，能与涂料中其他各种组分均具有良好的结合。聚醚硅氧烷的耐温能力比较强，更适宜于在耐高温产品中的使用，尤其是在固化的过程中其能够适应固化所需要的温度，确保增加层间的附着力，不论对于涂层与基材还是涂层与涂层之间都有巨大的帮助。聚醚硅氧烷具有极佳的润湿性能，短时间的高速分散就能将其均匀的附着在目标无机物表面，且在后续与配方各种组分的结合方面效果也优于传统硅烷偶联剂。
非离子型的聚醚硅氧烷如5847。
所述颜填料包括低熔点玻璃粉、沉淀钡、铁锰黑、铜铬黑、氧化铁黑、氧化铁红等中的一种或两种以上的组合。
所述助剂为常规粉末涂料用助剂，包括但不限于安息香、流平剂、增光剂、砂纹剂和透气剂中的一种或两种的组合。
本发明的目的之二是通过以下技术方案来实现的：一种可重涂的耐高温粉末涂料的制备工艺，按配比称取甲基苯基硅氧烷类型有机硅树脂、双酚A型环氧树脂、双氰胺、颜填料、硅烷偶联剂和助剂，充分混合并破碎；破碎后的物料进入挤出机中熔融挤出；挤出后的物料经压片、冷却、破碎、粉碎、过筛后包装。
本发明方法与现有技术相比具有以下有益效果：
1.为了达到较高的耐高温的性能，通常有机硅树脂一般会尽量多的引入苯基基团，苯基是刚性机构，导致最后成品的有机硅树脂的刚性很强，柔韧性差，由这种硅树脂的形成的涂膜，表面能比较低，在相同的润湿性情况下，它与第二层涂料熔融时的结合力较差。
本发明中选择甲基苯基硅氧烷类型有机硅树脂，在保证耐温性能的前提下，减弱有机硅树脂的刚性，增加其热塑性，尽量提高其表面能，增加重涂时的结合力。对比现有产品，本发明的重涂附着力具有非常明显的效果。而传统的有机硅树脂的环体多，刚性极强，无法重涂。
2.本发明中还添加了硅烷偶联剂，尤其是使用了非离子型的聚醚硅氧烷，一方面增加整个涂层表面残留的羟基含量，另一方面通过调节有机物无机物界面间的结合能力实现重涂时第二层涂料熔融时能与已经固化的第一层紧密结合。
具体实施方式
实施例1
| 原材料名称 | 数量 |
| 甲基苯基硅氧烷类型有机硅树脂 | 15％ |
| 双酚A型环氧树脂 | 20％ |
| 双氰胺 | 5％ |
| 低熔点玻璃粉 | 8％ |
| 铜铬黑 | 7％ |
| 锰铁黑 | 7％ |
| 沉淀钡 | 35％ |
| 砂纹剂 | 1％ |
| 硅烷偶联剂 | 2％ |
| 合计： | 100％ |
硅烷偶联剂为5847。
制备工艺：
(1)甲基苯基硅氧烷类型有机硅树脂的制备
苯基三乙氧基硅烷200g、甲基三乙氧基硅烷150g、二甲基三乙氧基硅烷30g、丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)30g和乙酸0.1g投入高位槽中，搅拌均匀，得混合单体。正丁醇50g和水100g抽入反应釜中。
在15-25℃下，边搅拌边往反应釜中滴加混合单体，控制约2小时滴完，然后维持反应5小时。然后升温至70℃，开始脱醇反应，升温至90℃时，加入催化剂三乙醇胺0.02g，继续反应至140-145℃维持2小时，即得。
(2)按配比称取甲基苯基硅氧烷类型有机硅树脂、双酚A型环氧树脂、双氰胺、颜填料、硅烷偶联剂和助剂，充分混合并破碎；破碎后的物料进入挤出机中熔融挤出；挤出后的物料经压片、冷却、破碎、粉碎、过筛后包装。
实施例2
与实施例1不同的是：有机硅树脂的占比更高，耐温以后的外观表现更为优异，重涂性能不会受到明显影响。
| 原材料名称 | 数量 |
| 甲基苯基硅氧烷类型有机硅树脂 | 20％ |
| 双酚A型环氧树脂 | 20％ |
| 双氰胺 | 5％ |
| 低熔点玻璃粉 | 8％ |
| 铜铬黑 | 7％ |
| 锰铁黑 | 7％ |
| 沉淀钡 | 30％ |
| 砂纹剂 | 1％ |
| 硅烷偶联剂 | 2％ |
| 合计： | 100％ |
实施例3
与实施例1不同的是：有机硅树脂占比变不变，增加了环氧固化体系的占比，所得的涂层的光泽较实例1高，耐温的表现400℃没有区别，但明火灼烧时容易起泡，不适合直接接触明火的场景，重涂附着力效果没有变化。
实施例4
与实施例1不同的是：取消了聚醚类硅烷偶联剂，重涂附着力测试是下降了一个等级，重涂2mm×2mm百格附着力通过1级。
| 原材料名称 | 数量 |
| 甲基苯基硅氧烷类型有机硅树脂 | 15％ |
| 双酚A型环氧树脂 | 20％ |
| 双氰胺 | 5％ |
| 低熔点玻璃粉 | 8％ |
| 铜铬黑 | 7％ |
| 锰铁黑 | 7％ |
| 沉淀钡 | 37％ |
| 砂纹剂 | 1％ |
| 硅烷偶联剂 | 0 |
| 合计： | 100％ |
对比例1
与实施例1不同的是：有机硅树脂为传统工艺制得，工艺见对比例2。重涂附着力效果较差，重涂2mm×2mm百格附着力4级，评判为不能重涂。
| 原材料名称 | 数量 |
| 有机硅树脂(传统工艺) | 15％ |
| 双酚A型环氧树脂 | 20％ |
| 双氰胺 | 5％ |
| 低熔点玻璃粉 | 8％ |
| 铜铬黑 | 7％ |
| 锰铁黑 | 7％ |
| 沉淀钡 | 37％ |
| 砂纹剂 | 1％ |
| 合计： | 100％ |
对比例2
与实施例1不同的是：有机硅树脂为传统工艺制得，添加了常用硅烷偶联剂KH560，重涂2mm×2mm百格附着力3-4级，评判为不能重涂。
有机硅树脂的合成：取一苯基三氯硅烷250g、一甲基三氯硅烷120g、二甲基三氯硅烷50g、二甲苯200g、正丁醇30g、二甲苯150g和水800g。在小于25℃时，一苯基三氯硅烷、一甲基三氯硅烷、二甲基三氯硅烷喝二甲苯投入高位槽中，搅拌均匀，得混合单体，逐渐添加水和正丁醇，3.5-4h添加完毕，维持30min。然后，水洗5次，至pH值为中性，抽滤浓缩，加入催化剂辛酸锌0.2g，升温至150℃，抽真空3h后，降温出料。
| 原材料名称 | 数量 |
| 有机硅树脂(传统工艺) | 15％ |
| 双酚A型环氧树脂 | 20％ |
| 双氰胺 | 5％ |
| 低熔点玻璃粉 | 8％ |
| 铜铬黑 | 7％ |
| 锰铁黑 | 7％ |
| 沉淀钡 | 35％ |
| 砂纹剂 | 1％ |
| 硅烷偶联剂KH560 | 2％ |
| 合计： | 100％ |
下面结合实例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
Claims (6)
1.一种可重涂的耐高温粉末涂料，其特征是，由以下质量分数的组分组成：
甲基苯基硅氧烷类型有机硅树脂10-20％
双酚A型环氧树脂16-32％
双氰胺4-8％
颜填料40-60％
非离子型的聚醚硅氧烷1-2％
助剂0.5-2％；
所述甲基苯基硅氧烷类型有机硅树脂是以苯基三乙氧硅烷、甲基三乙氧硅烷和二甲基三乙氧硅烷构成混合单体，在正丁醇、溶剂和催化剂存在的情况下，脱醇缩聚合而得；所述苯基三乙氧硅烷、甲基三乙氧硅烷和二甲基三乙氧硅烷之间的质量比为20:15:3。
2.根据权利要求1所述的可重涂的耐高温粉末涂料，其特征是，由以下质量分数的组分组成：
甲基苯基硅氧烷类型有机硅树脂15％
双酚A型环氧树脂20％
双氰胺5％
颜填料57％
非离子型的聚醚硅氧烷2％
助剂1％。
3.根据权利要求1所述的可重涂的耐高温粉末涂料，其特征是，所述溶剂包括水和丙二醇甲醚醋酸酯。
4.根据权利要求1所述的可重涂的耐高温粉末涂料，其特征是，所述颜填料包括低熔点玻璃粉、沉淀钡、铁锰黑、铜铬黑、氧化铁黑和氧化铁红中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的可重涂的耐高温粉末涂料，其特征是，所述助剂为常规粉末涂料用助剂，包括但不限于安息香、流平剂、增光剂、砂纹剂和透气剂中的一种或两种的组合。
6.权利要求1-5任一项所述的可重涂的耐高温粉末涂料的制备工艺，其特征是，按配比称取甲基苯基硅氧烷类型有机硅树脂、双酚A型环氧树脂、双氰胺、颜填料、非离子型的聚醚硅氧烷和助剂，充分混合并破碎；破碎后的物料进入挤出机中熔融挤出；挤出后的物料经压片、冷却、破碎、粉碎、过筛后包装。
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| CN113683941A (zh) * | 2021-09-18 | 2021-11-23 | 航佳彩新材料(广东)有限公司 | 一种壁炉专用耐明火高温粉末涂料及其制备方法 |
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