CN106564919A - 一种磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁方法 - Google Patents

一种磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及无机化工技术领域，尤其是一种磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁方法，通过将磷矿热解，并将热解产物采用硫酸铵溶液进行浸取，使得磷矿中的镁成分被分离出来，有效提高磷矿的品位，并且还获得附加值较高的硫酸铵镁产品，提高了磷矿处理附加值,并能满足硝酸分解对磷矿中镁的严苛要求；相对于使用的原矿所得磷精矿P2O5提高约2个百分点以上，脱镁磷矿中的镁含量以氧化镁计低于0.3％，并且获得的硫酸铵镁中，镁以氧化镁计为10.5‑11.0％，氮为7.4‑7.8％；无废液、废渣排放。

Description

一种磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁方法
技术领域
本发明涉及无机化工技术领域，尤其是一种磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁方法。
背景技术
我国磷矿储量位居世界第二，但与世界有关国家相比，在矿石质量、可选性和磷矿石开采等方面都有较大差距，可供加工利用的磷矿石的基础储量相对较低，只有40.54亿吨，低品位矿多，其中P2O5质量分数大于30％的富矿仅为11.08亿吨，中国磷矿P2O5平均质量分数为17％左右，绝大部分磷矿必需经过富集后才能满足磷酸和高浓度磷肥生产要求，按照目前开采磷矿石速度，如果全部用质量分数为30％的富矿仅能维持10年左右，经济储量仅能维持40年左右，未来将被迫开采成本更高的中低品位的磷矿。
为此，现有技术中对于磷矿的应用过程中，其是将五氧化二磷低于30％的磷矿，采用选矿的方法，使得磷矿品位提高；选矿的目的在于脱除磷矿中的脉石矿物。磷矿中碳酸盐脉石主要是白云石(CaCO3·MgCO3)、方解石(CaCO3)和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)。在磷矿选矿工艺，一般采用的是反浮选，并且反浮选工艺是目前选矿技术比较成熟的技术，即使通过浮选磷精矿中P2O5质量分数可达30-34％、MgO1.0-1.5％,仍不能满足硝酸法分解磷矿MgO≤0.3％的要求。还由于反浮选使部分五氧化二磷随着尾矿排放，不仅造成了磷矿资源的浪费，而且尾矿堆存占用大量耕地并带来重大环境风险，导致磷精矿生产成本较高,同时磷矿伴生镁资源也没有得到有效利用。
基于此，现有技术中出现了大量关于磷矿品位改善的技术研究，如采用稀硫酸、硝酸进行处理，使得磷矿中的镁、钙等成分均得到降低，但伴有部分磷的损失；再如采用硝酸、硝酸铵进行两步浸取法，使得磷矿中的镁、钙等成分得到降低，达到改善磷矿品位及脱镁目的；再如采用硝酸铵、硫酸铵进行两步浸出法处理，使得在提高磷精矿的品位的同时，能够获得碳酸钙、碳酸镁产品，使得产品的附加值得到提高。
但是，现有技术对于磷矿脱镁，大多都是采用两步法浸取来实现,同时提高磷精矿品位，而且对于硫酸铵的应用也是先通过硝酸铵制备硝酸铵钙一次分离后，再将其加入浸出渣二次处理制备硫酸镁，然后再将其转化制备碳酸钙、碳酸镁。也就是在处理过程中，需要将煅烧磷矿进行两次浸取分离,两次转化分离，才能够达到脱镁目的，虽然多回收了部分价值不高的碳酸钙产品,但整个工艺流程太长，设备投资较大,对企业生产运行带来很大困难。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁方法，是将磷矿热解，得到热解产物，发生如下反应：
CaCO3·MgCO3＝CaO+MgO+2CO2
再将获得的热解产物与硫酸铵溶液混合浸取，将发生如下反应：
CaO+MgO+2H2O＝Ca(OH)2+Mg(OH)2
Ca(OH)2+(NH4)2SO4＝CaSO4+2NH3+2H2O
Mg(OH)2+2(NH4)2SO4+4H2O＝MgSO4·(NH4)2SO4·6H2O+2NH3
反应过程中钙离子被硫酸根“固化”生成石膏，随着浸取渣进入磷精矿中，此部分石膏在磷精矿后续处理使用中不需耗酸分解，相应降低磷酸以及磷酸盐企业生产成本；镁以硫酸镁进入到溶液中，实现了磷矿中镁成分的有效分离,在浸出溶液中硫酸镁与硫酸铵形成复盐通过冷却结晶分离，获得硫酸铵镁产品,实现了一步浸取脱除磷矿中的镁，并且获得具有很好水溶性的硫酸铵镁肥料，该肥料可以直接用于植物补充镁，还可以作为基础原料添加在复合肥中，为复合肥中补充中量元素镁，提高了产品的附加值。并且整个过程中，通过不断向结晶处理后的滤液中，适量补充硫酸铵(溶液或固体)，使得溶液循环用于浸取过程，均能获得满意的脱镁效果,相对于使用的原矿所得磷精矿P2O5提高约2个百分点以上，脱镁磷矿中的镁含量以氧化镁计低于0.3％，并且获得的硫酸铵镁中，镁以氧化镁计为10.5-11.0％，氮为7.4-7.8％；无废液、废渣排放。
本发明创造不仅缩短了含镁磷矿脱镁的工艺流程，而且还在磷矿品位改善过程中，使镁回收利用的附加值得到提高，降低了对磷矿品位改善的成本；尤其是对中低品位高镁磷矿的处理，其能够有效的降低成本，使磷矿后续加工利用过程更加顺利。
本发明创造具体在热解处理过程中，其温度只要能够满足磷矿中碳酸盐分解即可，优选是将磷矿热解处理的温度采用900-1200℃。既能确保磷矿碳酸盐分解，而且还能够避免较高能耗的浪费。
本发明创造在硫酸铵溶液浸取的过程中，其对于热解产物与硫酸铵溶液形成固液混合物时，其混合比只要能够满足将热解产物中的镁元素浸取出来即可，优选是将100g热解产物，采用80-120g以硫酸铵计的溶液进行浸取，并且控制液固比为3-6:1，实现在浸取过程中，氧化钙与氧化镁能够消化，并且能够充分的与硫酸铵溶液反应，促使硫酸铵溶液将磷矿中的镁成分浸取出来，降低磷矿中的镁成分，提高磷矿的品位，而且还能够使得镁成分在硫酸铵溶液中，形成硫酸铵镁产品，提高附加产品的附加值，降低磷矿处理成本，提高经济效益。
本发明创造经过试验，在100g热解产物中，采用80-120g以硫酸铵计的溶液进行浸取，控制液固比为3-6:1浸取结束后，能够获得99-102g脱镁磷矿。
本发明创造在处理过程中，对于浸取步骤中逸出来的氨气，通过采用水吸收后，通过精馏回收氨,也可加入硫酸制备成硫酸铵溶液补充入冷却结晶后的滤液中直接返回浸取步骤，从而达到硫酸铵部分循环利用的目的。
本发明创造在处理过程中，其还可以是按照以下步骤来进行处理，使得热解产生的CO2废气也得到回收利用，并且还能够产出另外一种附加产品——碳酸镁；有效的避免了废液、废渣、废气的排放，提高企业的综合经济效益，降低了企业对磷矿处理的成本。具体是：
(1)将磷矿在900-1200℃下热解，获得热解产物和二氧化碳；
(2)将热解产物采用硫酸铵溶液浸取，100g热解产物加入以硫酸铵计为80-120g硫酸铵溶液，并且热解产物与硫酸铵溶液形成液固比为3-6:1的固液混合物，待浸取反应结束后，获得浸取渣、浸取液、氨气；浸取渣为脱镁磷矿，浸取液冷却结晶，过滤，获得硫酸铵镁和滤液，氨气与步骤(1)获得的二氧化碳在吸收槽内采用水吸收，获得碳铵溶液，将碳铵溶液通入滤液中，过滤，洗涤，得到滤饼和洗涤液；洗涤液补充硫酸铵后，返回浸取步骤；滤饼干燥后，获得碳酸镁。
上述的洗涤液在补充适量硫酸铵固体后，将其返回浸取步骤进行热解产物的浸取；上述的滤饼干燥，是在温度为100-120℃下烘干。
通过将磷矿热解，并将热解产物采用硫酸铵溶液进行浸取，使得磷矿中的镁成分被分离出来，改善了磷矿的品位，缩短了磷矿处理流程，并且还获得附加值较高的硫酸铵镁产品，提高了磷矿处理附加值；相对于使用的原矿所得磷精矿P2O5提高约2个百分点以上，脱镁磷矿中的镁含量以氧化镁计低于0.3％，并且获得的硫酸铵镁中，镁以氧化镁计为10.5-11.0％，氮为7.4-7.8％；无废液、废渣排放。
本发明创造最大的优点在于：通过硫酸铵溶液直接处理磷矿，使得磷矿的品位得到一定程度的改善，降低了磷矿中镁成分的含量，缩短了磷矿品位改善的流程；而且还能够使得磷矿中的部分钙成分被硫酸根“固化”，使得在后续企业采用磷矿制备磷酸等产品的过程中，能够有效的降低酸耗，并能满足硝酸分解法对磷矿的苛刻要求,当然用于硫酸法萃取磷酸对后续磷酸的浓缩和深加工也会带来意想不到的效果。
附图说明
图1为本发明创造的工艺流程图。
图2为本发明创造的另外实施方式的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
以下实施例中采用的原矿的成分含量如表1所示：
表1
项目 P2O5 CaO MgO Fe2O3 Al2O3 F AI
％ 26.32 43.48 5.37 0.24 0.30 2.59 5.4
实施例一
磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁方法，如图1所示，包括如下步骤：
将磷矿在900-1200℃下热解处理，获得热解产物和二氧化碳；
取热解产物100g，并加入以硫酸铵计80g硫酸铵溶液，控制液固比为3:1，80℃浸取1小时，产生的氨气进入吸收槽，采用水吸收，并加入硫酸配制成硫酸铵溶液；浸取后残留的浸取渣为脱镁磷矿，浸取后的浸出液进行冷却结晶处理，过滤，得到硫酸铵镁和滤液，即可。
获得脱镁磷矿104g,硫酸铵镁45g。
对脱镁磷矿进行检测：五氧化二磷含量为29.22％，镁以氧化镁计为0.27％；硫酸铵镁中，镁以氧化镁计为10.61％，氮为7.54％。
实施例二
磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁方法，如图1所示，包括如下步骤：
将磷矿在900-1200℃下热解处理，获得热解产物和二氧化碳；
取热解产物100g，并加入以硫酸铵计120g硫酸铵溶液，控制液固比为6:1，80℃浸取1小时，产生的氨气进入吸收槽，采用水吸收，并加入硫酸配制成硫酸铵溶液；浸取后残留的浸取渣为脱镁磷矿，浸取后的浸出液进行冷却结晶处理，过滤，得到硫酸铵镁和滤液，即可。
获得脱镁磷矿102g,硫酸铵镁48g。
对脱镁磷矿进行检测：五氧化二磷含量为29.81％，镁以氧化镁计为0.15％；硫酸铵镁中，镁以氧化镁计为10.73％，氮为7.62％。
实施例三
将实施例一得到的滤液，通过补充50g硫酸铵固体后，获得硫酸铵溶液；
将热解产物100g与上述硫酸铵溶液混合，控制液固比为4:1，85℃浸取1.2小时，产生的氨气进入吸收槽，采用水吸收，并加入硫酸配制成硫酸铵溶液；浸取后残留的浸取渣为脱镁磷矿，浸取后的浸出液进行冷却结晶处理，过滤，得到硫酸铵镁和滤液，即可。
获得脱镁磷矿103.2g,硫酸铵镁53g。
对脱镁磷矿进行检测：五氧化二磷含量为29.52％，镁以氧化镁计为0.21％；硫酸铵镁中，镁以氧化镁计为10.68％，氮为7.63％。
实施例四
将实施例二得到的滤液，通过将吸收氨气获得的硫酸铵溶液加入，并以硫酸铵计加入20g并补固体硫酸铵40g，返回浸取步骤替代硫酸铵溶液，控制液固比为5:1进行处理,温度90℃反应1.5小时。
获得脱镁磷矿102.8g,硫酸铵镁56g。
对脱镁磷矿进行检测：五氧化二磷含量为29.82％，镁以氧化镁计为0.09％；硫酸铵镁中，镁以氧化镁计为10.71％，氮为7.80％。
实施例五
磷矿脱镁直接制备碳酸镁的方法，如图2所示，包括如下步骤：
将磷矿在900-1200℃下热解处理，获得热解产物和二氧化碳；将二氧化碳通入吸收槽；
取热解产物100g，加入以硫酸铵计90g硫酸铵溶液，控制液固比为4.5:1，90℃浸取1.5小时，产生的氨气进入吸收槽，采用水吸收，补碳酸氢铵获得碳铵溶液；浸取得到的浸取渣为脱镁磷矿；浸出液与碳铵溶液混合，沉淀，过滤，采用洗涤水洗涤，获得滤饼和洗涤液；滤饼烘干后，为碳酸镁。
获得脱镁磷矿103.1g；碳酸镁12.8g。
对脱镁磷矿进行检测：五氧化二磷含量为29.52％，镁以氧化镁计为0.12％；碳酸镁中，镁以氧化镁计为39.61％。
实施例六
将实施例五得到的滤液通过补充60g硫酸铵固体后，将其替代硫酸铵溶液，控制液固比为5.3:1，95℃浸取1.5小时，按照实施例五的方法进行处理，获得脱镁磷矿102.7g，碳酸镁13.6g。
对脱镁磷矿进行检测：五氧化二磷含量为29.65％；碳酸镁中镁以氧化镁计为39.87％。
以上实施例仅限于对本发明创造的技术方案做出解释和说明，并非对本发明创造的技术方案做出限定，本领域技术人员在此基础上做出的非突出的实质性特征和非显著进步的改进，均属于本发明的保护范畴。

Claims (10)

1.一种磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁方法，将磷矿热解，得热解产物，并将热解产物进行浸取，其特征在于，在浸取过程中，采用的是硫酸铵溶液浸取，获得的浸取渣为脱镁磷精矿；浸取液进行冷却结晶并过滤得硫酸铵镁；滤液在补充硫酸铵后，返回浸取步骤。
2.如权利要求1所述的磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将磷矿置于热解炉中热解，得到二氧化碳和热解产物；
(2)将热解产物采用硫酸铵溶液浸取处理，获得浸取液、浸取渣和氨气，浸取渣为脱镁磷精矿，浸取液冷却结晶，过滤，得到硫酸铵镁和滤液，滤液在补充硫酸铵后，返回浸取步骤；氨气采用水吸收，精馏后回收氨或加入硫酸制备成硫酸铵溶液后，返回浸取步骤，即可。
3.如权利要求1或2所述的磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁方法，其特征在于，所述的热解，温度为900-1200℃。
4.如权利要求1或2所述的磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁方法，其特征在于，所述的热解产物，在采用硫酸铵溶液浸取时，硫酸铵溶液与热解产物形成的液固比为3-6:1的固液混合物,硫酸铵溶液质量分数为12％-40％。
5.如权利要求1或2所述的磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁方法，其特征在于，所述的浸取，是100g热解产物加入以硫酸铵计为80-120g的硫酸铵溶液。
6.如权利要求1或2所述的磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁方法，其特征在于，所述的滤液，在补充硫酸铵后，返回浸取步骤中时，补充的是硫酸铵固体，量为每次补充60g。
7.如权利要求2所述的磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁方法，其特征在于，所述的滤液，在补充硫酸铵的过程中，可采用吸收氨气获得的硫酸铵溶液来进行补充，并且补充时，以硫酸铵计为60g。
8.如权利要求1或2所述的磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将磷矿在900-1200℃下热解，获得热解产物和二氧化碳；
(2)将热解产物采用硫酸铵溶液浸取，100g热解产物加入以硫酸铵计为80-120g硫酸铵溶液，并且热解产物与硫酸铵溶液形成液固比为3-6:1的固液混合物，在80-95℃下浸取1-1.5小时,待浸取反应结束后，获得浸取渣、浸取液、氨气；浸取渣为脱镁磷矿，浸取液冷却结晶，过滤，获得硫酸铵镁和滤液，氨气在吸收槽内采用水吸收，补充碳酸氢铵获得碳铵溶液(工业生产可采用氨水吸收二氧化碳制备)，将碳铵溶液通入滤液中，过滤，洗涤，得到滤饼和洗涤液；洗涤液补充硫酸铵后，返回浸取步骤；滤饼干燥后，获得碳酸镁。
9.如权利要求8所述的磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁方法，其特征在于，所述的洗涤液，在补充硫酸铵时，是补充60g硫酸铵固体。
10.如权利要求8所述的磷矿脱镁直接制备硫酸铵镁方法，其特征在于，所述的滤饼干燥，是在温度为100-120℃下烘干。
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