CN116065029A - 一种从三元催化器中提取贵金属的工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请提出了一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，涉及贵金属提取再生领域。一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，包括以下步骤：步骤A：将陶瓷基的三元催化器粗破成颗粒，先加热烧制，随即低温速冻，得到混合粒；步骤B：将混合粒粉碎，再利用重力沉降的方式去除陶瓷粉，得到含有贵金属的混合粉；步骤C：将含有贵金属的混合粉浸泡在酸液中，去除其中的杂质贱金属；步骤D：将步骤C得到的产品清洗后浸泡在碱液中，去除其中的杂质氧化物，干燥后得到贵金属粉。本申请主要采用物理方法将陶瓷基与贵金属进行分离，该分离方法比传统的分离方法少使用溶剂，减少对环境的污染。
Description
技术领域
本申请涉及贵金属提取再生领域，具体而言，涉及一种从三元催化器中提取贵金属的工艺。
背景技术
稀贵金属是贵金属和稀有金属的统称。贵金属主要指金、银和铂族金属。贵金属主要指金、银、铂等金属。稀有金属通常指不那么丰富的分散在自然界的金属，包括锂、铷、钨、钼、钽、铌、钛、锂、硒、碲、铼等。长期以来，世界各国家均收储贵金属作为战略性物资。而近年来迅速发展的战略性新兴产业，对贵金属提出更加强烈的需求，进一步巩固了贵金属的战略地位。其中铂族金属是周期表的第八族元素，包括铂(Pt)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)、钌(Ru)、铑(Rh)元素，以其独特的性能和稀有珍贵的资源而闻名。尽管铂族元素发现较晚，但具有耐高温，耐腐蚀，高延展性，低膨胀率，抗氧化性，电热稳定性和强反射性等特点，因而被广泛应用于现代工业和先进技术。
贵金属被广泛应用于控制机动车污染物的三元催化转换器的生产中，以达到汽车尾气减排的目的。铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)三元催化器可以很好地催化和还原尾气中氮氧化物，氧化尾气中一氧化碳和碳氢化合物，将它们转化为无害的氮气、二氧化碳和水，并具有较长的使用寿命。
全球每年生产的汽车催化剂的铂资源消耗量占全球铂消费量的30％至42％，金属钯消费量占总消费量的56％至56％，金属铑的消费量占总消费量的95％至98％，这是各自使用量中最大的比例。现有贵金属的再生技术与原生矿物的提取冶金技术基本相同，包括湿法提取和火法提取，火法富集法具有广泛的应用范围，特别是对铂金属含量较少的废催化器的处理。但火法富集技术能耗较高，且操作过程中会产生烟尘环境污染。湿法提取都需要从溶液中富集、分离和提取，最终得到贵金属的纯产品。但是，现有三元催化器废料中贵金属的提取湿法再生技术工艺复杂，使用的溶剂多，成本高，对环境的污染大。
发明内容
本申请的目的在于提供一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，此工艺具有使用溶剂少，对环境污染小，提取率高的优点。
本申请解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本申请实施例提供一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，包括以下步骤：
步骤A：将陶瓷基的三元催化器粗破成颗粒，先加热烧制，随即低温速冻，得到混合粒；
步骤B：将混合粒粉碎，再利用重力沉降的方式去除陶瓷粉，得到含有贵金属的混合粉；
步骤C：将含有贵金属的混合粉浸泡在酸液中，去除其中的杂质贱金属；
步骤D：将步骤C得到的产品清洗后浸泡在碱液中，去除其中的杂质氧化物，干燥后得到贵金属粉。
相对于现有技术，本申请的实施例至少具有如下优点或有益效果：
1、本申请提供一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，步骤包括对三元催化器进行破碎，提高三元催化器在后续操作中的比表面积，然后对其进行加热，加热完立刻速冻，陶瓷热胀冷缩，大的温度差使得陶瓷破裂并从贵金属涂层中剥落，从而将陶瓷基与贵金属层分离开；再采用重力沉降装置利用陶瓷和贵金属的密度差将两者分离，初步得到主要为贵金属的混合物。本申请利用陶瓷的热胀冷缩和密度差的特性，采用物理方法将其与贵金属进行分离，该分离方法不采用溶剂，对环境无污染。
2、三元催化器在使用过程中，难免在其装置上混入其他贱金属，并且在长期的高温使用环境中，会对表层的贵金属进行氧化，因此贵金属中混杂少量贱金属和氧化物，本申请利用酸溶液对其进行浸泡，将其中的贱金属溶解，然后采用碱液浸泡，一方面去除其中的氧化物，一方面中和前述步骤的酸性环境。最终经过本申请后续工艺后，本申请贵金属的综合提取率大于99％，提取效果好。
与传统分离方法相比，本申请的提取方法主要采用物理手段，结合少许的溶剂，达到贵金属提取效果好，减少对环境污染的效果。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本申请。
一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，包括以下步骤：
步骤A：将陶瓷基的三元催化器粗破成颗粒，先加热烧制，随即低温速冻，得到混合粒；
步骤B：将混合粒粉碎，再利用重力沉降的方式去除陶瓷粉，得到含有贵金属的混合粉；
步骤C：将含有贵金属的混合粉浸泡在酸液中，去除其中的杂质贱金属；
步骤D：将步骤C得到的产品清洗后浸泡在碱液中，去除其中的杂质氧化物，干燥后得到贵金属粉。
1、本申请提供一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，步骤包括对三元催化器进行破碎，提高三元催化器在后续操作中的比表面积，然后对其进行加热，加热完立刻速冻，陶瓷热胀冷缩，大的温度差使得陶瓷破裂并从贵金属涂层中剥落，从而将陶瓷基与贵金属层分离开；再采用重力沉降装置利用陶瓷和贵金属的密度差将两者分离，初步得到主要为贵金属的混合物。本申请利用陶瓷的热胀冷缩和密度差的特性，采用物理方法将其与贵金属进行分离，该分离方法不采用溶剂，对环境无污染。
2、三元催化器在使用过程中，难免在其装置上混入其他贱金属，并且在长期的高温使用环境中，会对表层的贵金属进行氧化，因此贵金属中混杂少量贱金属和氧化物，本申请利用酸溶液对其进行浸泡，将其中的贱金属溶解，然后采用碱液浸泡，一方面去除其中的氧化物，一方面中和前述步骤的酸性环境。最终经过本申请后续工艺后，本申请贵金属的综合提取率大于99％，提取效果好。
与传统分离方法相比，本申请的提取方法主要采用物理手段，结合少许的溶剂，达到提取效果好，减少对环境污染的效果。
在本申请中的一些实施例中，上述步骤A中粗破后颗粒的粒度为10～30目。
在本申请中的一些实施例中，上述步骤A中加热烧制的温度为120～180℃，时间为10～20min；上述低温速冻的温度为-30～-50℃，速冻时间为5-10min，其中开始低温速冻时的颗粒温度不低于100℃。
在本申请中的一些实施例中，上述步骤B中粉碎后的粒度为100-200目。
在本申请中的一些实施例中，上述步骤C中的酸液为4～6mmol/L的盐酸溶液，液固比为(2～3)：1，浸泡时间为1～2h。
在本申请中的一些实施例中，上述步骤D中的碱液为氢氧化钠，pH为8.5～10，液固比为(3～4)：1，浸泡时间为1～2h。
在本申请中的一些实施例中，上述步骤D中的清洗为采用纯净水冲洗2～4次，干燥的温度为60～80℃。
在本申请中的一些实施例中，上述贵金属包括铂、钯和铑中的至少一种，所述步骤D后还包括对贵金属中的铂、钯和铑进行分离和精炼。
在本申请中的一些实施例中，上述分离方法包括对贵金属粉进行浸泡氯化，然后依次萃取出钯、铂和铑。从钯、铂和铑混合金属粉中益处萃取出钯、铂和铑单个元素在本领域中常见，本申请中不再赘述。
本申请实施例采用的三元催化器为某汽车企业废弃的陶瓷基三元催化器。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，包括以下步骤：
步骤A：将陶瓷基的三元催化器粗破成颗粒，过20目，先加热至150℃烧制15min，然后立即放入-40℃低温中速冻10min，开始低温速冻时的颗粒温度不低于100℃，得到混合粒；
步骤B：将混合粒进行球磨粉碎，过150目，因为陶瓷粉与贵金属粉的密度不同，将混合粉送入重力沉降装置利用重力沉降的方式去除陶瓷粉，得到含有贵金属的混合粉；
步骤C：将含有贵金属的混合粉浸泡在6mmol/L的盐酸溶液中，液固体积比为2：1，浸泡1.5h，去除其中的杂质贱金属；
步骤D：将步骤C得到的产品用纯净水清洗3遍，清洗后浸泡在pH为10的氢氧化钠碱液中，浸泡2h去除其中的杂质氧化物，然后在70℃下干燥后得到本实施例的贵金属粉。
实施例2
一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，包括以下步骤：
步骤A：将陶瓷基的三元催化器粗破成颗粒，过10目，先加热至180℃烧制10min，然后立即放入-35℃低温中速冻12min，开始低温速冻时的颗粒温度不低于100℃，得到混合粒；
步骤B：将混合粒进行球磨粉碎，过150目，因为陶瓷粉与贵金属粉的密度不同，将混合粉送入重力沉降装置利用重力沉降的方式去除陶瓷粉，得到含有贵金属的混合粉；
步骤C：将含有贵金属的混合粉浸泡在4mmol/L的盐酸溶液中，液固体积比为3：1，浸泡2h，去除其中的杂质贱金属；
步骤D：将步骤C得到的产品用纯净水清洗3遍，清洗后浸泡在pH为9的氢氧化钠碱液中，浸泡1.5h去除其中的杂质氧化物，然后在70℃下干燥后得到本实施例的贵金属粉。
实施例3
一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，包括以下步骤：
步骤A：将陶瓷基的三元催化器粗破成颗粒，过15目，先加热至150℃烧制15min，然后立即放入-30℃低温中速冻10min，开始低温速冻时的颗粒温度不低于100℃，得到混合粒；
步骤B：将混合粒进行球磨粉碎，过200目，因为陶瓷粉与贵金属粉的密度不同，将混合粉送入重力沉降装置利用重力沉降的方式去除陶瓷粉，得到含有贵金属的混合粉；
步骤C：将含有贵金属的混合粉浸泡在5mmol/L的盐酸溶液中，液固体积比为3：1，浸泡1h，去除其中的杂质贱金属；
步骤D：将步骤C得到的产品用纯净水清洗4遍，清洗后浸泡在pH为9的氢氧化钠碱液中，浸泡1h去除其中的杂质氧化物，然后在60℃下干燥后得到本实施例的贵金属粉。
实施例4
一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，包括以下步骤：
步骤A：将陶瓷基的三元催化器粗破成颗粒，过10目，先加热至120℃烧制10min，然后立即放入-50℃低温中速冻5min，开始低温速冻时的颗粒温度不低于100℃，得到混合粒；
步骤B：将混合粒进行球磨粉碎，过100目，因为陶瓷粉与贵金属粉的密度不同，将混合粉送入重力沉降装置利用重力沉降的方式去除陶瓷粉，得到含有贵金属的混合粉；
步骤C：将含有贵金属的混合粉浸泡在4.5mmol/L的盐酸溶液中，液固体积比为3：1，浸泡1h，去除其中的杂质贱金属；
步骤D：将步骤C得到的产品用纯净水清洗4遍，清洗后浸泡在pH为9的氢氧化钠碱液中，浸泡2h去除其中的杂质氧化物，然后在60℃下干燥后得到本实施例的贵金属粉。
实施例5
一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，包括以下步骤：
步骤A：将陶瓷基的三元催化器粗破成颗粒，过20目，先加热至180℃烧制10min，然后立即放入-35℃低温中速冻5min，开始低温速冻时的颗粒温度不低于100℃，得到混合粒；
步骤B：将混合粒进行球磨粉碎，过150目，因为陶瓷粉与贵金属粉的密度不同，将混合粉送入重力沉降装置利用重力沉降的方式去除陶瓷粉，得到含有贵金属的混合粉；
步骤C：将含有贵金属的混合粉浸泡在5mmol/L的盐酸溶液中，液固体积比为3：1，浸泡1h，去除其中的杂质贱金属；
步骤D：将步骤C得到的产品用纯净水清洗4遍，清洗后浸泡在pH为9的氢氧化钠碱液中，浸泡2h去除其中的杂质氧化物，然后在65℃下干燥后得到本实施例的贵金属粉。
实施例6
一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，包括以下步骤：
步骤A：将陶瓷基的三元催化器粗破成颗粒，过10目，先加热至150℃烧制15min，然后立即放入-35℃低温中速冻5min，开始低温速冻时的颗粒温度不低于100℃，得到混合粒；
步骤B：将混合粒进行球磨粉碎，过200目，因为陶瓷粉与贵金属粉的密度不同，将混合粉送入重力沉降装置利用重力沉降的方式去除陶瓷粉，得到含有贵金属的混合粉；
步骤C：将含有贵金属的混合粉浸泡在5.5mmol/L的盐酸溶液中，液固体积比为3：1，浸泡1h，去除其中的杂质贱金属；
步骤D：将步骤C得到的产品用纯净水清洗2遍，清洗后浸泡在pH为9的氢氧化钠碱液中，浸泡1h去除其中的杂质氧化物，然后在65℃下干燥后得到本实施例的贵金属粉。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例在步骤A未对混合颗粒进行加热，直接进行冷冻。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例的步骤A中在对混合颗粒进行加热后，使其自然冷却至室温后再对其进行冷冻。
统计实施例1-5和对比例1-2中贵金属的综合提取率，如表1所示。
表1
从表1中可以看出：1、本申请实施例1-5中贵金属的综合提取率均在99％以上，表明本申请工艺方法对于三元催化器中贵金属的提取具有较好的效果；2、与实施例1相比，对比1-2中贵金属的提取效果均有所降低，其中对比例1和对比例2在步骤A中与实施例1有些许区别却造成较大差异，说明在冷却步骤前的加热步骤尤其重要，但对比例3中虽然有加热步骤，但其贵金属的提取率却与对比例1基本相同，说明在加热后如果不对原料进行速冻，其加热步骤本身对于三元催化器中提取贵金属并不明显作用。
综上所述，本申请实施例的一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，具有以下优点：
1、本申请提供一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，步骤包括对三元催化器进行破碎，提高三元催化器在后续操作中的比表面积，然后对其进行加热，加热完立刻速冻，陶瓷热胀冷缩，大的温度差使得陶瓷破裂并从贵金属涂层中剥落，从而将陶瓷基与贵金属层分离开；再采用重力沉降装置利用陶瓷和贵金属的密度差将两者分离，初步得到主要为贵金属的混合物。本申请利用陶瓷的热胀冷缩和密度差的特性，采用物理方法将其与贵金属进行分离，该分离方法不采用溶剂，对环境无污染。
2、三元催化器在使用过程中，难免在其装置上混入其他贱金属，并且在长期的高温使用环境中，会对表层的贵金属进行氧化，因此贵金属中混杂少量贱金属和氧化物，本申请利用酸溶液对其进行浸泡，将其中的贱金属溶解，然后采用碱液浸泡，一方面去除其中的氧化物，一方面中和前述步骤的酸性环境。最终经过本申请后续工艺后，本申请贵金属的综合提取率大于99％，提取效果好。
与传统分离方法相比，本申请的提取方法主要采用物理手段，结合少许的溶剂，达到提取效果好，减少对环境污染的效果。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
Claims (9)
1.一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：将陶瓷基的三元催化器粗破成颗粒，先加热烧制，随即低温速冻，得到混合粒；
步骤B：将混合粒粉碎，再利用重力沉降的方式去除陶瓷粉，得到含有贵金属的混合粉；
步骤C：将含有贵金属的混合粉浸泡在酸液中，去除其中的杂质贱金属；
步骤D：将步骤C得到的产品清洗后浸泡在碱液中，去除其中的杂质氧化物，干燥后得到贵金属粉。
2.根据权利要求1所述的一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，其特征在于，所述步骤A中粗破后颗粒的粒度为10～30目。
3.根据权利要求1所述的一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，其特征在于，所述步骤A中加热烧制的温度为120～180℃，时间为10～20min；所述低温速冻的温度为-30～-50℃，速冻时间为5-10min，其中开始低温速冻时的颗粒温度不低于100℃。
4.根据权利要求1所述的一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，其特征在于，所述步骤B中粉碎后的粒度为100-200目。
5.根据权利要求1所述的一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，其特征在于，所述步骤C中的酸液为4～6mmol/L的盐酸溶液，液固比为(2～3)：1，浸泡时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，其特征在于，所述步骤D中的碱液为氢氧化钠，pH为8.5～10，液固比为(3～4)：1，浸泡时间为1～2h。
7.根据权利要求1所述的一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，其特征在于，所述步骤D中的清洗为采用纯净水冲洗2～4次，干燥的温度为60～80℃。
8.根据权利要求1所述的一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，其特征在于，所述贵金属包括铂、钯和铑中的至少一种，所述步骤D后还包括对贵金属中的铂、钯和铑进行分离和精炼。
9.根据权利要求8所述的一种从三元催化器中提取贵金属的工艺，其特征在于，所述分离方法包括对贵金属粉进行浸泡氯化，然后依次萃取出钯、铂和铑。
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