CN116001309A - 单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法：S1、提供具有程序控温和压力控制能力的设备；S2、将连续纤维增强热塑性树脂基复合材料的预浸料及辅助材料按照预定尺寸进行裁切；S3、将辅助材料和连续纤维增强热塑性树脂基复合材料的预浸料按预定顺序进行铺放，铺放完成后置于设备的加热平台上；S4、设定程序温度和压力，进行升温；S5、待设备加热平台升至设定温度并稳定运行一定时间后，进行加压排气，加压完成后再稳定运行一段时间，进行降温，待温度降至110℃以下时，去除部分辅助材料，得到连续纤维增强树脂基复合材料制品的毛坯；S6、将毛坯加工修型，去除辅助材料，制得单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品。
Description
技术领域
本发明涉及特种工程塑料技术领域，具体涉及一种单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法。
背景技术
特种工程塑料指综合性能比较高，长期使用温度在200℃以上的一类工程塑料，主要包括聚酰亚胺(PI)、聚醚醚酮(PEEK)、聚苯硫醚(PPS)、液晶聚合物(LCP)以及聚砜(PSF)等，因其具有优异的物理性能，主要应用于航空航天、军工、医疗、电子电气、特种工业等高科技领域。下面以PPS树脂为例。
PPS属于聚芳硫醚(PAS)中的一种，主链结构为苯环结构和硫醚键，苯环赋予聚苯硫醚刚性，硫醚键则提供了一定的柔顺性，两者结合使得聚芳硫醚具有优良的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、尺寸稳定性以及优良的电性能。在PAS聚合物中，聚苯硫醚(PPS)是最典型、最重要、最常见的代表，相对于其他工程塑料，因为PPS价格便宜，被广泛应用。(PPS的结构式：
)
虽然PPS综合性能优异，但存在脆性大、韧性差、强度低的缺点，通常需要和其他材料复合以提高其性能，最常见的便是加入玻璃纤维和碳纤维。纤维在PPS基体中起成核剂的作用，使得PPS分子围绕纤维结晶，再加入偶联剂改善两者界面的结合性，当受到外界冲击时可以起到增强作用。碳纤维具有质轻、强度和模量高、导电导热、膨胀系数小等的优点，常常与聚苯硫醚复合加工应用在航天航空领域，这种复合材料也被认为是综合性能最好、最具潜力的航空热塑性复合材料之一。
专利CN201210183558.9公开了《一种连续长纤维增强PPS复合材料及其制备方法和用途》是由PPS、连续长玻璃纤维增强剂、偶联剂、润滑剂、抗氧剂组成，借助挤出造粒成型，长度控制在11-13mm，粒径2.0～3.5mm，产品形式属于粒子。专利CN202010420328.4《具有高抗冲击韧性的CF/PPS复合材料及其制备方法》涉及对缎纹碳纤维织物先进行处理，再与PPS复合制备碳纤维增强PPS复合材料，缎纹织物存在经纬二维编织，与PPS结合，不会出现开裂问题。专利CN201910707572.6《一种高韧性连续纤维增强PPS复合材料预浸带及其制备方法》针对PPS脆性较大、韧性较差，单向连续纤维增强PPS预浸带容易沿着纤维方向开裂等难题，添加增韧剂、化学增溶剂(异氰酸酯)和高韧性工程塑料聚碳酸酯(PC)的办法，解决了PPS单向预浸带的开裂问题，但是专利仅涉及预浸带的制作问题，并未涉及进一步成型应用。
发明内容
本发明的目的在于：针对树脂基体熔体强度不足，高流动性的树脂基体脆性大、韧性差，同时针对使用单向连续纤维增强的热塑性树脂基复合材料预浸料进行复合材料制品制作阶段，容易沿着纤维方向存在应力，中间开裂等难题；本发明通过对工艺的优化调整，提供了一种新的单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法，弥补了上述的技术缺陷，本发明的工艺方法摆脱了常规复合材料制作需要对应尺寸模具和相应模压设备的局限，本发明的方法，其工艺简单，弥补了目前技术的短板。
为达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1、提供具有程序控温和压力控制能力的设备；
S2、将连续纤维增强热塑性树脂基复合材料的预浸料及辅助材料按照预定尺寸进行裁切；
S3、将所述的辅助材料和所述连续纤维增强热塑性树脂基复合材料的预浸料按预定顺序进行铺放，铺放完成后置于所述设备的加热平台上；
S4、设定程序温度和压力，进行升温；
S5、待设备加热平台升至设定温度并稳定运行一定时间后，进行加压排气，加压完成后再稳定运行一段时间，进行降温，待温度降至110℃以下时，去除部分辅助材料，得到连续纤维增强树脂基复合材料制品的毛坯；
S6、将所得毛坯加工修型，去除全部的辅助材料，制得单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品。
具体的，本发明提供的一种单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法，其工艺简单，摆脱了常规复合材料制作需要对应尺寸模具和相应模压设备的局限，本发明的提供的方法解决了单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品在毛坯制作阶段出现开裂的问题。本发明的方法简单，弥补了目前国内技术的短板。
进一步的，一种单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法：步骤S1中所述的具有程序控温和压力控制能力的设备选自硫化机、模压机、钢带压机、特氟龙带压机中的一种。
进一步的，一种单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法：步骤S2中所述的连续纤维选自连续碳纤维、连续玻璃纤维、连续芳纶纤维、连续石英纤维、连续聚酰亚胺、连续PPO纤维中的一种或者两种纤维的复合。
进一步的，一种单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法：步骤S2中所述的树脂基复合材料选自PEEK、PEKK、PAEK、PPS、PEI、PPSU中的一种或者几种；所述的连续纤维增强热塑性树脂基复合材料的预浸料为所述的树脂基复合材料与所述连续纤维结合得到热塑性树脂基预浸纤维复合材料半成品。
进一步的，一种单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法：步骤S2中所述的辅助材料包括：复合材料产品成型使用的关键耗材、复合材料和设备加热平台之间的隔离材料、以及固结材料；所述的隔离材料用于防止复合材料降温冷却后，固结在设备加热平台上；所述的固结材料用于防止预浸料过度延展且兼具定位作用。预浸料高温受压延展，防止预浸料过度延展兼具定位作用的固结材料。
进一步的，一种单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法：所述的隔离材料为多层复合材料；所述的多层复合材料由耐温层、耐候层、密封层、防粘层组成。
进一步的，一种单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法：所述的固结材料为纤维增强树脂基复合材料，固结材料的表面具有凹凸或者穿刺纹理结构，固结材料具备耐高温、耐辐射以及尺寸稳定性好的特点。
进一步的，一种单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法：步骤S3中的铺放顺序指纤维的角度，其铺放顺序按照：0°、0°/90°、0°/45°/-45°/90°以及其他任意角度，进行对称铺放。
进一步的，一种单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法：步骤S4中的设定程序温度和程序压力，其中的温度和压力根据树脂基体和纤维基体情况进行相应的调整，设备可以达到的最高温度至少450℃。
进一步的，一种单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法：步骤S5待设备加热平台升至设定温度，且设定温度为高于原材料熔融温度20-30℃，然后稳定5-60分钟后，进行重复加压排气，每次加压1-5MPa，加压完成后再稳定5-60分钟，然后进行程序降温，待温度降至110℃以下时，去除部分辅助材料，得到连续纤维增强树脂基复合材料制品的毛坯。
进一步的，一种单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法：步骤S6中所述的加工修型采用多轴机床进行加工。
本发明提供的一种单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法的原理为：本发明借鉴了传统复合材料成型基础，改性提升，具备以下优点：(1)本发明借助固态隔离材料实现了复合材料毛坯与金属平台上的防粘，摆脱了传统液体脱模试剂的使用，对于实际的生产过程来说，不存在因化学试剂的使用而导致的安全隐患，有效防护了操作人员的身心健康；(2)本发明借助固结材料的使用，有效减弱了树脂基体高温受压流动，带动纤维迁移的过程，更能实现设计的目的，进而规避了复合材料制品中间存在开裂的风险；(3)在本发明的成型工艺中将加压安排在高温阶段开展，其使得树脂熔融流动性好，更容易浸润纤维；(4)本发明通过程序控温，保持加热平台的温度恒定，确保各部位树脂状态稳定，板材成型平整性效果好，克服了因温度不均匀，导致冷却不均匀，特殊树脂基体结晶不均匀，或者复合材料产品存在内应力情况。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明提供的单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法，其工艺简单，弥补了目前国内技术的短板。
(2)本发明提供的单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法，摆脱了常规复合材料制作需要对应尺寸模具和相应模压设备的局限。
(3)本发明提供的单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法，解决了因为树脂基体熔体强度不足，高流动性的树脂基体脆性大、韧性差，使用单向连续纤维增强的热塑性树脂基复合材料预浸料进行复合材料制品制作阶段，容易沿着纤维方向存在应力，中间开裂等难题。
(4)本发明成型方法制备的单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品可广泛应用于有耐高温高韧性要求的领域，应用于航空航天、军工、医疗等领域。
(5)本发明提供的单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法虽然属于间歇性生产方式，但可以生产出具体产品，供小量产品应用，具有明显的阶段性进步。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所提供的一种单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法，其包括如下具体步骤：
S1、提供具有程序控温和压力控制能力的设备；
S2、将连续纤维增强热塑性树脂基复合材料的预浸料及其辅助材料按照预定尺寸进行裁切；
S3、将辅助材料与连续纤维增强热塑性树脂基复合材料的预浸料按照一定的顺序进行铺放(辅助材料铺放于预浸料的***)，铺放完成，置于设备加热平台上；
S4、设定程序温度和程序压力，分阶段控制温度和压力，开启升温，进行制作；
S5、待设备加热平台升至设定温度，高于热塑性树脂基体熔融温度以上时，并且稳定一定时间，进行加压排气操作，加压完成，压力增至高压，再稳定一段时间，进行降温，待温度降至110℃以下时，整体取出，去除辅助材料，得到连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的毛坯；
S6、将所得复合材料制品的毛坯经过加工修型，制得单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品。
实施例1
一种单向连续碳纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法，在该实施例1中树脂基复合材料为PEEK，具体是制作500mm*400mm*1.2mm 0°的复合材料板材，其方法包括如下步骤：
S1、提供具有程序控温和压力控制能力的设备；
S2、将连续纤维增强热塑性树脂基复合材料的预浸料及辅助材料按照预定尺寸进行裁切；具体是准备长度为510mm、宽度为410mm的连续碳纤维增强PEEK预浸料8层，再准备长度为550mm、宽度为450mm的隔离材料，以及准备长度为530mm、宽度为430mm的固结材料；
S3、材料铺放：先铺一层隔离材料，再铺一层固结材料，依次铺放8层0°方向的连续碳纤维增强PEEK预浸料，铺一层固结材料，然后再铺一层隔离材料，铺放完成后得到连续碳纤维增强PEEK复合材料制品毛坯件，将所得毛坯件置于设备加热平台上；
S4、设定程序温度，按照120℃-250℃-400℃升温段进行升温，压力设定为0.3MPa，开启加热程序进行升温操作；
S5、待设备加热平台升至390℃，并恒定10分钟后，进行加压排气，每次加压1.0MPa，每隔4分钟补压一次，直至最大压力为10.0MPa；加压完成后恒定30分钟，开启降温程序，待加热平台温度低于110℃时，将压制完成的毛坯件整体取出，去除隔离材料，制得表面带有固结材料的复合材料毛坯，即为连续碳纤维增强树脂基复合材料制品的毛坯；
S6、将表面带有固结材料的复合材料毛坯置于水切割设备上进行加工修型，加工完成后去除全部的固结材料，制得单向连续碳纤维增强PEEK树脂基复合材料制品。
实施例2
一种单向连续碳纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法，在该实施例2中树脂基复合材料为PAEK，具体是制作350mm*400mm*4.0mm 0°的复合材料板材，其方法包括如下步骤：
S1、提供具有程序控温和压力控制能力的设备；
S2、将连续纤维增强热塑性树脂基复合材料的预浸料及辅助材料按照预定尺寸进行裁切；具体是准备长度为360mm、宽度为360mm的连续碳纤维增强PAEK预浸料32层，再准备长度为390mm、宽度为390mm的隔离材料，以及准备长度为370mm、宽度为370mm的固结材料；
S3、材料铺放：先铺一层隔离材料，再铺一层固结材料，依次铺放32层0°方向的连续碳纤维增强PAEK预浸料，铺一层固结材料，而后再铺一层隔离材料，铺放完成后得到连续碳纤维增强PAEK复合材料制品毛坯件，将所得毛坯件置于设备加热平台上；
S4、设定程序温度，按照120℃-250℃-370℃升温段进行升温，压力设定为0.4MPa，开启加热程序进行升温操作；
S5、待设备加热平台升至370℃，并恒定30分钟后，进行加压排气，每次加压1.0MPa，每隔5分钟补压一次，直至最大压力为9.0MPa；加压完成后恒定40分钟，开启降温程序，待加热平台温度低于108℃时，将压制完成的毛坯件整体取出，去除隔离材料，制得表面带有固结材料的复合材料毛坯，即为连续碳纤维增强树脂基复合材料制品的毛坯；
S6、将表面带有固结材料的复合材料毛坯置于加工中心上进行加工修型，加工完成后去除全部的固结材料，制得单向连续碳纤维增强PAEK树脂基复合材料制品。
实施例3
一种单向连续碳纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法，在该实施例3中树脂基复合材料为PPS，具体是制作1000mm*600mm*1.5mm 0°的复合材料板材，其方法包括如下步骤：
S1、提供具有程序控温和压力控制能力的设备；
S2、将连续纤维增强热塑性树脂基复合材料的预浸料及辅助材料按照预定尺寸进行裁切；具体是准备长度为1010mm、宽度为610mm的连续碳纤维增强PPS预浸料11层，再准备长度为1050mm、宽度为650mm的隔离材料，以及准备长度为1030mm、宽度为630mm的固结材料；
S3、材料铺放：先铺一层隔离材料，再铺一层固结材料，依次铺放11层0°方向的连续碳纤维增强PPS预浸料，铺一层固结材料，而后再铺一层隔离材料，铺放完成后得到连续碳纤维增强PPS复合材料制品毛坯件，将所得毛坯件置于设备加热平台上；
S4、设定程序温度，按照120℃-250℃-330℃升温段进行升温，压力设定为0.2MPa，开启加热程序进行升温操作；
S5、待设备加热平台升至330℃，并恒定15分钟后，进行加压排气，每次加压0.5MPa，每隔3分钟补压一次，直至最大压力为4.0MPa；加压完成后恒定20分钟，开启降温程序，待加热平台温度低于105℃时，将压制完成的毛坯件整体取出，去除隔离材料，制得表面带有固结材料的复合材料毛坯，即为连续碳纤维增强树脂基复合材料制品的毛坯；
S6、将表面带有固结材料的复合材料毛坯置于加工中心上进行加工修型，加工完成后去除全部的固结材料，制得单向连续碳纤维增强PPS树脂基复合材料制品。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于：实施例4中的预浸料纤维采用的是玻璃纤维，实施例4的其余条件与实施例1相同。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于：实施例5中的预浸料铺放角度由0°调整为0°/90°对称铺放，实施例5的其余条件皆与实施例1相同。
测试上述实施例1-5所得复合材料制品的性能，结果参见下表1：
表1为上述实施例1-5制得的复合材料制品的性能测试数据
由上述表1的测试结果可以看出采用本发明提供的成型方法以及工艺参数可以保证所制备的单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品具有优异的力学性能。由实施例4可以看出本发明的工艺除了适用于普通连续碳纤维预浸料外、玻璃纤维以及其他纤维也可以使用。另外，由实施例5可以看出单向纤维预浸料按照一定的铺层角度的情况下也可以使用。测试结果表明：不同的材料组合，纤维存在方向的各异性，测试结果也有不同。
本发明提供的单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法：摆脱了常规复合材料制作需要对应尺寸模具和相应模压设备的局限。本发明的成型方法解决了因为树脂基体熔体强度不足，高流动性的树脂基体脆性大、韧性差，使用单向连续纤维增强的热塑性树脂基复合材料预浸料进行复合材料制品制作阶段，容易沿着纤维方向存在应力，中间开裂等难题。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1、提供具有程序控温和压力控制能力的设备；
S2、将连续纤维增强热塑性树脂基复合材料的预浸料及辅助材料按照预定尺寸进行裁切；
S3、将所述的辅助材料和所述连续纤维增强热塑性树脂基复合材料的预浸料按预定顺序进行铺放，铺放完成后置于所述设备的加热平台上；
S4、设定程序温度和压力，进行升温；
S5、待设备加热平台升至设定温度并稳定运行一定时间后，进行加压排气，加压完成后再稳定运行一段时间，进行降温，待温度降至110℃以下时，去除部分辅助材料，得到连续纤维增强树脂基复合材料制品的毛坯；
S6、将所得毛坯加工修型，去除全部的辅助材料，制得单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品。
2.根据权利要求1所述的单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法，其特征在于，步骤S1中所述的具有程序控温和压力控制能力的设备选自硫化机、模压机、钢带压机、特氟龙带压机中的一种。
3.根据权利要求1所述的单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法，其特征在于，步骤S2中所述的连续纤维选自连续碳纤维、连续玻璃纤维、连续芳纶纤维、连续石英纤维、连续聚酰亚胺、连续PPO纤维中的一种或者两种纤维的复合。
4.根据权利要求1所述的单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法，其特征在于，步骤S2中所述的树脂基复合材料选自PEEK、PEKK、PAEK、PPS、PEI、PPSU中的一种或者几种；
所述的连续纤维增强热塑性树脂基复合材料的预浸料为所述的树脂基复合材料与所述连续纤维结合得到热塑性树脂基预浸纤维复合材料半成品。
5.根据权利要求1所述的单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法，其特征在于，步骤S2中所述的辅助材料包括：复合材料产品成型使用的关键耗材、复合材料和设备加热平台之间的隔离材料、以及固结材料；所述的隔离材料用于防止复合材料降温冷却后，固结在设备加热平台上；所述的固结材料用于防止预浸料过度延展且兼具定位作用。
6.根据权利要求5所述的单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法，其特征在于，所述的隔离材料为多层复合材料；所述的多层复合材料由耐温层、耐候层、密封层、防粘层组成。
7.根据权利要求5所述的单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法，其特征在于，所述的固结材料为纤维增强树脂基复合材料，固结材料的表面具有凹凸或者穿刺纹理结构，固结材料具备耐高温、耐辐射以及尺寸稳定性好的特点。
8.根据权利要求1所述的单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法，其特征在于，步骤S3中的铺放顺序指纤维的角度，其铺放顺序按照：0°、0°/90°、0°/45°/-45°/90°以及其他任意角度，进行对称铺放。
9.根据权利要求1所述的单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法，其特征在于，步骤S5待设备加热平台升至设定温度，且设定温度为高于原材料熔融温度20-30℃，然后稳定5-60分钟后，进行重复加压排气，每次加压1-5MPa，加压完成后再稳定5-60分钟，然后进行程序降温，待温度降至110℃以下时，去除部分辅助材料，得到连续纤维增强树脂基复合材料制品的毛坯。
10.根据权利要求1所述的单向连续纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的成型方法，其特征在于，步骤S6中所述的加工修型采用多轴机床进行加工。
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