CN116130808A - 一种复合极片及其制备方法和二次电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种复合极片及其制备方法和二次电池。所述复合极片包括集流体以及设置在集流体至少一侧的活性物质层；所述活性物质层的至少一侧设置功能层；所述功能层包括功能添加剂、第一粘结剂和第一润滑剂的组合。本发明通过调控活性物质层和功能层的组成，使制备得到的复合极片具备高压实密度和高能量密度的同时，也具有电解液浸润性好、内阻低和寿命长的优点。
Description
技术领域
本发明属于电极片材料技术领域，具体涉及一种复合极片及其制备方法和二次电池。
背景技术
传统电池极片的生产过程大都采用湿法工艺，具体以水、N-甲基吡咯烷或其它物质作为溶剂，将活性物质、导电剂、粘结剂、增稠剂以及溶剂等组分混合均匀后，涂布到集流体表面，然后通过烘烤装置对涂布电极进行烘烤以除去极片中的溶剂。湿法工艺由于涂布工艺简单且效率高而被广泛地应用于电池生产过程中，但湿法工艺存在能耗大、有机溶剂对环境有污染、回收成本高和极片粘结性能差的问题。
基于此，干法电极工艺得到快速发展，其最初是应用于超级电容器电极的生产领域，具体为将活性炭、导电剂和粘结剂均匀混合后，并将混合料进行纤维化处理，然后通过热辊压制备成自支撑干态膜，最后制备得到极片。
与湿法工艺相比，干法电极工艺在生产过程中避免使用成本高昂的有毒溶剂，同时降低了干燥过程中的能耗，可显著降低极片的生产成本。然而，干法工艺在电极生产过程中存在着许多工艺问题，主要体现在以下几个方面：1)由于电池活性材料具有较大的比重，在混料时活性物质、导电剂和粘结剂难以混合均匀，并且后续由于纤维化不均匀，辊压时难以得到柔韧的干态膜；2)若制备高压实密度的电极片，干态膜需要经过多次辊压，这样对设备的要求也大幅增加；3)干法电极工艺生产得到的极片具有较大的压实密度，且省去烘烤过程留下的孔洞，从而造成极片的浸润性能较差，故需要长时间注液，不利于提高电池的循环性能；4)粘结剂无法充分纤维化时，电极内部局部极化加剧，且会导致粘结剂的使用量增加，造成电极的内阻增加。
因此，在本领域中，亟需开发一种电极片及其制备工艺，不仅能够解决上述问题，制备得到的电极片具有良好的柔韧性和电化学性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种复合极片及其制备方法和二次电池。本发明通过调控活性物质层和功能层的组成，使制备得到的复合极片具备高压实密度和高能量密度的同时，也具有电解液浸润性好、内阻低和寿命长的优点。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种复合极片，所述复合极片包括集流体以及设置在集流体至少一侧的活性物质层；
所述活性物质层的至少一侧设置功能层；
所述功能层包括功能添加剂、第一粘结剂和第一润滑剂的组合。
本发明通过在活性物质层的至少一侧设置功能层，并进一步调控功能层的组成，使制备得到的复合极片具备高压实密度和高能量密度的同时，也具有电解液浸润性好、内阻低和寿命长的优点。此外，功能添加剂的加入能够减少极片在首次循环过程中损失的不可逆容量以及提高电池的安全性能。第一润滑剂的加入有利于粘结剂充分的纤维化，能够减少粘辊现象，提升电极片的压膜质量。
优选地，所述功能层包括0.5％～30％的第一粘结剂、65％～99％的功能添加剂和0.5％～5％的第一润滑剂，优选为3％～15％的第一粘结剂、70％～95％的功能添加剂和0.5％～3％的第一润滑剂。
在本发明中，通过调控功能层中各组分的含量，使得极片具有高首次充放电效率、电解液浸润性好的优点。
在本发明中，第一粘结剂的含量为0.5％～30％，例如可以为0.5％、1％、2％、5％、10％、20％、30％等。
在本发明中，功能添加剂的含量为65％～99％，例如可以为65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％、99％等。
在本发明中，第一润滑剂的含量为0.5％～5％，例如可以为0.5％、1％、2％、5％等。
优选地，所述第一粘结剂包括聚四氟乙烯、直链聚醚、聚偏二氟乙烯、聚酰亚胺、苯乙烯-丁二烯共聚物、聚硅氧烷及其共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物或支链聚醚中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，聚硅氧烷及其共聚物例如可以为聚二甲基硅氧烷。
优选地，所述功能添加剂包括补锂添加剂、补钠添加剂、阻燃添加剂或导电剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述补锂添加剂包括富锂化合物、二元锂化合物、锂粉或锂带中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述补钠添加剂包括富钠化合物、钠粉或钠片中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述阻燃添加剂包括二氧化硅、氧化铝、勃姆石、氢氧化铝、氢氧化镁或多聚磷酸铵中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第一润滑剂包括纯度≥99.99％的高纯石墨、KS-6导电石墨、二硫化钼或氮化硼中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述活性物质层包括60％～98.5％的活性物质、0.5％～10％的导电剂、0.5％～25％的第二粘结剂和0.5％～5％的第二润滑剂，优选为80％～98％的活性物质、0.5％～5％的导电剂、1％～10％的第二粘结剂和0.5％～3％的第二润滑剂。
在本发明中，通过调控活性物质层中各组分的含量，使得活性层具有高的能量密度和压实密度。
在本发明中，活性物质的含量为60％～98.5％，例如可以为60％、70％、80％、90％、98.5％等。
在本发明中，导电剂的含量为0.5％～10％，例如可以为0.5％、1％、2％、5％、10％等。
在本发明中，第二粘结剂的含量为0.5％～25％，例如可以为0.5％、1％、2％、5％、10％、15％、20％、25％等。
在本发明中，第二润滑剂的含量为0.5％～5％，例如可以为0.5％、1％、2％、5％等。加入第二润滑剂有利于粘结剂充分的纤维化，能够减少粘辊现象，提升电极片的压膜质量。
优选地，所述活性物质包括正极活性物质或负极活性物质。
在本发明中，正极活性物质是指可作为电池正极材料的物质，例如可以为具有锂离子嵌入嵌出功能的材料诸如LixMeO2，其中Me包括Mn、Ni或Co等过渡金属元素，x为锂的化学计量数。磷酸盐类正极材料如磷酸铁锂LiFePO4、磷酸锰铁锂(LiMnxFe1-xPO4)等；例如具有钠离子嵌入嵌出功能的材料诸如层状结构化合物NaxMeO2，其中Me包括Mn、Fe、Ni或Co等过渡金属元素，x为钠的化学计量数。普鲁士蓝化合物用AxMA[MB(CN)6]·zH2O，其中A为碱金属离子，MA和MB为过渡金属离子。聚阴离子化合物的结构式为NaxMy[(XOm)n -]z，其中M为可变价态的金属离子，如钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)和铜(Cu)；X为P、S、V或Si等元素。
负极活性物质包括石墨、中间相炭微球、钛酸锂、软碳或硬碳中的至少一种。
优选地，所述导电剂包括乙炔黑、Super-P、碳纳米管、碳纤维、科琴黑、石墨或石墨烯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第二粘结剂包括聚四氟乙烯、直链聚醚、聚偏二氟乙烯、聚酰亚胺、苯乙烯-丁二烯共聚物、聚硅氧烷及其共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物或支链聚醚中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第二润滑剂包括纯度≥99.99％的高纯石墨、KS-6导电石墨、二硫化钼或氮化硼中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供了一种制备根据第一方面所述的复合极片的方法，所述方法包括以下步骤：
将活性物质层物料和功能层物料分别依次进行热处理、气流粉碎以及低温造粒处理；然后将处理后的活性物质层混合料和功能层混合料进行一次热压得到复合干态膜，最后将复合干态膜和集流体进行二次热压复合，得到复合极片。
本发明提供的极片制备方法，通过在干法电极制备工艺中增加高温热处理和低温造粒工艺，粘结剂的粘性随着温度的升高呈现先升高再下降的趋势，通过合适的高温热处理能够使粘结剂粘性呈现最佳的状态，在气流粉碎过程中可充分的纤维化，改善电池材料电极不易成膜的缺点。
优选地，所述活性物质层物料进行热处理的温度为40～125℃，例如可以为40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、125℃等。
优选地，所述功能层物料进行热处理的温度为40～80℃，例如可以为40℃、60℃、80℃等。
优选地，所述气流粉碎采用的气流介质包括空气、氩气、氮气、氢气或氢氩混合气中的至少一种。
优选地，所述气流介质的湿度≤20％RH。
优选地，所述低温造粒处理的温度为5-20℃，例如可以为5℃、8℃、10℃、20℃等。
优选地，所述低温造粒处理的方式包括搅拌造粒或喷雾造粒法。
优选地，所述低温造粒处理的粒径为20-60目，例如可以为20目、40目、60目等。
优选地，所述一次热压的温度为60～250℃，例如可以为60℃、80℃、100℃、150℃、200℃、250℃等。
优选地，所述二次热压复合的温度为60～250℃，例如可以为60℃、80℃、100℃、150℃、200℃、250℃等。
第三方面，本发明提供了一种二次电池，所述二次电池包括电极片、电解液和隔膜，所述电极片为根据第一方面所述的复合极片。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种复合极片，其通过在活性物质层的至少一侧设置功能层，并进一步调控功能层的组成，使制备得到的复合极片具备高压实密度和高能量密度的同时，也具有电解液浸润性好、内阻低和长寿命的优点。此外，功能添加剂的加入能够减少极片在首次循环过程中损失的不可逆容量以及提高电池的安全性能。第一润滑剂的加入有利于粘结剂充分的纤维化，能够减少粘辊现象，提升电极片的压膜质量。
本发明提供的极片制备方法，通过在干法电极制备工艺中增加高温热处理和低温造粒工艺，粘结剂的粘性随着温度的升高呈现先升高再下降的趋势，通过合适的高温热处理能够使粘结剂粘性呈现最佳的状态，在气流粉碎过程中可充分的纤维化，改善电池材料电极不易成膜的缺点。
附图说明
图1为实施例1提供的复合极片的结构示意图，其中1-铝箔，2-正极活性物质层，3-功能层；
图2为实施例1提供的复合极片的制备方法流程图；
图3为实施例1提供的镍钴锰酸锂复合干态膜片图片(灰色活性材料镍钴锰酸锂层、黑色部分为功能层)；
图4为实施例1提供的镍钴锰酸锂复合极片黑色功能层扫描电镜图；
图5为实施例1提供的镍钴锰酸锂复合极片灰色活性材料层扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过结合附图和具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种复合正极片，如图1所示，复合正极片包括铝箔集流体以及设置在铝箔集流体两侧的正极活性物质层；正极活性物质层的两侧设置功能层。
其中，正极活性物质层包括90％镍钴锰酸锂三元材料、2％的导电炭黑、5％的聚四氟乙烯粘结剂和3％的纯度≥99.99％的高纯石墨润滑剂；功能层包括5％的聚四氟乙烯粘结剂、87％的补锂添加剂Li5FeO4、5％的导电添加剂Super P和3％的纯度≥99.99％的高纯石墨润滑剂。
本实施例还提供了上述复合极片的制备方法，如图2所示，其包括以下步骤：
将上述正极活性物质层物料和功能层物料分别依次进行热处理、高压氩气气流粉碎(氩气的湿度≤20％RH)以及在12℃下低温喷雾造粒处理，其中正极活性物质层物料进行热处理的温度为80℃，功能层物料进行热处理的温度为60℃，低温造粒处理的粒径为40目；然后将处理后的正极活性物质层混合料和功能层混合料在150℃下进行一次热压得到复合干态膜，最后将复合干态膜和集流体在150℃下进行二次热压复合，得到如图3-图5所示的复合极片。
实施例2
本实施例提供了一种复合正极片，复合正极片包括铝箔集流体以及设置在铝箔集流体两侧的正极活性物质层；正极活性物质层的两侧设置功能层。
其中，正极活性物质层包括88％的镍钴锰酸锂三元材料、2％的导电炭黑、8％的聚四氟乙烯粘结剂和2％的纯度≥99.99％的高纯石墨润滑剂；功能层包括7％的聚四氟乙烯粘结剂、86％的补锂添加剂Li5FeO4、5％的导电添加剂SP和2％的纯度≥99.99％的高纯石墨润滑剂。
本实施例还提供了上述复合极片的制备方法，其包括以下步骤：
将上述正极活性物质层物料和功能层物料分别依次进行热处理、高压氩气气流粉碎(氩气的湿度≤20％RH)以及在12℃下低温喷雾造粒处理，其中正极活性物质层物料进行热处理的温度为80℃，功能层物料进行热处理的温度为60℃，低温造粒处理的粒径为40目；然后将处理后的正极活性物质层混合料和功能层混合料在150℃下进行一次热压得到复合干态膜，最后将复合干态膜和集流体在150℃下进行二次热压复合，得到复合极片。
实施例3
本实施例提供了一种复合正极片，复合正极片包括铝箔集流体以及设置在铝箔集流体两侧的正极活性物质层；正极活性物质层的两侧设置功能层。
其中，正极活性物质层包括87％的镍钴锰酸锂三元材料、2％的导电炭黑、10％的聚四氟乙烯粘结剂和1％的纯度≥99.99％的高纯石墨润滑剂；功能层包括10％的聚四氟乙烯粘结剂、84％的补锂添加剂Li5FeO4、5％的导电添加剂Super P和1％的纯度≥99.99％的高纯石墨润滑剂。
本实施例还提供了上述复合极片的制备方法，其包括以下步骤：
将上述正极活性物质层物料和功能层物料分别依次进行热处理、高压氩气气流粉碎(氩气的湿度≤20％RH)以及在12℃下低温喷雾造粒处理，其中正极活性物质层物料进行热处理的温度为80℃，功能层物料进行热处理的温度为60℃，低温造粒处理的粒径为40目；然后将处理后的正极活性物质层混合料和功能层混合料在150℃下进行一次热压得到复合干态膜，最后将复合干态膜和集流体在150℃下进行二次热压复合，得到复合极片。
实施例4
本实施例提供了一种复合正极片，复合正极片包括铝箔集流体以及设置在铝箔集流体两侧的正极活性物质层；正极活性物质层的两侧设置功能层。
其中，正极活性物质层包括90％镍钴锰酸锂三元材料、2％的导电炭黑、5％的聚四氟乙烯粘结剂和3％的纯度≥99.99％的高纯石墨润滑剂；功能层包括5％的聚四氟乙烯粘结剂、87％的补锂添加剂Li5FeO4、5％的导电添加剂Super P和3％的纯度≥99.99％的高纯石墨润滑剂。
本实施例还提供了上述复合极片的制备方法，其包括以下步骤：
将上述正极活性物质层物料和功能层物料分别依次进行热处理、高压氩气气流粉碎(氩气的湿度≤20％RH)以及在12℃下低温喷雾造粒处理，其中正极活性物质层物料进行热处理的温度为55℃，功能层物料进行热处理的温度为45℃，低温造粒处理的粒径为40目；然后将处理后的正极活性物质层混合料和功能层混合料在150℃下进行一次热压得到复合干态膜，最后将复合干态膜和集流体在150℃下进行二次热压复合，得到复合极片。
实施例5
本实施例提供了一种复合正极片，复合正极片包括铝箔集流体以及设置在铝箔集流体两侧的正极活性物质层；正极活性物质层的两侧设置功能层。
其中，正极活性物质层包括90％镍钴锰酸锂三元材料、2％的导电炭黑、5％的聚四氟乙烯粘结剂和3％的纯度≥99.99％的高纯石墨润滑剂；功能层包括5％的聚四氟乙烯粘结剂、87％的补锂添加剂Li5FeO4、5％的导电添加剂Super P和3％的纯度≥99.99％的高纯石墨润滑剂。
本实施例还提供了上述复合极片的制备方法，其包括以下步骤：
将上述正极活性物质层物料和功能层物料分别依次进行热处理、高压氩气气流粉碎(氩气的湿度≤20％RH)以及在12℃下低温喷雾造粒处理，其中正极活性物质层物料进行热处理的温度为80℃，功能层物料进行热处理的温度为60℃，低温造粒处理的粒径为60目；然后将处理后的正极活性物质层混合料和功能层混合料在250℃下进行一次热压得到复合干态膜，最后将复合干态膜和集流体在250℃下进行二次热压复合，得到复合极片。
实施例6
本实施例与实施例1的区别之处在于，功能层中补锂添加剂Li5FeO4的质量百分含量为72％，导电添加剂Super P为20％，其他均与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例1的区别之处在于，功能层中润滑剂为质量百分含量为3％二硫化钼，其他均与实施例1相同。
实施例8
本实施例与实施例1的区别之处在于，活性物质层中润滑剂为质量百分含量为3％氮化硼，其他均与实施例1相同。
实施例9
本实施例与实施例1的区别之处在于，制备过程中低温造粒处理的温度为20℃，其他均与实施例1相同。
实施例10
本实施例与实施例1的区别之处在于，利用湿法工艺进行制备，具体方法如下，将90％的镍钴锰酸锂材料、2％的导电炭黑和8％的聚偏二氟乙烯，首先将8％的聚偏二氟乙烯加入到一定比例的N-甲基吡咯烷酮中进行溶解制备成胶液，然后将导电剂加入到胶液中按照一定的搅拌速度和搅拌时间进行充分分散，最后将活性物质镍钴锰酸锂材料加入并搅拌均匀，制备成所需的浆料。将浆料按照一定的涂布方式和工艺涂布到集流体上制备成极片。
对比例1
本对比例与实施例1的区别之处在于，不设置功能层，其他均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别之处在于，功能层中不添加润滑剂，功能层包括5％的聚四氟乙烯粘结剂、87％的补锂添加剂Li5FeO4、8％的导电添加剂Super P，其他均与实施例1相同。
应用例1至应用例10以及对比应用例1至对比应用例2
将实施例1至实施例10以及对比例1至对比例2提供的复合正极片制备得到锂离子电池，制备方法如下：
负极片的制备：将石墨、粘结剂丁苯橡胶、增稠剂羧甲基纤维素钠和导电剂导电炭黑混合分散在去离子水中得到负极浆料；负极浆料中，固体成分包含95wt％的石墨、1.5wt％的羧甲基纤维素钠、1.5wt％的导电炭黑、2wt％的丁苯橡胶。
锂离子电池的制备：将本发明中的正极片、上述负极片和隔膜通过叠片工艺制备成电芯，采用铝塑膜封装，真空状态下烘烤48h去除水分后，注入电解液，在对电池进行化成和分选，得到所需的软包锂离子电池。
测试条件
将应用例1至应用例10以及对比应用例1至对比应用例2提供的锂离子电池进行测试，制备方法如下：
(1)内阻测试：采用交流内阻测试仪，在50％SOC测试内阻(50HZ)
(2)循环性能测试：(1)先用恒流1C充电将电池充至电压4.15V；(2)然后将充电完成的电池搁置10min；(3)再1C的电流对电池进行恒流放电，直至端电压低于3V；(4)搁置10min，进入下一个循环。
测试结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，本发明提供的复合极片，其通过在活性物质层的至少一侧设置功能层，并进一步调控功能层的组成，使制备得到的复合极片具备高压实密度和高能量密度的同时，也具有电解液浸润性好、内阻低和长寿命的优点，因此实施例制备出的电芯具有较小的内阻，相较于对比例，其循环寿命有所提升。
与应用例1相比，对比应用例1和对比应用例2提供的极片无法达到本申请的技术效果。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种复合极片，其特征在于，所述复合极片包括集流体以及设置在集流体至少一侧的活性物质层；
所述活性物质层的至少一侧设置功能层；
所述功能层包括功能添加剂、第一粘结剂和第一润滑剂的组合。
2.根据权利要求1所述的复合极片，其特征在于，所述功能层包括0.5％～30％的第一粘结剂、65％～99％的功能添加剂和0.5％～5％的第一润滑剂，优选为3％～15％的第一粘结剂、70％～95％的功能添加剂和0.5％～3％的第一润滑剂。
3.根据权利要求1或2所述的复合极片，其特征在于，所述第一粘结剂包括聚四氟乙烯、直链聚醚、聚偏二氟乙烯、聚酰亚胺、苯乙烯-丁二烯共聚物、聚硅氧烷及其共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物或支链聚醚中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述功能添加剂包括补锂添加剂、补钠添加剂、阻燃添加剂或导电剂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述补锂添加剂包括富锂化合物、二元锂化合物、锂粉或锂带中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述补钠添加剂包括富钠化合物、钠粉或钠片中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述阻燃添加剂包括二氧化硅、氧化铝、勃姆石、氢氧化铝、氢氧化镁或多聚磷酸铵中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第一润滑剂包括纯度≥99.99％的高纯石墨、KS-6导电石墨、二硫化钼或氮化硼中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的复合极片，其特征在于，所述活性物质层包括60％～98.5％的活性物质、0.5％～10％的导电剂、0.5％～25％的第二粘结剂和0.5％～5％的第二润滑剂，优选为80％～98％的活性物质、0.5％～5％的导电剂、1％～10％的第二粘结剂和0.5％～3％的第二润滑剂；
优选地，所述活性物质包括正极活性物质或负极活性物质；
优选地，所述导电剂包括乙炔黑、Super-P、碳纳米管、碳纤维、科琴黑、石墨或石墨烯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第二粘结剂包括聚四氟乙烯、直链聚醚、聚偏二氟乙烯、聚酰亚胺、苯乙烯-丁二烯共聚物、聚硅氧烷及其共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物或支链聚醚中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第二润滑剂包括纯度≥99.99％的高纯石墨、KS-6导电石墨、二硫化钼或氮化硼中的任意一种或至少两种的组合。
5.一种制备根据权利要求1-4中任一项所述的复合极片的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将活性物质层物料和功能层物料分别依次进行热处理、气流粉碎以及低温造粒处理；然后将处理后的活性物质层混合料和功能层混合料进行一次热压得到复合干态膜，最后将复合干态膜和集流体进行二次热压复合，得到复合极片。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述活性物质层物料进行热处理的温度为40～125℃；
优选地，所述功能层物料进行热处理的温度为40～80℃。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述气流粉碎采用的气流介质包括空气、氩气、氮气、氢气或氢氩混合气中的至少一种；
优选地，所述气流介质的湿度≤20％RH。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述低温造粒处理的温度为5-20℃；
优选地，所述低温造粒处理的方式包括搅拌造粒或喷雾造粒法；
优选地，所述低温造粒处理的粒径为20-60目。
9.根据权利要求5-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述一次热压的温度为60～250℃；
优选地，所述二次热压复合的温度为60～250℃。
10.一种二次电池，其特征在于，所述二次电池包括电极片、电解液和隔膜，所述电极片为根据权利要求1-4中任一项所述的复合极片。
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