CN116063183B - 一种环丙胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环丙胺的合成方法，属于环丙胺技术领域，所述合成方法为将水、环丙基腈、氢氧化钠溶液、次氯酸钠溶液、四丁基溴化铵加入反应容器内，搅拌，在50‑70℃下进行保温反应，反应过程中每1.5h取样检测，待环丙基腈完全反应后，常压蒸馏出48‑52℃馏分，得到环丙胺；环丙基腈、氢氧化钠溶液中的氢氧化钠、次氯酸钠溶液中的次氯酸钠、四丁基溴化铵的摩尔比为1:0.2‑0.8:0.48‑0.54:0.01‑0.1；本发明能够实现步骤简化、节约物料、目标产品收率高、降低生产成本的目的。
Description
技术领域
本发明涉及环丙胺技术领域，具体涉及一种环丙胺的合成方法。
背景技术
环丙胺是一种重要的医药中间体和农用化工中间体，主要用于生产环丙沙星、环丙氟哌酸，亦用于农药和植物保护剂的合成。
现有的环丙胺合成方法是将环丙基腈在碱性加热条件下水解出环丙甲酰胺，通过中和、萃取、蒸馏得到纯环丙甲酰胺后，再经霍夫曼重排得到环丙胺，两步反应后环丙胺的收率为76.4%。该方法合成的环丙甲酰胺后处理不但步骤多，而且还需要中和。而在下一步反应环丙甲酰胺的霍夫曼重排又需要在碱性条件进行，因此环丙甲酰胺后处理中用酸将碱中和，造成了酸和碱的浪费。此外，从环丙基腈到环丙胺，两步反应的总收率低。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种环丙胺的合成方法，能够实现步骤简化、节约物料、目标产品收率高、降低生产成本的目的。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种环丙胺的合成方法，路线如下：
一种环丙胺的合成方法，将水、环丙基腈、氢氧化钠溶液、次氯酸钠溶液、四丁基溴化铵加入反应容器内，搅拌，在50-70℃下进行保温反应，反应过程中每1.5h取样检测，待环丙基腈完全反应后，常压蒸馏出48-52℃馏分，得到环丙胺；
所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为32%；
所述次氯酸钠溶液中有效氯含量为13-16%；
其中，水和环丙基腈的重量比为45:15；
其中，环丙基腈、氢氧化钠溶液中的氢氧化钠、次氯酸钠溶液中的次氯酸钠、四丁基溴化铵的摩尔比为1:0.2-0.8:0.48-0.54:0.01-0.1；
所述搅拌时的搅拌速度为280rpm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的环丙胺的合成方法，不需要合成环丙甲酰胺及分离环丙甲酰胺，而且水解和重排同时进行，能够简化反应步骤和操作；
（2）本发明的环丙胺的合成方法，由于没有环丙甲酰胺的分离，不需要用酸中和反应体系的碱，也不需要再次加碱进行霍夫曼重排，能够节约物料；
（3）本发明的环丙胺的合成方法，能够提高环丙基腈合成环丙胺的纯度和收率，制备的环丙胺的气相纯度为100%，收率为93.7-95.1%。
附图说明
图1为环丙胺标品的气相色谱图；
图2为实施例1制备的环丙胺的气相色谱图；
图3为实施例2制备的环丙胺的气相色谱图；
图4为实施例3制备的环丙胺的气相色谱图；
图5为实施例4制备的环丙胺的气相色谱图；
图6为实施例5制备的环丙胺的气相色谱图；
图7为实施例6制备的环丙胺的气相色谱图；
图8为实施例7制备的环丙胺的气相色谱图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例中的收率为环丙基腈合成环丙胺的摩尔收率。
实施例1
向反应容器中加入45g水、15g环丙基腈、14.0g（环丙基腈摩尔量的0.5倍）32%的氢氧化钠溶液、55.5g（环丙基腈摩尔量的0.51倍）次氯酸钠溶液、3.6g（环丙基腈摩尔量的0.05倍）四丁基溴化铵，开启搅拌并将搅拌速度控制至280rpm，在60℃下进行保温反应，反应过程中每1.5h取样气相检测，通过检测结果待环丙基腈完全反应后，常压蒸馏出48-52℃馏分，馏分质量12.05g，对馏分进行气相色谱分析，气相色谱图见图2所示，馏分中环丙胺的气相纯度为100%，环丙胺的摩尔收率为94.4%；
所述次氯酸钠溶液的购买厂家为上海麦克林生化科技有限公司，有效氯含量为13-16%。
实施例2
向反应容器中加入45g水、15g环丙基腈、5.6g（环丙基腈摩尔量的0.2倍）32%的氢氧化钠溶液、55.5g（环丙基腈摩尔量的0.51倍）次氯酸钠溶液、3.6g（环丙基腈摩尔量的0.05倍）四丁基溴化铵；开启搅拌并将搅拌速度控制至280rpm，在60℃下进行保温反应，反应过程每1.5h取样气相检测，通过检测结果待环丙基腈完全反应后常压蒸馏出48-52℃馏分，馏分质量12.00g，对馏分进行气相色谱分析，气相色谱图见图3所示，馏分中环丙胺的气相纯度为100%，则环丙胺摩尔收率94.0%；
所述次氯酸钠溶液的购买厂家为上海麦克林生化科技有限公司，有效氯含量为13-16%。
实施例3
向反应容器中加入45g水、15g环丙基腈、22.4g（环丙基腈摩尔量的0.8倍）32%的氢氧化钠溶液、55.5g（环丙基腈摩尔量的0.51倍）次氯酸钠溶液、3.6g（环丙基腈摩尔量的0.05倍）四丁基溴化铵；开启搅拌并将搅拌速度控制至280rpm，在60℃下进行保温反应，反应过程每1.5h取样气相检测，通过检测结果待环丙基腈完全反应后常压蒸馏出48-52℃馏分，馏分质量12.12g，对馏分进行气相色谱分析，气相色谱图见图4所示，馏分中环丙胺的气相纯度为100%，则环丙胺摩尔收率94.9%；
所述次氯酸钠溶液的购买厂家为上海麦克林生化科技有限公司，有效氯含量为13-16%。
实施例4
向反应容器中加入45g水、15g环丙基腈、14.0g（环丙基腈摩尔量的0.5倍）32%的氢氧化钠溶液、41.6g（环丙基腈摩尔量的0.48倍）次氯酸钠溶液、3.6g（环丙基腈摩尔量的0.05倍）四丁基溴化铵；开启搅拌并将搅拌速度控制至280rpm，在60℃下进行保温反应，反应过程每1.5h取样气相检测，通过检测结果待环丙基腈完全反应后常压蒸馏出48-52℃馏分，馏分质量12.03g，对馏分进行气相色谱分析，气相色谱图见图5所示，馏分中环丙胺的气相纯度为100%，则环丙胺摩尔收率94.2%；
所述次氯酸钠溶液的购买厂家为上海麦克林生化科技有限公司，有效氯含量为13-16%。
实施例5
向反应容器中加入45g水、15g环丙基腈、14.0g（环丙基腈摩尔量的0.5倍）32%的氢氧化钠溶液、69.4g（环丙基腈摩尔量的0.54倍）次氯酸钠溶液、3.60g（环丙基腈摩尔量的0.05倍）四丁基溴化铵；开启搅拌并将搅拌速度控制至280rpm，在60℃下进行保温反应，反应过程每1.5h取样气相检测，通过检测结果待环丙基腈完全反应后常压蒸馏出48-52℃馏分，馏分质量12.14g，对馏分进行气相色谱分析，气相色谱图见图6所示，馏分中环丙胺的气相纯度为100%，则环丙胺摩尔收率95.1%；
所述次氯酸钠溶液的购买厂家为上海麦克林生化科技有限公司，有效氯含量为13-16%。
实施例6
向反应容器中加入45g水、15g环丙基腈、14.0g（环丙基腈摩尔量的0.5倍）32%的氢氧化钠溶液、55.5g（环丙基腈摩尔量的0.51倍）次氯酸钠溶液、0.72g（环丙基腈摩尔量的0.01倍）四丁基溴化铵；开启搅拌并将搅拌速度控制至280rpm，在50℃下进行保温反应，反应过程每1.5h取样气相检测，通过检测结果待环丙基腈完全反应后常压蒸馏出48-52℃馏分，馏分质量11.96g，对馏分进行气相色谱分析，气相色谱图见图7所示，馏分中环丙胺的气相纯度为100%，则环丙胺摩尔收率93.7%；
所述次氯酸钠溶液的购买厂家为上海麦克林生化科技有限公司，有效氯含量为13-16%。
实施例7
向反应容器中加入45g水、15g环丙基腈、14.0g（环丙基腈摩尔量的0.5倍）32%的氢氧化钠溶液、55.5g（环丙基腈摩尔量的0.51倍）次氯酸钠溶液、7.21g（环丙基腈摩尔量的0.1倍）四丁基溴化铵；开启搅拌并将搅拌速度控制至280rpm，在70℃下进行保温反应，反应过程每1.5h取样气相检测，通过检测结果待环丙基腈完全反应后常压蒸馏出48-52℃馏分，馏分质量12.08g，对馏分进行气相色谱分析，气相色谱图见图8所示，馏分中环丙胺的气相纯度为100%，则环丙胺摩尔收率94.6%；
所述次氯酸钠溶液的购买厂家为上海麦克林生化科技有限公司，有效氯含量为13-16%。
对环丙胺标品进行气相色谱分析，气相色谱图见图1所示，对环丙胺标品和实施例1-7得到的馏分的气相色谱图进行分析后发现出峰一致，证明实施例1-7得到的馏分为环丙胺。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种环丙胺的合成方法，其特征在于，将水、环丙基腈、氢氧化钠溶液、次氯酸钠溶液、四丁基溴化铵加入反应容器内，搅拌，在50-70℃下进行保温反应，反应过程中每1.5h取样检测，待环丙基腈完全反应后，常压蒸馏出48-52℃馏分，得到环丙胺；
环丙基腈、氢氧化钠溶液中的氢氧化钠、次氯酸钠溶液中的次氯酸钠、四丁基溴化铵的摩尔比为1:0.2-0.8:0.48-0.54:0.01-0.1；
水和环丙基腈的重量比为3:1；
所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为32%；
所述次氯酸钠溶液中有效氯含量为13-16%。
2.根据权利要求1所述的环丙胺的合成方法，其特征在于，所述搅拌时的搅拌速度为280rpm。
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