CN101497453A

CN101497453A - 由菱镁矿制备六水硫酸镁铵的方法

Info

Publication number: CN101497453A
Application number: CNA2008100571873A
Authority: CN
Inventors: 卢旭晨; 王体壮; 闫岩
Original assignee: Institute of Process Engineering of CAS
Current assignee: Institute of Process Engineering of CAS
Priority date: 2008-01-30
Filing date: 2008-01-30
Publication date: 2009-08-05
Anticipated expiration: 2028-01-30
Also published as: CN101497453B

Abstract

本发明为一种由菱镁矿生产六水硫酸镁铵的方法，其步骤包括如下：A)菱镁矿的活化焙烧；B)菱镁矿焙烧粉的硫酸铵浸取制备硫酸镁溶液，且通过调节pH值除去铁离子；C)将步骤B制得的硫酸镁溶液与硫酸铵溶液混合后结晶，然后过滤、干燥制得六水硫酸镁铵晶体。生产过程中的洗涤液和滤液均可循环使用。本发明的特点是通过利用硫酸铵使焙烧菱镁矿快速溶出镁而又不溶出钙，实现钙镁分离，提高整体生产效率、降低硫酸镁铵的生产成本。

Description

由菱镁矿制备六水硫酸镁铵的方法

技术领域

本发明涉及生产六水硫酸镁铵的工艺方法，特别是由硫酸铵浸取焙烧菱镁矿，制备六水硫酸镁铵的工艺方法，属于无机化工技术领域。

背景技术

菱镁矿制备镁质化工原料，一般都是首先通过酸将菱镁矿中的镁变成可溶性镁盐，然后经过纯化精制加工而成。然而，由于菱镁矿中含有钙、铁等多种高含量金属杂质，后续纯化精制处理复杂耗资。

硫酸镁铵的合成方法通常采用硫酸镁和硫酸铵为原料制备六水硫酸镁铵，如Jayakumar，V.S.(Physica Status Solidi(A)Applied Research，1988，109(2)：635-640)，生产成本比较高。本发明采用廉价低品位菱镁矿为原料，降低生产成本，除了可以应用于农业肥料以外，还可作为化工原料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过浸取焙烧菱镁矿，生产六水硫酸镁铵的工艺方法，特别是由硫酸铵溶液浸取低品位的焙烧菱镁矿，制备六水硫酸镁铵，使镁钙分离，从而有效利用低品位菱镁矿的工艺方法。

为实现上述目的，本发明提供的由菱镁矿生产六水硫酸镁铵的方法，其步骤如下：

A)将菱镁矿在700～900℃焙烧0.5～2小时后，研磨成粉状；

B)将步骤A的菱镁矿粉和硫酸铵加入水中，在90～110℃下搅拌30～90分钟得硫酸镁溶液；其中，按氧化镁计，氧化镁和硫酸铵的摩尔比为1:1.0～1.3；

C)将步骤B的硫酸镁溶液于60～80℃下调节pH值为7.7～8.3，过滤，得除铁离子的硫酸镁溶液；

D)在步骤C得到的硫酸镁溶液中加入硫酸铵溶液，混合后于50～90℃结晶，过滤，得六水硫酸镁铵晶体；其中，镁离子和铵根离子的摩尔比为1:1.6～2.4。

所述的方法，其中，步骤A中研磨成粒径为10～150μm的粉状。

所述的方法，其中，步骤A中的焙烧时间为0.5～2小时。

所述的方法，其中，步骤B中同时回收反应放出的氨气。

所述的方法，其中，步骤C中用氨水调节pH值。

所述的方法，其中，步骤D中的硫酸铵溶液重量百分比浓度为30～51％。

所述的方法，其中，步骤D的结晶是在结晶器中进行。

所述的方法，其中，在结晶器中结晶时间为0.5～2小时。

本发明利用菱镁矿中碳酸镁和碳酸钙分解温度不同的特点，在低于碳酸钙的分解温度下焙烧，使得碳酸镁充分分解生成反应活性较大的氧化镁，进而镁溶出而钙以渣形式排出；而且通过加入氨水调节pH值有效地去除铁杂质，从而得到纯净的金属镁盐。

附图说明

图1是本发明的由菱镁矿生产六水硫酸镁铵的工艺流程图。

图2是本发明所得产品硫酸镁铵的XRD衍射图。

附图中主要标记说明：

1 焙烧炉；

2 粉碎机；

3 反应釜；

4 沉淀池；

5 第一过滤机；

6 结晶器；

7 第二过滤机；

8 干燥器。

具体实施方式

本发明的由焙烧菱镁矿生产六水硫酸镁铵的方法，发生的主要反应有：

(1)

(2)

(3)

(4)

(5)

换言之，本发明包括如下步骤：

(1)菱镁矿的活化焙烧；

(2)菱镁矿焙烧粉的硫酸铵浸取制备硫酸镁溶液，且通过调节pH值除去铁离子；

(3)将第(2)步制得的硫酸镁溶液与硫酸铵溶液混合后结晶，然后过滤、干燥制得六水硫酸镁铵晶体。

其中：菱镁矿在700～900℃下、0.5～2小时焙烧，细磨至10～150μm。

其中：将菱镁矿焙烧粉、硫酸铵和水加入反应釜中进行反应，其中氧化镁和硫酸铵的摩尔比为1:1.0～1.3，在90～110℃下搅拌30～90分钟得硫酸镁溶液；回收反应放出的氨气。

其中：硫酸镁溶液，在60～80℃，加入氨水，使得pH达到7.7～8.3，过滤，制得除铁离子的硫酸镁溶液。

其中：将重量百分比浓度为30～51％的硫酸铵溶液加入制得的硫酸镁溶液中，使镁离子和铵根离子摩尔比为1:1.6～2.4，在结晶器中，50～90℃、0.5～2小时，搅拌结晶，过滤、干燥，制得六水硫酸镁铵晶体。

以下结合附图举实施例作详细说明。

实施例1

请参阅图1，将菱镁矿放入焙烧炉1中，于750℃下焙烧2小时，置于粉碎机2中细磨并过100目筛备用。带冷凝回流的2L的反应釜3中加入1L水，加热至100℃后，将220g焙烧菱镁矿粉加入反应釜，充分搅拌，然后逐步加入730g硫酸铵后搅拌进行反应60min；排出的氨气用水吸收。将反应釜中反应完成的浆料温度降至70℃，在沉淀池4中用氨水将其pH值调为8.2，搅拌30min后，通过第一过滤机5过滤，得滤液。将滤液转入结晶器6中，同时加入50％的硫酸铵溶液1200g充分搅拌，在60℃下，结晶60min后通过第二过滤机7过滤，滤饼置入干燥器8中，于60℃烘干2小时，得到六水硫酸镁铵晶体(见图2X-ray衍射分析)。该产物采用EDTA络合滴定方法测定镁离子含量，采用氯化钡标准滴定法测定硫酸根离子，采用卡尔费休法测定水分含量，结果表明，六水硫酸镁铵的纯度为97.80％。

Claims

1.一种由菱镁矿生产六水硫酸镁铵的方法，其步骤如下：

A)将菱镁矿在700～900℃焙烧后，研磨成粉状；

D)在步骤C得到的硫酸镁溶液中加入硫酸铵溶液，混合后于50～90℃结晶，过滤、干燥，得六水硫酸镁铵晶体；其中，镁离子和铵根离子的摩尔比为1:1.6～2.4。

2、如权利要求1所述的方法，其中，步骤A中研磨成粒径为10～150μm的粉状。

3、如权利要求1所述的方法，其中，步骤A中的焙烧时间为0.5～2小时。

4、如权利要求1所述的方法，其中，步骤B中同时回收反应放出的氨气。

5、如权利要求1所述的方法，其中，步骤C中用氨水调节pH值。

6、如权利要求1所述的方法，其中，步骤D中的硫酸铵溶液重量百分比浓度为30～51％。

7、如权利要求1所述的方法，其中，步骤D的结晶是在结晶器中进行。

8、如权利要求1或7所述的方法，其中，在结晶器中结晶时间为0.5～2小时。