CN115991496A - 一种水合硫酸镁铵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水合硫酸镁铵的制备方法，所述制备方法包括步骤：将蛇纹石质原料粉体和酸式盐溶液进行混合，并进行混合反应，得到第一固‑液混合物；从第一固‑液混合物中分离出浸出液，进行陈化反应，得到第二固‑液混合物；从第二固‑液混合物中分离出滤饼，洗涤，干燥，得到水合硫酸镁铵。本发明具有合成工艺技术条件易实现、合成方法工序简易、操作方便、合成过程绿色环保、产生的滤液可进行回收利用等优点。
Description
技术领域
本发明涉及无机功能材料与矿物材料制备领域，具体来讲，涉及一种水合硫酸镁铵的制备方法。
背景技术
蛇纹石是一种含水的富镁硅酸盐矿物的总称，包括叶蛇纹石、利蛇纹石、纤蛇纹石等。蛇纹石可用于生产建筑材料、耐火材料、化学等，结晶细腻的蛇纹石可以制成装饰品或工艺品。蛇纹石尾矿是指各类蛇纹石开采过程中所产生的尾渣。目前我国蛇纹石尾矿堆存量巨大，尤其是纤蛇纹石尾矿，属危险固体废弃物，严重危害堆场周边的生态环境，且大量堆积的蛇纹石尾矿容易引发泥石流等地质灾害。
蛇纹石及蛇纹石尾矿的主要物相为蛇纹石、磁铁矿等，其MgO含量较高，适合用作制备水合硫酸镁铵/水合硫酸铁铵的原料，具有固废利用、变废为宝、产品附加值高、生态环境效益高等优势。
目前水合硫酸镁铵的生产主要以硫酸铵、硫酸镁为原料，在助剂的作用下，经溶化、除杂、重结晶、高温干燥脱水等工艺制得；整个制备工艺流程较长、成本较高。尚未发现以固体废弃物为原料直接制备水合硫酸镁铵的公开报道。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如，本发明的目的之一在于提供一种反应条件温和、能耗低、绿色环保的水合硫酸镁铵的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种水合硫酸镁铵的制备方法，所述制备方法可包括以下步骤：
将蛇纹石质原料粉体和酸式盐溶液进行混合，并进行混合反应，得到第一固-液混合物；从第一固-液混合物中分离出浸出液，进行陈化反应，得到第二固-液混合物；从第二固-液混合物中分离出滤饼，洗涤，干燥，得到水合硫酸镁铵。
在本发明的一个示例性实施例中，从所述第二固-液混合物中分离出滤饼后有滤液，所述方法还可包括：利用滤液代替全部或部分所述酸式盐溶液与所述蛇纹石质原料粉体混合。
在本发明的一个示例性实施例中，从所述第一固-液混合物中分离出浸出液后有滤饼，所述方法还可包括：将该滤饼洗净和烘干，得到能够用于白炭黑或硅酸钙合成的硅源。
在本发明的一个示例性实施例中，在所述滤液多次返回代替所述酸式盐溶液使用后，若所得所述浸出液中Mg2+的浓度低于0.03g/100mL，则所述滤液达到循环次满的标准。所述方法还可包括：向循环次满后的所述滤液中添加氨水调节pH至中性，蒸发结晶回收硫酸铵。
在本发明的一个示例性实施例中，所述蛇纹石质原料粉体的粒度可为80-200目，所述蛇纹石质原料粉体包括：蛇纹石质原料经烘干、破碎和球磨后得到，所述蛇纹石质原料包括天然蛇纹石族矿物、开采蛇纹石族矿物所产生的尾矿中的一种或多种。
在本发明的一个示例性实施例中，所述酸式盐溶液可以包括，硫酸氢铵溶液和硫酸铵溶液中的一种或多种。
在本发明的一个示例性实施例中，所述酸式盐溶液的浓度可为1-4mol/L。
在本发明的一个示例性实施例中，所述混合反应的混合的液固比可为5-20mL/g，反应温度可为50-100℃，反应时间可为60-240min。
在本发明的一个示例性实施例中，所述陈化反应的温度可为10-40℃，时间可为12-48h。
在本发明的一个示例性实施例中，所述水合硫酸镁铵的晶型可为六水铵镁矾。
与现有技术相比，本发明的有益效果可包括以下中的至少一项：
(1)本发明以天然蛇纹石族矿物，包括开采天然蛇纹石族矿物所产生的尾矿为原料制备具有广泛用途的水合硫酸镁铵；对天然矿产资源的高值化利用、工业固体废弃物的高值化利用与资源保护，具有重要的生态与可持续发展意义；
(2)本发明实现了低温、常压条件下水合硫酸镁铵的制备；对降低水合硫酸镁铵的生产成本具有重要的意义；
(3)本发明选择以硫酸氢铵、硫酸铵为助剂，经济成本较低，且对设备腐蚀较小；整个工艺实现了助剂的循环利用与回收；且整个工艺无三废排放；对天然矿产资源、固废的绿色高值化利用与高附加值化工产品的低成本制备具有重要的意义。
附图说明
图1示出了根据本发明的示例1制备出的水合硫酸镁铵的XRD图。
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的一种水合硫酸镁铵的制备方法。需要说明的是，“第一”、“第二”等仅仅是为了方便描述和便于区分，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
示例性实施例1
本示例性实施例中提供了一种水合硫酸镁铵的制备方法。
所述方法可包括以下步骤：
S10、将蛇纹石质原料粉体和酸式盐溶液进行混合，进行混合反应，得到第一固-液混合物，所述蛇纹石质原料包括天然蛇纹石族矿物、开采蛇纹石族矿物所产生的尾矿中的一种或多种。
具体来说，所述蛇纹石质原料粉体可将蛇纹石质原料经烘干、破碎和球磨后得到，蛇纹石质原料粉体的粒度可为80-200目，例如90、100、110、150、180、190目等。蛇纹石质原料粉体的粒度大小考虑到了蛇纹石质原料中镁的浸出，当原料粉体的粒度小于80目时，会因为粒度太大导致浸出反应效率低，当原料粉体的粒度大于200目时，由于粒度太小，导致磨矿的成本高。
具体来说，酸式盐溶液可包括，硫酸氢铵溶液和硫酸铵溶液中的一种或多种，其中酸式盐溶液的浓度可为1-4mol/L，例如2、2.5、3、3.6mol/L等。当酸式盐溶液的浓度小于1mol/L时，由于浓度太低，导致浸出效率低，当酸式盐溶液的浓度大于4mol/L时，由于浓度高，导致成本增加。
具体来说，浸出反应的混合的液固比可为5-20mL/g，例如6、7、8、10、15、19mL/g等，反应温度可为50-100℃，例如51、62、70、86、91℃等，当反应温度小于50℃时，浸出效率低，当温度高于100℃时，溶液蒸发速度过快，不利于反应的进行，同时也会导致成本的提高；反应时间可为60-240min，例如60、70、82、110、210min等，当反应时间小于60min时，容易导致反应不彻底，当反应时间大于240min时，时间过长浪费反应时间，导致成本增加。
S20、从第一固-液混合物中分离出浸出液，进行陈化反应，得到第二固-液混合物。
具体来说，陈化反应的温度可为10-40℃，例如15、20、25、30℃等，当陈化反应温度小于10℃时，溶液中离子的反应活性较低，产物不能析出，当陈化反应温度大于40℃时，温度的升高增加了体系的溶解度，同样不能析出产物；陈化时间可为12-48h，例如15、17、24、32h等，当陈化时间小于12h时，会因为陈化时间短无法获得产物或产物生长不完善，当反应时间大于48h时，时间过长浪费陈化时间，导致成本增加。
从第二固-液混合物中分离出滤饼，洗涤，干燥，得到水合硫酸镁铵。
具体来说，水合硫酸镁铵的晶型为六水铵镁矾。
在本示例性实施例中，所述方法还可包括从所述第二固-液混合物中分离出滤饼后有滤液，利用滤液代替全部或部分所述酸式盐溶液与所述蛇纹石质原料粉体混合，以实现滤液的循环利用。停止循环的标准是浸出液中Mg2+的浓度低于0.03g/100mL，当浸出液中Mg2+的浓度低于0.03g/100mL时，会导致浸出液中的镁不能析出，从而无法获得产物。
具体来说，所述滤液多次返回代替所述酸式盐溶液使用后，所得浸出液中Mg2+的浓度低于0.03g/100mL的情况下，所述滤液达到循环次满的标准。可向循环次满后的所述滤液中添加氨水调节pH至中性，蒸发结晶回收硫酸铵。
在本示例性实施例中，所述方法还可包括从所述第一固-液混合物中分离出浸出液后有滤饼，将该滤饼洗净和烘干，得到能够用于白炭黑或硅酸钙合成的硅源。
为了更好地理解本发明，以下结合具体示例进一步阐明本发明内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的示例。
示例1
本示例中采用的石质原料为天然利蛇纹石，采自江苏省东海县，原料的化学成分为：SiO2 40.32％，CaO 0.85％，MgO 43.67％，Fe2O3 0.77％，Al2O3 0.33％，H2O 14.05％。
对天然利蛇纹石原料进行烘干、破碎和球磨，从而得到蛇纹石质原料粉体，粉体的粒度控制在80-120目。
准确称取蛇纹石原料粉体样品20g，置于250mL的锥形瓶中，向锥形瓶中加入160mL浓度为3mol/L的硫酸氢铵溶液。将锥形瓶置于带磁力搅拌的油浴锅中，并安装冷凝回流装置，搅拌子的转速为240r/min，在100℃下反应100min，得到蛇纹石原料粉体和硫酸氢铵溶液的固-液混合物。对所述固-液混合物抽滤，得到滤液和滤饼。
将所述滤饼洗净后，在80℃条件下烘干，作为硅源可以制备白炭黑、硅酸钙等材料。
取150mL的滤液倒入200mL的烧杯中，进行陈化反应，陈化温度为40℃，陈化时间为20h。
对完成陈化反应后的滤液进行抽滤，得到滤液和滤饼。将滤饼用工业用水洗至中性后在40℃烘干，得到水合硫酸镁铵产品，经测试，镁离子的含量为6.66％，产物的物相为六水铵镁矾。所得水合硫酸镁铵的XRD图如图1所示，图中六水铵镁矾用黑色圆点表示。
继续重复上述步骤制备水合硫酸镁铵产品，其中，上述所得的滤液代替硫酸氢铵溶液循环用于后续蛇纹石原料的浸出直至所得浸出液中Mg2+的浓度低于0.03g/100mL，当所得浸出液中Mg2+的浓度低于0.03g/100mL时则循环次满。在循环次满后用氨水调节浸出液的pH值至中性，将浸出液100℃条件下蒸发结晶12h后回收硫酸铵。
示例2
本示例中采用的原料为温石棉尾矿，采自甘肃阿克塞，原料的化学成分为：SiO242.35％，CaO 0.77％，MgO 41.92％，Fe2O3 0.02％，Al2O3 1.56％，H2O 13.05％，其他0.33％。
对采用温石棉尾矿进行烘干、破碎和球磨，从而得到温石棉尾矿粉体，粉体粒度为控制在100-140目。
准确称取上述温石棉尾矿粉体样品20g，置于500mL的锥形瓶中，向锥形瓶中加入400mL浓度为2.5mol/L的硫酸铵溶液。将锥形瓶置于带磁力搅拌的油浴锅中，并安装冷凝回流装置，搅拌子的转速180r/min，在85℃下反应140min，得到温石棉尾矿粉体和硫酸铵溶液的固-液混合物。对所述固-液混合物抽滤，得到滤液和滤饼。
将所述滤饼洗净后，在80℃条件下烘干，作为硅源可以制备白炭黑、硅酸钙等材料。
取300mL的蛇纹石原料粉体的滤液倒入500mL的烧杯中，进行陈化反应，陈化温度为25℃，陈化时间为33h。
对完成陈化反应后的滤液进行抽滤，得到滤液和滤饼。将滤饼用工业用水洗至中性后在40℃烘干，得到水合硫酸镁铵产品，经测试，镁离子的含量为6.65％，产物的物相为六水铵镁矾。
继续重复上述步骤制备水合硫酸镁铵产品，其中，上述所得的滤液可以循环用于蛇纹石原料粉体的浸出直至所得浸出液中Mg2+的浓度低于0.03g/100mL，当所得浸出液中Mg2+的浓度低于0.03g/100mL时则循环次满。在循环次满后用氨水调节浸出液的pH值至中性，将浸出液100℃条件下蒸发结晶48h后回收硫酸铵。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。
Claims (10)
1.一种水合硫酸镁铵的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将蛇纹石质原料粉体和酸式盐溶液进行混合，并进行混合反应，得到第一固-液混合物；
从第一固-液混合物中分离出浸出液，进行陈化反应，得到第二固-液混合物；
从第二固-液混合物中分离出滤饼，洗涤，干燥，得到水合硫酸镁铵。
2.根据权利要求1所述的水合硫酸镁铵的制备方法，其特征在于，从所述第二固-液混合物中分离出滤饼后有滤液，所述方法还包括：利用滤液代替全部或部分所述酸式盐溶液与所述蛇纹石质原料粉体混合。
3.根据权利要求1所述的水合硫酸镁铵的制备方法，其特征在于，从所述第一固-液混合物中分离出浸出液后有滤饼，所述方法还包括：将该滤饼洗净和烘干，得到能够用于白炭黑或硅酸钙合成的硅源。
4.根据权利要求1所述的水合硫酸镁铵的制备方法，其特征在于，在所述滤液多次返回代替所述酸式盐溶液使用后，若所得所述浸出液中Mg2+的浓度低于0.03g/100mL，则所述滤液达到循环次满的标准；
所述方法还包括：向循环次满后的所述滤液中添加氨水调节pH至中性，蒸发结晶回收硫酸铵。
5.根据权利要求1所述的水合硫酸镁铵的制备方法，其特征在于，所述蛇纹石质原料粉体的粒度为80-200目，所述蛇纹石质原料粉体包括：蛇纹石质原料经烘干、破碎和球磨后得到，所述蛇纹石质原料包括天然蛇纹石族矿物、开采蛇纹石族矿物所产生的尾矿中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的水合硫酸镁铵的制备方法，其特征在于，所述酸式盐溶液包括：硫酸氢铵溶液和硫酸铵溶液中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的水合硫酸镁铵的制备方法，其特征在于，所述酸式盐溶液的浓度为1-4mol/L。
8.根据权利要求1所述的水合硫酸镁铵的制备方法，其特征在于，所述混合反应的混合的液固比为5-20mL/g，反应温度为50-100℃，反应时间为60-240min。
9.根据权利要求1所述的水合硫酸镁铵的制备方法，其特征在于，所述陈化反应的温度为10-40℃，时间为12-48h。
10.根据权利要求1所述的水合硫酸镁铵的制备方法，其特征在于，所述水合硫酸镁铵的晶型为六水铵镁矾。
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