CN116081710A - 一种钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物及其制备方法和应用，属于钠离子电池正极材料技术领域。所述氧化物的化学式为Na0.67‑xKxNi0.22Mn0.67Cu0.11O2，其中，0.01＜x≤0.10。本发明是先将钠盐、钾盐、镍盐、锰盐和铜盐按比例混合，然后加入柠檬酸并用氨水将PH值调整为7‑8得到溶胶产物；再将所得溶胶产物干燥得到凝胶产物；最后将凝胶产物研磨成粉，在空气氛围下预烧，然后烧结，再冷却研磨，即得所述钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物。本发明通过掺入钾元素，提高了材料的循环稳定性，进一步提高了该材料的电化学性能。所述氧化物在电流密度为100mA/g条件下初始放电比容量高达120.3mAh/g，循环100圈后容量保持率仍有84.5％。

Description

一种钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于钠离子电池正极材料技术领域，特别涉及一种钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着科技技术的飞速发展，能源问题日益受到人们的重视，其中能源储存显得格外重要。锂离子电池由于能量大、寿命长、稳定性高等优势，在过去二十年间获得了巨大的成功，已经被广泛应用于电子设备、电动汽车、和电化学储能等领域。但锂元素的自然丰度低且分布不均，无法成为大规模储能的关键。与锂同族的钠离子电池慢慢的受到了研究人员的关注，钠具有与金属锂接近的化学性质，全球储量丰富且分布广泛，价格低廉。钠离子电池正极有望成为新一代高性能、低成本储能技术。
钠离子电池主要由正极材料、负极材料、膈膜、电解液、集流体和电池外壳组成，工作原理与锂离子电池相似，在实际应用过程中，相比于锂，钠具有较高的质量和较大半径，会在脱嵌时引起较大的体积收缩和膨胀，给正极材料的设计带来了巨大挑战。目前钠离子电池正极电极材料可主要分为过渡金属氧化物、聚阴离子类、普鲁士蓝类和部分有机化合物。其中过渡金属氧化物因为具有较高理论比容量，被认为是最有潜力的钠离子电池正极电极材料。过渡金属氧化物可由通式NaxMeO2(0＜x≤1，Me包括Mn、Fe、Co、Ni、Cu等过渡金属元素)表示，具体可分为隧道型过渡金属氧化物和层状过渡金属氧化物。层状金属氧化物为过渡金属层与碱金属层交替排布形成的层状结构，其中过渡金属层是由重复的MO6八面体共棱连接形成，Na+则处于过渡金属层之间，形成碱金属层。根据钠离子的配位类型和氧原子的堆垛方式，层状金属氧化物又可分为P2型(Na离子占据MO6棱柱形部位)和O3型(Na离子占据MO6八面体部位)。
锰基层状过渡金属氧化物因为锰元素价格低廉被认为是最有潜力投入实际应用的钠离子电池正极电极材料，其中P2-Na0.67Ni0.33Mn0.67O2作为经典锰基层状过渡金属氧化物因其高理论比容量和高工作电压得到广泛关注。但是P2-Na0.67Ni0.33Mn0.67O2仍因以下原因难以投入实际运用：(1)Mn3+的Jahn-Teller效应；(2)钠离子和空位的有序排列；(3)充电至4.2V以上的P2-O2不可逆相变。黄志雄等人通过水热法合成了Ni和Cu取代Mn的P2-Na0.67Mn0.7Ni0.2Cu0.1O2钠离子电池正极层状氧化物，由于Ni2+/Ni4+和Cu2+/Cu3+的氧化还原电位较高，所以其在空气中不容易与H2O和CO2反应，同时Ni和Cu的掺杂能提供容量，并且缓解了Mn的Jahn-Teller效应和抑制锰的溶解，制得的材料在100mA·g-1下初始放电容量高达129.6mAh·g-1，具有优异的电化学性能。但该材料在循环50圈后容量保持率只有约77.6％。
发明内容
针对以上现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物，所述钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物比容量高，循环稳定性好。具体通过以下技术实现。
一种钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物，所述氧化物的化学式为Na0.67- xKxNi0.22Mn0.67Cu0.11O2，其中，0.01＜x≤0.10。
优选的，所述氧化物的化学式为Na0.61K0.06Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2或Na0.57K0.1Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2。
本发明的另一目的在于提供一种以上所述的钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.按化学式Na0.67-xKxNi0.22Mn0.67Cu0.11O2中Na、K、Ni、Mn和Cu元素的摩尔比称取钠盐、钾盐、镍盐、锰盐和铜盐溶解于去离子水中，再加入柠檬酸，然后在60-80℃搅拌2-6h，最后滴加氨水将溶液PH值调整为7-8，得到溶胶产物A；
S2.将步骤S1制得的溶胶产物A干燥得到凝胶产物B；
S3.将步骤S2制得的凝胶产物B研磨成粉，在空气氛围下预烧，然后烧结，再冷却研磨即得所述钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物。
优选地，步骤S1中所述钠盐、钾盐、镍盐、锰盐和铜盐为对应的柠檬酸盐、乙酸盐或碳酸盐。
优选地，步骤S2中所述干燥的时间为12-24h，干燥的温度为80-120℃。
优选地，步骤S3中所述预烧的条件为在350-550℃下煅烧6-8h，所述烧结的条件为在800-1000℃下烧结12-16h。
进一步优选的，步骤S3中所述预烧的条件为在450℃下煅烧6h，所述烧结的条件为在900℃下烧结12h。
本发明的目的还在于提供以上所述的钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物在制备钠离子电池正极材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
(1)本发明通过钾和钠共掺杂的方法，钾离子取代部分占据棱柱形部位的钠离子，扩展了钠离子层间距的同时，也能起到支撑作用，稳定晶体结构，提高了材料的循环稳定性，进一步提高了该材料的电化学性能。本发明制备的Na0.67-xKxNi0.22Mn0.67Cu0.11O2氧化物在电流密度为100mA/g条件下初始放电比容量高达120.3mAh/g，循环100圈后容量保持率仍有84.5％。
(2)本发明提供的钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物的制备方法操作简单，重复性好；本方法通过液相合成前驱体结合研磨煅烧，使钾元素能均匀掺杂到镍锰铜三元层状氧化物中，所制备的材料表面光滑，颗粒大小均匀，具有优异的比容量和循环稳定性。
附图说明
图1为实施例1-2和对比例1制备的Na0.61K0.06Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2、Na0.57K0.1Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2和Na0.67Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2氧化物的X射线衍射(XRD)图；
图2为实施例1制备的Na0.61K0.06Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2氧化物的扫描电子显微镜(SEM)图；
图3为实施例2制备的Na0.57K0.1Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2氧化物的扫描电子显微镜(SEM)图；
图4为对比例1制备的Na0.67Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2氧化物的扫描电子显微镜(SEM)图；
图5为实施例1制备的Na0.61K0.06Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2氧化物的前三圈恒电流充放电(GCD)曲线图；
图6为实施例2制备的Na0.57K0.1Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2氧化物的前三圈恒电流充放电(GCD)曲线图；
图7为对比例1制备的Na0.67Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2氧化物的前三圈恒电流充放电(GCD)曲线图；
图8为实施例1-2和对比例1制备的氧化物的恒电流充放电循环性能图。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
所述钠盐、钾盐、镍盐、锰盐和铜盐的种类对本发明产品的性能影响不大，可为对应的柠檬酸盐、乙酸盐或碳酸盐，以下实施例和对比例中的柠檬酸钠、柠檬酸钾、乙酸镍、乙酸锰和乙酸铜仅为示例，并不能作为本发明保护范围的限定；所述的柠檬酸钠、柠檬酸钾、乙酸镍、乙酸锰、乙酸铜、柠檬酸和氨水均为市售产品。
实施例1
本实施例提供一种钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物，其化学式为Na0.61K0.06Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2，采用以下方法制备而成：
S1、按照合成1g的Na0.61K0.06Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2所需摩尔比称取柠檬酸钠、柠檬酸钾、乙酸镍、乙酸锰和乙酸铜溶解于100ml去离子水中，再加入1g的柠檬酸，然后在60℃下搅拌6h，最后滴加氨水将溶液PH值调整为8，得到溶胶产物A；
S2、将步骤S1制得的溶胶产物A置于干燥箱80℃干燥12h得到凝胶产物B；
S3、将步骤S2制得的凝胶产物B手工研磨成粉末，然后置于马弗炉在空气氛围中在450℃下预烧6h，再在900℃下煅烧12h，自然冷却后手工研磨得到最终产物钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物。
实施例2
本实施例提供一种钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物，其化学式为Na0.57K0.1Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2，其制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：柠檬酸钠、柠檬酸钾、乙酸镍、乙酸锰和乙酸铜的摩尔比为Na0.57K0.1Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2所需摩尔比。
实施例3
本实施例提供一种钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物，其化学式与实施例1相同，为Na0.61K0.06Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2，其制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤S3中预烧条件为在350℃下预烧8h；煅烧条件为在800℃下煅烧16h。
对比例1
本对比例提供一种镍锰铜三元层状氧化物，其化学式为Na0.67Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2，其制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：没有添加柠檬酸钾，柠檬酸钠、乙酸镍、乙酸锰和乙酸铜的摩尔比为Na0.67Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2所需摩尔比。
应用例1
将实施例1-2和对比例1所制备的氧化物与导电剂(乙炔黑)以及粘结剂(聚偏二氟乙烯)按照质量比7:2:1的比例混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮并超声分散后制成粘稠的浆料，涂覆在铝箔上并真空干燥12h后压制成极片。以钠片为正极，所制备的氧化物为负极，玻璃纤维为隔膜，NaClO4为电解液组装纽扣电池并进行恒电流充放电测试。
从图1所示的XRD图中可以看出，实施例1-2和对比例1制得的氧化物均为有着P63/mmc空间群的P2型层状结构，衍射峰尖锐，***明显，无其他明显杂质峰。
从图2-4所示的SEM图中可以看出，实施例1-2和对比例1制得的氧化物均为层状结构，颗粒尺寸均为2μm到5μm。
从图5-7所示的前三圈恒电流充放电曲线图中可以看出，实施例1和2所制备的氧化物的前三次放电曲线以及第二、三次充电曲线基本重合，表明制得的氧化物的循环稳定性优异。而对比例1所制备的氧化物的前三次放电曲线以及第二、三次充电曲线明显不重合，说明制得的氧化物的循环稳定性不好。
图8为实施例1-2和对比例1所制备的氧化物的恒电流充放电循环性能图，从图中可以看出，实施例1所制备的Na0.61K0.06Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2氧化物在100mA/g的电流密度下具有120.3mAh/g的初始放电比容量和循环100圈后84.5％的容量保持率；实施例2所制备的Na0.57K0.1Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2氧化物在100mA/g的电流密度下具有111.1mAh/g的初始放电比容量和循环100圈后87.4％的容量保持率；对比例1所制备的Na0.67Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2氧化物在100mA/g的电流密度下具有124.4mAh/g的初始放电比容量和循环100圈后78.1％的容量保持率。
比较实施例1-2和对比例1可以得出，钾离子的掺杂明显提高了镍锰铜三元层状氧化物正极电极材料的循坏稳定性，实施例1制得的Na0.61K0.06Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2氧化物的综合电化学性能最好。
以上具体实施方式详细描述了本发明的实施，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节。在本发明的权利要求书和技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单改型和改变，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物，其特征在于，所述氧化物的化学式为Na0.67- xKxNi0.22Mn0.67Cu0.11O2，其中，0.01＜x≤0.10。
2.根据权利要求1所述的钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物，其特征在于，所述氧化物的化学式为Na0.61K0.06Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2或Na0.57K0.1Ni0.22Mn0.67Cu0.11O2。
3.权利要求1所述的钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.按化学式Na0.67-xKxNi0.22Mn0.67Cu0.11O2中Na、K、Ni、Mn和Cu元素的摩尔比称取钠盐、钾盐、镍盐、锰盐和铜盐溶解于去离子水中，再加入柠檬酸，然后在60-80℃搅拌2-6h，最后滴加氨水将溶液PH值调整为7-8，得到溶胶产物A；
S2.将步骤S1制得的溶胶产物A干燥得到凝胶产物B；
S3.将步骤S2制得的凝胶产物B研磨成粉，在空气氛围下预烧，然后烧结，再冷却研磨即得所述钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物。
4.根据权利要求3所述的钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述钠盐、钾盐、镍盐、锰盐和铜盐为对应的柠檬酸盐、乙酸盐或碳酸盐。
5.根据权利要求3所述的钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述干燥的时间为12-24h，干燥的温度为80-120℃。
6.根据权利要求3所述的钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述预烧的条件为在350-550℃下煅烧6-8h，所述烧结的条件为在800-1000℃下烧结12-16h。
7.根据权利要求3所述的钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述预烧的条件为在450℃下煅烧6h，所述烧结的条件为在900℃下烧结12h。
8.权利要求3～7任一项所述的制备方法制备得到的钾掺杂的镍锰铜三元层状氧化物在制备钠离子电池正极材料中的应用。
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