CN116003148A - 一种高导热石墨烯复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微电子领域，提供了一种高导热石墨烯复合薄膜及其制备方法，包括：将氧化石墨烯和碳纳米管在溶剂中混合均匀，在密封条件下进行水热反应，得到水凝胶；将所述水凝胶进行冷冻干燥，得到气凝胶；将所述气凝胶进行热压，形成薄膜；将所述薄膜进行退火、热处理，即得。本发明的方法能低成本且有效改善碳纳米管的分散，水热反应形成三维的石墨烯和碳纳米管的交联结构。将气凝胶通过热压变成薄膜样品，这种方式制备出的薄膜样品经热处理后，依然保持良好的机械性能。制备的薄膜厚度是几微米到几百微米不等，也是制备厚膜的一种有效方法。经过实验分析，电导率，热导率能有效提升远高于普通方法制备的复合薄膜。
Description
技术领域
本发明属于微电子领域，具体涉及一种高导热石墨烯复合薄膜及其制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
便携式设备和大功率电子产品的发展产生了严重的散热问题，这严重降低了电子设备的可靠性和使用寿命。大功率设备迫切需要有效的散热来维持稳定的运行，由于薄膜材料表面粗糙，芯片和散热器之间充满了空气，而空气的热导率(0.023W(m K)-1)非常低。因此，需要填充热界面材料来填补微观间隙以提高散热效率。为了实现这一点，热界面材料除了要求高热导率外，还需要有出色的柔韧性，来匹配表面材料的粗糙度以降低接触热阻。在5G时代，众多设备对热管理的需求变得更加突出。然而，传统的热界面材料不足以满足今天的设备需求，因此急需为集成电路和设备寻找新型热界面材料来增强散热。
石墨烯导热膜通常采用溶液抽滤，涂布，化学气相沉积等制备方法。上述这些方法都是经济有效制备石墨烯薄膜的方法。氧化石墨烯因含有丰富的官能团，容易分散在水中，氧化石墨烯通常在较高温度下被还原成石墨烯，后经石墨化修复晶格缺陷，提升了石墨烯的性能。然而由于石墨烯材料本身的特性，层间仅依靠弱的范德华力连接，石墨烯容易发生滑移并且面外热导率不高。为改善石墨烯的性能，常引入导热填料，增强石墨烯的导热性。最常用的导热填料为碳纳米管，然而碳纳米管极容易发生聚集和团聚，使得材料的性能达不到预期效果甚至会变差，因此实现碳纳米管的有效分散变得至关重要。
实现碳纳米管有效排列的方法有：CVD生长碳纳米管，利用强电场或强磁场实现碳纳米管的有效排列等，这些方法实现碳纳米管分散要求高，工艺繁琐或成本高昂。因此，实现碳纳米管有效分散并和石墨烯进行交联对制备热界面材料至关重要。
专利201710582990.8公开了一种铜箔-石墨烯/碳纳米管或铜箔-石墨烯/碳纳米管-铜箔导热薄膜的制备方法，将水热反应后的水凝胶球磨成浆料涂覆在铜箔上制作而成，但该方法制备的样品的机械性能将受到限制，这是因为球磨过程将严重破坏石墨烯碳纳米管结构和相关交联，使得涂覆制得样品的机械性能较差。该方法的浆料涂覆后将受到张力、温度等因素影响，很难保证样品具有良好的柔韧性。
专利202210644638.3公开了一种超柔韧多功能碳气凝胶及其制备方法，但其制备的是碳气凝胶，气凝胶由于有较大的孔隙率，不利于热传导，这将严重限制其作为热界面材料的应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种高导热石墨烯复合薄膜及其制备方法。通过水热反应能有效实现碳纳米管的均匀分散，形成石墨烯片和碳纳米管相互交联的三维结构，通过施加外力将冷冻干燥后的石墨烯-碳纳米管气凝胶压成薄膜，是一种崭新的制备高导热薄膜的方法。制备出的薄膜性能优于传统方法制备的薄膜，薄膜具有良好的柔韧性，经过后续的高温热处理，能有效修复石墨烯缺陷，提升薄膜的电导率和热导率。本发明是一种经济有效制备高导热石墨烯复合薄膜的方法，制备出的薄膜表现出优异的性能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种高导热石墨烯复合薄膜的制备方法，包括：
将氧化石墨烯和碳纳米管在溶剂中混合均匀，在密封条件下进行水热反应，得到水凝胶；
将所述水凝胶进行冷冻干燥，得到气凝胶；
将所述气凝胶进行热压，形成薄膜；
将所述薄膜进行退火、热处理，即得。
本发明通过水热反应制备出石墨烯碳纳米管水凝胶，冷冻干燥得到气凝胶，然后通过热压压成薄膜。本发明中方法可以制备面积、厚度可控的薄膜，适用于工业化生产，产出大尺寸的高导热薄膜。热界面材料通常要求具有优异的热导率提高其散热能力和良好的柔韧性降低接触热阻。
本发明的第二个方面，提供了上述的方法制备的高导热石墨烯复合薄膜。
本发明创造性地将气凝胶通过热压压成薄膜，并通过后续的热处理获得高导热的薄膜样品。首先，通过水热反应能改善碳纳米管的分布，并且碳纳米管与石墨烯片之间形成交联。然后，样品通过冷冻干燥基本能保持水热反应形成的石墨烯碳纳米管交联结构，保证其结构完整性。热压处理能有效降低样品孔隙率，提高薄膜样品的密度，将样品从较厚的气凝胶转变成较薄的薄膜，这种转变对热管理是至关重要的，将有效提高样品的散热能力。由于薄膜样品是从气凝胶压制而得到的，其具有优异的柔韧性和机械性能，有助于样品作为热界面材料的应用。热处理温度越高对热导率的提高越有利，高于2500℃的热处理去除了含氧官能团，修复了晶格缺陷，提高了电导率和热导率。实验表明，基于此方法制得薄膜样品电导率最高约为4300S/cm,热导率大约为2000W(mK)-1。另外，基于本发明中方法制备出的薄膜面积及厚度可控。
本发明的第三个方面，提供了上述的高导热石墨烯复合薄膜在制造便携式设备或大功率电子产品中的应用。
本发明的方法简单、步骤易操作、能以低成本制备出具有优异性质的高导热石墨烯复合薄膜，为实际的热管理提供了新的方法和思路。
本发明的有益效果
(1)本发明是介绍一种基于水热反应的石墨烯复合薄膜及其制备方法，我们基于这种方法制备的薄膜样品面积及厚度可控，面积由反应容器大小确定，厚度为2um-200um，电导率可4300S/cm,热导率可达2000W(m K)-1。这种发明是一种低成本且有效制备石墨烯复合薄膜材料的方法，基于此方法制备出的薄膜同时也具有优异的机械性质，为实际的热管理提供了新的方法和思路。
(2)本发明是一种制备石墨复合薄膜的有效方法，能低成本且有效改善碳纳米管的分散，水热反应形成三维的石墨烯和碳纳米管的交联结构。将气凝胶通过热压变成薄膜样品，这种方式制备出的薄膜样品经过热处理后，依然保持良好的机械性能。经过实验分析，电导率，热导率能有效提升远高于普通方法制备的复合薄膜。
(3)本发明制备方法简单、实用性强，易于推广。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示例性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1：本发明制备工艺的流程图。
图2：本发明实施例1制备的薄膜样品的机械性能图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
一种石墨烯复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
将一定浓度的氧化石墨烯和碳纳米管，按照一定质量比的比例混合。将上述分散液充分混合搅拌，放于反应釜中。将反应釜放置于高温炉中，进行水热反应。将高温水热反应形成的水凝胶取出放于冷冻干燥机中冷冻，对冷冻后的水凝胶进行抽真空干燥。将冷冻干燥后形成的气凝胶进行热压处理，使气凝胶变成薄膜。将压成的薄膜取出进行热处理，高温的热处理进一步还原氧化石墨烯并修复缺陷，获得高导热的石墨烯复合薄膜。
在一些实施例中，氧化石墨烯和碳纳米管的浓度为1mg/ml-5mg/ml，且碳纳米管携带悬挂键羟基。只有在氧化石墨烯和碳纳米管质量比大于等于1时，形成的水凝胶才能容易取出不至于取出过程中破碎。
在一些实施例中，氧化石墨烯和碳纳米管质量比为0.5-10。
在一些实施例中，总量大于30ml的氧化石墨烯和碳纳米管混合分散液放于500ml的反应釜中。
在一些实施例中，确保反应釜的密封性，水热反应条件为150℃-220℃，反应时间为10h-24h。
在一些实施例中，取出水热反应反应釜中形成的水凝胶，将水凝胶放于冷冻干燥机冷冻12h-24h。
在一些实施例中，对冷冻后的水凝胶抽真空干燥，当检测到气凝胶的温度等于环境温度时，干燥完成。
在一些实施例中，将冷冻干燥完成的气凝胶取出，将气凝胶薄膜放于热压机中进行热压处理，压力10MPa-300MPa，温度30℃-150℃，时间1h-24h。
在一些实施例中，将热压机压成的薄膜取出，进行热处理。热处理包括在惰性气体保护下进行退火处理，退火温度300℃-1000℃，升温速率0.2℃/min-5℃/min，退火时间1h-10h。热处理还包括2500℃以上的石墨化处理，石墨化温度为2500℃-3000℃，修复薄膜缺陷，改善薄膜性能。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
以下实施例中，氧化石墨烯通过改进的Hummer法制备，碳纳米管为羧基化多壁碳纳米管(纯度>95％，外径为8-15nm，长度为50um)。
实施例1
一种石墨烯复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
将浓度均为2mg/ml氧化石墨烯和碳纳米管，按照质量比大于等于1:1的比例混合。将30ml上述分散液充分混合搅拌，放于500ml反应釜中。将反应釜放置于高温炉中，进行水热反应(高温180℃，12h)。将高温水热反应形成的水凝胶取出放于冷冻干燥机中冷冻12h，对冷冻后的水凝胶进行抽真空干燥，当检测到气凝胶的温度等于环境温度时，干燥完成。将冷冻干燥后形成的气凝胶用热压机热压处理(压力70MPa，温度70℃，时间6h)，气凝胶热压变成薄膜。将压成的薄膜取出放于管式炉在氢氩混合气的氛围下，以1℃/min的加热速率加热至700℃，在700℃维持5h,后续在2500℃进行石墨化处理，以通过热处理还原石墨烯修复缺陷。
对上述薄膜的性能进行测试：厚度通过50倍光学显微镜，软件分析得出。电导率用四端法测得，通过Keithley 2400提供电流和测量电压。热导率通过激光闪光法测得，激光闪光法测得热扩散系数，再根据公式K＝α×CP×ρ，K为热导率，α为热扩散系数，CP为比热容，ρ为密度。
实验测试表明：制备的薄膜样品厚度大约为15um，电导率最高约为4300S/cm,热导率大约为2000W(m K)-1，700℃热处理前后的薄膜样品的机械性能如下图2所示。
实施例2
一种石墨烯复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
将浓度均为2.5mg/ml氧化石墨烯和碳纳米管，按照质量比大于等于1:1.5的比例混合。将30ml上述分散液充分混合搅拌，放于500ml反应釜中。将反应釜放置于高温炉中，进行水热反应(高温190℃，10h)。将高温水热反应形成的水凝胶取出放于冷冻干燥机中冷冻12h，对冷冻后的水凝胶进行抽真空干燥，当检测到气凝胶的温度等于环境温度时，干燥完成。将冷冻干燥后形成的气凝胶用热压机热压处理(压力80MPa，温度80℃，时间4h)，气凝胶热压变成薄膜。将压成的薄膜取出放于管式炉在氢氩混合气的氛围下，以1℃/min的加热速率加热至800℃，在800℃维持4h，后续在2700℃进行石墨化处理，以通过热处理还原石墨烯修复缺陷。
实施例3
一种石墨烯复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
将浓度均为2.2mg/ml氧化石墨烯和碳纳米管，按照质量比大于等于1.5:1的比例混合。将30ml上述分散液充分混合搅拌，放于500ml反应釜中。将反应釜放置于高温炉中，进行水热反应(高温185℃，11h)。将高温水热反应形成的水凝胶取出放于冷冻干燥机中冷冻12h，对冷冻后的水凝胶进行抽真空干燥，当检测到气凝胶的温度等于环境温度时，干燥完成。将冷冻干燥后形成的气凝胶用热压机热压处理(压力75MPa，温度75℃，时间5h)，气凝胶热压变成薄膜。将压成的薄膜取出放于管式炉在氢氩混合气的氛围下，以1℃/min的加热速率加热至1000℃，在1000℃维持5.5h。后续在2800℃进行石墨化处理，以通过热处理还原石墨烯修复缺陷。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高导热石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
将氧化石墨烯和碳纳米管在溶剂中混合均匀，在密封条件下进行水热反应，得到水凝胶；
将所述水凝胶进行冷冻干燥，得到气凝胶；
将所述气凝胶进行热压，形成薄膜；
将所述薄膜进行退火、热处理，即得。
2.如权利要求1所述的高导热石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯和碳纳米管的浓度均为1～5mg/ml。
3.如权利要求1所述的高导热石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述水热反应的条件为150～220℃下，反应10～24h。
4.如权利要求1所述的高导热石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，对冷冻后的水凝胶抽真空干燥，当检测到气凝胶的温度等于环境温度时，干燥完成。
5.如权利要求1所述的高导热石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，热压处理的压力10～300MPa，温度30～150℃，时间1～24h。
6.如权利要求1所述的高导热石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为300-1000℃。
7.如权利要求1所述的高导热石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，热处理的温度为2500-3000℃。
8.如权利要求1所述的高导热石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯和碳纳米管质量比为0.5-10。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的高导热石墨烯复合薄膜其特征在于，薄膜样品厚度为2～200um。
10.权利要求9所述的高导热石墨烯复合薄膜在制造便携式设备或大功率电子产品中的应用。
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