CN116043529A - 一种阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物和制法 - Google Patents

一种阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物和制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及棉织物衣料技术领域，且公开了一种阻燃性的石墨烯‑含磷壳聚糖交联接枝棉织物，羟乙基壳聚糖与氧化石墨烯表面的羧基发生酯化反应，得到壳聚糖接枝石墨烯，双醛基磷酰胺化合物含有两个活性芳醛基，可以分别与氨基改性棉织物，以及壳聚糖侧链的氨基发生席夫碱交联反应，从而通过双醛基磷酰胺化合物，将壳聚糖接枝石墨烯活***联到棉织物的表面，得到阻燃性的石墨烯‑含磷壳聚糖交联接枝棉织物，磷酰胺化合物高温分解产生含氧磷酸，可以很强的吸水性，而壳聚糖作为膨胀炭源，促进壳聚糖热裂解炭化，和氧化石墨烯在棉纤维表面形成稳定的炭阻隔层，起到很好的阻燃和抑烟效果。

Description

一种阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物和制法
技术领域
本发明涉及棉织物衣料技术领域，具体为一种阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物和制法。
背景技术
棉织物具有优良的保暖性、染色性、吸湿性和透气性等优良的性能，是最常用的面料之一，在服装面料、装饰织物等方面具有重要的应用，棉织物产品日益丰富，近年来对棉织物进行改性是一项热点研究，如抗静电整理、阻燃整理等，可以提高棉织物的阻燃性等性能。
壳聚糖作为生物质材料，与棉纤维的相容性好，并且壳聚糖可以作为膨胀炭源，与磷系阻燃剂复配，在高分子材料的阻燃方面具有广阔的应用前景，石墨烯是一种性能优异的二维碳纳米材料，在棉织物整理方面应用广泛，并且石墨烯近年来在阻燃领域也具有很好的应用，乙醇可以将壳聚糖、石墨烯和磷系阻燃剂结合，对棉织物进行阻燃整理。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物和制法，提高了棉织物的阻燃性能。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物，制法包括以下步骤：
(1)向乙醇和去离子水溶剂在加入棉织物，搅拌均匀然后加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，升温至35-60℃反应1-3h，过滤，乙醇和去离子水洗涤，得到氨基改性棉织物。
(2)向二甲基甲酰胺溶剂中加入氧化石墨烯和羟乙基壳聚糖，超声分散均匀，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，在20-40℃反应6-18h，反应后加入稀醋酸调节溶液pH至4-5，搅拌均匀后离心分离，蒸馏水和乙醇洗涤产物，得到壳聚糖接枝石墨烯。
(3)向乙醇和去离子水溶剂在加入氨基改性棉织物和壳聚糖接枝石墨烯，搅拌均匀后加入双醛基磷酰胺化合物，加热进行交联反应，反应后离心分离，乙醇洗涤产物，得到阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物。
优选的，所述步骤(2)中的氧化石墨烯、羟乙基壳聚糖、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺的质量比为2-15:100:0.6-5:0.5-6.5。
优选的，所述步骤(3)中氨基改性棉织物、壳聚糖接枝石墨烯、双醛基磷酰胺化合物的质量比为100:3-10:1.2-5。
优选的，所述步骤(3)中双醛基磷酰胺化合物的分子式为C20H17N2O4P，结构式为
Figure BDA0004032865190000021
优选的，所述步骤(3)中交联反应的温度为35-60℃，反应时间为3-10h。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
该一种阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物，3-氨基丙基三甲氧基硅烷对棉织物进行表面改性，得到氨基改性棉织物，在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺的催化体系在，使羟乙基壳聚糖与氧化石墨烯表面的羧基发生酯化反应，得到壳聚糖接枝石墨烯，双醛基磷酰胺化合物含有两个活性芳醛基，可以分别与氨基改性棉织物，以及壳聚糖侧链的氨基发生席夫碱交联反应，从而通过双醛基磷酰胺化合物，将壳聚糖接枝石墨烯活***联到棉织物的表面，得到阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物，磷酰胺化合物高温分解产生含氧磷酸，可以很强的吸水性，而壳聚糖作为膨胀炭源，促进壳聚糖热裂解炭化，和氧化石墨烯在棉纤维表面形成稳定的炭阻隔层，起到很好的阻燃和抑烟效果，对棉织物有着优异的阻燃整理效果，实施例1-5加入了磷系阻燃剂双醛基磷酰胺化合物，将石墨烯-壳聚糖和棉织物进行交联接枝，具有良好的阻燃性，而对比例没有加入双醛基磷酰胺化合物，仅仅将棉织物和壳聚糖-石墨烯物理共混，阻燃性不好。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供以下实施方式和实施例：一种阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物，制法包括以下步骤：
(1)向乙醇和去离子水溶剂在加入棉织物，搅拌均匀然后加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，升温至35-60℃反应1-3h，过滤，乙醇和去离子水洗涤，得到氨基改性棉织物。
(2)向二甲基甲酰胺溶剂中加入氧化石墨烯和羟乙基壳聚糖，超声分散均匀，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，在20-40℃反应6-18h，其中氧化石墨烯、羟乙基壳聚糖、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺的质量比为2-15:100:0.6-5:0.5-6.5，反应后加入稀醋酸调节溶液pH至4-5，搅拌均匀后离心分离，蒸馏水和乙醇洗涤产物，得到壳聚糖接枝石墨烯。
(3)向乙醇和去离子水溶剂在加入氨基改性棉织物和壳聚糖接枝石墨烯，搅拌均匀后加入双醛基磷酰胺化合物(C20H17N2O4P)，其中氨基改性棉织物、壳聚糖接枝石墨烯、双醛基磷酰胺化合物的质量比为100:3-10:1.2-5，加热至35-60℃，进行交联反应3-10h，反应后离心分离，乙醇洗涤产物，得到阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物。
将阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物支撑规格为5cm×5cm的薄片，置于JAY型水平垂直燃烧试验仪中，按照《UL94法》实验标准，测试防火等级。
以GB/T 17591-2006作为测试标准测试阻燃性能，将阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物置于锥形量热仪中，升温速率为10℃/min，最大测试温度为800℃，测试燃烧热释放速率峰值。
实施例1
(1)向100mL的乙醇和10mL去离子水溶剂在加入0.5g棉织物，搅拌均匀然后加入0.05g的3-氨基丙基三甲氧基硅烷，升温至35℃反应1h，过滤，乙醇和去离子水洗涤，得到氨基改性棉织物。
(2)向50mL的二甲基甲酰胺溶剂中加入0.02g的氧化石墨烯和1g羟乙基壳聚糖，超声分散均匀，加入0.006g的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和0.005g的N-羟基丁二酰亚胺，在20℃反应6h，反应后加入稀醋酸调节溶液pH至4，搅拌均匀后离心分离，蒸馏水和乙醇洗涤产物，得到壳聚糖接枝石墨烯。
(3)向乙醇和去离子水溶剂在加入1g氨基改性棉织物和0.03g的壳聚糖接枝石墨烯，搅拌均匀后加入0.012g双醛基磷酰胺化合物(C20H17N2O4P)，加热至35℃，进行交联反应3h，反应后离心分离，乙醇洗涤产物，得到阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物，UL94防火等级为V-1，燃烧热释放速率峰值为48.6kWm-2。
实施例2
(1)向150mL的乙醇和15mL去离子水溶剂在加入0.5g棉织物，搅拌均匀然后加入0.08g的3-氨基丙基三甲氧基硅烷，升温至40℃反应1h，过滤，乙醇和去离子水洗涤，得到氨基改性棉织物。
(2)向100mL的二甲基甲酰胺溶剂中加入0.05g的氧化石墨烯和1g羟乙基壳聚糖，超声分散均匀，加入0.015g的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和0.012g的N-羟基丁二酰亚胺，在30℃反应18h，反应后加入稀醋酸调节溶液pH至4，搅拌均匀后离心分离，蒸馏水和乙醇洗涤产物，得到壳聚糖接枝石墨烯。
(3)向乙醇和去离子水溶剂在加入1g氨基改性棉织物和0.06g的壳聚糖接枝石墨烯，搅拌均匀后加入0.03g双醛基磷酰胺化合物(C20H17N2O4P)，加热至40℃，进行交联反应3h，反应后离心分离，乙醇洗涤产物，得到阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物，UL94防火等级为V-0，燃烧热释放速率峰值为42.6kWm-2。
实施例3
(1)向200mL的乙醇和20mL去离子水溶剂在加入0.5g棉织物，搅拌均匀然后加入0.1g的3-氨基丙基三甲氧基硅烷，升温至40℃反应2h，过滤，乙醇和去离子水洗涤，得到氨基改性棉织物。
(2)向150mL的二甲基甲酰胺溶剂中加入0.08g的氧化石墨烯和1g羟乙基壳聚糖，超声分散均匀，加入0.03g的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和0.025g的N-羟基丁二酰亚胺，在30℃反应12h，反应后加入稀醋酸调节溶液pH至5，搅拌均匀后离心分离，蒸馏水和乙醇洗涤产物，得到壳聚糖接枝石墨烯。
(3)向乙醇和去离子水溶剂在加入1g氨基改性棉织物和0.7g的壳聚糖接枝石墨烯，搅拌均匀后加入0.035g双醛基磷酰胺化合物(C20H17N2O4P)，加热至40℃，进行交联反应8h，反应后离心分离，乙醇洗涤产物，得到阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物，UL94防火等级为V-0，燃烧热释放速率峰值为37.0kWm-2。
实施例4
(1)向250mL的乙醇和25mL去离子水溶剂在加入0.5g棉织物，搅拌均匀然后加入0.12g的3-氨基丙基三甲氧基硅烷，升温至40℃反应2h，过滤，乙醇和去离子水洗涤，得到氨基改性棉织物。
(2)向200mL的二甲基甲酰胺溶剂中加入0.12g的氧化石墨烯和1g羟乙基壳聚糖，超声分散均匀，加入0.04g的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和0.035g的N-羟基丁二酰亚胺，在30℃反应12h，反应后加入稀醋酸调节溶液pH至4，搅拌均匀后离心分离，蒸馏水和乙醇洗涤产物，得到壳聚糖接枝石墨烯。
(3)向乙醇和去离子水溶剂在加入1g氨基改性棉织物和0.08g的壳聚糖接枝石墨烯，搅拌均匀后加入0.04g双醛基磷酰胺化合物(C20H17N2O4P)，加热至50℃，进行交联反应8h，反应后离心分离，乙醇洗涤产物，得到阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物，UL94防火等级为V-0，燃烧热释放速率峰值为44.1kWm-2。
实施例5
(1)向300mL的乙醇和30mL去离子水溶剂在加入0.5g棉织物，搅拌均匀然后加入0.15g的3-氨基丙基三甲氧基硅烷，升温至60℃反应3h，过滤，乙醇和去离子水洗涤，得到氨基改性棉织物。
(2)向300mL的二甲基甲酰胺溶剂中加入0.15g的氧化石墨烯和1g羟乙基壳聚糖，超声分散均匀，加入0.05g的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和0.045g的N-羟基丁二酰亚胺，在40℃反应8h，反应后加入稀醋酸调节溶液pH至5，搅拌均匀后离心分离，蒸馏水和乙醇洗涤产物，得到壳聚糖接枝石墨烯。
(3)向乙醇和去离子水溶剂在加入1g氨基改性棉织物和0.1g的壳聚糖接枝石墨烯，搅拌均匀后加入0.05g双醛基磷酰胺化合物(C20H17N2O4P)，加热至60℃，进行交联反应10h，反应后离心分离，乙醇洗涤产物，得到阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物，UL94防火等级为V-0，燃烧热释放速率峰值为45.2kWm-2。
对比例1
(1)向200mL的乙醇和15mL去离子水溶剂在加入0.5g棉织物，搅拌均匀然后加入0.1g的3-氨基丙基三甲氧基硅烷，升温至40℃反应1h，过滤，乙醇和去离子水洗涤，得到氨基改性棉织物。
(2)向乙醇和去离子水溶剂在加入1g氨基改性棉织物和0.5g的壳聚糖接枝石墨烯，搅拌混合均匀，反应后离心分离，乙醇洗涤产物，得到石墨烯-壳聚糖负载棉织物，UL94防火等级为V-2，燃烧热释放速率峰值为54.8kW m-2。

Claims (5)

1.一种阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物，其特征在于：所述阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物的制法包括以下步骤：
(1)向乙醇和去离子水溶剂在加入棉织物，搅拌均匀然后加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，升温至35-60℃反应1-3h，过滤，乙醇和去离子水洗涤，得到氨基改性棉织物；
(2)向二甲基甲酰胺溶剂中加入氧化石墨烯和羟乙基壳聚糖，超声分散均匀，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，在20-40℃反应6-18h，反应后加入稀醋酸调节溶液pH至4-5，搅拌均匀后离心分离，蒸馏水和乙醇洗涤产物，得到壳聚糖接枝石墨烯；
(3)向乙醇和去离子水溶剂在加入氨基改性棉织物和壳聚糖接枝石墨烯，搅拌均匀后加入双醛基磷酰胺化合物，加热进行交联反应，反应后离心分离，乙醇洗涤产物，得到阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物，其特征在于：所述步骤(2)中的氧化石墨烯、羟乙基壳聚糖、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺的质量比为2-15:100:0.6-5:0.5-6.5。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物，其特征在于：所述步骤(3)中氨基改性棉织物、壳聚糖接枝石墨烯、双醛基磷酰胺化合物的质量比为100:3-10:1.2-5。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物，其特征在于：所述步骤(3)中双醛基磷酰胺化合物的分子式为C20H17N2O4P，结构式为
Figure FDA0004032865180000011
5.根据权利要求1所述的一种阻燃性的石墨烯-含磷壳聚糖交联接枝棉织物，其特征在于：所述步骤(3)中交联反应的温度为35-60℃，反应时间为3-10h。
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