CN116063759A - 制备橡胶组合物的方法以及由此获得的橡胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备橡胶组合物的方法以及由此获得的橡胶；涉及橡胶组合物和橡胶；该橡胶组合物基于至少：一种或多种二烯类橡胶、氧化锌、增塑剂、炭黑和改性白炭黑，改性白炭黑利用增强硅烷偶联剂改性白炭黑制得；改性白炭黑的表面羟基接枝密度低于19μmol/m2；橡胶组合物制得的橡胶的拉伸强度高于30MPa、100%定伸应力高于2.5MPa；该橡胶的制备方法，包括：向开练机中加入二烯类橡胶、氧化锌与增塑剂进行混炼，然后加入改性白炭黑与炭黑，混合均匀后，加热混炼，停放至室温，再加入促进剂、防老剂与硫磺，混炼均匀并薄通，出片，冷却，硫化，制得橡胶。本发明制得的橡胶具有优良的力学性能、耐磨性能与耐老化性能。

Description

制备橡胶组合物的方法以及由此获得的橡胶
技术领域
本发明涉及橡胶组合物和橡胶，具体涉及制备橡胶组合物的方法以及由此获得的橡胶。
背景技术
橡胶有非常好的物理机械性能，优异的耐老化性能，研究发现往橡胶中添加炭黑等材料能提高橡胶强度，此后，炭黑便成为橡胶产品的最重要的补强剂。随后，人们又发展了白炭黑，蒙脱土，陶土，硅酸盐等非炭黑补强填料，以减轻因能源紧张而造成以石油为原料的炭黑价格上涨所带来的影响。时至今日，绿色环保之风盛行，非炭黑补强填料的需求量也随着科技发展的脚步越来越大。
纳米白炭黑由于其具有优秀的稳定性和补强性，同时它具备的化学惰性以及特殊的触变性能明显改善橡胶复合材料的抗拉强度，抗撕裂性和耐磨性等，经过纳米白炭黑填充橡胶复合材料，其强度提高数十倍，因而白炭黑作为优秀的补强剂，广泛应用橡胶产业中。但是白炭黑表面富含羟基，具有较高极性，与橡胶相容性差，直接添加于橡胶中补强效果差，耐磨性能远不及炭黑补强制品，因此必须对其表面进行改性，才能制得综合性能优越的绿色轮胎或其他橡胶制品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能均匀分散于橡胶的改性白炭黑，进而得到耐磨性、力学性能与耐老化性能优良的橡胶。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
本发明提供了一种橡胶组合物，橡胶组合物基于至少：一种或多种二烯类橡胶、氧化锌、增塑剂、炭黑和改性白炭黑，其中，改性白炭黑利用增强硅烷偶联剂改性白炭黑制得；
其中，改性白炭黑的表面羟基接枝密度低于19μmol/m2；
橡胶组合物制得的橡胶的拉伸强度高于30MPa、100%定伸应力高于2.5MPa。
本发明先利用4-[3-（苄氧基）苯基]苯胺改性5,6-环氧基己基三乙氧基硅烷制得增强硅烷偶联剂，再与白炭黑进行反应，增强硅烷偶联剂与白炭黑表面发生化学键合，改变了白炭黑的表面结构，有效解决了白炭黑易团聚的问题，而且也解决纳米白炭黑与橡胶基体结合力差且分散不均的问题，使复合填料和橡胶基体之间的结合力更好，从而增强其与橡胶的相容性，以得到性能优良的橡胶。
根据本发明的橡胶组合物，增强硅烷偶联剂由4-[3-（苄氧基）苯基]苯胺改性环氧型硅烷偶联剂。
根据本发明的橡胶组合物，二烯类橡胶至少为顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶和乙丙橡胶中的一种；优选顺丁橡胶、丁苯橡胶。
根据本发明的橡胶组合物，橡胶组合物还包括防老剂、促进剂和硫磺；其中防老剂优选N-异丙基-N-苯基-对苯二胺、N-（1,3-二甲基丁基）-N′-苯基对苯二胺、N-（4-苯氨基苯基）马来酰亚胺、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体中的一种或几种混合；促进剂优选次磺酰胺类、噻唑类、秋兰姆类、胍类、硫脲类和二硫代氨基甲酸盐类促进剂中的一种或几种混合。
根据本发明的橡胶组合物，增塑剂包括：至少25wt%的甘油脂肪酸三酯、至少35wt%的芳香族油脂；优选30wt%、35wt%、40wt%、45wt%、50wt%、55wt%、60wt%、65wt%的甘油脂肪酸酯；优选35wt%、40wt%、45wt%、50wt%、55wt%、60wt%、65wt%、70wt%的芳香族油脂。
根据本发明的橡胶组合物，炭黑的比表面积≥75m2/g，DBP吸收值＞80cm3/g。
根据本发明的橡胶组合物，改性白炭黑的用量为二烯类橡胶的10~25wt%。
根据本发明的橡胶组合物，环氧型硅烷偶联剂至少为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、5,6-环氧基己基三乙氧基硅烷、三乙氧基(3-环氧丙基氧丙基)硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的一种。
本发明还提供了一种轮胎面，其使用了一种橡胶组合物。
本发明还提供了一种橡胶的制备方法，包括：
向开练机中加入二烯类橡胶、氧化锌与增塑剂进行混炼，然后加入改性白炭黑与炭黑混合均匀后，加热混炼，停放至室温，再加入促进剂、防老剂与硫磺，混炼均匀并薄通5~8次后将辊距调至1~2mm出片，冷却停放15h以上，硫化，制得橡胶。
本发明将增强硅烷偶联剂改性白炭黑，然后将其与其他组分进行复配，进而得到耐磨性、力学性能与耐老化性能较好的橡胶。
根据本发明的橡胶组合物，硫化条件为：温度为150~170℃，压力为12~18MPa，时间为（t90+2~4）min。
本发明先利用4-[3-（苄氧基）苯基]苯胺改性5,6-环氧基己基三乙氧基硅烷制得增强硅烷偶联剂，再与白炭黑进行反应，增强硅烷偶联剂与白炭黑表面发生化学键合，改变了白炭黑的表面结构，有效解决了白炭黑易团聚的问题，而且也解决纳米白炭黑与橡胶基体结合力差且分散不均的问题，使复合填料和橡胶基体之间的结合力更好，从而增强与橡胶的相容性，以得到耐磨性、力学性能与耐老化性能优良的橡胶。
因此，本发明是一种能均匀分散于橡胶的改性白炭黑，进而得到耐磨性、力学性能与耐老化性能优良的橡胶。
附图说明
图1为5,6-环氧基己基三乙氧基硅烷与实施1中增强硅烷偶联剂的红外谱图；
图2为实施例3中橡胶断面的SEM图；
图3为实施例4中橡胶断面的SEM图；
图4为实施例5中橡胶断面的SEM图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
下述实施例中的实验方法，均为常规方法，下述实施例中所用的各种原材料，除改性材料之外其他均为市面常规销售材料。其中：
在本发明的具体实施方案中，增强硅烷偶联剂的制备方法，包括：将5,6-环氧基己基三乙氧基硅烷与4-[3-（苄氧基）苯基]苯胺加入到容器中，在氮气保护下磁力搅拌反应，洗涤，干燥，得到增强硅烷偶联剂。
根据本发明增强硅烷偶联剂的制备方法，5,6-环氧基己基三乙氧基硅烷与4-[3-（苄氧基）苯基]苯胺的摩尔比为1：1~3。
根据本发明增强硅烷偶联剂的制备方法，反应温度为125~150℃，反应时间为2~4h。
在本发明的具体实施方案中，改性白炭黑的制备方法，包括：
首先将白炭黑超声分散在乙醇水溶液中，并将增强硅烷偶联剂在乙醇水溶液中搅拌水解，加入到分散后的白炭黑的乙醇水溶液中，继续超声分散，得到混合物；
将混合物在氮气保护下回流反应，冷却至室温，旋干，真空干燥，洗涤，干燥，得到改性白炭黑。
根据本发明改性白炭黑的制备方法，增强偶联剂的用量为白炭黑的8~25wt%。
具体地，本发明改性白炭黑的制备方法，包括：
首先将1~5重量份白炭黑在100~200重量份浓度80~95wt%的乙醇水溶液中，在200~300W功率下超声分散10~30min，并将0.08~1.25重量份增强硅烷偶联剂在30~50重量份浓度80~95wt%的乙醇水溶液中搅拌水解15~30min，加入到分散后的白炭黑的乙醇水溶液中，继续超声分散20~40min，得到混合物；
将上述混合物在氮气保护下75~95℃回流反应2~4h，冷却至室温，将产物置于旋蒸仪上旋干，并在50~60℃真空干燥4~6h，然后将产物粉碎，在离心机上用无水乙醇洗涤，再在50~60℃干燥3~5h，得到改性白炭黑。
具体地，一种橡胶的制备方法，包括：
向开练机中加入二烯类橡胶、氧化锌与增塑剂混炼2~4min，然后加入改性白炭黑与炭黑混合均匀后，加热到65~75℃混炼10~20min，停放至室温，再加入促进剂、防老剂与硫磺，混炼均匀并薄通5~8次后将辊距调至1~2mm出片，冷却停放15h以上，硫化，其中硫化条件为：温度为150~170℃，压力为12~18MPa，时间为（t90+2~4）min，制得橡胶。
根据本发明一种橡胶的制备方法，按重量份计，二烯类橡胶80~100份、氧化锌2~5份、增塑剂为1.5~2.5份、改性白炭黑为8~25份、炭黑为4~12份、促进剂为1~3份、防老剂为0.5~3、硫磺为1~4.5份。
为了优化橡胶的力学性能，还可在橡胶的制备过程中添加5~15重量份乳酸叶醇酯，其可能与二烯类橡胶、改性白炭黑、促进剂或防老剂形成化学键或物理键结合，进而改善橡胶的内部结构，得到性能优良的橡胶。
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细描述：
实施例1：
一种改性白炭黑的制备方法，包括：
首先将3.5重量份白炭黑VN3在150重量份浓度95wt%的乙醇水溶液中，在250W功率下超声分散20min，并将1.05重量份增强硅烷偶联剂在40重量份浓度95wt%的乙醇水溶液中搅拌水解15min，加入到分散后的白炭黑的乙醇水溶液中，继续超声分散20min，得到混合物；
将上述混合物在氮气保护下80℃回流反应3h，冷却至室温，将产物置于旋蒸仪上旋干，并在55℃真空干燥5h，然后将产物粉碎，在离心机上用无水乙醇洗涤，再在55℃干燥3h，得到改性白炭黑。
本实施例中，增强硅烷偶联剂的制备方法，包括：
将5,6-环氧基己基三乙氧基硅烷与4-[3-（苄氧基）苯基]苯胺按摩尔比为1:2加入到烧瓶中，在氮气保护下加热到130℃磁力搅拌反应3h，用无水乙醇洗涤产物3次，然后在55℃下干燥3h，得到增强硅烷偶联剂。
实施例2：
一种改性白炭黑的制备方法，其他步骤均与实施例1相同，与实施例1不同的是：将增强硅烷偶联剂替换为5,6-环氧基己基三乙氧基硅烷。
实施例3：
一种橡胶的制备方法，包括：
向开练机中加入85重量份丁苯橡胶、2.5重量份氧化锌与1.5重量份增塑剂（55wt%己二酸二辛酯，45%邻苯二甲酸二丁酯）混炼3min，然后加入12重量份实施例1中的改性白炭黑与6重量份炭黑（比表面积为95m2/g，DBP吸收值为82cm3/g）混合均匀后，加热到70℃混炼15min，停放至室温，再加入1.5重量份2-硫醇基苯并噻唑、2重量份N-（1,3-二甲基丁基）-N′-苯基对苯二胺与3重量份硫磺，混炼均匀并薄通6次后将辊距调至1mm出片，冷却停放18h，硫化，其中硫化条件为：温度为160℃，压力为15MPa，时间为（t90+2）min，制得橡胶。
实施例4：
一种橡胶的制备方法，其他步骤均与实施例3相同，与实施例3不同的是：将实施例1中的改性白炭黑替换为实施例2中的改性白炭黑。
实施例5：
一种橡胶的制备方法，其他步骤均与实施例3相同，与实施例3不同的是：将实施例1中的改性白炭黑替换为白炭黑VN3。
实施例6：
一种橡胶的制备方法，其他步骤均与实施例3相同，与实施例3不同的是：丁苯橡胶90重量份、氧化锌4.5重量份、增塑剂为2.5重量份、实施例1中的改性白炭黑为18重量份、炭黑为10重量份、2-硫醇基苯并噻唑为3重量份、N-（1,3-二甲基丁基）-N′-苯基对苯二胺为1.5重量份、硫磺为3.5重量份。
实施例7：
一种橡胶的制备方法，其他步骤均与实施例3相同，与实施例3不同的是：在橡胶的制备过程中添加5重量份乳酸叶醇酯。
实施例8：
一种橡胶的制备方法，其他步骤均与实施例3相同，与实施例3不同的是：在橡胶的制备过程中添加10重量份乳酸叶醇酯。
实施例9：
一种橡胶的制备方法，其他步骤均与实施例3相同，与实施例3不同的是：在橡胶的制备过程中添加15重量份乳酸叶醇酯。
实施例10：
一种橡胶的制备方法，其他步骤均与实施例4相同，与实施例4不同的是：在橡胶的制备过程中添加10重量份乳酸叶醇酯。
实施例11：
一种橡胶的制备方法，其他步骤均与实施例5相同，与实施例5不同的是：在橡胶的制备过程中添加10重量份乳酸叶醇酯。
实施例12：
1. 增强硅烷偶联剂的红外光谱测试
使用傅立叶红外光谱仪（Tensor, Bruker Optik GmbH）对增强硅烷偶联剂进行红外表征，测试范围为500-4000cm-1。
图1为5,6-环氧基己基三乙氧基硅烷与实施1中增强硅烷偶联剂的红外谱图；曲线a、b分别为5,6-环氧基己基三乙氧基硅烷、增强硅烷偶联剂，由图1可以看出，5,6-环氧基己基三乙氧基硅烷在910cm-1附近出现环氧基的特征吸收峰；而增强硅烷偶联剂在3320cm-1附近出现仲胺中N-H的特征吸收峰；在3005cm-1附近出现苯环的特征吸收峰；在1620cm-1附近出现苯环中C=C的伸缩振动；且在910cm-1附近没有出现环氧基的特征吸收峰；由此可知，采用4-[3-（苄氧基）苯基]苯胺改性5,6-环氧基己基三乙氧基硅烷制得增强硅烷偶联剂。
2. 改性白炭黑的结构与性能表征
（1）改性白炭黑表面羟基的测试：使用TG209 F1型热重分析仪对改性前后的白炭黑进行表征，测试温度范围为：30-850℃，升温速率为15℃/min，空气气氛条件下。
表1 改性前后白炭黑的表面羟基接枝密度/%
采用热重分析对改性前后的白炭黑进行失重分析，由于改性白炭黑中含有有机基团，随着温度的升高，C-O键首先断裂，然后Si-C键发生断裂，因此可以根据改性白炭黑的失重进而计算出改性前后白炭黑的表面羟基数量；由表1可以看出，白炭黑与实施例2中改性白炭黑的表面羟基接枝密度低于19μmol/m2，相对于白炭黑与实施例2中的改性白炭黑具有一定的降低，这表明先利用4-[3-（苄氧基）苯基]苯胺改性5,6-环氧基己基三乙氧基硅烷制得增强硅烷偶联剂，再与白炭黑进行反应，增强硅烷偶联剂与白炭黑表面发生化学键合，降低其表面的羟基数量，因此，由增强硅烷偶联剂改性白炭黑制得改性白炭黑。
（2）改性白炭黑比表面积测试
使用比表面积分析仪对改性前后白炭黑粉体进行比表面积分析，氮吸附温度为-196℃，测试前试样在75℃下脱气18h以排除杂质。
表2 改性前后白炭黑的比表面积
由表2可以看出，改性前白炭黑的比表面积高于160m2/g，实施例1与实施例2中改性白炭黑的比表面积低于150m2/g，这表明硅烷偶联剂通过化学键接枝在白炭黑表面，进而降低了改性白炭黑的比表面积，对比实施例1与实施例2，实施例1中改性白炭黑的比表面积低于实施例2，这表明先利用4-[3-（苄氧基）苯基]苯胺改性5,6-环氧基己基三乙氧基硅烷制得增强硅烷偶联剂，再与白炭黑进行反应，得到的改性白炭黑具有较低的比表面积，可能与橡胶具有更好的相容性，以得到性能更为优良的橡胶。
3. 橡胶的结构与性能表征
（1）表面形貌测试
使用扫描电子显微镜观察实施例3-5中橡胶的断面形貌，其断面用扫描电镜喷涂***喷涂处理，实验采用加速电压为5000V。
图2、3、4分别为实施例3、实施例4、实施例5中橡胶断面的SEM图；从图2可以看出，实施例3中橡胶断面的改性白炭黑分布较为均匀，没有发生明显的团聚；实施例4中橡胶断面的改性白炭黑出现少量的团聚，而实施例5中橡胶断面的白炭黑出现较多明显的团聚现象，这表明将增强硅烷偶联剂或硅烷偶联剂改性白炭黑，其降低白炭黑表面羟基的数量，使粒子之间的作用力减弱，以降低粒子间的团聚，同时提高其与橡胶的相容性。对比实施例3与实施例4，实施例3中橡胶断面的改性白炭黑的分布优于实施例4，这表明先利用4-[3-（苄氧基）苯基]苯胺改性5,6-环氧基己基三乙氧基硅烷制得增强硅烷偶联剂，再与白炭黑进行反应，能够得到表面性能更为优良的改性白炭黑，进而得到性能优良的橡胶。
（2）耐磨性能测试
按照GB/T 9867-2008标准进行测试，将测试试样贴在有砂布的辊筒起点出开始测试，最后得出试样的磨耗体积，mm3。
表3 橡胶的磨耗体积
由表3可以看出，实施例3中橡胶的磨耗体积低于80mm3，对比实施例3-5，实施例3中橡胶的磨耗体积低于实施例4、实施例5，这表明先利用4-[3-（苄氧基）苯基]苯胺改性5,6-环氧基己基三乙氧基硅烷制得增强硅烷偶联剂，再与白炭黑进行反应，得到改性白炭黑，然后与其他组分进行复配，进而得到耐磨性能较好的橡胶；实施例7-9中橡胶的磨耗体积低于75mm3，对比实施例3与实施例7-9，实施例4与实施例10，实施例5与实施例11，实施例7-9中橡胶的磨耗体积低于实施例3，实施例10中橡胶的磨耗体积低于实施例4，实施例11中橡胶的磨耗体积低于实施例5，这表明在橡胶中加入乳酸叶醇酯，其含有的活性基团可能与其他组分相互作用，进一步提高了橡胶的耐磨性能。
（3）力学性能测试
按照GB/T 528-1998标准测试试样的拉伸强度、定伸应力，拉伸速度为600mm/min。
表4 橡胶的力学性能
由表4可以看出，实施例3中橡胶的拉伸强度高于30MPa、100%定伸应力高于2.5MPa，对比实施例3-5，实施例3中橡胶的拉伸强度与100%定伸应力高于实施例4、实施例5，这表明先利用4-[3-（苄氧基）苯基]苯胺改性5,6-环氧基己基三乙氧基硅烷制得增强硅烷偶联剂，再与白炭黑进行反应，得到改性白炭黑，然后与其他组分进行复配，可能改性白炭黑与橡胶以及其他组分能够相互作用，提高了内部的交联程度，得到的橡胶具有较高的力学性能；实施例7-9中橡胶的拉伸强度高于35MPa、100%定伸应力高于3MPa，对比实施例3与实施例7-9，实施例4与实施例10，实施例5与实施例11，实施例7-9中橡胶的拉伸强度与100%定伸应力高于实施例3，实施例10中橡胶的拉伸强度与100%定伸应力高于实施例4，实施例11中橡胶的拉伸强度与100%定伸应力高于实施例5，这表明在橡胶中加入乳酸叶醇酯，其含有的活性基团可能与其他组分相互作用，进一步提高了橡胶的力学性能。
（4）耐老化性能测试
Ⅰ. 按照GB/T 351-2001标准，在电热老化试验箱中测试试样的耐热氧老化性能，测试老化温度为105℃，老化时间为4d。
Ⅱ. 按照GB/T 15905-1995标准，在臭氧老化试验箱中测试试样的耐臭氧老化性能，测试老化温度为45℃，臭氧浓度为60pphm，静态拉伸为20%，老化时间为10h。
将热老化与臭氧化后的测试试样分别进行拉伸强度测试，计算其强度保持率。
表5 橡胶的强度保持率
由表5可以看出，实施例3中橡胶耐热氧老化后的强度保持率高于90%、耐臭氧老化后的强度保持率高于91%；对比实施例3-5，实施例3中橡胶耐热氧老化后与耐臭氧老化后的强度保持率均高于实施例4、实施例5，这表明先利用4-[3-（苄氧基）苯基]苯胺改性5,6-环氧基己基三乙氧基硅烷制得增强硅烷偶联剂，再与白炭黑进行反应，得到改性白炭黑，然后与其他组分进行复配，可能改性白炭黑与橡胶以及其他组分能够相互作用，提高了内部的交联程度，得到的橡胶具有优良的耐老化性能；实施例7-9中橡胶耐热氧老化后的强度保持率高于90%、耐臭氧老化后的强度保持率高于92.5%，对比实施例3与实施例7-9，实施例4与实施例10，实施例5与实施例11，实施例7-9中橡胶耐热氧老化后的强度保持率与实施例3无明显区别，耐臭氧老化后的强度保持率高于实施例3，实施例10中橡胶耐热氧老化后的强度保持率与实施例4无明显区别，耐臭氧老化后的强度保持率高于实施例4，实施例11中橡胶耐热氧老化后的强度保持率与实施例5也无明显区别，耐臭氧老化后的强度保持率高于实施例5，这表明在橡胶中加入乳酸叶醇酯，其含有的活性基团可能与其他组分相互作用，进一步提高了橡胶的耐臭氧老化性能，而对橡胶的耐热氧老化性能无明显影响。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种橡胶组合物，所述橡胶组合物基于至少：一种或多种二烯类橡胶、氧化锌、增塑剂、炭黑和改性白炭黑，其特征在于：所述改性白炭黑利用增强硅烷偶联剂改性白炭黑制得；
所述改性白炭黑的表面羟基接枝密度低于19μmol/m2；
所述橡胶组合物制得的橡胶的拉伸强度高于30MPa、100%定伸应力高于2.5MPa。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶组合物，其特征在于：所述二烯类橡胶至少为顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶和乙丙橡胶中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种橡胶组合物，其特征在于：所述橡胶组合物还包括防老剂、促进剂和硫磺。
4.根据权利要求1所述的一种橡胶组合物，其特征在于：所述增塑剂包括：至少25wt%的甘油脂肪酸酯、至少35wt%的芳香族油脂。
5.根据权利要求1所述的一种橡胶组合物，其特征在于：所述炭黑的比表面积≥75m2/g，DBP吸收值＞80cm3/g。
6.根据权利要求1所述的一种橡胶组合物，其特征在于：所述改性白炭黑的用量为二烯类橡胶的10~25wt%。
7.根据权利要求1所述的一种橡胶组合物，其特征在于：所述增强硅烷偶联剂由4-[3-（苄氧基）苯基]苯胺改性环氧型硅烷偶联剂。
8.一种轮胎面，其特征在于：使用了权利要求1所述的一种橡胶组合物。
9.一种橡胶的制备方法，包括：
向开练机中加入二烯类橡胶、氧化锌与增塑剂进行混炼，然后加入权利要求1中所述的改性白炭黑与炭黑混合均匀后，加热混炼，停放至室温，再加入促进剂、防老剂与硫磺，混炼均匀并薄通5~8次后将辊距调至1~2mm出片，冷却停放15h以上，硫化，制得橡胶。
10.根据权利要求9所述的一种橡胶的制备方法，其特征在于：所述硫化条件为：温度为150~170℃，压力为12~18MPa，时间为（t90+2~4）min。
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