CN116041973A - 一种抗老化沥青及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗老化沥青及其制备方法和应用，该抗老化沥青包括以下重量份的各组分：原样沥青：100份；主抗氧剂：0.5～1份；抗紫外老化剂：1～5份；氢过氧化物分解剂：0.05～0.1份；自由基捕获剂：0.3～1份。所述抗紫外老化剂包括有机紫外吸收剂和无机光屏蔽剂。该抗老化沥青能够用于沥青路面。与现有技术相比，本发明的抗老化沥青，基于强紫外吸收、氧化缓解和自由基清除的协同增强，具有较高的抗老化效率和较好的抗老化效果，能够用于沥青路面，有效防止路面材料进一步老化，保护路面结构、延长路面使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及沥青路面技术领域，尤其是涉及一种抗老化沥青及其制备方法和应用。
背景技术
随着经济社会的发展，我国的交通运输业已经取得了长足的进步。我国的公路里程及高速公路里程均达到了世界第一，其中沥青路面是我国的主要路面形式。沥青路面在服役过程中，温度条件、辐射条件和降水等因素导致沥青路面老化，在荷载的作用下，沥青路面容易发生飞散/剥落、开裂、车辙等病害，进一步导致沥青路面使用寿命缩短，因而对沥青路面材料提出了更高的要求。
在沥青路面的实际服役过程中，沥青不仅仅遭受着温度、氧气的作用，同时由于紫外线的存在，其较高的能量能激发沥青至较高的能态，会使得沥青中的化学键断裂，从而在氧气的作用下发生光氧老化反应。老化程度的提升导致沥青的水敏感性增强，在湿热耦合作用下，水分侵入到沥青内部，使得沥青发生溶胀和增塑作用，从而导致沥青宏观上力学性能(模量、黏附性能等)下降。不同环境因素对沥青路面的老化作用机理不同，然而目前的沥青抗老化方法，仅仅单独针对沥青的热氧老化或者光氧老化，没有针对性，抗老化材料的抗老化效率低、效果还有待提升。
专利CN 201810923913.9公开了一种增强沥青抗老化的耐久主剂，通过添加一些增塑剂、聚合物、无机填料等材料增强沥青的抗老化特性，但是该材料组成主要关注沥青的力学性能和抗氧化性能，没有考虑沥青的抗紫外老化性能。专利CN202110391771.8公开了一种路用沥青抗老化剂及其使用方法，通过添加防老剂、抗氧剂及光稳定剂提升沥青的抗老化性能，固然综合考虑到了沥青的抗氧化和抗紫外老化，但是这种简单的组合并没有考虑到不同材料之间的协同作用，对抗老化性能的提升效果还有待提升。
为此，在解决上述问题的基础上开发一种抗老化沥青是非常有实际意义的。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种抗老化沥青及其制备方法和应用，能够有效针对沥青的不同老化机制和发挥不同抗老化材料的作用特点，从而大幅降低沥青的老化速率，缓减由于沥青老化带来的病害问题。
申请人在构思历程中认为，根据沥青的老化机制，沥青材料在加工、高剪切力、紫外或催化剂等作用下产生烷基自由基，它的活化能非常低，能够很快与氧分子反应形成过氧化自由基，这属于链引发阶段。在链增长阶段，过氧化自由基从高分子链上获得一个氢形成氢过氧化物，同时形成一个新的烷基自由基，新的烷基自由基又会进行下一步的反应循环。同时这种氢过氧化物还会进行链歧化反应，也就是氢过氧化物的分解，这种反应还能发生自身的单分子分解反应，从而发生高分子链的断裂。因此采用不同的技术措施去阻止或者减弱上述反应机理的各个阶段，破坏上述的自动氧化循环，能够有效延缓老化。可行的方法是采用一些特殊的化合物来干扰参与循环的中间产物，使得循环无法进行下去或者使得反应速率变慢，在上述自动氧化循环中，主要包括两类有害的中间产物：自由基和氢过氧化物。相应地，与这两种发生反应的化合物也分为两类：自由基俘获剂，也叫做链终止型主抗氧剂，以及氢过氧化物分解剂。
对于紫外老化，其主要作用机理是紫外辐射含有较高的能量使得沥青中一些分子链发生断裂，产生自由基从而引发后续的氧化反应。此外，在氧化反应循环中生成的氢过氧化物的分解也会引起光氧化初始阶段的光引发反应。因此，保护材料免受紫外线伤害的措施可以从以下几个方面入手：可以采用紫外吸收剂避免紫外吸收；当氢过氧化物还未遭受光解产生自由基之前，采用氢过氧化物分解剂将其转化为稳定的化合物；自由基一旦形成，采用自由基清除剂尽快将其捕捉并清除。
综上，对于氧化老化过程，为了达到最佳的抗氧化效果，可以采用主抗氧剂与氢过氧化物分解剂的组合；对于光氧老化过程，为了达到最佳的抗紫外老化效果，可以采用紫外吸收剂、自由基捕获剂和氢过氧化物分解剂的组合，其中紫外吸收剂采用无机和有机的组合，利用无机紫外吸收剂物理的电子跃迁和散射机理以及有机紫外吸收剂的热消散机理，可以最大限度的从源头阻止紫外辐射；而利用自由基捕获剂与紫外吸收剂、主抗氧剂与辅助抗氧剂之间的协同效应，可以使得抗老化效果最大化。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明的第一个目的是提供一种抗老化沥青，包括以下重量份的各组分：
原样沥青：100份；
主抗氧剂：0.5～1份；
抗紫外老化剂：1～5份；
氢过氧化物分解剂：0.05～0.1份；
自由基捕获剂：0.3～1份。
优选地，所述主抗氧剂为受阻酚类物质、受阻胺类物质、芳香族仲胺类物质中的一种或几种。
优选地，所述抗紫外老化剂包括有机紫外吸收剂和无机光屏蔽剂；
优选地，所述氢过氧化物分解剂为二烷基二硫代氨基甲酸盐类物质、二烷基二硫代磷酸盐类物质、亚磷酸酯类物质中的一种或几种。
优选地，所述自由基捕获剂为受阻胺类物质。
优选地，所述无机光屏蔽剂与有机紫外吸收剂的重量比为2:1～5:1。
优选地，所述有机紫外吸收剂为羟基二苯甲酮类物质、羟基苯基苯并***类物质中的一种或几种。
优选地，所述无机光屏蔽剂为表面有机化纳米二氧化钛，纳米二氧化钛的粒径小于50nm。
优选地，所述主抗氧剂与氢过氧化物分解剂的重量比为10:1～20:1。
本发明的抗老化沥青基于强紫外吸收、氧化缓解和自由基清除的协同增强，其作用机理如下：
从沥青的老化过程入手，采用紫外吸收剂和光屏蔽剂有效阻止紫外辐射在老化的链引发阶段的光引发反应，从源头对紫外辐射进行阻截、降低自由基的生成和自由基与氧的结合效率，结合抗氧化剂的使用，从而大幅降低老化过程中生成的氢过氧化物以及其他自由基的数量，从而延缓老化速率；进一步地，对已经生成的氢过氧化物和自由基，则采用氢过氧化物分解和自由基清除的技术手段，在氢过氧化物分解为自由基之前，将其分解并稳定化；在自由基进行下一步的反应之前将其稳定化，阻止老化反应过程继续进行。上述抗老化材料的使用，能够对老化的全过程中有效延缓或阻止老化反应的进行，从而大幅提升沥青材料的抗老化效果。
其中，所述的无机纳米二氧化钛的主要作用是起到光屏蔽的作用，经过对比试验研究，其光屏蔽效果要优于常见的纳米氧化锌、纳米氧化铝以及纳米氧化硅等纳米材料，均匀分散至沥青中后，其价带上的电子可以接受紫外辐射发生能级跃迁；并且要求其粒径应小于50nm，这种粒径范围可以最大程度的发挥其纳米结构对紫外辐射的散射作用，从而进一步削弱紫外辐射的作用。为了进一步增强抗紫外老化的效果，采用有机紫外吸收剂，其作用机理是吸收紫外辐射并将紫外辐射消散为热量，有机紫外吸收剂与无机光屏蔽剂按照一定比例配合使用，一方面可以大幅提升沥青的抗紫外老化效果，另外一方面也不会对沥青的存储稳定性产生不利影响。所述的抗氧化剂能够阻止自由基与氧的结合，所述的氢过氧化物分解剂，能够在氢过氧化物分解为自由基之前就将其消耗掉，所述的自由基捕获剂能够将反应中生成的自由基稳定化。上述材料的联合使用，可以使得本发明提出的抗老化沥青在沥青发生老化的全反应链条中产生抗老化的效果，而不是仅仅在老化反应的某一阶段起到抗老化的效果；多种材料经过合理配比，从而能够显著提升抗老化效果。
本发明的第二个目的是提供一种抗老化沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将原样沥青加热至熔融流动状态后，按重量份加入抗紫外老化剂，进行第一搅拌，得到沥青A；
S2、将主抗氧剂、氢过氧化物分解剂和自由基捕获剂按重量份加入步骤S1所得沥青A中，进行第二搅拌，得到沥青B；
S3、对步骤S2所得沥青B进行第三搅拌，得到所述抗老化沥青。
进一步地，步骤S1中所述加热为在160-185℃℃下加热至熔融状态即可。
进一步地，步骤S1中所述第一搅拌的速率为100-300r/min，时间为5-15min。
进一步优选地，步骤S1中所述第一搅拌的速率为100r/min，时间为10min。
进一步地，步骤S2中所述第二搅拌的速率为100-300r/min，时间为5-15min。
进一步优选地，步骤S2中所述第二搅拌的速率为100r/min，时间为10min。
进一步地，步骤S3中所述第三搅拌的速率为3500-4500r/min，时间为45-60min。
进一步优选地，步骤S3中所述第三搅拌的速率为4000r/min，时间为45min。
本发明的第三个目的是提供一种抗老化沥青的制备方法，将所述抗老化沥青用于沥青路面。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)本发明的抗老化沥青考虑了沥青老化过程中主要的氧化老化和光氧老化过程，为了达到最佳的抗氧化效果，采用主抗氧剂与氢过氧化物分解剂的组合，并且优化了两者的比例；为了达到最佳的抗紫外老化效果，采用紫外吸收剂、自由基捕获剂和氢过氧化物分解剂的组合，其中紫外吸收剂采用无机和有机的组合，利用无机紫外吸收剂物理的电子跃迁和散射机理以及有机紫外吸收剂的热消散机理，可以最大限度的从源头阻止紫外辐射；利用自由基捕获剂与紫外吸收剂、主抗氧剂与辅助抗氧剂之间的协同效应，使得本发明的抗老化沥青的抗老化效果最大化。
2)本发明的抗老化沥青基于强紫外吸收、氧化缓解和自由基清除的协同增强，具有较高的抗老化效率和较好的抗老化效果，能够用于沥青路面，有效防止路面材料进一步老化，保护路面结构、延长路面使用寿命。
附图说明
图1为本发明所提供的实施例1、实施例2和对比例的老化指数和抗老化性能提升效果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本技术方案中如未明确说明的制备手段、材料、结构或组成配比等特征，均视为现有技术中公开的常见技术特征。
本发明中，原样沥青，70#基质沥青，壳牌。
主抗氧剂，受阻酚类主抗氧剂，巴斯夫生产。
表面有机化纳米二氧化钛，南京天行新材料有限公司生产。
有机紫外吸收剂，羟基苯基苯并***类，巴斯夫生产。
氢过氧化物分解剂，亚磷酸酯类，巴斯夫生产。
自由基捕获剂，受阻胺类，巴斯夫生产。
实施例1：
本实施例提供一种抗老化沥青，包括以下重量的各组分：
原样沥青：500g；
主抗氧剂(受阻酚类)：3.5g
抗紫外老化剂：12.5g
氢过氧化物分解剂(亚磷酸酯类)：0.25g
自由基捕获剂(受阻胺类)：2.5g；
其中抗紫外老化剂的组成的重量比例为：无机光屏蔽剂(表面有机化纳米二氧化钛)：有机紫外吸收剂(羟基苯基苯并***类紫外吸收剂)＝4：1，即表面有机化纳米二氧化钛10g，羟基苯基苯并***类紫外吸收剂2.5g。
上述抗老化沥青的制备包括如下步骤：
S1、将原样沥青在165℃下加热至熔融状态后，缓慢加入抗紫外老化剂，用搅拌器以100r/min的转速搅拌10min，使抗紫外老化剂均匀分散在沥青中，得到沥青A；
S2、将混合均匀的主抗氧剂、氢过氧化物分解剂和自由基捕获剂缓慢加入步骤S1所得沥青A中，用搅拌器以100r/min的转速搅拌10min，得到沥青B；
S3、使用高速剪切机对步骤S2所得沥青B以3500r/min的转速搅拌45min，即可制备得到抗老化沥青。
根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)T0630-2011压力老化容器加速沥青老化试验方法(PAV)，老化温度为100℃，对本实施例中的抗老化沥青进行热氧老化，通过动态剪切流变仪进行时间扫描试验，获取沥青的车辙因子，来评价沥青的抗老化效果。此外，利用室内紫外老化模式装置，在70℃、0.89W/(m2·nm)紫外辐射下对本实施例中的抗老化沥青进行热氧与紫外辐射耦合老化5天，通过动态剪切流变仪进行时间扫描试验，获取沥青的车辙因子，来评价沥青的抗老化效果。上述试验结果如图1所示，为图1中的实施例1。
实施例2：
本实施例提供一种抗老化沥青，包括以下重量的各组分：
原样沥青：500g；
主抗氧剂(受阻酚类主抗氧剂)：2.5g
抗紫外老化剂：6.5g
氢过氧化物分解剂(亚磷酸酯类)：0.25g
自由基捕获剂(受阻胺类)：3.5g；
其中抗紫外老化剂的组成的重量比例为：无机光屏蔽剂(表面有机化纳米二氧化钛)：有机紫外吸收剂(羟基苯基苯并***类紫外吸收剂)＝10：3，即表面有机化纳米二氧化钛5g，羟基苯基苯并***类紫外吸收剂1.5g。
上述抗老化沥青的制备步骤与实施例1相同。
根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)T0630-2011压力老化容器加速沥青老化试验方法(PAV)，老化温度为100℃，对本实施例中的抗老化沥青进行热氧老化，通过动态剪切流变仪进行时间扫描试验，获取沥青的车辙因子，来评价沥青的抗老化效果。此外，利用室内紫外老化模式装置，在70℃、0.89W/(m2·nm)紫外辐射下对本实施例中的抗老化沥青进行热氧与紫外辐射耦合老化5天，通过动态剪切流变仪进行时间扫描试验，获取沥青的车辙因子，来评价沥青的抗老化效果。上述试验结果如图1所示，为图1中的实施例2。
对比例
本实施例提供一种沥青，该沥青为原样沥青。
根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)T0630-2011压力老化容器加速沥青老化试验方法(PAV)，老化温度为100℃，对本对比例中的沥青进行热氧老化，通过动态剪切流变仪进行时间扫描试验，获取沥青的车辙因子，来评价沥青的抗老化效果。此外，利用室内紫外老化模式装置，在70℃、0.89W/(m2·nm)紫外辐射下对本对比例中的沥青进行热氧与紫外辐射耦合老化5天，通过动态剪切流变仪进行时间扫描试验，获取沥青的车辙因子，来评价沥青的抗老化效果。上述试验结果如图1所示，为图1中的原样沥青。
为了验证本发明的作用效果，发明人对实施例1～2中的抗老化沥青和对比例中的沥青分别进行了老化，并测试其车辙因子，通过老化指数来展示沥青的抗老化性能，老化指数的计算方式为：老化指数＝(老化后车辙因子-老化前车辙因子)/老化前车辙因子，老化指数越大，表明老化程度越深，试验结果如图1所示。从图1中可以看出，与原样沥青相比，实施例1和实施例2中的抗老化沥青的老化指数均明显降低，表明沥青的抗老化性能得到了明显的提升。采用抗老化性能提升率表达不同实施例抗老化性能的提升效果，抗老化性能提升率的计算方法为：抗老化性能提升率＝(原样沥青老化指数-抗老化沥青老化指数)/原样沥青老化指数×100％。可以看出，实施例1的抗老化沥青在PAV和紫外老化条件下的抗老化性能提升率分别为16.23％和46.16％，实施例2的抗老化沥青的抗老化性能提升率分别为20.19％和55.35％，沥青的抗热氧和抗紫外老化效果提升明显，尤其是在热氧与紫外耦合老化条件下，沥青的抗老化性能提升更加明显。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗老化沥青，其特征在于，所述抗老化沥青包括以下重量份的各组分：
原样沥青：100份；
主抗氧剂：0.5～1份；
抗紫外老化剂：1～5份；
氢过氧化物分解剂：0.05～0.1份；
自由基捕获剂：0.3～1份。
2.根据权利要求1所述的一种抗老化沥青，其特征在于，所述主抗氧剂为受阻酚类物质、受阻胺类物质、芳香族仲胺类物质中的一种或几种；
所述抗紫外老化剂包括有机紫外吸收剂和无机光屏蔽剂；
所述氢过氧化物分解剂为二烷基二硫代氨基甲酸盐类物质、二烷基二硫代磷酸盐类物质、亚磷酸酯类物质中的一种或几种；
所述自由基捕获剂为受阻胺类物质。
3.根据权利要求2所述的一种抗老化沥青，其特征在于，所述无机光屏蔽剂与有机紫外吸收剂的重量比为2:1～5:1；
所述有机紫外吸收剂为羟基二苯甲酮类物质、羟基苯基苯并***类物质中的一种或几种；
所述无机光屏蔽剂为表面有机化纳米二氧化钛，纳米二氧化钛的粒径小于50nm。
4.根据权利要求1所述的一种抗老化沥青，其特征在于，所述主抗氧剂与氢过氧化物分解剂的重量比为10:1～20:1。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述的抗紫外老化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将原样沥青加热至熔融流动状态后，按重量份加入抗紫外老化剂，进行第一搅拌，得到沥青A；
S2、将主抗氧剂、氢过氧化物分解剂和自由基捕获剂按重量份加入步骤S1所得沥青A中，进行第二搅拌，得到沥青B；
S3、对步骤S2所得沥青B进行第三搅拌，得到所述抗老化沥青。
6.根据权利要求5所述的一种抗老化沥青的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述加热为在160-185℃下加热至熔融状态。
7.根据权利要求5所述的一种抗老化沥青的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述第一搅拌的速率为100-300r/min，时间为5-15min。
8.根据权利要求5所述的一种抗老化沥青的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述第二搅拌的速率为100-300r/min，时间为5-15min。
9.根据权利要求5所述的一种抗老化沥青的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述第三搅拌的速率为3500-4500r/min，时间为45-60min。
10.一种如权利要求1-4中任一项所述的抗老化沥青的应用，其特征在于，将所述抗老化沥青用于沥青路面。
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