CN116024420B - 一种高磁感取向硅钢及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高磁感取向硅钢及其制备方法，属于取向硅钢冷轧轧制技术领域，制备方法，包括如下步骤：将热轧带钢加热后采用工作辊辊径为300mm~500mm的连轧机组冷连轧，获得冷连轧带钢；将冷连轧带钢依次脱碳以及渗氮，获得高磁感取向硅钢。本发明提供的取向硅钢的制备方法获得的取向硅钢，其铁损P1.7为0.66~0.98W/kg，B8为1.90~1.94T，铁损低，磁感高，磁性能好，换辊周期为3600~5200t，换辊周期长，生产效率高。

Description

一种高磁感取向硅钢及其制备方法

技术领域

本发明属于取向硅钢冷轧轧制技术领域，具体涉及一种高磁感取向硅钢及其制备方法。

背景技术

取向硅钢是优良的软磁材料，主要用于制作变压器、电抗器等电磁装备。取向硅钢按照磁性能优劣，磁感强度高于1.88T的取向硅钢为高磁感取向硅钢，磁感强度不超过1.88T的取向硅钢为普通取向硅钢。高磁感取向硅钢国内外普遍采用二十辊可逆轧机轧制，轧制效率低，其困难在于轧制易断带与电磁性能的恶化等两个方面。

现有技术中，采用二十辊可逆轧机轧制的高磁感取向硅钢电磁性能还有提升空间。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种高磁感取向硅钢及其制备方法，降低了铁损，提高了高磁感取向硅钢的磁性能。

本发明采用的一个技术方案为：提供了一种高磁感取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：

将热轧带钢加热后采用工作辊辊径为300mm~500mm的连轧机组冷连轧，获得冷连轧带钢；

将所述冷连轧带钢依次脱碳、渗氮以及退火，获得高磁感取向硅钢。

在一些实施例中，所述脱碳温度T为780~1000℃，所述脱碳温度T与所述热轧带钢的成分符合下述关系：

其中，Als、Sn、Sb、Mo、Cu分别为所述热轧带钢中各部分成分的质量分数，k1的范围为28000~30000，k2的范围为9700~10000，k3的范围为4000~5000，b的范围为720~780。

在一些实施例中，所述k1的范围为28500~29500，k2的范围为9700~9900，b的范围为730~760。

在一些实施例中，所述冷连轧的总压下率为85~92%。

在一些实施例中，所述冷连轧的轧制速率为300~1200mpm。

在一些实施例中，所述冷连轧的轧制温度为70~300℃。

在一些实施例中，所述冷轧机组的工作辊的表面粗糙度为0.1~0.8μm。

在一些实施例中，所述热轧带钢为常化退火后的带钢，所述常化处理中，带钢的加热温度为950~1200℃，带钢的均热温度为850~1000℃。

在一些实施例中，所述渗氮温度为700~1000℃。

本发明采用的另一个技术方案为：提供了一种高磁感取向硅钢，采用前述的制备方法制得。

本发明的有益效果至少包括：

本发明所提供的高磁感取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：将热轧带钢加热后采用工作辊辊径为300mm~500mm的连轧机组冷连轧，获得冷连轧带钢；将冷连轧带钢依次脱碳以及渗氮，获得高磁感取向硅钢。本发明采用大辊径工作辊冷连轧，由于工作辊辊径是常规二十辊可逆轧机的3倍以上，轧制变形区更趋近于平面轧制，这样在带钢表层及近表层的变形更接近于压缩变形，这样在带钢的中心层会形成大量的剪切变形，而中心层的大量剪切变形会作为形核点，有利于初次再结晶高斯晶粒在带钢厚度方向数量的整体增多，从而在二次再结晶中会抑制晶粒长大，使得取向硅钢的晶粒尺寸相对较小，而高斯晶粒可以长大，从而提高了取向硅钢的电磁性能。本发明提供的取向硅钢的制备方法获得的取向硅钢，其铁损P1.7为0.66~0.98W/kg，B8为1.90~1.94T，铁损低，磁感高，磁性能好，换辊周期为3600~5200t，换辊周期长，生产效率高。

附图说明

图1示出了本申请实施例的一种高磁感取向硅钢的制备方法的工艺步骤图。

实施方式

为了使本申请所属技术领域中的技术人员更清楚地理解本申请，下面结合附图，通过具体实施例对本申请技术方案作详细描述。

一方面，本发明实施例提供了一种高磁感取向硅钢的制备方法，该高磁感取向硅钢采用冷连轧工艺，所用连轧机组的工作辊径大，降低了高磁感取向硅钢的铁损，提高了成品取向硅钢的磁性能。

请结合图1，本申请实施例提供的高磁感取向硅钢的制备方法包括如下步骤：

S1、将热轧带钢加热后采用工作辊辊径为300mm~500mm的连轧机组冷连轧，获得冷连轧带钢；

本发明的冷轧工序采用连轧机组冷连轧，生产效率高，连轧机组的工作辊的辊径达到300mm~500mm，是辊径不超过150mm的二十辊可逆轧机的至少2倍，换辊周期长，高效率制备出高磁感取向硅钢；同时大尺寸的工作辊与带钢的轧制变形区更趋近于平面轧制，相比于小辊径工作辊轧制，本发明的带钢更趋近于压缩变形，这样在带钢的中心层会形成大量的剪切变形，而中心层的剪切变形会作为形核点有利于初次再结晶，使得高斯晶粒在带钢厚度方向的整体量增多，从而在二次再结晶中会抑制其他晶粒长大，使得取向硅钢的晶粒尺寸相对较小，而高斯晶粒可以长大，从而提高取向硅钢的磁性能。连轧机组可以采用五机架连轧机组、六机架连轧机组或者七机架连轧机组，具体不作限制，在其他实施例中，优选的，连轧机组采用六机架连轧机组。

该热轧带钢可通过热连轧生产，将板坯加热至1070~1180℃温度，保温60~200min的时间，然后送入热轧机组进行热轧，热轧中，终轧温度为930~980℃，热轧带钢的厚度可以为1.8~3.0mm，热轧过程中可以采用层流冷却，控制卷取温度为500~650℃。

在一些实施例中，热轧带钢为常化处理后的带钢，即将热轧后的带钢常化处理，其中，常化处理中，带钢的加热温度为950~1200℃，常化处理中，带钢的均热温度为850~1000℃；常化处理后带钢的平均晶粒尺寸为30~50μm。

在其他实施例中，还可以对常化退火后的带钢酸洗，酸洗后氧化铁皮去除率90%以上，热轧带钢的表面粗糙度为2~8μm，即进入冷连轧机组入口处的带钢的表面粗糙度为2~8μm，优选为3~8μm；酸化后的带钢再进行冷连轧。

在一些实施例中，所述冷连轧的总压下率为85~92%。在采用六机架连轧机组时，沿轧制方向，各机架的压下率可以依次为25~45%、25~45%、25~45%、10~35%、10~35%和10~35%。

冷连轧中，总压下率过大，除增大轧制难度与断带风险外，会在一定程度上减少有利的{111}织构，降低取向硅钢成品的磁性能；总压下率过小，如果想获得目标规格的取向硅钢成品则意味着原料卷即热轧带钢的厚度更薄，除了增大热轧难度以外，冷轧变形储存能降低，会在一定程度上使得初次再结晶不均匀，降低磁性能的均匀性。在一些实施例中，所述冷连轧的轧制速率为300~1200mpm；所述冷轧机组的工作辊的表面粗糙度为0.1~0.8μm。

控制冷连轧的轧制速率可以在不断带的前提下提高取向硅钢的生产效率，优选地，连轧机组的出口处的轧制速率为850~1100mpm，更优选地，轧制速率为900~1000mpm，其中，mpm表示m/min，即带钢每分钟的运行距离。冷轧机组的工作辊的表面粗糙度控制为0.1~0.8μm，更具体地，在采用六机架连轧机组时，沿轧制方向，工作辊的粗糙度可以依次为0.4~0.8μm、0.4~0.8μm、0.4~0.8μm、0.4~0.6μm、0.1~0.3μm和0.1~0.3μm。

在一些实施例中，所述冷连轧的轧制温度为70~300℃，高磁感取向硅钢塑性差、变形抗力高、轧制力大，易断带，控制冷连轧的温度可以提高带钢的塑性，避免在冷连轧过程中出现断带的问题；轧制温度过高，在一定程度上会影响乳化液润滑效果，降低取向硅钢的表面质量及轧制稳定性；轧制温度过低，在一定程度上会影响带钢塑性，易发生断带。冷连轧的轧制温度可以通过冷连轧前加热来实现，加热方式可以采用电磁加热，也可以采用其他的加热方式，本申请不作限制。

在一些实施例中，所述冷连轧带钢的表面粗糙度为0.1~0.5μm。控制冷连轧带钢的表面粗糙度，除对表面质量有一定影响外，对后期退火过程中脱碳、渗氮均有一定影响，表面粗糙度过高，在一定程度上会造成取向硅钢表面质量下降，同时取向硅钢表面的高低不平对于表层的再结晶增加额外的势垒，易造成细晶；表面粗糙度过低，在一定程度上降低了比表面积，影响脱碳及渗氮的效率，在一定程度上会影响底层的钉扎作用，进而降低底层附着性并增加铁损，降低高磁感取向硅钢的磁性能。

S2、将所述冷连轧带钢依次脱碳以及渗氮，获得高磁感取向硅钢。

脱碳的作用是降低取向硅钢内的碳含量，降低取向硅钢中的碳含量以防止取向硅钢做成电力器件在长期的服役过程中碳原子时效而恶化磁性能的问题；本申请选择在冷轧后脱碳而不是在炼钢期间控制碳含量是因为碳含量在脱碳退火之前具有调节热轧和常化过程中奥氏体比例的作用，而抑制剂在奥氏体中的固溶度高，因此在高温形成奥氏体时可先使得抑制剂固溶奥氏体中，在降温过程中抑制剂再从奥氏体中析出形成弥散分布的抑制剂，而弥散分布的抑制剂在二次再结晶过程中可以抑制非高斯织构长大，从而促进高斯织构的发展，提高取向硅钢的磁性能。

在一些实施例中，所述脱碳温度T为780~1000℃，所述脱碳温度T与所述热轧带钢的成分符合下述关系：

其中，Als、Sn、Sb、Mo、Cu分别为所述热轧带钢中各部分成分的质量分数，单位可以是ppm，k1的范围为28000~30000，k2的范围为9700~10000，k3的范围为4000~5000，b的范围为720~780。例如，在高磁感取向硅钢中，Als的含量为270ppm，Sn的含量为400ppm，Mo的含量为250ppm，Cu的含量为50ppm，T=29000/270-9800/（400+250+0）-4500/(1000+50)+757=850℃。

脱碳温度的控制可以保证初次再结晶后的晶粒尺寸为18~30μm范围，以调节高温退火中初次再结晶的晶界能，而初次再结晶的晶界能可以作为二次再结晶的驱动力；Al和N在后续的渗氮以及高温退火中会形成抑制剂，该阶段形成的抑制剂与原有的抑制剂以及Sn、Sb、P、Mo、B等晶界偏析元素一起在高温退火中具有抑制初次再结晶的晶粒长大的抑制力；抑制力与驱动力共同决定了二次再结晶即高斯晶核异常长大的温度，而二次再结晶的温度过高和过低均不利于高斯晶核的异常长大；因此，控制脱碳温度和取向硅钢的成分符合前述的关系就可以保证高斯晶核在合适的温度范围内优先长大，降低取向硅钢的铁损，从而进一步提高取向硅钢的磁性能。并且，晶界偏析除起到辅助抑制剂的作用外，还有调整变形织构的作用，进一步地提高取向硅钢的磁性能。

在一些实施例中，所述k1的范围为28500~29500，k2的范围为9700~9900，k3的范围为4000~5000，b的范围为730~760。

在渗氮结束后，带钢的碳含量≤30ppm，带钢的氮含量为150~400ppm，平均晶粒尺寸为16~30μm。在一些实施例中，所述渗氮温度为700~1000℃，优选为780~950℃，更优选地为800-850℃，带钢中的N与带钢中的Als在后续的退火中会形成AlN抑制剂，AlN抑制剂可抑制在初次再结晶中的晶粒长大，从而保证高斯晶粒异常长大，提高取向硅钢的磁性，降低取向硅钢的铁损。渗氮温度过高，在一定程度上表层将大量富集N元素，从而形成Fe-N奥氏体相，阻碍进一步渗氮，这样在渗氮抑制剂形成之前导致初次再结晶尺寸的长大，不利于二次再结晶的发生，降低取向硅钢的磁性能；渗氮温度过低，在一定程度上氮元素在基体内的扩散速度降低，渗氮困难且不均匀，容易产生混晶。

在一些实施例中，渗氮结束后还可以进行退火，退火可以在环形退火炉或罩式退火炉内进行，退火中，升温速率为5~20℃/h，退火温度为1170℃~1250℃，保温时间大于3h。在退火过程中，均热温度在1170℃以上，这属于本领域内所说的高温退火，在高温退火中，抑制剂开始熟化或分解，对晶界的钉扎作用开始减弱，由于高斯晶核周围Σ9晶界偏多或大角度晶界偏多，高斯晶核优先长大，在升温过程中进一步形成尺寸优势，从而发生二次再结晶。退火过程中，升温速率过高，在一定程度上抑制剂来不及分解，所以在适宜的二次再结晶发生温度时抑制剂强度依然很高，最终在更高的温度下各种位向晶粒均发生长大形成细晶；升温速率过低，除严重影响生产效率外，一定程度上在相对较低的温度下抑制剂有足够的时间熟化或分解，导致二次再结晶发生温度偏低，不准确的高斯晶核也会长大，磁性能恶化。退火温度过高，对设备的耐高温要求会更高，同时在高温下钢卷的蠕变及后续的冷却过程中造成额外的板形恶化；退火温度过低，在一定程度上不利于钢质中N、S元素的净化，在后续取向硅钢使用过程中由于时效的作用造成性能恶化。

第二方面，本申请实施例还提供了一种高磁感取向硅钢，采用第一方面的制备方法制得。

该高磁感取向硅钢可以如下质量分数的化学成分组成：C:0.045~0.075%，Si:2.5~4.0%，Mn:0.08~0.2%，P:0.01~0.05%，S:0.005~0.012%，A1:0.025~0.035%，N:0.005~0.0100%，Cu:0~0.25，Cr:0.05%~0.25%，Sn+Sb+Mo:0.03~0.15%，Nb+V+Ti+B≤0.015%，余量为Fe及不可避免的夹杂物。

下面将结合具体的实施例对本申请提供的一种高磁感取向硅钢及其制备方法做进一步地说明。

实施例1至实施例12及对比例1至对比例10

实施例1至实施例12及对比例1至对比例10提供了一种高磁感取向硅钢的制备方法，高磁感取向硅钢的化学成分如表1和表2所示，其余为Fe及不可避免的杂质。高磁感取向硅钢的制备方法包括如下步骤：

将板坯加热后进行热轧，热轧结束后常化退火然后酸洗；再将酸洗后的带钢送入六机架连轧机组进行冷轧，冷轧结束后依次进行脱碳以及渗氮，最后再高温退火以及拉伸平整退火，各工序的工艺控制如表3至表7所示。

对比例11

对比例11提供了一种高磁感取向硅钢的制备方法，该高磁感取向硅钢与实施例1至实施例12的区别在于采用二十辊可逆轧机可逆冷轧，二十辊可逆轧机的工作辊的辊径为100mm，其各步骤的工艺控制如表3至表7所示。

对比例12

对比例12提供了一种高磁感取向硅钢的制备方法，该高磁感取向硅钢采用十八辊六机架冷连轧机组冷轧，该冷轧机组的工作辊的直径为150mm，采用表1中的B2成分，热轧卷厚度为2.2mm，成品厚度为0.216mm，宽度为1225mm，更多工艺控制如表3至表7所示。

表1

表2

表3

表4

表5

表6

表7

表8

换辊周期是指一套工作辊轧制的取向硅钢的重量，例如换辊周期为1000t表示一套工作辊轧制取向硅钢1000t后即更换工作辊。

将实施例1至实施例12以及对比例1至对比例12制备的取向硅钢取样检测铁损和磁感，并记录换辊周期，结果如表8所示。

由表8中的数据可知，采用本发明实施例1至实施例12的方法获得的取向硅钢的铁损P1.7为0.66~0.98W/kg，铁损低，B8（B800）为1.90~1.94T，磁感强度高，换辊周期为3600~5200t，换辊周期长，生产效率高。

对比例1至对比例10提供的方法获得的取向硅钢的P1.7为0.96~2.1W/kg，B8为1.78~1.87T，换辊周期为3600~5800t。

对比例11采用传统的二十辊可逆轧机轧制，采用该方法获得的取向硅钢的P1.7为0. 85W/kg，B8为1.9T，换辊周期为60t。由于铁损与取向硅钢的厚度相关，一般来说，厚度越厚，铁损越大；厚度越薄，铁损越小；对比例11中取向硅钢的厚度为0.255mm，本申请实施例1、实施例2、实施例7、实施例8、实施例11以及实施例12的取向硅钢厚度也为0.255mm，本申请实施例1、实施例2、实施例7、实施例8、实施例11以及实施例12的取向硅钢的铁损分别为0.78 W/kg、0.8 W/kg、0.79 W/kg、0.82 W/kg、0.84 W/kg和0.83 W/kg，均低于对比例11的0.85 W/kg，因此，本申请提供的取向硅钢的铁损低于对比例11；并且本申请实施例1至实施例12的取向硅钢的磁感为B8为1.90~1.94T，不低于对比例11，因此，本申请实施例获得的取向硅钢的磁感与二十辊可逆轧机部分持平，部分磁感更高；并且本申请的换辊周期高于对比例11，生产效率更高。

对比例12采用十八辊六机架冷轧机组冷连轧，工作辊直径为150mm，低于本申请六机架工作辊的直径，采用该方法获得的取向硅钢的P1.7为0.85W/kg，B8为1.88T，换辊周期为2800t。对比例12中取向硅钢的厚度为0.216mm，在实际轧制中取向硅钢的厚度多为0.17mm、0.19mm、0.22mm、0.255mm和0.285mm；本申请实施例1、实施例2、实施例7、实施例8、实施例11以及实施例12的取向硅钢厚度均为0.255mm，实施例3和实施例4中取向硅钢的厚度均为0.220mm，均大于对比例12的取向硅钢厚度，本申请实施例1、实施例2、实施例7、实施例8、实施例11以及实施例12的取向硅钢的铁损分别为0.78 W/kg、0.8 W/kg、0.79 W/kg、0.82 W/kg、0.84 W/kg和0.83 W/kg，均低于对比例11的0.85 W/kg，本申请实施例3和实施例4的取向硅钢的铁损分别为0.71W/kg和0.75W/kg，因此，本申请实施例的取向硅钢在厚度大于对比例12的前提下，其铁损仍低于对比例12，本申请实施例获得了预料不到的技术效果；并且本申请实施例1至实施例12的取向硅钢的磁感B8为1.90~1.94T，本申请实施例3和实施例4的取向硅钢的磁感B8为1.91~1.94T，均大于对比例12的取向硅钢的1.88T的磁感，由上述可知，与小尺寸工作辊的连轧机组相比，本申请实施例提供的取向硅钢的制备方法制备的取向硅钢磁感和铁损均更优异。

另外，对比例12采用小辊径的连轧机组，其换辊周期为2800t，小于本申请实施例1至实施例12的3600~5200t，对比例12的工作辊的使用寿命低于本申请实施例。

本发明实施例提供了一种高磁感取向硅钢的制备方法，该高磁感取向硅钢采用较常规二十辊可逆轧机的工作辊直径2~4倍的工作辊的冷连轧机组一次冷轧至成品厚度，变形区更接近于平面轧制，提高了带钢中心层的剪切变形，而剪切变形会作为形核点提高高斯晶粒的数量，使得取向硅钢的晶粒尺寸相对较小，而高斯晶粒可以长大，从而提高了取向硅钢的电磁性能；本申请将成分配合脱碳退火温度，在合适的温度下发生初次再结晶并达到合适的晶粒尺寸，二次再结晶的驱动力与抑制力相匹配，在最佳的二次再结晶温度区间发生高斯晶粒的长大，进一步提高高磁感取向硅钢的磁性能；同时，相较于可逆轧机，避免了每道次固有的轧制速度从零到最高速度的升速及降速过程，轧制过程更加稳定，进一步改善了成品取向硅钢的板形及厚度控制精度。本发明提供的取向硅钢的制备方法获得的取向硅钢，其铁损P1.7为0.66~0.98W/kg，B8为1.90~1.94T，铁损低，磁感高，磁性能好，换辊周期为3600~5200t，换辊周期长，生产效率高。

尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的普通技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将热轧带钢加热后采用工作辊辊径为410mm~500mm的连轧机组冷连轧，获得冷连轧带钢；所述热轧带钢通过热连轧生产，所述热连轧中板坯加热温度为1070~1180℃；所述冷连轧的轧制温度为220~300℃；

将所述冷连轧带钢依次脱碳以及渗氮，获得高磁感取向硅钢；所述高磁感取向硅钢的化学成分为C:0.045~0.075%，Si:2.5~4.0%，Mn:0.08~0.2%，P:0.01~0.05%，S:0.005~0.012%，A1:0.025~0.035%，N:0.005~0.0100%，Cu:0~0.25，Cr:0.05%~0.25%，Sn+Sb+Mo:0.03~0.15%，Nb+V+Ti+B≤0.015%，余量为Fe及不可避免的夹杂物；

所述脱碳温度T与所述热轧带钢的成分符合下述关系：

其中，Als、Sn、Sb、Mo、Cu分别为所述热轧带钢中各部分成分的质量分数，单位为ppm，k1的范围为28000~30000，k2的范围为9700~10000，k3的范围为4000~5000，b的范围为720~780。

2.根据权利要求1所述的高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于，所述k1的范围为28500~29500，k2的范围为9700~9900，b的范围为730~760。

3.根据权利要求1-2中任一项所述的高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于，所述冷连轧的总压下率为85~92%。

4.根据权利要求3所述的高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于，所述冷连轧的轧制速率为300~1200mpm。

5.根据权利要求1-2中任一项所述的高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于，所述冷轧机组的工作辊的表面粗糙度为0.1~0.8μm。

6.根据权利要求1-2中任一项所述的高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于，所述热轧带钢为常化处理后的带钢，所述常化处理中，带钢的加热温度为950~1200℃，带钢的均热温度为850~1000℃。

7.根据权利要求1-2中任一项所述的高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于，所述渗氮温度为700~1000℃。

8.一种高磁感取向硅钢，其特征在于，采用权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得。