CN116023115B - 一种硅气凝胶-纳米纤维复合膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及纳米纤维材料技术领域，特别涉及一种硅气凝胶‑纳米纤维复合膜及其制备方法。本申请提供的硅气凝胶‑纳米纤维复合膜的制备方法包括以下步骤：向纳米纤维中加入水，搅拌至分散均匀，得到纳米纤维水悬浮液；将硅气凝胶颗粒加入纳米纤维水悬浮液中，搅拌至分散均匀，得到混合悬浮液；将混合悬浮液制成湿态的纳米纤维复合膜材；对纳米纤维复合膜材进行梯度干燥，之后热压成型，即得到硅气凝胶‑纳米纤维复合膜。利用本申请的方法制得的硅气凝胶‑纳米纤维复合膜厚度小、结构致密，具有纳米尺度的多孔结构。
Description
技术领域
本申请涉及纳米纤维材料技术领域，特别涉及一种硅气凝胶-纳米纤维复合膜及其制备方法。
背景技术
气凝胶是指通过溶胶凝胶法，用一定的干燥方式使气体取代凝胶中的液相而形成的一种纳米级多孔固态材料，常见的气凝胶为硅气凝胶。硅气凝胶具有独特的三维立体网络孔隙结构，平均孔径大小约20纳米，孔隙率大于90％，是目前导热系数最低的材料。
目前市场上的气凝胶产品主要是气凝胶玻纤毡，制备方法为硅源前驱体经水解形成溶胶后，采用玻纤毡作为增强基材，经浸胶、凝胶、老化、疏水改性、干燥后制成。采用这种方法制备的气凝胶玻纤毡，气凝胶粉填充于玻纤毡内纤维与纤维之间的空隙，玻纤网络结构将气凝胶粉固定在毡的内部。由于气凝胶骨架结构强度差、脆性大，经受外力作用时大量气凝胶粉从玻纤毡脱离、逸出，出现严重的掉粉问题。为了改善掉粉问题，已有研究人员开发出使用纳米纤维固定气凝胶粉的技术，例如专利CN108035074A公开了一种二氧化硅气凝胶纳米纤维复合膜的制备方法，具体公开了将二氧化硅气凝胶粉末加入溶剂中，得到二氧化硅气凝胶/有机溶剂分散液，之后加入聚合物树脂或粉末，最后通过静电纺丝的方法获得二氧化硅气凝胶纳米纤维复合材料。采用静电纺丝技术时，复合纺丝液容易堵塞针孔，且气凝胶固体颗粒会改变纺丝液体系的粘度、导电性、表面张力等诸多纺丝参数，极易影响纳米纤维的成型和纳米纤维膜的质量，技术难点多、难度大。
基于以上分析，提供一种能够改善掉粉问题、不影响纳米纤维膜质量的固定气凝胶的方法十分重要。
发明内容
本申请实施例提供一种硅气凝胶-纳米纤维复合膜的制备方法，以解决相关技术中采用静电纺丝制备气凝胶纳米纤维膜存在的堵塞针孔、影响纳米纤维膜质量的问题。
第一方面，本申请提供了一种硅气凝胶-纳米纤维复合膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，向纳米纤维中加入水，搅拌至分散均匀，得到纳米纤维水悬浮液；
步骤S102，将硅气凝胶颗粒加入纳米纤维水悬浮液中，搅拌至分散均匀，得到混合悬浮液；
步骤S103，将混合悬浮液制成湿态的纳米纤维复合膜材；
步骤S104，对纳米纤维复合膜材进行梯度干燥，之后热压成型，即得到硅气凝胶-纳米纤维复合膜。
一些实施例中，以绝干质量计，所述硅气凝胶和纳米纤维的质量比为1～20：1。
一些实施例中，所述纳米纤维选用芳纶纳米纤维。芳纶纳米纤维吸湿性强，分散于水中吸附大量水分后尺寸膨胀，水为其提供了质子供体，芳纶纳米纤维之间生成大量的氢键而结合，具有强的成膜性；湿态纳米纤维复合膜材在梯度干燥时，膨胀的芳纶纳米纤维失水导致单根纳米纤维重量变轻、直径变小，纤维与纤维之间由于较强的氢键作用力而相互靠近，纳米纤维膜内部的孔隙数量变少、孔隙尺寸变小，整个膜材尺寸大幅收缩，结构更为致密，将均匀嵌于纳米纤维膜网络结构的气凝胶颗粒包覆得更为严实，使气凝胶不容易脱离，有效减少了掉粉量。此外本申请利用芳纶纳米纤维的自成膜和干燥收缩性将硅气凝胶颗粒嵌入复合膜纤维网络结构，无需胶黏剂粘合，不涉及胶黏剂固化等工艺，整个过程安全无污染，产品无毒、无害，避免了目前制备气凝胶复合材料时引入热塑性粘结纤维或者通过树脂浸渍或通过胶粘剂粘结复合而导致的复合材料综合性能下降等问题。
一些实施例中，所述芳纶纳米纤维的直径为3～20nm，长度为2～10μm。
一些实施例中，步骤S101中，搅拌的转速为500～1500rpm，搅拌时间为20～60min。
一些实施例中，步骤S102中，还将乙氧基聚二甲基硅氧烷加入纳米纤维水悬浮液中，乙氧基聚二甲基硅氧烷的加入量为硅气凝胶质量的0.2％～1％。
一些实施例中，步骤S102中，搅拌的转速为800～1800rpm，搅拌时间为2h～4h。
一些实施例中，步骤S103中，将混合悬浮液制成湿态的纳米纤维复合膜材的方式为采用刮刀涂膜或真空抽滤。
一些实施例中，步骤S104中，所述梯度干燥的过程为：依次在40～50℃、60～70℃、80～90℃和100～110℃的条件下进行干燥，每个温度条件下的干燥时间为2～3h。
一些实施例中，步骤S104中，热压的条件为：热压线压力为30～120kN/m，热压温度为220～280℃；热压辊速为2～6m/min，热压次数为1～2次。
一些实施例中，所述硅气凝胶由无机硅源或有机硅源经水解、缩聚、疏水改性、常压或超临界干燥制得，硅气凝胶的粒径大小为0.2～500μm。
一些优选实施例中，所述有机硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种或两种的混合。
一些优选实施例中，所述无机硅源为水玻璃、四氯化硅中的一种或两种的混合。
第二方面，本申请还提供了利用上述制备方法制得的硅气凝胶-纳米纤维复合膜，该硅气凝胶-纳米纤维复合膜的耐温性不低于280℃，厚度为50～600μm；UL94水平燃烧测试等级为HB；导热系数为0.065～0.032W/m·K。
本申请制得的硅气凝胶-纳米纤维复合膜可应用在轻量化、精细化电子产品领域。
本申请提供的制备方法将气凝胶颗粒添加到纳米纤维的水分散液中，混合均匀后，采用刮膜或真空抽滤的方式获得湿态的纳米纤维复合膜材，经梯度干燥，纳米纤维失去其大量吸附的水分从而直径变小、长度变短，复合膜尺寸收缩，形成致密的、具有一定强度的纳米纤维膜，从而将气凝胶颗粒牢牢固定在纳米纤维膜网状结构中；硅气凝胶颗粒具有纳米尺度的孔隙结构，且纳米纤维之间相互搭接形成纳米尺度的多孔结构，则使制成的复合膜具有纳米尺度的多孔结构。
本申请提供的技术方案带来的有益效果包括：
1、本申请提供的制备方法先将纳米纤维加水分散，之后直接加入硅气凝胶颗粒，再采用梯度干燥的方式去除湿态的纳米纤维复合膜材中的水分，不会影响纳米纤维膜的质量，不仅保留了硅气凝胶的高效隔热性、芳纶纳米纤维和硅气凝胶的耐高温、阻燃特性，还保证了纳米纤维膜良好的机械强度和外观平整性；
2、本申请的方法将微米级的气凝胶颗粒均匀、牢固地嵌在复合膜纤维网中，气凝胶不易脱离、逸出，复合膜掉粉少，解决了目前气凝胶复合材料掉粉严重的问题；
3、利用本申请的方法制得的硅气凝胶-纳米纤维复合膜厚度小、结构致密，具有纳米尺度的多孔结构，解决了目前气凝胶复合材料厚度大、无法应用于空间受限或材料精细程度要求高的场合的问题，极大地拓展了轻量化隔热、耐高温、阻燃复合膜材的应用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的硅气凝胶-纳米纤维复合膜的制备方法的流程示意图；
图2为本申请实施例1制得的硅气凝胶-纳米纤维复合膜的产品图；
图3为本申请实施例3制得的硅气凝胶-纳米纤维复合膜的产品图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请实施例提供了一种硅气凝胶-纳米纤维复合膜的制备方法，其能解决现有技术中采用静电纺丝制备气凝胶纳米纤维膜存在的堵塞针孔、影响纳米纤维膜质量的问题。
图1是本申请提供的硅气凝胶-纳米纤维复合膜的制备方法的流程示意图，参考图1，本申请提供的制备方法包括以下步骤：
步骤S101，向直径为3～20nm的纳米纤维中加入水，以500～1500rpm的转速搅拌至分散均匀，得到纳米纤维水悬浮液；
步骤S102，将粒径为0.2～500μm的硅气凝胶颗粒加入纳米纤维水悬浮液中，以800～1800rpm的转速搅拌至分散均匀，得到混合悬浮液；
步骤S103，将混合悬浮液制成湿态的纳米纤维复合膜材；
步骤S104，对纳米纤维复合膜材依次在40～50℃、60～70℃、80～90℃和100～110℃的条件下进行干燥，之后热压成型，即得到硅气凝胶-纳米纤维复合膜；热压的条件为：热压线压力为30～120kN/m，热压温度为220～280℃；热压辊速为2～6m/min，热压次数为1～2次。
下面结合实施例对本申请提供的硅气凝胶-纳米纤维复合膜及其制备方法进行详细说明。
实施例1：
实施例1提供了一种硅气凝胶-纳米纤维复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份计，向1份芳纶纳米纤维中加入水，以600rpm的转速搅拌30min，得到纳米纤维水悬浮液；
(2)按质量份计，将5份硅气凝胶颗粒加入纳米纤维水悬浮液中，以1200rpm的转速搅拌2h，得到混合悬浮液；
(3)采用真空抽滤的方式将混合悬浮液制成湿态的纳米纤维复合膜材；
(4)对纳米纤维复合膜材依次在40℃、60℃、80℃和100℃的条件下干燥，每个温度条件下干燥2h，之后按照线压力40kN/m、热压温度255℃、热压辊速3m/min的条件热压1次，即得到硅气凝胶-纳米纤维复合膜。
实施例1制得的硅气凝胶-纳米纤维复合膜的产品图见图2，从图2可以看出，该复合膜具有平整的外观。
实施例2：
实施例2提供了一种硅气凝胶-纳米纤维复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份计，向1份芳纶纳米纤维中加入水，以800rpm的转速搅拌40min，得到纳米纤维水悬浮液；
(2)按质量份计，将10份硅气凝胶颗粒加入纳米纤维水悬浮液中，以1500rpm的转速搅拌2.5h，得到混合悬浮液；
(3)采用刮刀涂膜的方式将混合悬浮液制成湿态的纳米纤维复合膜材；
(4)对纳米纤维复合膜材依次在45℃、60℃、85℃和100℃的条件下干燥，每个温度条件干燥3h，之后按照线压力50kN/m、热压温度260℃、热压辊速5m/min的条件热压2次，即得到硅气凝胶-纳米纤维复合膜。
实施例3：
实施例3提供了一种硅气凝胶-纳米纤维复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份计，向4份芳纶纳米纤维中加入水，以600rpm的转速搅拌40min，得到纳米纤维水悬浮液；
(2)按质量份计，将36份硅气凝胶颗粒加入纳米纤维水悬浮液中，以1800rpm的转速搅拌3.5h，得到混合悬浮液；
(3)采用刮刀涂膜的方式将混合悬浮液制成湿态的纳米纤维复合膜材；
(4)对纳米纤维复合膜材依次在50℃、60℃、90℃和110℃的条件下干燥，每个温度条件下干燥2h，之后按照线压力60kN/m、热压温度250℃、热压辊速3m/min的条件热压2次，即得到硅气凝胶-纳米纤维复合膜。
实施例3制得的硅气凝胶-纳米纤维复合膜的产品图见图3，从图3可以看出，该复合膜具有平整的外观。
实施例4：
实施例4提供了一种硅气凝胶-纳米纤维复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份计，向1份芳纶纳米纤维中加入水，以600rpm的转速搅拌40min，得到纳米纤维水悬浮液；
(2)按质量份计，将15份硅气凝胶颗粒和0.015份乙氧基聚二甲基硅氧烷加入纳米纤维水悬浮液中，以1500rpm的转速搅拌3h，得到混合悬浮液；
(3)采用真空抽滤的方式将混合悬浮液制成湿态的纳米纤维复合膜材；
(4)对纳米纤维复合膜材依次在50℃、70℃、85℃和105℃的条件下干燥，每个温度条件干燥3h，之后按照线压力60kN/m、热压温度260℃、热压辊速3m/min的条件热压1次，即得到硅气凝胶-纳米纤维复合膜。
对实施例1-实施例4制得的复合膜进行厚度测量和性能测试，结果见表1。
表1：实施例1-实施例4制得的复合膜的厚度和性能测试结果
表1中，阻燃等级按照UL94水平燃烧测试标准进行。
从表1可以看出，本申请实施例1-实施例4制得的复合膜具有高效隔热性以及优异的耐高温、阻燃特性。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。
需要说明的是，在本申请中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。在本申请中，“多个”的含义是至少两个，例如两个、三个等，除非另有明确具体的规定。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (2)
1.一种硅气凝胶-纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S101，向芳纶纳米纤维中加入水，搅拌至分散均匀，得到纳米纤维水悬浮液；所述芳纶纳米纤维的直径为3～20nm；
S102，将硅气凝胶颗粒加入纳米纤维水悬浮液中，搅拌至分散均匀，得到混合悬浮液；所述硅气凝胶的粒径为0.2～500μm；以绝干质量计，所述硅气凝胶和芳纶纳米纤维的质量比为1～20：1；
S103，采用刮膜或真空抽滤的方式将混合悬浮液制成湿态的纳米纤维复合膜材；
S104，依次在40～50℃、60～70℃、80～90℃和100～110℃的条件下对纳米纤维复合膜材进行干燥，每个温度条件下的干燥时间为2～3h，之后热压成型，即得到硅气凝胶-纳米纤维复合膜；
其中，热压的条件为：热压线压力为30～120kN/m，热压温度为220～280℃；热压辊速为2～6m/min，热压次数为1～2次。
2.权利要求1所述制备方法制得的硅气凝胶-纳米纤维复合膜。
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