CN116120961A - 一种液相脱氯剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种液相脱氯剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于脱氯技术领域，具体涉及一种液相脱氯剂及其制备方法和应用。本发明提供的液相脱氯剂，包括以下重量份的原料组分：介孔分子筛10‑70份；碱金属化合物1‑20份；活性组分10‑30份；季铵盐化合物0.1‑5份；粘结剂10‑30份；所述介孔分子筛的硅铝摩尔比为(10‑100)：1，比表面积为500‑1000m2/g，孔径为2‑10nm。本发明通过特定的高硅铝比介孔分子筛、碱金属化合物、活性组分、季铵盐化合物、粘结剂相互配合形成的脱氯剂可以同时高效脱除有机氯和无机氯。

Description

一种液相脱氯剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于脱氯技术领域，具体涉及一种液相脱氯剂及其制备方法和应用。
背景技术
在催化重整反应过程中，重整生成油中的氯会对后续设备产生一系列不良影响。我国从20世纪70年代开始研究脱氯剂，目前气相脱氯技术已发展较成熟，然而液相脱氯技术进展缓慢，尤其是液相脱除有机氯技术还没有取得实质性的突破。
现有技术中，中国专利文献CN104437342A公开了一种高氯容液相脱氯剂及其制备方法，所述液相脱氯剂载体是碳分子筛，活性组分是碱金属和碱土金属的氧化物，助剂成分是氧化铁、氧化铜或氧化锌。CN104560126A公开了一种脱除重整汽油中氯离子的脱氯剂，该脱氯剂有微孔结构丰富的氧化铝复合载体和多种脱氯活性物质组成，所述活性物质包含ⅠA、ⅡA和ⅡB族元素，所述复合载体由孔径大于50nm和孔径2-50nm以及孔径小于2nm的多种载体组成。该脱氯剂可提高重整汽油中无机Cl离子的脱除效率。然而现有脱氯剂在液相条件下同时脱除有机氯和无机氯的效果较差，因此，急需开发一种在液相条件下同时具有优异脱除有机氯和无机氯性能的脱氯剂。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有脱氯剂在液相条件下同客户案号时脱除有机氯和无机氯的效果较差的缺陷，从而提供一种液相脱氯剂及其制备方法和应用。
本发明提供一种液相脱氯剂，包括以下重量份的原料组分：
介孔分子筛10-70份；
碱金属化合物1-20份；
活性组分10-30份；
季铵盐化合物0.1-5份；
粘结剂10-30份；
所述介孔分子筛的硅铝摩尔比为(10-100)：1，比表面积为500-1000m2/g，孔径为2-10nm。
优选的，所述介孔分子筛选自MCM-41分子筛、SBA-15分子筛、MCM-48分子筛中的至少一种；
所述季铵盐化合物选自四甲基氢氧化铵、四甲基硝酸铵、四甲基溴化铵、四丁基溴化铵中的至少一种。
优选的，所述碱金属化合物选自碳酸钾、氢氧化钾、碳酸钠、氢氧化钠中的至少一种；
所述活性组分选自氧化锌、氧化铜、碱式碳酸锌、碱式碳酸铜中的至少一种；
所述粘结剂选自田菁粉、凹凸棒、高岭土、硅溶胶、羧甲基纤维素钠中的至少一种。
可选的，所述粘结剂选凹凸棒、田菁粉和羧甲基纤维素钠，所述凹凸棒、田菁粉和羧甲基纤维素钠的质量比为10：(1-2)：(1-2)；
客户案号
可选的，所述粘结剂选高岭土、田菁粉和羧甲基纤维素钠，所述高岭土、田菁粉和羧甲基纤维素钠的质量比为10：(1-2)：(1-2)；
本发明提供一种上述所述的液相脱氯剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将碱金属化合物配置成碱金属化合物水溶液，与介孔分子筛混合得到混合物；
2)将步骤1)中的混合物与活性组分、粘结剂混合，经成型、干燥、焙烧，得到脱氯剂前驱体；
3)将季铵盐化合物配置成季铵盐化合物水溶液，然后将脱氯剂前驱体置于季铵盐化合物水溶液中进行浸渍，干燥后得到所述液相脱氯剂。
优选的，步骤1)中所述碱金属化合物水溶液浓度为0.1-1g/mL；
所述碱金属化合物水溶液与介孔分子筛质量比为1：(1-10)。
优选的，步骤2)中所述成型为挤条成型，所述挤条成型前还包括添加水的步骤；本发明使用水调节干湿，以保证达到可挤条状态即可；
所述干燥温度为100-120℃，干燥时间为2-5h；
所述焙烧温度为200-500℃，焙烧时间为2-4h。
优选的，步骤3)中所述季铵盐化合物水溶液浓度为0.001-0.1g/mL；
可选的，所述季铵盐化合物水溶液与脱氯剂前驱体的质量比可为1：(1-10)。
优选的，步骤3)中所述浸渍温度为30-60℃，浸渍时间为1-5h；
所述干燥温度为80-120℃，干燥时间为2-6h。
本发明提供一种上述所述的液相脱氯剂或上述所述的方法制备得到的液相脱氯剂在重整生成油液相脱氯中的应用。
客户案号
本发明还提供一种上述所述的液相脱氯剂或上述所述的方法制备得到的液相脱氯剂在脱除无机氯和有机氯中的应用。
本发明技术方案，具有如下优点：
(1)本发明提供的液相脱氯剂，包括以下重量份的原料组分：介孔分子筛10-70份；碱金属化合物1-20份；活性组分10-30份；季铵盐化合物0.1-5份；粘结剂10-30份；所述介孔分子筛的硅铝摩尔比为(10-100)：1，比表面积为500-1000m2/g，孔径为2-10nm。本发明提供的液相脱氯剂以高硅铝比的介孔分子筛为载体，特定的分子筛对有机基团表现出很高的亲和力，且表面含有活性基团，可以以共价键的方式与季铵盐化合物结合，使其更好的负载在上面；引入季铵盐化合物有机基团作为相转移催化剂促进有机氯转化成无机氯，生成的氯离子与活性组分发生反应，以达到同时脱除无机氯和有机氯的目的。高硅铝比的介孔分子筛做载体具有疏水性，同时还能提高脱氯剂抗水性，减少脱氯剂的板结；介孔结构提供较大的孔道及孔容，增大内表面的吸附能力，使得碱金属化合物可以均匀的分布在孔道内部；大比表面积有利于活性位点的分布，增加活性位点与反应物的接触。添加的粘结剂经焙烧后具有造孔作用，提高整体的比表面积和孔容，可以更好的促进氯化物的转化和脱除。碱金属化合物以溶液方式加入，更均匀的分散在载体内部，同时添加过渡金属为活性组分，可提高脱氯精度。本发明通过特定的高硅铝比介孔分子筛、碱金属化合物、活性组分、季铵盐化合物、粘结剂相互配合形成的脱氯剂可以同时高效脱除有机氯和无机氯。
(2)本发明提供的液相脱氯剂，所述介孔分子筛选自MCM-41分子筛、客户案号
SBA-15分子筛、MCM-48分子筛中的至少一种；所述有季铵盐化合物选自四甲基氢氧化铵、四甲基硝酸铵、四甲基溴化铵、四丁基溴化铵中的至少一种。所述碱金属化合物选自碳酸钾、氢氧化钾、碳酸钠、氢氧化钠中的至少一种；所述活性组分选自氧化锌、氧化铜、碱式碳酸锌、碱式碳酸铜中的至少一种；所述粘结剂选自田菁粉、凹凸棒、高岭土、硅溶胶、羧甲基纤维素钠中的至少一种。本发明通过限定碱金属化合物、季铵盐化合物、活性组分、粘结剂的种类，结合限定孔道分子筛载体，可进一步提高脱氯剂对有机氯及无机氯的脱除率，脱氯精度可达0.5mg/L以下。
(3)本发明提供的液相脱氯剂的制备方法，包括以下步骤：1)将碱金属化合物配置成碱金属化合物水溶液，与介孔分子筛混合得到混合物；2)将步骤1)中的混合物与活性组分、粘结剂、水混合，经成型、干燥、焙烧，得到脱氯剂前驱体；3)将季铵盐化合物配置成季铵盐化合物水溶液，然后将脱氯剂前驱体置于季铵盐化合物水溶液中进行浸渍，干燥后得到所述液相脱氯剂。本发明通过将碱金属化合物配置成溶液先与介孔分子筛混合，更好的均匀分散在介孔分子筛的内部，浸渍季铵盐化合物后，季铵盐化合物与介孔分子筛以及活性物质等之间的结合更均匀。可以更好的促进有机氯化物的转化，提高有机氯和无机氯的脱除。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
客户案号
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种液相脱氯剂的制备方法，包括以下步骤：
1)配置浓度为0.3g/mL的氢氧化钠水溶液，将35g 0.3g/mL的氢氧化钠水溶液与50g SBA-15分子筛载体(硅铝摩尔比为20：1，比表面积为800m2/g，孔径为5nm)混合得到混合物；
2)将步骤1)中的混合物与20g氧化锌，20g凹凸棒，2g田菁粉，2g羧甲基纤维素钠粉，添加适量的水，达到可挤条状态，挤条成型，120℃干燥2h，480℃焙烧2h，得到脱氯剂前驱体；
3)配置浓度为0.003g/mL的四甲基氢氧化铵水溶液，将脱氯剂前驱体置于50mL0.003g/mL四甲基氢氧化铵溶液中进行浸渍，浸渍温度40℃，浸渍时间2h，90℃干燥3h后即得所述液相脱氯剂。
实施例2
本实施例提供一种液相脱氯剂的制备方法，包括以下步骤：
1)配置浓度为0.2g/mL的碳酸钠水溶液，将30g 0.2g/mL的碳酸钠水溶液与50gMCM-41分子筛载体(硅铝摩尔比为25：1，比表面积为1000m2/g，孔径为4nm)混合得到混合物；
2)将步骤1)中的混合物与20g氧化锌，20g凹凸棒，2g田菁粉，2g羧甲基纤维素钠粉，添加适量的水，达到可挤条状态，挤条成型，110℃干燥2h，500℃焙烧2h，得到脱氯剂前驱体；
客户案号
3)配置浓度为0.005g/mL的四甲基溴化铵水溶液，将脱氯剂前驱体置于50mL0.005g/mL四甲基溴化铵水溶液中进行浸渍，浸渍温度30℃，浸渍时间2h，100℃干燥3h后即得所述液相脱氯剂。
实施例3
本实施例提供一种液相脱氯剂的制备方法，包括以下步骤：
1)配置浓度为0.4g/mL的碳酸钾水溶液，将30g 0.4g/mL的碳酸钾水溶液与50gMCM-48分子筛载体(硅铝摩尔比为50：1，比表面积为500m2/g，孔径为2.6nm)混合得到混合物；
2)将步骤1)中的混合物与20g碱式碳酸锌，20g高岭土，2.5g田菁粉，2.5g羧甲基纤维素钠粉，添加适量的水，达到可挤条状态，挤条成型，120℃干燥2h，490℃焙烧2h，得到脱氯剂前驱体；
3)配置浓度为0.005g/mL的四甲基硝酸铵水溶液，将脱氯剂前驱体置于50mL0.005g/mL四甲基硝酸铵水溶液中进行浸渍，浸渍温度50℃，浸渍时间2h，120℃干燥2h后即得所述液相脱氯剂。
对比例1
本对比例提供一种液相脱氯剂的制备方法，包括以下步骤：
1)配置浓度为0.2g/mL的碳酸钠水溶液，将30g 0.2g/mL的碳酸钠水溶液与50g13X分子筛载体(硅铝摩尔比为3：1，比表面积为650m2/g，孔径为1nm)混合得到混合物；
2)将步骤1)中的混合物与20g氧化锌，20g凹凸棒，2g田菁粉，2g羧甲基纤维素钠粉，添加适量的水，达到可挤条状态，挤条成型，110℃干燥2h，500℃焙烧2h，得到脱氯剂前驱体；
客户案号
3)配置浓度为0.005g/mL的四甲基溴化铵水溶液，将脱氯剂前驱体置于50mL0.005g/mL四甲基溴化铵水溶液中进行浸渍，浸渍温度30℃，浸渍时间2h，100℃干燥3h后即得所述液相脱氯剂。
对比例2
本对比例提供一种液相脱氯剂的制备方法，包括以下步骤：
1)配置浓度为0.2g/mL的碳酸钠水溶液，将30g 0.2g/mL的碳酸钠水溶液与50gMCM-41分子筛载体(硅铝比质量为25：1，比表面积为1000m2/g，孔径为4nm)混合得到混合物；
2)将步骤1)中的混合物与20g氧化锌，20g凹凸棒，2g田菁粉，2g羧甲基纤维素钠粉，添加适量的水，达到可挤条状态，挤条成型，110℃干燥2h，500℃焙烧2h，得到所述液相脱氯剂。
对比例3
本实施例提供一种液相脱氯剂的制备方法，包括以下步骤：
1)配置浓度为0.2g/mL的碳酸钠水溶液，将30g 0.2g/mL的碳酸钠水溶液与50gMCM-41分子筛载体(硅铝比质量为25：1，比表面积为1000m2/g，孔径为4nm)混合得到混合物；
2)将步骤1)中的混合物与20g氧化锌，20g凹凸棒，2g田菁粉，2g羧甲基纤维素钠粉，0.25g四甲基溴化铵，添加适量的水，达到可挤条状态，挤条成型，110℃干燥2h，500℃焙烧2h，得所述液相脱氯剂。
测试例
评价实验装置采用北京欣航盾XHD-3321液相脱氯评价装置。
分析仪器采用德国耶拿5100氯含量分析仪进行出口有机氯和出口无机客户案号
氯的检测。
实验条件：反应管内径25mm，催化剂粒径20～40目，装填量25mL，温度50℃，压力1.0MPa，试验溶液为二甲苯，有机氯为1-氯戊烷5mg/L，无机氯为氯化氢5mg/L，分别进行评价。
脱氯剂性能根据出口有机氯和出口无机氯进行评价，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0004012650740000091
由上表1中的数据对比可知，本发明的液相脱氯剂对有机氯及无机氯具有非常高的脱除效果。由上表中的数据可知，本发明提供的液相脱氯剂，通过采用介孔分子筛作为载体，同时添加过度金属作为活性组分，并浸渍季胺盐化合物可显著提高对氯化物的脱除性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种液相脱氯剂，其特征在于，包括以下重量份的原料组分：
介孔分子筛10-70份；
碱金属化合物1-20份；
活性组分10-30份；
季铵盐化合物0.1-5份；
粘结剂10-30份；
所述介孔分子筛的硅铝摩尔比为(10-100)：1，比表面积为500-1000m2/g，孔径为2-10nm。
2.根据权利要求1所述的液相脱氯剂，其特征在于，所述介孔分子筛选自MCM-41分子筛、SBA-15分子筛、MCM-48分子筛中的至少一种；
所述季铵盐化合物选自四甲基氢氧化铵、四甲基硝酸铵、四甲基溴化铵、四丁基溴化铵中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的液相脱氯剂，其特征在于，所述碱金属化合物选自碳酸钾、氢氧化钾、碳酸钠、氢氧化钠中的至少一种；
所述活性组分选自氧化锌、氧化铜、碱式碳酸锌、碱式碳酸铜中的至少一种；
所述粘结剂选自田菁粉、凹凸棒、高岭土、硅溶胶、羧甲基纤维素钠中的至少一种。
4.一种权利要求1-3任一项所述的液相脱氯剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将碱金属化合物配置成碱金属化合物水溶液，与介孔分子筛混合得到混合物；
2)将步骤1)中的混合物与活性组分、粘结剂混合，经成型、干燥、焙烧，得到脱氯剂前驱体；
3)将季铵盐化合物配置成季铵盐化合物水溶液，然后将脱氯剂前驱体置于季铵盐化合物水溶液中进行浸渍，干燥后得到所述液相脱氯剂。
5.根据权利要求4所述的液相脱氯剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述碱金属化合物水溶液浓度为0.1-1g/mL；
所述碱金属化合物水溶液与介孔分子筛质量比为1：(1-10)。
6.根据权利要求4或5所述的液相脱氯剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述成型为挤条成型，所述挤条成型前还包括添加水的步骤；
所述干燥温度为100-120℃，干燥时间为2-5h；
所述焙烧温度为200-500℃，焙烧时间为2-4h。
7.根据权利要求4-6任一项所述的液相脱氯剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述季铵盐化合物水溶液浓度为0.001-0.1g/mL。
8.根据权利要求4-7任一项所述的液相脱氯剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述浸渍温度为30-60℃，浸渍时间为1-5h；
所述干燥温度为80-120℃，干燥时间为2-6h。
9.权利要求1-3任一项所述的液相脱氯剂或权利要求4-8任一项所述的方法制备得到的液相脱氯剂在重整生成油液相脱氯中的应用。
10.权利要求1-3任一项所述的液相脱氯剂或权利要求4-8任一项所述的方法制备得到的液相脱氯剂在脱除无机氯和有机氯中的应用。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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