CN103588886A - 一种易水分散纳米微晶纤维素及其制备方法 - Google Patents

一种易水分散纳米微晶纤维素及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种易水分散纳米微晶纤维素及其制备方法，采用羟基交联剂改性纳米微晶纤维素，所得到的易水分散纳米微晶纤维素的平均粒径为85.3－155.5nm，粒径多分散性指数为0.419－0.66。其制备方法是首先配制纳米微晶纤维素悬浮液，再加入羟基交联剂改性纳米微晶纤维素，然后经过洗涤、干燥而制得。改性后的纳米微晶纤维素能够均匀稳定地分散于水中，而且所含羟基交联剂成分少，应用范围广。

Description

一种易水分散纳米微晶纤维素及其制备方法
技术领域
本发明属于纤维素衍生物技术领域，具体涉及一种易水分散纳米微晶纤维素及其制备方法。
背景技术
纤维素是自然界中储藏量最丰富的可再生资源，是一种具有生物可降解性的天然高分子材料。自世界上出现石油等不可再生能源的危机以来，对纤维素进行降解、深加工以获得化工原料和中间体一直是各国研究的热点。纤维素分子通过分子间氢键结合形成纤维原丝。在纤维素分子规则排列的地方，氢键就多，于是形成结晶区；有的地方纤维素分子排列不规则，形成氢键的机会少，于是形成不定型区。通过硫酸水解纤维素，腐蚀除去非结晶区，即可得到只含有结晶区的直径为1－100nm、长度为几十到几百纳米的刚性棒状纤维素，即纳米微晶纤维素（NCC）。与普通的非纳米纤维素相比，由于NCC的高纯度、高结晶度、高杨氏模量、高强度等特性，加之其具有纳米颗粒的特性如巨大的比表面积、超强的吸附能力和高的反应活性和生物材料的轻质、可降解、生物相容及可再生等特性，使其在高性能复合材料中显示出巨大的应用前景。
一般NCC都要以干燥的形式运输然后再分散，以减少运输尺寸、重量和成本。干燥还可以抑制NCC中细菌和真菌的生长，也是将NCC分散在溶剂中进行改性或分散在纳米复合材料中的聚合物基体之前的必要步骤。但现有的用无机酸水解法制备的NCC干燥后再加入到水中时，仅有浓度为1wt%左右时可以很好地分散在水中，形成分散效果较好的悬浮液。当NCC加入量进一步增加时，由于其表面丰富的羟基，容易形成氢键导致团聚，限制了NCC的应用范围。
在中国发明专利（申请号：03114288.5，授权公告号：CN100360604C）中披露了一种易水分散纳米微晶纤维素及其制法和它形成的胶体，该发明首先采用羧甲基纤维素、羟乙基化改性等方法对NCC进行表面改性，再向表面改性的NCC中添加占NCC重量5－150%的亲水性胶体，所得到的微晶纤维素粒子尺寸在6.3－100nm之间。这种改性方法得到的微晶纤维素为纳米微晶纤维素与其他胶体的复合物，导致应用范围窄。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种易水分散纳米微晶纤维素及其制备方法，工艺简单，所制备的改性纳米微晶纤维素能够均匀稳定地分散于水中，有效减少团聚现象。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是该易水分散纳米微晶纤维素采用羟基交联剂改性纳米微晶纤维素，所得到的易水分散纳米微晶纤维素的平均粒径为85.3－155.5nm，粒径多分散性指数为0.419－0.66。
优选的是，所述羟基交联剂为硼砂或戊二醛。硼砂与NCC分子链上的羟基发生反应，形成NCC的含硼配合物硼酸酯。戊二醛与NCC先反应生成半缩醛，再交联生成缩醛类化合物。
本发明还提供了上述易水分散纳米微晶纤维素的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制纳米微晶纤维素悬浮液：将无机酸水解处理获得的含纳米微晶纤维素的混合液离心、洗涤再透析至中性，并经超声分散处理，得到纳米微晶纤维素悬浮液；
（2）羟基交联改性纳米微晶纤维素：向步骤（1）所得纳米微晶纤维素悬浮液中滴加碱液或酸液调节pH至合适的范围，再加入羟基交联剂，羟基交联剂加入量为纳米微晶纤维素悬浮液中纳米微晶纤维素含量的10－100wt%，于30－45℃搅拌90－360min，再充分洗涤并经干燥处理，得到易水分散纳米微晶纤维素。
优选的是，步骤（1）所述无机酸水解处理是将微晶纤维素与64wt%浓硫酸按1：10的质量比混合均匀，并于45℃条件下搅拌反应2h。经无机酸水解处理后，所得纳米微晶纤维素平均粒径为250－270nm。所得含纳米微晶纤维素的混合液经离心水洗再透析处理，除去残留的杂质和硫酸。该透析处理是将含纳米微晶纤维素的混合液置于透析袋中于去离子水中透析3－4天。为防止发生霉变，含纳米微晶纤维素的混合液在透析及保存过程中需在0－4℃保存。
优选的是，步骤（1）所述超声分散处理是采用超声波处理30min。超声分散处理得到的纳米微晶纤维素悬浮液测定NCC的浓度后，加水稀释到NCC在纳米微晶纤维素悬浮液中含量为1－2wt%再进行交联反应。
优选的是，步骤（2）所述干燥处理是在温度-45℃、压力20Pa条件下冷冻干燥16h。
优选的是，步骤（2）所述羟基交联剂为硼砂或戊二醛，步骤（2）采用碱液调节时羟基交联剂为硼砂；采用酸液调节时羟基交联剂为戊二醛。
进一步优选的是，步骤（2）所述碱液为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，采用碱液时调节pH至7；所述酸液为0.5mol/L的氯化氢水溶液，采用酸液时调节pH至2。低浓度的质子（H+）对醛的交联反应有催化作用，而在pH值7.5以上，反应被抑制，所以戊二醛交联反应需在酸性条件下进行。
为了使改性纳米微晶纤维素再分散于水中时达到最好的稳定效果，本发明还对羟基交联剂的加入量进一步进行了优选。
优选的是，硼砂加入量为悬浮液中纳米微晶纤维素含量的30wt%。
优选的是，戊二醛加入量为悬浮液中纳米微晶纤维素含量的40wt%。当硼砂用量为30wt%或戊二醛用量为40wt%时，改性纳米微晶纤维素平均粒径达到最小值，能达到最好的交联改性效果。
本发明的有益效果是：使用简易方法改性纳米微晶纤维素，操作简单、成本低廉，并且改性后的纳米微晶纤维素能均匀稳定地分散于水中。该易水分散纳米微晶纤维素平均粒径仅为85.3－155.5nm，粒径多分散性指数为0.419－0.66。而且本发明所加入的羟基交联剂较少，而且仅有少量参与交联反应，大部分羟基交联剂未参与反应，并且在随后的洗涤过程中除去，因此得到的改性纳米微晶纤维素较纯净，用途广泛，具有良好的市场前景。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明实施例提供一种具有良好水分散性能的纳米微晶纤维素。将无机酸水解制备的纳米微晶纤维素悬浮液通过酸/碱液调节至适当的pH值，再加入羟基交联剂与纳米微晶表面羟基进行交联，然后洗涤并干燥制得易水分散纳米微晶纤维素。
本发明所用微晶纤维素（MCC）为国药集团化学试剂有限公司生产的柱层析型微晶纤维素产品，平均粒径大于80μm。本发明所用超声分散仪功率为80W。
实施例一
以MCC为原料，将MCC与64wt%浓硫酸按1：10的质量比混合均匀，并于45℃条件下搅拌反应2h，搅拌速度为470±10r/min，然后停止加热，加入蒸馏水稀释，再置于离心管中，振荡洗涤后置于转速为10000r/min的离心机中分离，倒去上层清液，重复洗涤至不再产生沉淀，呈悬浮状态，再将该悬浮液置于透析袋中于去离子水中透析3－4天，至pH为6－7，并采用超声波分散30min，得到纳米微晶纤维素悬浮液。取10g该纳米微晶纤维素悬浮液于110℃干燥后，精确称量干燥粉末的质量，从而确定其中纳米微晶纤维素悬浮液中NCC的浓度为4wt%，再通过稀释得到NCC含量为1.0wt%的纳米微晶纤维素悬浮液。
取20g所制备的纳米微晶纤维素悬浮液，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至7，加入0.02g硼砂（占纳米微晶纤维素质量的10%），30℃下搅拌反应90min，再用去离子水离心洗涤3次，在温度-45℃、压力20Pa条件下冷冻干燥16h，得到纳米微晶纤维素粉末。
取干燥的纳米微晶纤维素粉末，配成6mg/mL的悬浮液，静置30天不发生沉降，采用ZS3000纳米粒度仪测定其平均粒径为155.5nm，粒径多分散性指数为0.66。而上述交联改性前的纳米微晶纤维素悬浮液平均粒径为251.5nm，粒径多分散性指数为0.936，静置30min即发生沉降，说明本实施例采用羟基交联剂对NCC进行交联处理后分子之间不容易发生团聚，制备的改性后的NCC能有效改善纳米微晶纤维素的水分散性。
实施例二
采用与实施例一相同的方法制备纳米微晶纤维素悬浮液。取20g所制备的纳米微晶纤维素悬浮液，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至7，加入0.06g硼砂（占纳米微晶纤维素质量的30%），30℃下搅拌反应90min，再用去离子水离心洗涤3次，在温度-45℃、压力20Pa条件下冷冻干燥16h，得到纳米微晶纤维素粉末。
取干燥的纳米微晶纤维素粉末，配成6mg/mL的悬浮液，静置30天不发生沉降，采用ZS3000纳米粒度仪测定其平均粒径为107.4nm，粒径多分散性指数为0.492。说明本实施例制备的改性后的NCC能有效改善纳米微晶纤维素的水分散性。
实施例三
采用与实施例一相同的方法制备纳米微晶纤维素悬浮液。取20g所制备的纳米微晶纤维素悬浮液，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至7，加入0.1g硼砂（占纳米微晶纤维素质量的50%），30℃下搅拌反应90min，再用去离子水离心洗涤3次，在温度-45℃、压力20Pa条件下冷冻干燥16h，得到纳米微晶纤维素粉末。
取干燥的纳米微晶纤维素粉末，配成6mg/mL的悬浮液，静置30天不发生沉降，采用ZS3000纳米粒度仪测定其平均粒径为153.5nm，粒径多分散性指数为0.632。说明本实施例制备的改性后的NCC能有效改善纳米微晶纤维素的水分散性。
实施例四
采用与实施例一相同的方法制备纳米微晶纤维素悬浮液。取20g所制备的纳米微晶纤维素悬浮液，用0.5mol/L的盐酸溶液调节pH至2，加入0.04g戊二醛（占纳米微晶纤维素质量的20%），40℃下搅拌反应4h，再用去离子水离心洗涤3次、无水乙醇洗涤3次，在温度-45℃、压力20Pa条件下冷冻干燥16h，得到纳米微晶纤维素粉末。
取干燥的纳米微晶纤维素粉末，配成6mg/mL的悬浮液，静置30天不发生沉降，采用ZS3000纳米粒度仪测定其平均粒径为107.8nm，粒径多分散性指数为0.540。说明本实施例制备的改性后的NCC能有效改善纳米微晶纤维素的水分散性。
实施例五
采用与实施例一相同的方法制备纳米微晶纤维素悬浮液。取20g所制备的纳米微晶纤维素悬浮液，用0.5mol/L的盐酸溶液调节pH至2，加入0.08g戊二醛（占纳米微晶纤维素质量的40%），40℃下搅拌反应4h，再用去离子水离心洗涤3次、无水乙醇洗涤3次，在温度-45℃、压力20Pa条件下冷冻干燥16h，得到纳米微晶纤维素粉末。
取干燥的纳米微晶纤维素粉末，配成6mg/mL的悬浮液，静置30天不发生沉降，采用ZS3000纳米粒度仪测定其平均粒径为85.3nm，粒径多分散性指数为0.419。说明本实施例制备的改性后的NCC能有效改善纳米微晶纤维素的水分散性。
实施例六
采用与实施例一相同的方法制备纳米微晶纤维素悬浮液。取20g所制备的纳米微晶纤维素悬浮液，用0.5mol/L的盐酸溶液调节pH至2，加入0.12g戊二醛（占纳米微晶纤维素质量的60%），40℃下搅拌反应4h，再用去离子水离心洗涤3次、无水乙醇洗涤3次，在温度-45℃、压力20Pa条件下冷冻干燥16h，得到纳米微晶纤维素粉末。
取干燥的纳米微晶纤维素粉末，配成6mg/mL的悬浮液，静置30天不发生沉降，采用ZS3000纳米粒度仪测定其平均粒径为144.9nm，粒径多分散性指数为0.613。说明本实施例制备的改性后的NCC能有效改善纳米微晶纤维素的水分散性。
由以上对本发明实施例的详细描述，可以了解本发明解决了纳米微晶纤维素粉末难以形成分散性良好、NCC含量较高的悬浮液的问题，而且添加羟基交联剂量少，成本低，不影响NCC的后续使用。本发明所得到的易水分散纳米微晶纤维素的平均粒径为85.3－155.5nm，粒径多分散性指数为0.419－0.66，成分较为纯净，具有广阔的市场前景，适用于工业生产。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种易水分散纳米微晶纤维素，其特征在于：采用羟基交联剂改性纳米微晶纤维素，所得到的易水分散纳米微晶纤维素的平均粒径为85.3－155.5nm，粒径多分散性指数为0.419－0.66。
2.根据权利要求1所述的易水分散纳米微晶纤维素，其特征在于：所述羟基交联剂为硼砂或戊二醛。
3.根据权利要求1－2任一所述的易水分散纳米微晶纤维素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）配制纳米微晶纤维素悬浮液：将无机酸水解处理获得的含纳米微晶纤维素的混合液离心、洗涤再透析至中性，并经超声分散处理，得到纳米微晶纤维素悬浮液；
（2）羟基交联改性纳米微晶纤维素：向步骤（1）所得纳米微晶纤维素悬浮液中滴加碱液或酸液调节pH至合适的范围，再加入羟基交联剂，羟基交联剂加入量为纳米微晶纤维素悬浮液中纳米微晶纤维素含量的10－100wt%，于30－45℃搅拌90－360min，再充分洗涤并经干燥处理，得到易水分散纳米微晶纤维素。
4.根据权利要求3所述的易水分散纳米微晶纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述无机酸水解处理是将微晶纤维素与64wt%浓硫酸按1：10的质量比混合均匀，并于45℃条件下搅拌反应2h。
5.根据权利要求3所述的易水分散纳米微晶纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述超声分散处理是采用超声波处理30min。
6.根据权利要求3所述的易水分散纳米微晶纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述干燥处理是在温度-45℃、压力20Pa条件下冷冻干燥16h。
7.根据权利要求3所述的易水分散纳米微晶纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述羟基交联剂为硼砂或戊二醛，步骤（2）采用碱液调节时羟基交联剂为硼砂；采用酸液调节时羟基交联剂为戊二醛。
8.根据权利要求3－7任一所述的易水分散纳米微晶纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述碱液为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，采用碱液时调节pH至7；所述酸液为0.5mol/L的氯化氢水溶液，采用酸液时调节pH至2。
9.根据权利要求8所述的易水分散纳米微晶纤维素的制备方法，其特征在于：硼砂加入量为悬浮液中纳米微晶纤维素含量的30wt%。
10.根据权利要求8所述的易水分散纳米微晶纤维素的制备方法，其特征在于：戊二醛加入量为悬浮液中纳米微晶纤维素含量的40wt%。
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