CN109097677B - 一种高磁感取向高硅钢板薄带及其制备方法 - Google Patents
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
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Abstract
一种高磁感取向高硅钢板薄带及其制备方法,成分:C:≤0.04%,Si:5.0~6.7%,Mn:0.05~0.2%,Als:0.015~0.04%,Nb:≤0.2%,V:≤0.1%,Cu:≤0.5%,N:0.006~0.010%,S:0.007~0.02%,余量为Fe和杂质;方法:浇铸得到的板坯进行热轧,热轧板酸洗去除氧化层后进行温轧,然后将冷轧薄板进行脱碳退火,接下来进行渗氮处理,在钢带表面涂覆隔离剂,进行二次再结晶退火和净化退火,最后进行平整拉伸退火;本发明通过降低板坯加热温度、调控抑制剂行为和再结晶组织,实现二次再结晶过程中抑制力‑组织‑织构的协调搭配,可以大规模生产具有锋锐Goss({110}<001>)织构特征的高磁感取向高硅钢薄带,大幅降低了生产成本,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域,特别涉及一种高磁感取向高硅钢板薄带及其制备方法。
背景技术
高硅钢一般指Si含量大于4.5wt%的铁硅合金。随着Si含量的增加,取向高硅钢磁导率增加,电阻率增加,涡流损耗减小,能够显著降低电器元件的质量和体积,提高电器效率。尤其当Si含量增加到6.5wt%时,磁致伸缩系数趋于零,能够显著降低高频变压器的噪音。因此取向高硅钢是用来制作低噪音、低铁损的理想铁芯材料,尤其在高频软磁材料领域有良好的应用前景。
固溶强化和有序相(B2、DO3)使得高硅钢变得既硬又脆,轧制成型存在困难。有人采用快速凝固法,化学气相沉积(CVD)法等工艺制备高硅钢,避免低温难变形问题。目前只有日本JFE钢铁公司采用CVD法实现了高硅钢的工业化生产(JP63227717A、JP63069915A)。但是快速凝固法生产的薄带宽度和厚度有限,CVD法存在环境污染严重、生产效率较低、成本昂贵等问题。
轧制法制备薄带具有高效率、低成本、表面质量好等优点。目前轧制法制备高硅钢主要集中在解释室温脆性和改善措施方面。采用微合金化和合理的轧制及热处理工艺,抑制有序化转变和逐步增韧增塑,从而提高制成型性(CN103276174A、CN101049669A、CN1560309A)。二次再结晶控制是决定取向高硅钢软磁性能的关键,相比于普通取向硅钢,取向高硅钢二次再结晶难度增加,主要归因于:
1)晶界迁移率增加,需要更强的抑制力钉扎基体晶粒,保证二次再结晶的发生;
2)较低板坯加热温度以及奥氏体相区缩小导致传统MnS、MnSe、AlN等固有抑制剂析出不足,对基体晶粒抑制作用较弱;
3)具有补充作用的晶界偏析元素(Sn和Sb)会恶化塑性,因此添加量有限,补充抑制作用较弱。
日本专利以MnS和AlN作为固有抑制剂(昭63-069915、63-069917)、以TiC或VC作为固有抑制剂(昭63-089622),采用一系列的热轧、温轧、冷轧和退火工序,制备了取向高硅钢薄带。磁感B8最大为1.65T(B8/BS=0.916),推测其二次再结晶锋锐度较低。该方法热轧加热温度较低(1250℃左右),固有抑制剂初生相部分固溶,热轧时抑制剂析出不足。
日本专利(平4-224625、平4-362134、平4-080321)采用低温加热的AlN方案和后期渗氮处理的方法,磁感B8为1.67T。该方法依靠单一AlN作为固有抑制剂,较低的热轧加热温度和无α/γ相变导致AlN第二相无法细小弥散析出,二次再结晶面积分数或者取向度较低。
中国专利(CN104372238A)利用双辊薄带连铸技术获得高硅钢铸带,经过热轧、温轧、冷轧和相关退火工序得到取向高硅钢薄板。该方法主要利用薄带连铸亚快速凝固的优势实现铸带中第二相粒子过饱和固溶,通过后续轧制和退火工艺调控析出相数量与尺寸分布。该方法的主要成分设计MnS和AlN第二相(Mn:0.2~0.3%,Al:0.05~0.12%,S:0.02~0.03%,N0.009~0.020%)无法在普通铸坯热轧加热过程中完全固溶,后期析出行为难以控制,因此该方法的成分设计仅适用双辊薄带连铸技术。双辊薄带连铸技术存在控制***复杂、铸带表面氧化严重、性能不稳定以及设备维护周期短等问题。
中国专利(CN104911322A),通过热轧、常化、温轧、冷轧、脱碳退火、渗氮处理、二次再结晶退火得到厚度规格为0.2~0.3mm的取向高硅钢薄带,B8为1.55~1.61T(Jing Qin,Ye Yue,Yinghui Zhang,Yanyan Cao,Ping Yang.comparison between strongη-fiber-oriented high-silicon steel and grain-oriented high-silicon steel on magneticproperties.J.Magn.Magn.Mater,2017,439:38-43)。该方法抑制剂构成元素(Mn、Al、N、S)添加量少且成分简单,导致固有抑制力较弱。脱碳退火后采取了渗氮处理,由于渗氮温度较低(750℃)以及渗氮时间较短(60~90s),抑制力补充效果有限,加之较低的二次冷轧压下率导致再结晶产生较多偏转Goss({110}<001>)晶核,最终二次再结晶取向度较低,恶化了磁性。
中国专利(CN201610862524),通过冶炼、热轧、常化、温轧、冷轧、成品退火得到取向高硅钢薄带。通过添加微量Cu和Al,改善了高硅钢塑性且形成Cu2S、CuS以及AlN析出相起到抑制剂的作用,促进Goss异常长大,B8为1.45~1.67T。该方法仅依靠固有抑制剂,但是较低的热轧加热温度(1000~1200℃)和无α/γ相变导致固有抑制剂无法细小弥散析出,难以达到锋锐二次再结晶控制水准。
因此,现有取向高硅钢的制备技术一类控制难度大,另一类软磁性能相比于高磁感取向高硅钢还有很大提升空间。通过提高Goss二次再结晶织构的锋锐度,可提高磁感应强度,能够有效降低铁损和减少变压器铁芯体积和质量。现有制备技术难以实现组织、抑制剂以及织构的协调搭配,因此磁感应强度和二次再结晶锋锐度较低。
综上所述,开发一种高磁感取向高硅钢薄带是目前急需解决的问题。
发明内容
针对现有取向高硅钢在制备技术上存在的上述问题,本发明提供一种高磁感取向高硅钢板薄带及其制备方法。利用较强固有抑制剂(MnS、Cu2S、Cu的析出相、(Nb、V)C、(Nb、V)N或者复合物)搭配合适的渗氮工艺形成新的抑制剂体系;严格控制化学成分、轧制和高温退火工艺等参数,实现二次再结晶过程中组织-抑制剂-织构的协调搭配,从而获得锋锐Goss({110}<001>)二次再结晶织构的高磁感取向高硅钢薄带。
一种高磁感取向高硅钢板薄带,成分按重量百分比为,C:≤0.05%,Si:5.0~6.7%,Mn:0.05~0.2%,Als:0.015~0.04%,Nb:≤0.2%,V:≤0.1%,Cu:≤0.5%,N:0.006~0.01%,S:0.007~0.02%,余量为Fe和其它不可避免的杂质。
所述的薄带成分按重量百分比还含有:Sn:0.01~0.15%,Sb:0.005~0.04%,Mo:0.01~1.0%,Cr:0.01~1.0%,Ni:0.01~1.0%,B:0.001~0.1%,Bi:0.003~0.05%中的一种或多种。
本发明的一种高磁感取向高硅钢板薄带的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:
按照取向高硅钢板薄带的成分设计熔炼并在1440~1600℃浇铸成板坯;
步骤2:
将板坯加热至1100~1250℃,保温时间为30~120min;然后进行热轧,开轧温度1100~1250℃,终轧温度850~1050℃,热轧压下率80~99%,经水冷或者油冷至室温,获得热轧板;
步骤3:
将热轧板酸洗去除氧化层;
步骤4,进行(a)或(b):
(a)酸洗后的热轧板先进行温轧,轧制压下率为30~85%,轧制温度为300~600℃;然后进行温冷轧,轧制压下率为50~92%,轧制温度为室温~400℃,获得0.1~0.23mm厚度的冷轧薄板;
(b)酸洗后的热轧板先进行温轧,轧制压下率为30~85%,轧制温度为400~600℃,然后进行800~1050℃×2~30min中间退火后采用水冷或者油冷的冷却方式,经酸洗去除氧化皮后进行温冷轧,轧制压下率为65~92%,轧制温度为室温~400℃,获得0.1~0.23mm厚度的冷轧薄板;
步骤5:
将冷轧薄板在混合气氛中进行脱碳退火,脱碳退火温度为800~925℃,时间为2~10min,得到脱碳退火板;
步骤6:
将脱碳退火板表层进行处理后,在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理,渗氮温度为770~925℃,时间为30~240s,渗氮量为100~500ppm,得到冷轧钢带;
步骤7:
在冷轧钢带表面涂覆隔离剂,并加热去除隔离剂水分,得到涂层冷轧带;
步骤8:
对涂层冷轧钢带进行二次再结晶高温退火处理,先将涂层冷轧钢带在N2气氛下,以40~60℃/h的升温速率加热到550~650℃,保持温度不变在体积百分含量(25~60%)N2+H2气氛下保温1~3h,然后在体积百分含量(50~90%)N2+H2气氛下以30~40℃/h的升温速率加热到800~850℃,保温1~10h;最后在体积百分含量(50~90%)N2+H2气氛下以15~30℃/h的升温速率连续升温或含有中间多段式保温的退火模式加热到1150~1200℃;
步骤9:
将二次再结晶退火后的冷轧钢带在1150~1250℃保温10~20h进行净化退火,退火气氛为纯H2,得到薄带;
步骤10:
将薄带表面清理后,再涂覆绝缘层,然后进行平整拉伸退火,最后卷取获得取向高硅钢薄带。
上述一种高磁感取向高硅钢板薄带及其制备方法,其中:
所述步骤1中,浇铸过程为模铸或者连续铸造。
所述步骤2中,热轧板的厚度为1.5~3mm。
所述步骤3中,热轧板在酸洗去除氧化皮前进行或不进行常化处理,进行常化处理的温度为800~1200℃,时间为1~60min,然后采用水冷或者油冷的方式冷却,得到常化板。
所述步骤5中,混合气体为湿的体积百分含量(20~70%)N2+H2。
所述步骤5中,脱碳退火后平均晶粒尺寸为11~25μm。
所述步骤6中NH3+N2+H2的混合气氛中,H2所占体积比为50~80%,NH3所占体积比为5~30%,其余为N2。
所述步骤6中,脱碳退火板进行表层处理的目的是控制表层氧化膜的厚度和质量。
所述步骤2、3、8中,热轧板、常化板、中间退火板为完全或部分再结晶态。
通过本发明方法制备高磁感取向高硅钢的磁性能B8达到1.67T以上,磁感B8与理论饱和磁感的比值大于0.93,P10/50=0.15~0.6W/kg。
本发明的一种高磁感取向高硅钢板薄带及其制备方法,主要设计思路是:
成分设计的原理是:
Si是提高电阻率进而降低涡流损耗乃至总铁损的有效元素,硅含量超过6.7wt%,矫顽力提高、饱和磁感应强度和最大磁导率降低,同时加工性显著恶化。
C和N的含量分别为≤0.05%和0.006~0.01%;首先形成一些碳化物和氮化物来辅助细化和均匀化初次再结晶晶粒,促进二次再结晶的发生,另外冷轧过程可以促进剪切带的形成;C含量高于0.04%形成较多Fe3C对塑性不利,当C含量为0时,可以实现超低碳,增加成型性并省略脱碳退火。
Al含量为0.015~0.04%;渗氮处理过程中Al通过与气氛中的N原子反应生成AIN沉淀相,作为获得抑制剂进一步抑制基体晶粒,促进二次再结晶发生。因此Al含量如果小于0.015%则很难形成足够的抑制力,而大于0.040%也很难形成合适的抑制力。
Cu和S的含量分别为≤0.5%和0.007~0.02%;热轧和随后热处理过程形成Cu2S和Cu的析出相,它们的固溶温度较低,降低了板坯加热温度,Cu有助于提高高硅钢轧制成型性。
Mn含量为0.05~0.2%;Mn可以起到脱硫的作用,提高热轧成形性,并形成MnS。
Nb和V含量为≤0.2%和≤0.1%;通过形成Nb(C、N)和V(C、N),作为固有抑制剂,促进二次再结晶的发生。
B的含量为0.001~0.1%;首先通过细化晶粒和提高晶界结合力来提高塑性,其次渗氮可以形成BN促进二次再结晶的发生。
Sn和Sb的含量分别为0.01~0.15%和0.005~0.04%;它们作为晶界偏析元素,可以辅助促进二次再结晶的发生。
Cr、和Mo的含量分别为0.01~1.0%和0.01~1.0%;它们有助于提高塑性和均匀化初次再结晶晶粒,其中Cr能够改善脱碳退火后的氧化层;而Mo可以在高温加热板坯时富集在表面防止晶界氧化,增强延展性。
Ni的含量为0.01~1.0%;作用是提高电阻率,从而降低铁损,另外,作为铁磁性元素有利于磁特性,但是如果添加量超过1%,成本较高。
Bi的含量为0.003%~0.05%,强化抑制力,促使初次再结晶更加细小均匀。
制造工艺的说明:
本发明针对高硅钢板坯加热温度低和无α/γ相变导致传统MnS、AlN等固有抑制剂析出不足的问题。添加固溶温度较低的Cu2S、Cu的析出相、Nb(C、N)和V(C、N)等作为固有抑制剂,补充形成更强的初始抑制力。一方面,有利于提高初次再结晶晶粒尺寸的均匀性和稳定性,从而提高渗氮温度和延长渗氮时间,促使直接形成数量更多、分布更均匀的(Al、Si)N析出相弥补低温渗氮(主要形成Si4N3)(CN104911322A)抑制力补充较晚的不足之处,促进准确Goss实现完善二次再结晶;另一方面,渗氮处理后会形成较多的Si4N3,其完全分解并转变为(Al、Si)N需要在慢升温过程中随着温度提高到850℃以上。因此慢升温过程后期抑制剂(Al、Si)N强度增加前,需要较强的固有抑制力钉扎基体晶粒和非准确Goss的生长,有利于调控渗氮制度实现抑制力强度柔性控制。
本发明通过调整慢升温过程中升温速率以及N2+H2的混合比例,首先促使慢升温前期形成较多(Al、Si)N;其次调控二次再结晶过程中抑制力的减退速率和二次再结晶过程相匹配,优化二次再结晶取向度。
除了抑制剂的强度和分布,初次再结晶晶粒的均匀性和尺寸也是二次再结晶的一个重要影响因素。相比普通取向硅钢,由于抑制剂强度弱和晶界迁移速率大,导致初次再结晶尺寸需要和高硅钢中的抑制力相匹配。本发明通过控制成分、冷轧工艺和脱碳退火制度优化调整初次再结晶均匀性和尺寸。
本发明从制备工艺入手精细调控抑制力-组织-织构协调搭配的角度优化二次再结晶,克服了板厚减薄对二次再结晶的不利作用,成功制备了0.1~0.23mm厚度高磁感取向高硅钢。
本发明通过添加Cu、B、Cr、Nb以及其他合金元素,细化铸态晶粒、提高晶界结合强度以及优化晶体结构,从而提高高硅钢的轧制成形性。
本发明的一种高磁感取向高硅钢板薄带及其制备方法,创新性体现在以下几点:
1、热轧采用板坯低温加热工艺,部分固溶的MnS、Cu2S、Cu的析出相、(Nb、V)C、(Nb、V)N或者复合物形成较强初期抑制剂,搭配高温渗氮工艺形成新的抑制剂体系。精细调控慢升温过程的升温曲线和气氛,使得(Al、Si)N形成更快速、分布更均匀,使得抑制剂失效速率和二次再结晶过程相匹配,从调控抑制剂强度、分布以及消退速率的角度优化二次再结晶。
2、通过调控热轧工艺、冷轧工艺以及脱碳退火工艺,从优化初次再结晶均匀性以及尺寸分布的角度(12~25μm)优化二次再结晶锋锐度以及磁性能。
3、添加Cu、B、Cr、Nb以及其他合金元素,细化铸态晶粒、提高晶界结合强度、优化晶体结构以及控温轧制等方式综合提高了轧制成形性,可有效减少成形过程中的边裂和断带问题,可以借助现有厂房设备进行大规模生产,不仅提高了生产效率,而且节约成本。
4、通过精细调控抑制力-组织-织构间的匹配,成功制备了0.10~0.23mm厚度的取向高硅钢薄带。
5、最终成品的磁性能B8达到1.67T以上(二次晶粒尺寸5~40mm),磁感与理论饱和磁感的比值大于0.93,属于高磁感取向高硅钢,P10/50=0.15~0.6W/kg;
综上所述,本发明一种高磁感取向高硅钢板薄带及其制备方法,通过降低板坯加热温度、调控抑制剂行为(强度、分布、消退速率)和再结晶组织,实现抑制力-组织-织构的协调搭配,提高二次再结晶面积分数和锋锐度,综合提高轧制成型性,可利用现有冶金生产流程进行连续的大规模生产磁性能优越的高磁感取向高硅钢,大幅降低了生产成本,具有广阔的应用前景。
附图说明
图1本发明一种高磁感取向高硅钢板薄带制备方法流程示意图;
图2本发明实施例2中脱碳退火后的退火板金相组织;
图3本发明实施例3中净化退火后的薄带宏观组织图。
具体实施方式
本发明实施例中分析磁感采用的设备为Iwatsusy-8232B-H分析仪,测试的磁性能指标是频率50Hz,外磁场800A/m下的磁感应强度B8;金相分析采用的设备为奥林巴斯倒置金相显微镜,型号为GX71。
本发明的一种高磁感取向高硅钢板薄带的制备方法的流程示意图如图1所示。
实施例1
一种高磁感取向高硅钢板薄带,成分按重量百分比如表1所示,余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种高磁感取向高硅钢板薄带的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:
按照表1中9组不同的薄带的成分配比熔炼并在1440℃铸造成板坯;
步骤2:
将板坯加热至1250℃,保温时间为120min;然后进行热轧,开轧温度1150℃,终轧温度950℃,热轧压下率97%,经水冷至室温,获得厚度为2.0mm的热轧板;
步骤3:
将热轧板进行常化处理,进行常化处理的温度为1075℃,时间为4min,然后采用水冷的方式冷却,得到常化板,然后酸洗去除氧化层;
步骤4:
酸洗后的常化板先进行温轧,轧制压下率为50%,轧制温度为500℃;然后进行温冷轧,轧制压下率为80%,轧制温度为200℃,获得0.20mm厚度的冷轧薄板;
步骤5:
将冷轧薄板在湿的体积百分含量70%N2+30%H2的混合气体中进行脱碳退火,脱碳退火温度为875℃,时间为5min,得到脱碳退火板;
步骤6:
为了控制表层氧化膜的厚度和质量将脱碳退火板表层进行处理,然后在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理,其中,H2所占体积比为65%,NH3所占体积比为15%,其余为N2,渗氮温度为830℃,时间为120s,渗氮量为220ppm,得到冷轧钢带;
步骤7:
在冷轧钢带表面涂覆隔离剂,并加热去除隔离剂水分,得到涂层冷轧带;
步骤8:
对涂层冷轧钢带进行二次再结晶高温退火处理,先将涂层冷轧钢带在N2气氛下,以40℃/h的升温速率加热到550℃,保持温度不变在体积百分含量60%N2+75%H2气氛下保温1h,然后在体积百分含量90%N2+50%H2气氛下以30℃/h的升温速率加热到800℃,保温1h;最后在体积百分含量75%N2+50%H2气氛下以15℃/h的升温速率连续升温或含有中间多段式保温的退火模式加热到1150℃;
步骤9:
将二次再结晶退火后的冷轧钢带在1200℃保温20h进行净化退火,退火气氛为纯H2,得到薄带;
步骤10:
将薄带表面清理后,再涂覆绝缘层,然后进行平整拉伸退火,最后卷取获得9个取向高硅钢薄带。
本实施例中制得的热轧板、常化板为完全或部分再结晶态,最后获得的取向高硅钢薄带的磁性能如表1所示。
表1不同组成成分及含量的取向高硅钢薄带的磁性能对比表
从表1中可以看出,通过控制抑制剂析出和后期渗氮获得了锋锐二次再结晶,提高了磁感应强度。
实施例2
一种高磁感取向高硅钢板薄带,所述取向高硅钢板薄带成分按重量百分比为C:0.03%,Si:6.4%,Mn:0.1%,Als:0.03%,Nb:0.2%,V:0.05%,Cu:0.3%,N:0.01%,S:0.02%,Sn:0.01%,Sb:0.005%,Mo:0.05%,Cr:0.05%,Ni:1.0%,余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种高磁感取向高硅钢板薄带的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:
按照取向高硅钢板薄带的成分设计熔炼并在1440℃连续铸造成板坯;
步骤2:
将板坯加热至1250℃,保温时间为30min;然后进行热轧,开轧温度1200℃,终轧温度1050℃,热轧压下率99%,经水冷至室温,获得厚度为1.5mm的热轧板;
步骤3:
将热轧板酸洗去除氧化层;
步骤4:
酸洗后的热轧板先进行温轧,轧制压下率为30%,轧制温度为600℃,然后进行800℃×30min中间退火,然后水冷却,经酸洗去除氧化皮后进行温冷轧,轧制压下率为78%,轧制温度为150℃,获得0.23mm厚度的冷轧薄板;
步骤5:
将冷轧薄板在湿的体积百分含量70%N2+30%H2的混合气体中进行脱碳退火,脱碳退火温度为800℃,时间为2min,得到平均晶粒尺寸为11μm的脱碳退火板;
步骤6:
为了控制表层氧化膜的厚度和质量将脱碳退火板表层进行处理,然后在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理,其中,H2所占体积比为80%,NH3所占体积比为10%,其余为N2,渗氮温度为925℃,时间为240s,渗氮量为500ppm,得到冷轧钢带;
步骤7:
在冷轧钢带表面涂覆隔离剂,并加热去除隔离剂水分,得到涂层冷轧带;
步骤8:
对涂层冷轧钢带进行二次再结晶高温退火处理,先将涂层冷轧钢带在N2气氛下,以60℃/h的升温速率加热到650℃,保持温度不变在体积百分含量25%N2+75%H2气氛下保温3h,然后在体积百分含量50%N2+50%H2气氛下以40℃/h的升温速率加热到850℃,保温5h;最后在体积百分含量50%N2+50%H2气氛下以30℃/h的升温速率连续升温或含有中间多段式保温的退火模式加热到1200℃;
步骤9:
将二次再结晶退火后的冷轧钢带在1250℃保温20h进行净化退火,退火气氛为纯H2,得到薄带;
步骤10:
将薄带表面清理后,再涂覆绝缘层,然后进行平整拉伸退火,最后卷取获得取向高硅钢薄带。
本实施例中制得的热轧板、中间退火板为完全或部分再结晶态,最后获得的取向高硅钢薄带的厚度为0.23mm,磁性能B8达到1.73T,P10/50=0.2W/kg。
本实施例脱碳退火后的取向高硅钢薄带的金相组织如图2所示,其中,水平方向为RD方向,垂直方向为ND方向。
实施例3
一种高磁感取向高硅钢板薄带,所述取向高硅钢板薄带成分按重量百分比为,C:0.03%,Si:5.0%,Mn:0.1%,Als:0.023%,Nb:0.2%,V:0.1%,Cu:0.5%,N:0.008%,S:0.01%,Sn:0.15%,Cr:1.0%,Ni:1.0%,B:0.05%,Bi:0.02%,余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种高磁感取向高硅钢板薄带的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:
按照取向高硅钢板薄带的成分设计熔炼并在1600℃连续铸造成板坯;
步骤2:
将板坯加热至1150℃,保温时间为70min;然后进行热轧,开轧温度1150℃,终轧温度900℃,热轧压下率92%,经水冷至室温,获得厚度为3mm的热轧板;
步骤3:
将热轧板进行常化处理,进行常化处理的温度为1200℃,时间为5min,然后采用水冷的方式冷却,得到常化板,然后酸洗去除氧化层;
步骤4:
酸洗后的常化板先进行温轧,轧制压下率为85%,轧制温度为600℃;然后进行温冷轧,轧制压下率为78%,轧制温度为室温,获得0.1mm厚度的冷轧薄板;
步骤5:
将冷轧薄板在湿的体积百分含量20%N2+70%H2的混合气体中进行脱碳退火,脱碳退火温度为850℃,时间为5min,得到平均晶粒尺寸为20μm的脱碳退火板;
步骤6:
为了控制表层氧化膜的厚度和质量将脱碳退火板表层进行处理,然后在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理,其中,H2所占体积比为60%,NH3所占体积比为20%,其余为N2,渗氮温度为770℃,时间为150s,渗氮量为250ppm,得到冷轧钢带;
步骤7:
在冷轧钢带表面涂覆隔离剂,并加热去除隔离剂水分,得到涂层冷轧带;
步骤8:
对涂层冷轧钢带进行二次再结晶高温退火处理,先将涂层冷轧钢带在N2气氛下,以50℃/h的升温速率加热到650℃,保持温度不变在体积百分含量25%N2+75%H2气氛下保温1h,然后在体积百分含量50%N2+50%H2气氛下以35℃/h的升温速率加热到820℃,保温1h;最后在体积百分含量50%N2+50%H2气氛下以20℃/h的升温速率连续升温或含有中间多段式保温的退火模式加热到1180℃;
步骤9:
将二次再结晶退火后的冷轧钢带在1180℃保温20h进行净化退火,退火气氛为纯H2,得到薄带;
步骤10:
将薄带表面清理后,再涂覆绝缘层,然后进行平整拉伸退火,最后卷取获得取向高硅钢薄带。
本实施例中制得的热轧板、常化板为完全或部分再结晶态,最后获得的取向高硅钢薄带的厚度为0.1mm,磁性能B8达到1.82T,P10/50=0.52W/kg。
本实施例净化退火后的宏观组织如图3所示,其中,水平方向为RD方向,垂直方向为TD方向。
实施例4
一种高磁感取向高硅钢板薄带,所述取向高硅钢板薄带成分按重量百分比为,C:0.025%,Si:6.0%,Mn:0.2%,Als:0.034%,Nb:0.1%,N:0.006%,S:0.008%,Mo:0.05%,Cr:0.01%,Ni:0.01%,B:0.001%,余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种高磁感取向高硅钢板薄带的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:
按照取向高硅钢板薄带的成分设计熔炼并在1460℃连续铸造成板坯;
步骤2:
将板坯加热至1200℃,保温时间为90min;然后进行热轧,开轧温度1130℃,终轧温度950℃,热轧压下率95%,经油冷至室温,获得厚度为2.5mm的热轧板;
步骤3:
将热轧板酸洗去除氧化层;
步骤4:
酸洗后的热轧板先进行温轧,轧制压下率为60%,轧制温度为450℃;然后进行温冷轧,轧制压下率为85%,轧制温度为150℃,获得0.15mm厚度的冷轧薄板;
步骤5:
将冷轧薄板在湿的体积百分含量70%N2+30%H2的混合气体中进行脱碳退火,脱碳退火温度为850℃,时间为5min,得到平均晶粒尺寸为22μm的脱碳退火板;
步骤6:
为了控制表层氧化膜的厚度和质量将脱碳退火板表层进行处理,然后在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理,其中,H2所占体积比为80%,NH3所占体积比为5%,其余为N2,渗氮温度为875℃,时间为120s,渗氮量为300ppm,得到冷轧钢带;
步骤7:
在冷轧钢带表面涂覆隔离剂,并加热去除隔离剂水分,得到涂层冷轧带;
步骤8:
对涂层冷轧钢带进行二次再结晶高温退火处理,先将涂层冷轧钢带在N2气氛下,以50℃/h的升温速率加热到650℃,保持温度不变在体积百分含量25%N2+75%H2气氛下保温2h,然后在体积百分含量75%N2+25%H2气氛下以30℃/h的升温速率加热到850℃,保温5h;最后在体积百分含量80%N2+20%H2气氛下以15℃/h的升温速率连续升温或含有中间多段式保温的退火模式加热到1150℃;
步骤9:
将二次再结晶退火后的冷轧钢带在1200℃温20h进行净化退火,退火气氛为纯H2,得到薄带;
步骤10:
将薄带表面清理后,再涂覆绝缘层,然后进行平整拉伸退火,最后卷取获得取向高硅钢薄带。
本实施例中制得的热轧板为完全或部分再结晶态,最后获得的取向高硅钢薄带的厚度为0.15mm,磁性能B8达到1.78T,P10/50=0.35W/kg。
实施例5
一种高磁感取向高硅钢板薄带,所述取向高硅钢板薄带成分按重量百分比为,C:0.04%,Si:5.5%,Mn:0.08%,Als:0.03%,Cu:0.5%,N:0.008%,S:0.015%,Sn:0.04%,Sb:0.005%,Mo:0.05%,Bi:0.05%,余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种高磁感取向高硅钢板薄带的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:
按照取向高硅钢板薄带的成分设计熔炼并在1500℃连续铸造成板坯;
步骤2:
将板坯加热至1250℃,保温时间为60min;然后进行热轧,开轧温度1200℃,终轧温度1000℃,热轧压下率95%,经水冷至室温,获得厚度为2.0mm的热轧板;
步骤3:
将热轧板进行常化处理,进行常化处理的温度为1000℃,时间为30min,然后采用水冷的方式冷却,得到常化板,然后酸洗去除氧化层;
步骤4:
酸洗后的常化板先进行温轧,轧制压下率为37.5%,轧制温度为600℃;然后进行温冷轧,轧制压下率为92%,轧制温度为400℃,获得0.1mm厚度的冷轧薄板;
步骤5:
将冷轧薄板在湿的体积百分含量70%N2+30%H2的混合气体中进行脱碳退火,脱碳退火温度为830℃,时间为5min,得到平均晶粒尺寸为14μm的脱碳退火板;
步骤6:
为了控制表层氧化膜的厚度和质量将脱碳退火板表层进行处理,然后在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理,其中,H2所占体积比为70%,NH3所占体积比为5%,其余为N2,渗氮温度为800℃,时间为180s,渗氮量为350ppm,得到冷轧钢带;
步骤7:
在冷轧钢带表面涂覆隔离剂,并加热去除隔离剂水分,得到涂层冷轧带;
步骤8:
对涂层冷轧钢带进行二次再结晶高温退火处理,先将涂层冷轧钢带在N2气氛下,以60℃/h的升温速率加热到650℃,保持温度不变在体积百分含量25%N2+75%H2气氛下保温2h,然后在体积百分含量80%N2+20%H2气氛下以30℃/h的升温速率加热到850℃,保温2h;最后在体积百分含量90%N2+10%H2气氛下以25℃/h的升温速率连续升温或含有中间多段式保温的退火模式加热到1200℃;
步骤9:
将二次再结晶退火后的冷轧钢带在1250℃保温20h进行净化退火,退火气氛为纯H2,得到薄带;
步骤10:
将薄带表面清理后,再涂覆绝缘层,然后进行平整拉伸退火,最后卷取获得取向高硅钢薄带。
本实施例中制得的热轧板、常化板为完全或部分再结晶态,最后获得的取向高硅钢薄带的厚度为0.1mm,磁性能B8达到1.82T,P10/50=0.45W/kg。
实施例6
一种高磁感取向高硅钢板薄带,所述取向高硅钢板薄带成分按重量百分比为,C:0.001%,Si:6.1%,Mn:0.11%,Als:0.024%,Nb:0.05%,V:0.05%,Cu:0.02%,N:0.006%,S:0.015%,Sn:0.02%,Ni:0.5%,B:0.05%,余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种高磁感取向高硅钢板薄带的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:
按照取向高硅钢板薄带的成分设计熔炼并在1470℃连续铸造成板坯;
步骤2:
将板坯加热至1200℃,保温时间为75min;然后进行热轧,开轧温度1100℃,终轧温度850℃,热轧压下率90%,经水冷至室温,获得厚度为2.8mm的热轧板;
步骤3:
将热轧板酸洗去除氧化层;
步骤4:
酸洗后的热轧板先进行温轧,轧制压下率为85%,轧制温度为500℃,然后进行1000℃×10min中间退火,然后水冷却,经酸洗去除氧化皮后进行温冷轧,轧制压下率为71%,轧制温度为200℃,获得0.12mm厚度的冷轧薄板;
步骤5:
将冷轧薄板在湿的体积百分含量70%N2+30%H2的混合气体中进行脱碳退火,脱碳退火温度为900℃,时间为5min,得到平均晶粒尺寸为18μm的脱碳退火板;
步骤6:
为了控制表层氧化膜的厚度和质量将脱碳退火板表层进行处理,然后在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理,其中,H2所占体积比为70%,NH3所占体积比为15%,其余为N2,渗氮温度为850℃,时间为180s,渗氮量为300ppm,得到冷轧钢带;
步骤7:
在冷轧钢带表面涂覆隔离剂,并加热去除隔离剂水分,得到涂层冷轧带;
步骤8:
对涂层冷轧钢带进行二次再结晶高温退火处理,先将涂层冷轧钢带在N2气氛下,以50℃/h的升温速率加热到650℃,保持温度不变在体积百分含量25%N2+75%H2气氛下保温2h,然后在体积百分含量70%N2+30%H2气氛下以30℃/h的升温速率加热到850℃,保温5h;最后在体积百分含量85%N2+15%H2气氛下以20℃/h的升温速率连续升温或含有中间多段式保温的退火模式加热到1150℃;
步骤9:
将二次再结晶退火后的冷轧钢带在1200℃温15h进行净化退火,退火气氛为纯H2,得到薄带;
步骤10:
将薄带表面清理后,再涂覆绝缘层,然后进行平整拉伸退火,最后卷取获得取向高硅钢薄带。
本实施例中制得的热轧板、中间退火板为完全或部分再结晶态,最后获得的取向高硅钢薄带的厚度为0.12mm,磁性能B8达到1.78T,P10/50=0.28W/kg。
实施例7
一种高磁感取向高硅钢板薄带,所述取向高硅钢板薄带成分按重量百分比为,C:0.025%,Si:5.3%,Mn:0.1%,Als:0.03%,Nb:0.1%,N:0.008%,S:0.02%,Ni:0.5%,Bi:0.02%,余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种高磁感取向高硅钢板薄带的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:
按照取向高硅钢板薄带的成分设计熔炼并在1550℃连续铸造成板坯;
步骤2:
将板坯加热至1250℃,保温时间为60min;然后进行热轧,开轧温度1200℃,终轧温度1000℃,热轧压下率95%,经水冷至室温,获得厚度为1.8mm的热轧板;
步骤3:
将热轧板进行常化处理,进行常化处理的温度为1080℃,时间为10min,然后采用水冷的方式冷却,得到常化板,然后酸洗去除氧化层;
步骤4,
酸洗后的常化板先进行温轧,轧制压下率为70%,轧制温度为400℃;然后进行温冷轧,轧制压下率为72%,轧制温度为室温,获得0.15mm厚度的冷轧薄板;
步骤5:
将冷轧薄板在湿的体积百分含量70%N2+30%H2的混合气体中进行脱碳退火,脱碳退火温度为900℃,时间为3min,得到平均晶粒尺寸为18μm的脱碳退火板;
步骤6:
为了控制表层氧化膜的厚度和质量将脱碳退火板表层进行处理,然后在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理,其中,H2所占体积比为60%,NH3所占体积比为20%,其余为N2,渗氮温度为875℃,时间为120s,渗氮量为350ppm,得到冷轧钢带;
步骤7:
在冷轧钢带表面涂覆隔离剂,并加热去除隔离剂水分,得到涂层冷轧带;
步骤8:
对涂层冷轧钢带进行二次再结晶高温退火处理,先将涂层冷轧钢带在N2气氛下,以50℃/h的升温速率加热到650℃,保持温度不变在体积百分含量25%N2+75%H2气氛下保温1h,然后在体积百分含量70%N2+30%H2气氛下以30℃/h的升温速率加热到850℃,保温1h;最后在体积百分含量75%N2+25%H2气氛下以20℃/h的升温速率连续升温或含有中间多段式保温的退火模式加热到1200℃;
步骤9:
将二次再结晶退火后的冷轧钢带在1200℃保温15h进行净化退火,退火气氛为纯H2,得到薄带;
步骤10:
将薄带表面清理后,再涂覆绝缘层,然后进行平整拉伸退火,最后卷取获得取向高硅钢薄带。
本实施例中制得的热轧板、常化板为完全或部分再结晶态,最后获得的取向高硅钢薄带的厚度为0.15mm,磁性能B8达到1.82T,P10/50=0.45W/kg。
实施例8
一种高磁感取向高硅钢板薄带,所述取向高硅钢板薄带成分按重量百分比为,C:0.04%,Si:6.5%,Mn:0.08%,Als:0.035%,V:0.1%,Cu:0.24%,N:0.01%,S:0.02%,Sn:0.02%,Mo:0.05%余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种高磁感取向高硅钢板薄带的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:
按照取向高硅钢板薄带的成分设计熔炼并在1450℃连续铸造成板坯;
步骤2:
将板坯加热至1150℃,保温时间为90min;然后进行热轧,开轧温度1100℃,终轧温度950℃,热轧压下率99%,经水冷至室温,获得厚度为2.0mm的热轧板;
步骤3:
将热轧板进行酸洗;
步骤4:
酸洗后的热轧板先进行温轧,轧制压下率为60%,轧制温度为500℃;然后进行温冷轧,轧制压下率为85%,轧制温度为200℃,获得0.12mm厚度的冷轧薄板;
步骤5:
将冷轧薄板在湿的体积百分含量70%N2+30%H2的混合气体中进行脱碳退火,脱碳退火温度为850℃,时间为5min,得到平均晶粒尺寸为14μm的脱碳退火板;
步骤6:
为了控制表层氧化膜的厚度和质量将脱碳退火板表层进行处理,然后在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理,其中,H2所占体积比为70%,NH3所占体积比为15%,其余为N2,渗氮温度为800℃,时间为60s,渗氮量为150ppm,得到冷轧钢带;
步骤7:
在冷轧钢带表面涂覆隔离剂,并加热去除隔离剂水分,得到涂层冷轧带;
步骤8:
对涂层冷轧钢带进行二次再结晶高温退火处理,先将涂层冷轧钢带在N2气氛下,以50℃/h的升温速率加热到650℃,保持温度不变在体积百分含量85%N2+15%H2气氛下保温2h,然后在体积百分含量50%N2+50%H2气氛下以30℃/h的升温速率加热到850℃,保温2h;最后在体积百分含量70%N2+30%H2气氛下以15℃/h的升温速率连续升温或含有中间多段式保温的退火模式加热到1200℃;
步骤9:
将二次再结晶退火后的冷轧钢带在1200℃保温15h进行净化退火,退火气氛为纯H2,得到薄带;
步骤10:
将薄带表面清理后,再涂覆绝缘层,然后进行平整拉伸退火,最后卷取获得取向高硅钢薄带。
本实施例中制得的热轧板为完全或部分再结晶态,最后获得的取向高硅钢薄带的厚度为0.12mm,磁性能B8达到1.75T,P10/50=0.15W/kg。
实施例9
一种高磁感取向高硅钢板薄带,所述取向高硅钢板薄带成分按重量百分比为,C:0.001%,Si:6.1%,Mn:0.11%,Als:0.024%,Nb:0.05%,V:0.05%,Cu:0.02%,N:0.006%,S:0.015%,Sn:0.02%,Ni:0.5%,B:0.05%,余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种高磁感取向高硅钢板薄带的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:
按照取向高硅钢板薄带的成分设计熔炼并在1490℃连续铸造成板坯;
步骤2:
将板坯加热至1200℃,保温时间为75min;然后进行热轧,开轧温度1100℃,终轧温度850℃,热轧压下率90%,经水冷至室温,获得厚度为2.8mm的热轧板;
步骤3:
将热轧板酸洗去除氧化层;
步骤4:
酸洗后的热轧板先进行温轧,轧制压下率为85%,轧制温度为500℃,然后进行1000℃×10min中间退火,然后水冷却,经酸洗去除氧化皮后进行温冷轧,轧制压下率为71%,轧制温度为200℃,获得0.12mm厚度的冷轧薄板;
步骤5:
将冷轧薄板在湿的体积百分含量70%N2+30%H2的混合气体中进行脱碳退火,脱碳退火温度为900℃,时间为5min,得到平均晶粒尺寸为18μm的脱碳退火板;
步骤6:
为了控制表层氧化膜的厚度和质量将脱碳退火板表层进行处理,然后在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理,其中,H2所占体积比为70%,NH3所占体积比为15%,其余为N2,渗氮温度为850℃,时间为180s,渗氮量为300ppm,得到冷轧钢带;
步骤7:
在冷轧钢带表面涂覆隔离剂,并加热去除隔离剂水分,得到涂层冷轧带;
步骤8:
对涂层冷轧钢带进行二次再结晶高温退火处理,先将涂层冷轧钢带在N2气氛下,以50℃/h的升温速率加热到650℃,保持温度不变在体积百分含量25%N2+75%H2气氛下保温2h,然后在体积百分含量70%N2+30%H2气氛下以30℃/h的升温速率加热到850℃,保温5h;最后在体积百分含量85%N2+15%H2气氛下以20℃/h的升温速率连续升温或含有中间多段式保温的退火模式加热到1150℃;
步骤9:
将二次再结晶退火后的冷轧钢带在1200℃温15h进行净化退火,退火气氛为纯H2,得到薄带;
步骤10:
将薄带表面清理后,再涂覆绝缘层,然后进行平整拉伸退火,最后卷取获得取向高硅钢薄带。
本实施例中制得的热轧板、中间退火板为完全或部分再结晶态,最后获得的取向高硅钢薄带的厚度为0.12mm,磁性能B8达到1.78T,P10/50=0.28W/kg。
实施例10
一种高磁感取向高硅钢板薄带,所述取向高硅钢板薄带成分按重量百分比为,C:0.035%,Si:5.6%,Mn:0.12%,Als:0.035%,Nb:0.15%,N:0.007%,S:0.007%,B:0.054%,余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种高磁感取向高硅钢板薄带的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:
按照取向高硅钢板薄带的成分设计熔炼并在1530℃连续铸造成板坯;
步骤2:
将板坯加热至1250℃,保温时间为90min;然后进行热轧,开轧温度1180℃,终轧温度1000℃,热轧压下率99%,经油冷至室温,获得厚度为2mm的热轧板;
步骤3:
将热轧板进酸洗去除氧化层;
步骤4,
酸洗后的热轧板先进行温轧,轧制压下率为30%,轧制温度为400℃,然后进行1000℃×8min中间退火,然后油冷却,经酸洗去除氧化皮后进行温冷轧,轧制压下率为92%,轧制温度为300℃,获得0.11mm厚度的冷轧薄板;
步骤5:
将冷轧薄板在湿的体积百分含量70%N2+30%H2的混合气体中进行脱碳退火,脱碳退火温度为900℃,时间为3min,得到平均晶粒尺寸为15μm的脱碳退火板;
步骤6:
为了控制表层氧化膜的厚度和质量将脱碳退火板表层进行处理,然后在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理,其中,H2所占体积比为60%,NH3所占体积比为25%,其余为N2,渗氮温度为875℃,时间为90s,渗氮量为250ppm,得到冷轧钢带;
步骤7:
在冷轧钢带表面涂覆隔离剂,并加热去除隔离剂水分,得到涂层冷轧带;
步骤8:
对涂层冷轧钢带进行二次再结晶高温退火处理,先将涂层冷轧钢带在N2气氛下,以50℃/h的升温速率加热到650℃,保持温度不变在体积百分含量25%N2+75%H2气氛下保温1h,然后在体积百分含量80%N2+20%H2气氛下以30℃/h的升温速率加热到850℃,保温1h;最后在体积百分含量85%N2+15%H2气氛下以20℃/h的升温速率连续升温或含有中间多段式保温的退火模式加热到1200℃;
步骤9:
将二次再结晶退火后的冷轧钢带在1200℃保温20h进行净化退火,退火气氛为纯H2,得到薄带;
步骤10:
将薄带表面清理后,再涂覆绝缘层,然后进行平整拉伸退火,最后卷取获得取向高硅钢薄带。
本实施例中制得的热轧板、中间退火板为完全或部分再结晶态,最后获得的取向高硅钢薄带的厚度为0.11mm,磁性能B8达到1.81T,P10/50=0.4W/kg。
实施例11
一种高磁感取向高硅钢板薄带,取向高硅钢板薄带成分按重量百分比为,C:0.03%,Si:6.2%,Mn:0.1%,Als:0.03%,V:0.1%,N:0.007%,S:0.007%,Sn:0.0.04%,Cr:0.05%,余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种高磁感取向高硅钢板薄带的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:
按照取向高硅钢板薄带的成分设计熔炼并在1530℃连续铸造成板坯;
步骤2:
将板坯加热至1250℃,保温时间为90min;然后进行热轧,开轧温度1150℃,终轧温度1000℃,热轧压下率99%,经水冷至室温,获得厚度为2mm的热轧板;
步骤3:
将热轧板进酸洗去除氧化层;
步骤4,
酸洗后的热轧板先进行温轧,轧制压下率为40%,轧制温度为400℃,然后进行1000℃×8min中间退火,然后水冷却,经酸洗去除氧化皮后进行温冷轧,轧制压下率为85%,轧制温度为300℃,获得0.18mm厚度的冷轧薄板;
步骤5:
将冷轧薄板在湿的体积百分含量70%N2+30%H2的混合气体中进行脱碳退火,脱碳退火温度为850℃,时间为5min,得到平均晶粒尺寸为13μm的脱碳退火板;
步骤6:
为了控制表层氧化膜的厚度和质量将脱碳退火板表层进行处理,然后在NH3+N2+H2气氛中进行7组不同渗氮量的渗氮处理,其中,H2所占体积比为60%,NH3所占体积比为25%,其余为N2,渗氮温度为875℃,渗氮量如表2所示;
步骤7:
在冷轧钢带表面涂覆隔离剂,并加热去除隔离剂水分,得到涂层冷轧带;
步骤8:
对涂层冷轧钢带进行二次再结晶高温退火处理,先将涂层冷轧钢带在N2气氛下,以50℃/h的升温速率加热到650℃,保持温度不变在体积百分含量25%N2+75%H2气氛下保温1h,然后在体积百分含量80%N2+20%H2气氛下以30℃/h的升温速率加热到850℃,保温1h;最后在体积百分含量85%N2+15%H2气氛下以20℃/h的升温速率连续升温或含有中间多段式保温的退火模式加热到1200℃;
步骤9:
将二次再结晶退火后的冷轧钢带在1200℃保温20h进行净化退火,退火气氛为纯H2,得到薄带;
步骤10:
将薄带表面清理后,再涂覆绝缘层,然后进行平整拉伸退火,最后卷取获得7个取向高硅钢薄带。
本实施例中制得的热轧板、中间退火板为完全或部分再结晶态,最后获得的取向高硅钢薄带的厚度为0.11mm,磁性能如表2所示。
表2不同渗氮量制得的高磁致伸缩系数Fe-Ga基薄带的磁致伸缩系数对比表
序号 | 渗氮量(ppm) | B<sub>8</sub>(T) |
1 | 100 | 1.71 |
2 | 120 | 1.73 |
3 | 180 | 1.75 |
4 | 260 | 1.75 |
5 | 320 | 1.79 |
6 | 400 | 1.76 |
7 | 500 | 1.71 |
对比例1
一种高磁感取向高硅钢板薄带,成分按重量百分比如表3所示,余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种高磁感取向高硅钢板薄带的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:
按照表3中3种不同的薄带的成分配比熔炼并在1500℃铸造成板坯;
步骤2:
将板坯加热至1250℃,保温时间为120min;然后进行热轧,开轧温度1150℃,终轧温度950℃,热轧压下率97%,经水冷至室温,获得厚度为2.0mm的热轧板;
步骤3:
将热轧板进行常化处理,进行常化处理的温度为1075℃,时间为4min,然后采用水冷的方式冷却,得到常化板,然后酸洗去除氧化层;
步骤4:
酸洗后的常化板先进行温轧,轧制压下率为50%,轧制温度为500℃;然后进行温冷轧,轧制压下率为80%,轧制温度为200℃,获得0.20mm厚度的冷轧薄板;
步骤5:
将冷轧薄板在湿的体积百分含量70%N2+30%H2的混合气体中进行脱碳退火,脱碳退火温度为875℃,时间为5min,得到脱碳退火板;
步骤6:
为了控制表层氧化膜的厚度和质量将脱碳退火板表层进行处理,然后在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理,其中,H2所占体积比为65%,NH3所占体积比为15%,其余为N2,渗氮温度为830℃,时间为120s,渗氮量为220ppm,得到冷轧钢带;
步骤7:
在冷轧钢带表面涂覆隔离剂,并加热去除隔离剂水分,得到涂层冷轧带;
步骤8:
对涂层冷轧钢带进行二次再结晶高温退火处理,先将涂层冷轧钢带在N2气氛下,以40℃/h的升温速率加热到550℃,保持温度不变在体积百分含量60%N2+75%H2气氛下保温1h,然后在体积百分含量90%N2+50%H2气氛下以30℃/h的升温速率加热到800℃,保温1h;最后在体积百分含量75%N2+50%H2气氛下以15℃/h的升温速率连续升温或含有中间多段式保温的退火模式加热到1150℃;
步骤9:
将二次再结晶退火后的冷轧钢带在1200℃保温20h进行净化退火,退火气氛为纯H2,得到薄带;
步骤10:
将薄带表面清理后,再涂覆绝缘层,然后进行平整拉伸退火,最后卷取获得3个取向高硅钢薄带。
本实施例中获得的取向高硅钢薄带的磁性能如表3所示,当合金薄带组成成分重量百分比含量超出本发明范围,难以获得理想的二次再结晶,磁感应强度较低。
表3不同组成成分及含量的取向高硅钢薄带的磁伸性能对比表
对比例2
一种高磁感取向高硅钢板薄带,取向高硅钢板薄带成分按重量百分比为,C:0.03%,Si:6.2%,Mn:0.1%,Als:0.03%,V:0.1%,N:0.007%,S:0.007%,Sn:0.0.04%,Cr:0.05%,余量为Fe和其它不可避免的杂质。
一种高磁感取向高硅钢板薄带的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:
按照取向高硅钢板薄带的成分设计熔炼并在1530℃连续铸造成板坯;
步骤2:
将板坯加热至1250℃,保温时间为90min;然后进行热轧,开轧温度1150℃,终轧温度1000℃,热轧压下率99%,经水冷至室温,获得厚度为2mm的热轧板;
步骤3:
将热轧板进酸洗去除氧化层;
步骤4,
酸洗后的热轧板先进行温轧,轧制压下率为40%,轧制温度为400℃,然后进行1000℃×8min中间退火,然后水冷却,经酸洗去除氧化皮后进行温冷轧,轧制压下率为85%,轧制温度为300℃,获得0.18mm厚度的冷轧薄板;
步骤5:
将冷轧薄板在湿的体积百分含量70%N2+30%H2的混合气体中进行脱碳退火,脱碳退火温度为850℃,时间为5min,得到平均晶粒尺寸为13μm的脱碳退火板;
步骤6:
为了控制表层氧化膜的厚度和质量将脱碳退火板表层进行处理,然后在NH3+N2+H2气氛中进行2组不同渗氮量的渗氮处理,其中,H2所占体积比为60%,NH3所占体积比为25%,其余为N2,渗氮温度为875℃,渗氮量如表4所示;
步骤7:
在冷轧钢带表面涂覆隔离剂,并加热去除隔离剂水分,得到涂层冷轧带;
步骤8:
对涂层冷轧钢带进行二次再结晶高温退火处理,先将涂层冷轧钢带在N2气氛下,以50℃/h的升温速率加热到650℃,保持温度不变在体积百分含量25%N2+75%H2气氛下保温1h,然后在体积百分含量80%N2+20%H2气氛下以30℃/h的升温速率加热到850℃,保温1h;最后在体积百分含量85%N2+15%H2气氛下以20℃/h的升温速率连续升温或含有中间多段式保温的退火模式加热到1200℃;
步骤9:
将二次再结晶退火后的冷轧钢带在1200℃保温20h进行净化退火,退火气氛为纯H2,得到薄带;
步骤10:
将薄带表面清理后,再涂覆绝缘层,然后进行平整拉伸退火,最后卷取获得2个取向高硅钢薄带。
本实施例中获得的取向高硅钢薄带的磁致伸缩系数如表4所示,从中可以看出,当渗氮量太低,补充形成抑制力不够,二次再结晶不完善,磁感应强度B8较低;当渗氮量太高,补充抑制力太强不利于二次再结晶,导致磁感应强度B8较低。
表4不同渗氮量制得的高磁感取向高硅钢薄带的磁性能对比表
序号 | 渗氮量(ppm) | B<sub>8</sub>(T) |
1 | 20 | 1.61 |
2 | 800 | 1.55 |
Claims (3)
1.一种高磁感取向高硅钢板薄带的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1:
按照取向高硅钢板薄带的成分设计熔炼并在1440~1600℃浇铸成板坯,硅钢板薄带成分按重量百分比为,C:0.023~0.045%,Si:5.0~6.7%,Mn:0.05~0.2%,Als:0.015~0.04%,Nb:0.1~0.2%,V:0.05~0.1%,Cu:≤0.5%,N:0.006~0.010%,S:0.007~0.02%,余量为Fe和其它不可避免的杂质;
步骤2:
将板坯加热至1100~1250℃,保温时间为30~120min;然后进行热轧,开轧温度1100~1250℃,终轧温度850~1050℃,热轧压下率80~99%,经水冷或者油冷至室温,获得热轧板,热轧板的厚度为1.5~3mm;
步骤3:
将热轧板酸洗去除氧化层;
步骤4,进行(a)或(b):
(a)酸洗后的热轧板先进行温轧,轧制压下率为30~85%,轧制温度为300~600℃;然后进行温冷轧,轧制压下率为50~92%,轧制温度为室温~400℃,获得0.1~0.23mm厚度的冷轧板;
(b)酸洗后的热轧板先进行温轧,轧制压下率为30~85%,轧制温度为400~600℃;然后进行800~1050℃×2~30min中间退火后采用水冷或者油冷的冷却方式,经酸洗去除氧化皮后进行温冷轧,轧制压下率为65~92%,轧制温度为室温~400℃,获得0.1~0.23mm厚度的冷轧板;
步骤5:
将冷轧薄板在混合气氛中进行脱碳退火,脱碳退火温度为800~925℃,时间为2~10min,得到脱碳退火板;
所述混合气体为湿的体积百分含量(20~70%)N2+H2;
所述脱碳退火后平均晶粒尺寸为11~25μm;
步骤6:
将脱碳退火板表层进行处理后,在NH3+N2+H2气氛中进行渗氮处理,渗氮温度为770~925℃,时间为30~240s,渗氮量为100~500ppm,得到冷轧钢带;
所述NH3+N2+H2的混合气氛中,H2所占体积比为50~80%,NH3所占体积比为5~30%,其余为N2;
步骤7:
在冷轧钢带表面涂覆隔离剂,并加热去除隔离剂水分,得到涂层冷轧带;
步骤8:
对涂层冷轧钢带进行二次再结晶高温退火处理,先将涂层冷轧钢带在N2气氛下,以40~60℃/h的升温速率加热到550~650℃,保持温度不变在体积百分含量(25~60%)N2+H2气氛下保温1~3h,然后在体积百分含量(50~90%)N2+H2气氛下以30~40℃/h的升温速率加热到800~850℃,保温1~10h;最后在体积百分含量(50~90%)N2+H2气氛下以15~30℃/h的升温速率连续升温或含有中间多段式保温的退火模式加热到1150~1200℃;
步骤9:将二次再结晶退火后的冷轧钢带在1150~1250℃保温10~20h进行净化退火,退火气氛为纯H2,得到薄带;
步骤10:
将薄带表面清理后,再涂覆绝缘层,然后进行平整拉伸退火,最后卷取获得成品取向高硅钢薄带;高磁感取向高硅钢的磁性能B8达到1.67T以上,磁感B8与理论饱和磁感的比值大于0.93,P10/50=0.15~0.6W/kg。
2.根据权利要求1所述的一种高磁感取向高硅钢板薄带的制备方法,其特征在于,所述的薄带成分按重量百分比还含有:Sn:0.01~0.15%,Sb:0.005~0.04%,Mo:0.01~1.0%,Cr:0.01~1.0%,Ni:0.01~1.0%,B:0.001~0.1%,Bi:0.003~0.05%中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高磁感取向高硅钢板薄带的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,热轧板在酸洗去除氧化皮前进行或不进行常化处理,进行常化处理的温度为800~1200℃,时间为1~60min,然后采用水冷或者油冷的方式冷却,得到常化板。
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