CN116003125B - 一种用于汽车尾气传感器的氧化锆陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于汽车尾气传感器的氧化锆陶瓷材料的制备方法，是在氧化钇稳定氧化锆粉中加入蒙脱石壳聚糖复合物，球磨后进行分段煅烧，所述分段煅烧分为三段依次递增的温度进行煅烧，其中第一段温度是400‑450℃、煅烧时间为50‑70min，第二段温度是550‑650℃、煅烧时间为30‑60min，第三段温度是850‑900℃，煅烧时间为5‑7h。本发明通过采用蒙脱石壳聚糖复合物添加制备氧化锆陶瓷材料，提高了氧化锆陶瓷材料的电导率，且在高温变化下的电导率稳定性优异，有效适应了温度变化，在循环使用20000次后，其电导率保持在起始电导率0.033S/cm的93.75%，具有优异的循环稳定性，可以保证在高温环境下长时间稳定工作。
Description
技术领域
本发明涉及传感材料制备技术领域，具体涉及一种用于汽车尾气传感器的氧化锆陶瓷材料的制备方法。
背景技术
氧传感器是利用氧化锆陶瓷敏感元件测量各类加热炉或排气管道中的氧电势，由化学平衡原理计算出对应的氧浓度，达到监测和控制燃烧过程的空燃比，保证产品质量及尾气排放达标的测量元件，被广泛应用于各类煤燃烧、油燃烧、气燃烧等燃烧过程的气氛控制。在汽车传感器应用方面，氧化钇稳定氧化锆应用极为普遍，氧传感器只有在高温(300℃以上)时其特征才能充分体现，才能输出电压，约在800℃时，对混合气体变化反应最快。因此氧化锆传感器被有效应用在测量汽油车排放中。它是目前最佳的燃烧气氛测量方式，具有结构简单、响应迅速、维护容易、使用方便等优势。
但是氧化锆传感器的寿命较短，对于氧化钇稳定氧化锆而言，由于氧传感器工作温度较高，在温度变化及高温环境中较长时间工作时，氧化锆无法适应，随着温度变化，其电导率也会发生变化，稳定性较差，从而影响传感器的灵敏度及精准度。此外，在反复循环过程中，随着循环使用次数增加，其电导性能下降，导致其寿命衰减。
因此，保证氧化锆在较高温度变化下，电导率稳定不发生变化，同时，在多次循环工作下电导率稳定不衰减，保持优异稳定性对于氧传感器而言极其重要。
发明内容
本发明目的在于提供一种用于汽车尾气传感器的氧化锆陶瓷材料的制备方法，制备的氧化锆陶瓷材料随温度变化以及循环使用次数增加，电导率稳定性优异。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种用于汽车尾气传感器的氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在氧化钇稳定氧化锆中加入蒙脱石壳聚糖复合物，球磨后进行分段煅烧，所述分段煅烧分为三段依次递增的温度进行煅烧，其中第一段温度是400-450℃、煅烧时间为50-70min，第二段温度是550-650℃、煅烧时间为30-60min，第三段温度是850-900℃，煅烧时间为5-7h。
进一步，所述第一段温度是以5-8℃/min进行升温的，第二段温度是以4-6℃/min进行升温，第三段温度是以5-8℃/min进行升温。
进一步，所述蒙脱石壳聚糖复合物与氧化钇稳定氧化锆的质量比为3-8:75-85。
进一步，所述球磨的球磨速率为300-400rpm，球磨时间为15-18h。
进一步，蒙脱石壳聚糖复合物是将蒙脱石预处理制备成的蒙脱石粉加入去离子水制备成蒙脱石悬液，在壳聚糖中加入稀盐酸得到壳聚糖溶液，向其中加入蒙脱石悬液，搅拌升温至90-100℃，保温10-12h，然后离心收集固体，洗涤干燥后进行粉碎过筛得蒙脱石壳聚糖复合物。
进一步，上述蒙脱石悬液和壳聚糖溶液的质量比为1:0.2～0.4。
进一步，壳聚糖溶液中壳聚糖和稀盐酸的质量比为1:120-150，在80-100rpm下搅拌溶解，稀盐酸的质量分数为5％。
进一步，上述离心转速为10000-20000rpm。
进一步，所述干燥温度为100-110℃，干燥15-18h。
进一步，所述蒙脱石粉是将粉碎过筛后的蒙脱石干燥后分两步加入去离子水，然后加入EDTA-2Na和NaHCO3，搅拌静置得悬浮液，加入食用盐，静置后离心收集沉淀，将沉淀洗涤干燥，然后球磨，再加入稀盐酸，水浴处理后干燥得蒙脱石粉。
进一步，球磨后的沉淀与稀盐酸的质量比为1:30-40，稀盐酸的质量分数为5％。
进一步，所述两步加入去离子水是在蒙脱石中加入去离子水，浸泡36-40h，然后在150-200rpm搅拌20-30h，再加入去离子水，其中蒙脱石和两次加入的去离子水的质量比为1:20-30:200-250。
进一步，所述蒙脱石、EDTA-2Na和NaHCO3的质量比为1:0.05-0.08:0.12-0.15。
进一步，所述食用盐为悬浮液质量的10-15％。
进一步，所述粉碎过筛蒙脱石干燥是将蒙脱石进行粉碎过100目筛，然后在90-100℃干燥24-36h。
进一步，所述氧化钇稳定氧化锆是采用氯氧化锆(ZrOCl2.8H2O)和硝酸钇(Y(NO3)3)混合溶于去离子水后加入聚乙二醇200，升温至40-50℃，5-8min内加入盐酸调节pH至2.0-3.5，然后再加入氢氧化钠调节pH至9.5-10.0，静置形成凝胶，干燥后在450-500℃下煅烧2-3h。
进一步，ZrOCl2.8H2O、Y(NO3)3、聚乙二醇200和去离子水的质量比为：2.48：0.054：0.027：7.8。
进一步，上述盐酸的体积分数为5-8％，氢氧化钠的浓度为0.5mol/L。
最具体的，一种用于汽车尾气传感器的氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
步骤一：制备氧化钇稳定氧化锆
采用氯氧化锆(ZrOCl2.8H2O)和硝酸钇(Y(NO3)3)混合加入去离子水，搅拌10-15min，然后加入聚乙二醇200，升温至40-50℃，5-8min内加入体积分数为5-8％的盐酸调节pH至2.0-3.5，然后再加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠调节pH至9.5-10.0，静置8-12h形成凝胶，在真空度为-0.05～-0.08MPa，温度为60～80℃下干燥2～3小时，再在450-500℃下煅烧2-3h得氧化钇稳定氧化锆，ZrOCl2.8H2O、Y(NO3)3、聚乙二醇200和去离子水的质量比为：2.48：0.054：0.027：7.8；
步骤二：制备蒙脱石壳聚糖复合材料
(1)预处理蒙脱石
将粉碎过100目筛的蒙脱石在90-100℃下干燥24-36h，加入去离子水浸泡36-40h，在150-200rpm下，然后再依次加入去离子水、EDTA-2Na和NaHCO3，其中蒙脱石和两次加入的去离子水的质量比为1:20-30:200-250，蒙脱石、EDTA-2Na和NaHCO3的质量比为1:0.05-0.08:0.12-0.15，搅拌静置得悬浮液，加入食用盐，食用盐为悬浮液质量的10-15％，静置1-2h后在8000-10000rpm下离心并收集沉淀，用去离子水对沉淀重复洗涤3-5次，然后在90-100℃下干燥至含水量低于0.2％，然后球磨，再加入质量分数为5％的稀盐酸，沉淀和稀盐酸的质量比为1:30-40，在85-90℃下水浴，边水浴边以80-100rpm进行搅拌10-12h，冷却后过滤收集沉淀，用去离子水洗涤后，在真空度为-0.05～-0.08MPa、干燥温度为70～80℃下进行干燥，粉碎后过200目筛得蒙脱石粉；
(2)复合蒙脱石壳聚糖
将蒙脱石粉加入去离子水，在60-80rpm下搅拌10-15min形成蒙脱石悬液，蒙脱石粉和去离子水的质量比为1:80-100，在壳聚糖中加入质量分数为5％的稀盐酸得到壳聚糖溶液，壳聚糖与稀盐酸的质量比为1:120-150，向其中加入蒙脱石悬液，搅拌升温至90-100℃，保温10-12h，蒙脱石悬液和壳聚糖溶液的质量比为1:0.2～0.4，然后在10000-12000rpm下离心收集固体，用去离子水洗涤3-5次，在100-110℃下干燥15-18h后进行粉碎过200目筛，得蒙脱石壳聚糖复合物；
步骤三：制备氧化锆陶瓷粉体
在步骤一制备的氧化钇稳定氧化锆中加入蒙脱石壳聚糖复合物，球磨后进行分段煅烧，所述分段煅烧分为依次递增的三段温度进行煅烧，其中第一段温度是以5-8℃/min升温至400-450℃、煅烧50-70min，第二段温度是以以4-6℃/min升温至550-650℃、煅烧30-60min，第三段温度是以5-8℃/min升温至850-900℃，煅烧5-7h，其中蒙脱石壳聚糖复合物与氧化钇稳定氧化锆的质量比为3～8:75～85。
现有技术中蒙脱石壳聚糖复合物通常是作为吸附材料使用，研究其吸附性能，而本发明中通过蒙脱石壳聚糖复合物的添加，再结合三段升温煅烧处理，有效提高氧化锆陶瓷材料的稳定性能，使得氧化锆陶瓷材料在高温工作环境下性状稳定性增强，形变较小，从而提高了其电导率等性能在高温变化下的稳定性，以及多次循环使用的性能稳定性。
本发明具有如下技术效果：
本发明通过采用蒙脱石壳聚糖复合物添加制备氧化锆陶瓷材料，提高了氧化锆陶瓷材料的电导率，且在高温变化下的电导率稳定性优异，有效适应了温度变化，在循环使用20000次后，其电导率保持在起始电导率0.033S/cm的93.75％，具有优异的循环稳定性，可以保证在高温环境下长时间稳定工作。
附图说明
图1：氧化锆陶瓷材料随温度变化电导率变化曲线图。
图2：氧化锆陶瓷材料循环使用20000次电导率变化曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种用于汽车尾气传感器的氧化锆陶瓷材料的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一：制备氧化钇稳定氧化锆
采用氯氧化锆(ZrOCl2.8H2O)和硝酸钇(Y(NO3)3)混合加入去离子水，搅拌10min，然后加入聚乙二醇200，升温至40℃，5min内加入体积分数为5％的盐酸调节pH至3.5，然后再加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠调节pH至9.5，静置8h形成凝胶，在真空度为-0.05～-0.08MPa，温度为60℃下干燥3小时，再在450℃下煅烧3h，ZrOCl2.8H2O、Y(NO3)3、聚乙二醇200和去离子水的质量比为：2.48：0.054：0.027：7.8；
步骤二：制备蒙脱石壳聚糖复合材料
(1)预处理蒙脱石
将粉碎过100目筛的蒙脱石在在100℃下干燥24h，加入去离子水浸泡40h，在200rpm下，依次加入去离子水、EDTA-2Na和NaHCO3并持续搅拌15-20h，其中蒙脱石和两次加入的去离子水的质量比为1:30:250，蒙脱石、EDTA-2Na和NaHCO3的质量比为1:0.08:0.15，搅拌静置得悬浮液，加入食用盐，食用盐为悬浮液质量的15％，静置1h后在10000rpm下离心并收集沉淀，用去离子水对沉淀重复洗涤5次，然后在90℃下干燥至含水量低于0.2％，然后球磨，再加入稀盐酸，沉淀和稀盐酸的质量比为1:30，在90℃下水浴，同时以100rpm进行搅拌10h，冷却后过滤收集沉淀，用去离子水洗涤后，在真空度为-0.05～-0.08MPa、干燥温度为80℃下进行干燥，粉碎后过200目筛得蒙脱石粉；
(2)复合蒙脱石壳聚糖
将蒙脱石粉加入去离子水，在60rpm下搅拌15min形成蒙脱石悬液，蒙脱石粉和去离子水的质量比为1:80，在壳聚糖中加入质量分数为5％的稀盐酸得到壳聚糖溶液，壳聚糖与稀盐酸的质量比为1:150，向其中加入蒙脱石悬液，搅拌升温至90℃，保温12h，蒙脱石悬液和壳聚糖溶液的质量比为1:0.4，然后在10000rpm下离心收集固体，用去离子水洗涤5次，在100℃下干燥18h后进行粉碎过200目筛，得蒙脱石壳聚糖复合物；
步骤三：制备氧化锆陶瓷粉体
在步骤一制备的氧化钇稳定氧化锆中加入蒙脱石壳聚糖复合物，球磨后进行分段煅烧，所述分段煅烧分为依次递增的三段温度进行煅烧，其中第一段温度是以5℃/min升温至400℃、煅烧70min，第二段温度是以以4℃/min升温至550℃、煅烧60min，第三段温度是以5℃/min升温至900℃，煅烧5h，其中蒙脱石壳聚糖复合物与氧化钇稳定氧化锆的质量比为3:85。
本实施例制备氧化锆陶瓷材料制备的传感器电导率为0.031S/cm，在400-900℃下电导率稳定性优异，在循环20000次后，其电导率基本不变，导电率依然维持在初始的电导率的93.16％，具有优异的循环稳定性。
实施例2
一种用于汽车尾气传感器的氧化锆陶瓷材料的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一：制备氧化钇稳定氧化锆
采用氯氧化锆(ZrOCl2.8H2O)和硝酸钇(Y(NO3)3)混合加入去离子水，搅拌15min，然后加入聚乙二醇200，升温至50℃，8min内加入体积分数为8％的盐酸调节pH至2.0，然后再加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠调节pH至10.0，静置12h形成凝胶，在真空度为-0.05～-0.08MPa，温度为80℃下干燥2小时，再在500℃下煅烧2h，ZrOCl2.8H2O、Y(NO3)3、聚乙二醇200和去离子水的质量比为：2.48：0.054：0.027：7.8；
步骤二：制备蒙脱石壳聚糖复合材料
(1)预处理蒙脱石
将粉碎过100目筛的蒙脱石在90℃下干燥36h，加入去离子水浸泡36h，在150rpm下，依次加入去离子水、EDTA-2Na和NaHCO3并持续搅拌20h，其中蒙脱石和两次加入的去离子水的质量比为1:20:200，蒙脱石、EDTA-2Na和NaHCO3的质量比为1:0.05:0.12，搅拌静置得悬浮液，加入食用盐，食用盐为悬浮液质量的10％，静置2h后在8000rpm下离心并收集沉淀，用去离子水对沉淀重复洗涤3次，然后在100℃下干燥至含水量低于0.2％，然后球磨，再加入质量分数为5％的稀盐酸，沉淀和稀盐酸的质量比为1:40，在85℃下水浴，同时以80rpm进行搅拌12h，冷却后过滤收集沉淀，用去离子水洗涤后，在真空度为-0.05～-0.08MPa、干燥温度为70℃下进行干燥，粉碎后过200目筛得蒙脱石粉；
(2)复合蒙脱石壳聚糖
将蒙脱石粉加入去离子水，在80rpm下搅拌10min形成蒙脱石悬液，蒙脱石粉和去离子水的质量比为1:100，在壳聚糖中加入质量分数为5％的稀盐酸得到壳聚糖溶液，壳聚糖与稀盐酸的质量比为1:150，再向其中加入蒙脱石悬液，搅拌升温至100℃，保温10h，蒙脱石悬液和壳聚糖溶液的质量比为1:0.2，然后在12000rpm下离心收集固体，用去离子水洗涤3次，在110℃下干燥15h后进行粉碎过200目筛，得蒙脱石壳聚糖复合物；
步骤三：制备氧化锆陶瓷粉体
在步骤一制备的氧化钇稳定氧化锆中加入蒙脱石壳聚糖复合物，球磨后进行分段煅烧，所述分段煅烧分为依次递增的三段温度进行煅烧，其中第一段温度是以8℃/min升温至450℃、煅烧50min，第二段温度是以以6℃/min升温至650℃、煅烧30min，第三段温度是以8℃/min升温至850℃，煅烧5h，其中蒙脱石壳聚糖复合物与氧化钇稳定氧化锆的质量比为8:75。
本实施例制备氧化锆陶瓷材料制备的传感器电导率为0.032S/cm，在400-900℃下稳定性优异，在循环20000次后，其电导率基本不变，导电率依然维持在初始的电导率的92.49％，具有优异的循环稳定性。
实施例3
一种用于汽车尾气传感器的氧化锆陶瓷材料的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一：制备氧化钇稳定氧化锆
采用氯氧化锆(ZrOCl2.8H2O)和硝酸钇(Y(NO3)3)混合加入去离子水，搅拌12min，然后加入聚乙二醇200，升温至45℃，5-8min内加入体积分数为6％的盐酸调节pH至3.0，然后再加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠调节pH至9.8，静置10h形成凝胶，在真空度为-0.05～-0.08MPa，温度为70℃下干燥2.5小时，再在480℃下煅烧2.5h，ZrOCl2.8H2O、Y(NO3)3、聚乙二醇200和去离子水的质量比为：2.48：0.054：0.027：7.8；
步骤二：制备蒙脱石壳聚糖复合材料
(1)预处理蒙脱石
将粉碎过100目筛的蒙脱石在95℃下干燥28h，加入去离子水浸泡38h，在180rpm下，依次加入去离子水、EDTA-2Na和NaHCO3并持续搅拌18h，其中蒙脱石和两次加入的去离子水的质量比为1:25:230，蒙脱石、EDTA-2Na和NaHCO3的质量比为1:0.06:0.14，搅拌静置得悬浮液，加入食用盐，食用盐为悬浮液质量的12％，静置1.5h后在9000rpm下离心并收集沉淀，用去离子水对沉淀重复洗涤4次，然后在95℃下干燥至含水量低于0.2％，然后球磨，再加入质量分数为5％的稀盐酸，沉淀和稀盐酸的质量比为1:35，在90℃下水浴，同时以90rpm进行搅拌11h，冷却后过滤收集沉淀，用去离子水洗涤后，在真空度为-0.05～-0.08MPa、干燥温度为75℃下进行干燥，粉碎后过200目筛得蒙脱石粉；
(2)复合蒙脱石壳聚糖
将蒙脱石粉加入去离子水，在70rpm下搅拌12min形成蒙脱石悬液，蒙脱石粉和去离子水的质量比为1:90，在壳聚糖中加入质量分数为5％的稀盐酸得到壳聚糖溶液，壳聚糖与稀盐酸的质量比为1:130，再向其中加入蒙脱石悬液，搅拌升温至95℃，保温11h，蒙脱石悬液和壳聚糖溶液的质量比为1:0.3，然后在11000rpm下离心收集固体，用去离子水洗涤4次，在105℃下干燥16h后进行粉碎过200目筛，得蒙脱石壳聚糖复合物；
步骤三：制备氧化锆陶瓷粉体
在步骤一制备的氧化钇稳定氧化锆中加入蒙脱石壳聚糖复合物，球磨后进行分段煅烧，所述分段煅烧分为依次递增的三段温度进行煅烧，其中第一段温度是以6℃/min升温至420℃、煅烧60min，第二段温度是以以5℃/min升温至600℃、煅烧50min，第三段温度是以6℃/min升温至880℃，煅烧6h，其中蒙脱石壳聚糖复合物与氧化钇稳定氧化锆的质量比为5:80。
对比例1：
与实施例3不同的是，在步骤一制备得到氧化钇稳定氧化锆后，直接进行步骤三的分三段升温煅烧处理，即不添加蒙脱石壳聚糖复合物。其余步骤及参数与实施例3保持一致。
对比例2：
与实施例3相比，步骤三采用一段温度煅烧处理，具体是在850-900℃煅烧10h，冷却后得到氧化锆陶瓷粉体。
性能测试：
将实施例3、对比例1及对比例2制备的氧化锆陶瓷粉体加工制备成电极，进行性能测试。具体如下：
去氧化锆陶瓷粉体，加入质量分数为25％的PVA溶液，制备成粒，过200目筛，氧化锆粉体与PVA质量比为1:0.2；在25MPa下压制成坯片，压制密度为3.6g/cm2；将坯片烧结，用丝网印刷成电极。
(1)将实施例3、对比例1和对比例2制备的氧化锆陶瓷粉体制备的电极分别在300-900℃进行电导率测试，每隔100℃进行电导率变化的记录，实验结果如表1所示。
表1：不同温度下电导率变化
由上述结果及图1可知，在不同温度下，本发明制备的氧化锆陶瓷材料的电导率较高，且稳定性优异，而对比例1和对比例2制备的氧化锆陶瓷材料起始电导率较低，随温度升高，均出现了较大的电导率呈剧烈的上升趋势，温度稳定性较差。
(2)将实施例3、对比例1和对比例2制备的氧化锆陶瓷材料制备的电极在800℃下进行循环使用20000次，其电导率变化如图2所示，可以看出本发明制备氧化锆陶瓷材料制备的传感器在循环20000次后，其电导率基本不变，导电率依然维持在初始的电导率的93.75％，具有优异的循环稳定性；对比例1和对比例2制备的氧化锆陶瓷材料制备的传感器在循环过程中均出现了明显的衰减，循环20000次后，电导率分别为初始时的26.7％和26.3％，循环稳定性较差。
Claims (7)
1.一种用于汽车尾气传感器的氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：是在氧化钇稳定氧化锆中加入蒙脱石壳聚糖复合物，球磨后进行分段煅烧，所述分段煅烧分为三段依次递增的温度进行煅烧，其中第一段温度是400-450℃、煅烧时间为50-70min，第二段温度是550-650℃、煅烧时间为30-60min，第三段温度是850-900℃，煅烧时间为5-7h，所述蒙脱石壳聚糖复合物与氧化钇稳定氧化锆的质量比为3-8:75-85，所述蒙脱石壳聚糖复合物是将蒙脱石预处理制备成的蒙脱石粉加入去离子水制备成蒙脱石悬液，在壳聚糖中加入稀盐酸得到壳聚糖溶液，向其中加入蒙脱石悬液，搅拌升温至90-100℃，保温10-12h，然后离心收集固体，洗涤干燥后进行粉碎过筛得蒙脱石壳聚糖复合物；所述蒙脱石粉是将粉碎过筛后的蒙脱石干燥后分两步加入去离子水，然后加入EDTA-2Na和NaHCO3，搅拌静置得悬浮液，加入食用盐，静置后离心收集沉淀，将沉淀洗涤干燥，然后球磨，再加入稀盐酸，水浴处理后干燥得蒙脱石粉；所述两步加入去离子水是在蒙脱石中加入去离子水，浸泡36-40h，然后在150-200rpm搅拌20-30h，再加入去离子水，其中蒙脱石和两次去离子水的质量比为1:20-30:200-250。
2.如权利要求1所述的一种用于汽车尾气传感器的氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖溶液中壳聚糖和稀盐酸的质量比为1:120-150，在80-100rpm下搅拌溶解，稀盐酸的质量分数为5％。
3.如权利要求1或2所述的一种用于汽车尾气传感器的氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述蒙脱石、EDTA-2Na和NaHCO3的质量比为1:0.05-0.08:0.12-0.15。
4.如权利要求3所述的一种用于汽车尾气传感器的氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述食用盐为悬浮液质量的10-15％。
5.如权利要求4所述的一种用于汽车尾气传感器的氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述氧化钇稳定氧化锆是采用ZrOCl2·8H2O和Y(NO3)3混合后加入聚乙二醇200，升温至40-50℃，5-8min内加入盐酸调节pH至2.0-3.5，然后再加入氢氧化钠调节pH至9.5-10.0，静置形成凝胶，干燥后在450-500℃下煅烧2-3h。
6.如权利要求5所述的一种用于汽车尾气传感器的氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3、聚乙二醇200和去离子水的质量比为：2.48：0.054：0.027：7.8。
7.一种用于汽车尾气传感器的氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
步骤一：制备氧化钇稳定氧化锆
采用ZrOCl2·8H2O和Y(NO3)3混合加入去离子水，搅拌10-15min，然后加入聚乙二醇200，升温至40-50℃，5-8min内加入体积分数为5-8％的盐酸调节pH至2.0-3.5，然后再加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠调节pH至9.5-10.0，静置8-12h形成凝胶，在真空度为-0.05～-0.08MPa，温度为60～80℃下干燥2～3小时，再在450-500℃下煅烧2-3h，ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3、聚乙二醇200和去离子水的质量比为：2.48：0.054：0.027：7.8；
步骤二：制备蒙脱石壳聚糖复合材料
(1)预处理蒙脱石
将粉碎过100目筛的蒙脱石在90-100℃下干燥24-36h，加入去离子水浸泡36-40h，在150-200rpm下，依次加入去离子水、EDTA-2Na和NaHCO3并持续搅拌15-20h，其中蒙脱石和两次加入的去离子水的质量比为1:20-30:200-250，蒙脱石、EDTA-2Na和NaHCO3的质量比为1:0.05-0.08:0.12-0.15，搅拌静置得悬浮液，加入食用盐，食用盐为悬浮液质量的10-15％，静置1-2h后在8000-10000rpm下离心并收集沉淀，用去离子水对沉淀重复洗涤3-5次，然后在90-100℃下干燥至含水量低于0.2％，然后球磨，再加入稀盐酸，壳聚糖和盐酸的质量比为1:30-40，在85-90℃下水浴，边水浴边以80-100rpm进行搅拌10-12h，冷却后过滤收集沉淀，用去离子水洗涤后，在真空度为-0.05～-0.08MPa、干燥温度为70～80℃下进行干燥，粉碎后过200目筛得蒙脱石粉；
(2)复合蒙脱石壳聚糖
将蒙脱石粉加入去离子水，在60-80rpm下搅拌10-15min形成蒙脱石悬液，蒙脱石粉和去离子水的质量比为1:80-100，在壳聚糖中加入质量分数为5％的稀盐酸得到壳聚糖溶液，壳聚糖与稀盐酸的质量比为1:120-150，向其中加入蒙脱石悬液，搅拌升温至90-100℃，保温10-12h，蒙脱石悬液和壳聚糖溶液的质量比为1:0.2～0.4，然后在10000-12000rpm下离心收集固体，用去离子水洗涤3-5次，在100-110℃下干燥15-18h后进行粉碎过200目筛，得蒙脱石壳聚糖复合物；
步骤三：制备氧化锆陶瓷粉体
在步骤一制备的氧化钇稳定氧化锆中加入蒙脱石壳聚糖复合物，球磨后进行分段煅烧，所述分段煅烧分为依次递增的三段温度进行煅烧，其中第一段温度是400-450℃、煅烧50-70min，第二段温度是550-650℃、煅烧30-60min，第三段温度是850-900℃，煅烧5-7h，其中蒙脱石壳聚糖复合物与氧化钇稳定氧化锆的质量比为3～8:75～85。
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