CN115990342A - 一种环状酯的提纯方法和提纯*** - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环状酯的提纯方法和提纯***，所述提纯方法包括：将含环状酯的混合物原料引入分壁式精馏塔进行精馏处理，在塔顶引出轻组分杂质，在塔釜得到重组分杂质，侧线采出环状酯产品。所述分壁式精馏塔自上而下依次包括公共精馏段、分壁段和公共提馏段，在所述分壁段中设置一垂直壁，所述垂直壁将分壁段分为进料侧和出料侧。一种环状酯的提纯***，所述***包括所述分壁式精馏塔。本发明所述方法流程简单，操作灵活、具有降低***能耗，减少设备投资，减少环状酯产品损失等优点。
Description
技术领域
本发明属于环状酯精制领域，尤其涉及一种环状酯的提纯方法和提纯***。
背景技术
高分子聚乙醇酸(PGA)具有良好的生物相容性和生物降解能力，主要应用于手术缝合线、药物传送载体、器官再生等领域。
目前，工业上高分子聚乙醇酸的制备方法是以乙醇酸或乙醇酸甲酯为原料，通过乙醇酸或乙醇酸甲酯的预聚反应得到乙醇酸低聚物，再将乙醇酸低聚物解聚得到乙交酯，乙交酯经精制后开环聚合制备高分子聚乙醇酸。这是因为乙醇酸直接聚合无法得到高分子聚乙醇酸。
乙醇酸低聚物解聚得到乙交酯产品中含有乙醇酸、水、醇、乙醇酸低聚物等杂质，无法直接用于制备高分子聚乙醇酸，因此需要对解聚得到的乙交酯进行提纯。
专利CN100999516A采用正丙醇、异丙醇等作为溶剂，对解聚得到的粗乙交酯进行重结晶，从而得到较纯的乙交酯。单次重结晶往往不能达到提纯要求，而多次重结晶则会导致乙交酯收率较低，溶剂损耗较大。
专利CN106928180A采用双塔精馏的方式对粗乙交酯进行提纯，先通过脱轻塔脱除粗乙交酯中的轻组分杂质，再通过精制塔得到纯度≥99.1％的乙交酯。采用脱轻塔和精制塔分别分离轻组分杂质和重组分杂质的方式，设备投资较大，且反复加热乙交酯，容易造成较大的能耗。
发明内容
为了克服现有技术中存在的粗乙交酯提纯技术存在的产品损失多、能耗高、设备投资大等问题，本发明提供了一种环状酯的提纯方法和提纯***，该方法具有能耗低、设备投资低及产品损失低等优点。
本发明的目的之一在于提供一种环状酯的提纯方法，包括：将含环状酯的混合物原料引入分壁式精馏塔进行精馏处理，塔顶引出轻组分杂质，塔釜得到重组分杂质，侧线采出环状酯产品。
在一种优选的实施方式中，所述含环状酯的混合物原料中包含环状酯、水、聚羟基羧酸低聚物和聚合物杂质。
其中，所述环状酯包括乙交酯和/或丙交酯，聚羟基羧酸低聚物包括聚羟基羧酸二聚体和/或聚羟基羧酸三聚体，所述聚合物杂质包括聚醚类物质、聚醇类物质和聚酯类物质中的至少一种。例如，当环状酯为乙交酯时，对应地，羟基羧酸为乙醇酸，聚羟基羧酸二聚体为聚乙醇酸二聚体，聚羟基羧酸三聚体为聚乙醇酸三聚体。
在进一步优选的实施方式中，在所述混合物原料中，环状酯的重量含量为0.1～90％，优选为1～85％，更优选为5～80％。
例如，在所述混合物原料中，环状酯的重量含量为5％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％。
在一种优选的实施方式中，所述轻组分杂质包括水，所述重组分杂质包括聚羟基羧酸低聚物和聚合物杂质。
其中，所述轻组分杂质中进一步含有(微量)环状酯，所述重组分杂质中进一步含有(微量)环状酯。
在一种优选的实施方式中，所述分壁式精馏塔自上而下依次包括公共精馏段、分壁段和公共提馏段，在所述分壁段中设置一垂直壁，所述垂直壁将分壁段分为进料侧和出料侧。
其中，分壁精馏塔是通过精馏塔中部设一垂直壁，将精馏塔分为上端公共精馏段、下端公共提馏段和中间被垂直壁隔开的进料侧和出料侧。
在进一步优选的实施方式中，所述分壁式精馏塔的总理论塔板数为12～55块，其中，以所述分壁式精馏塔的总理论塔板数为100％计，所述公共精馏段的理论塔板数占20～50％，所述分壁段的理论塔板数占30～50％，所述提馏段的理论塔板数占20～40％。
在更进一步优选的实施方式中，所述分壁式精馏塔的总理论塔板数为15～45块，其中，以所述分壁式精馏塔的总理论塔板数为100％计，所述公共精馏段的理论塔板数占22～45％；所述分壁段的理论塔板数占30～45％；所述提馏段的理论塔板数占22～35％。
在本发明中，对于本发明具有特殊组分的混合物原料需要采用具有特殊结构的分壁塔进行处理，发明人经过大量实验发现，当总理论塔板数控制在12～55块、优选15～45块时处理的效果最佳。例如，所述分壁式精馏塔的总理论塔板数为12块、15块、20块、25块、30块、35块、40块或45块；其中，以所述分壁式精馏塔的总理论塔板数为100％计，所述公共精馏段的理论塔板数占20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％，所述分壁段的理论塔板数占30％、35％、40％、45％或50％，所述提馏段的理论塔板数占20％、25％、30％、35％或40％。
在一种优选的实施方式中，以所述分壁塔总理论板数自下而上为0～100％计，自20～80％的理论塔板数处进料；和/或，自25～85％的理论塔板数处进料。
在进一步优选的实施方式中，以所述分壁塔总理论板数自下而上为0～100％计，自30～60％的理论塔板数处进料；和/或，自35～65％的理论塔板数处进料。
例如，以所述分壁塔总理论板数自下而上为0～100％计，自20％、30％、32％、35％、38％、40％、45％、50％或60％的理论塔板数处进料；和/或，自25％、35％、40％、42％、45％、48％、55％或65％的理论塔板数处进料。
在一种优选的实施方式中，所述的公共精馏段液相进入分壁精馏段进料侧和产品侧的摩尔比为0.3～3，公共提馏段气相进入分壁精馏段进料侧和产品侧的摩尔比为0.25～2.4。
在进一步优选的实施方式中，所述的公共精馏段液相进入分壁精馏段进料侧和产品侧的摩尔比为0.6～1.8，公共提馏段气相进入分壁精馏段进料侧和产品侧的摩尔比为0.5～1.6、优选0.6～1.2。
例如，所述的公共精馏段液相进入分壁精馏段进料侧和产品侧的摩尔比为0.3、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、1.8、2.0、2.5或3，公共提馏段气相进入分壁精馏段进料侧和产品侧的摩尔比为0.25、0.5、0.8、1.0、1.2、1.5、1.6、2.0或2.4。
在一种优选的实施方式中，所述精馏处理的操作压力(塔顶的压力)为0.01～50kPa，优选为0.04～45kPa。
例如，所述精馏处理的操作压力(塔顶的压力)为0.01kPa、1kPa、5kPa、10kPa、15kPa、20kPa、30kPa、40kPa或50kPa。
在一种优选的实施方式中，所述精馏处理的操作温度(塔釜的温度)为200～300℃，优选为230～280℃。
例如，所述精馏处理的操作温度(塔釜的温度)为230℃、240℃、250℃、260℃、270℃或280℃。
在一种优选的实施方式中，所述分壁式精馏塔的塔釜配有再沸器。
在本发明所述精馏处理之后还可以再进行静态结晶和/或降膜结晶实现。
本发明目的之二在于提供一种环状酯的提纯***，优选用于进行本发明目的之一所述提纯方法，包括分壁式精馏塔，所述分壁式精馏塔自上而下依次包括公共精馏段、分壁段和公共提馏段，在所述分壁段中设置一垂直壁，所述垂直壁将分壁段分为进料侧和出料侧。
在一种优选的实施方式中，所述分壁式精馏塔的总理论塔板数为12～55块，其中，以所述分壁式精馏塔的总理论塔板数为100％计，所述公共精馏段的理论塔板数占20～50％，所述分壁段的理论塔板数占30～50％，所述提馏段的理论塔板数占20～40％。
在进一步优选的实施方式中，所述分壁式精馏塔的总理论塔板数为15～45块，其中，所述公共精馏段的理论塔板数占22～45％；所述分壁段的理论塔板数占30～45％；所述提馏段的理论塔板数占22～35％。
在一种优选的实施方式中，以所述分壁塔总理论板数自下而上为0～100％计，自20～80％的理论塔板数处进料；和/或，自25～85％的理论塔板数处进料。
在进一步优选的实施方式中，以所述分壁塔总理论板数自下而上为0～100％计，自30～60％的理论塔板数处进料；和/或，自35～65％的理论塔板数处进料。
在一种优选的实施方式中，所述分壁式精馏塔的塔釜配有再沸器。
在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。在下文中，各个技术方案之间原则上可以相互组合而得到新的技术方案，这也应被视为在本文中具体公开。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：(1)本发明所述方法流程简单，操作灵活、前期投入少；(2)本发明所述***具有降低***能耗，减少设备投资，减少环状酯产品损失等优点。
附图说明
图1示出本发明所述***的结构示意图；
附图标记说明：
1-分壁式精馏塔；11-公共精馏段；12-分壁段；121-垂直壁；122-进料侧；123-出料侧；13-公共提馏段；14-再沸器；15-轻组分；16-重组分；1221-进料；1231-出料。
具体实施方式
下面结合具体附图及实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在以下具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，由此而形成的技术方案属于本说明书原始公开内容的一部分，同时也落入本发明的保护范围。
【实施例1】
分壁精馏塔塔板数为35块，自下而上，第1～8块塔板为公共提馏段，第9～20块塔板为分壁段，第21～35块为公共精馏段；在分壁段内设置有垂直壁，将分壁段分为进料侧和产品侧。其中，自下而上，在第12块塔板处、所述进料侧设置有进料口，在第17块塔板处、所述产品侧设置有产品出口。
质量流率为1000kg/h的含乙交酯的混合物物料自进料口进入分壁精馏塔进料侧，分壁精馏塔塔顶操作压力为10kPa，控制塔釜温度为244℃。其中，公共精馏段液相进入分壁精馏段的进料侧和产品侧的摩尔配比为0.71，公共提馏段气相进入分壁精馏段的进料侧和产品侧的摩尔配比为0.85。
分壁精馏塔的塔釜再沸器能耗为0.35MW。
表1为装置的主要物料的乙交酯纯度、酸值和水含量。
表1：
【实施例2】
分壁精馏塔塔板数为30块，自下而上，第1～7块塔板为公共提馏段，第8～20块塔板为分壁段，第21～30块为公共精馏段；在分壁段内设置有垂直壁，将分壁段分为进料侧和产品侧。其中，自下而上，在第10块塔板处、所述进料侧设置有进料口，在第15块塔板处、所述产品侧设置有产品出口。
质量流率为1000kg/h的含乙交酯的混合物物料进入分壁精馏塔进料侧。分壁精馏塔塔顶操作压力为50kPa，控制塔釜温度为289℃。其中，公共精馏段液相进入分壁精馏段的进料侧和产品侧的摩尔配比为0.82，公共提馏段气相进入分壁精馏段的进料侧和产品侧的摩尔配比为0.87。
分壁精馏塔的塔釜再沸器能耗为0.60MW。
表2为装置的主要物料的乙交酯纯度、酸值和水含量。
表2：
【实施例3】
分壁精馏塔塔板数为15块，自下而上，第1～5块塔板为公共提馏段，第6～11块塔板为分壁段，第12～15块为公共精馏段；在分壁段内设置有垂直壁，将分壁段分为进料侧和产品侧。其中，自下而上，在第7块塔板处、所述进料侧设置有进料口，在第6块塔板处、所述产品侧设置有产品出口。
质量流率为1000kg/h的含乙交酯的混合物物料进入分壁精馏塔进料侧。分壁精馏塔塔顶操作压力为30kPa，控制塔釜温度为265℃。其中，公共精馏段液相进入分壁精馏段的进料侧和产品侧的摩尔配比为1.5，公共提馏段气相进入分壁精馏段的进料侧和产品侧的摩尔配比为1.1。
分壁精馏塔的塔釜再沸器能耗为0.41MW。
表3为装置的主要物料的乙交酯纯度、酸值和水含量。
表3：
【对比例1】
质量流率为1000kg/h的含乙交酯的混合物物料进入脱轻塔。脱轻塔塔板数为11块，含乙交酯的混合物从第5块塔板进入脱轻塔，脱轻塔塔顶操作压力为40kPa，塔顶温度为76℃，脱轻塔塔顶为轻组分杂质，脱轻塔塔釜物料进入脱重塔第4块塔板。脱重塔理论塔板数为10块，塔顶操作压力为20kPa、温度为244℃，乙交酯从塔顶采出。
脱轻塔塔釜再沸器能耗为0.04MW，脱重塔塔釜再沸器能耗为0.95MW。
表4为装置的主要物料的乙交酯纯度、酸值和水含量。
表4：
| 脱轻塔进料 | 脱重塔塔顶 | |
| 乙交酯纯度，％ | 31.92％ | 95.45％ |
| 酸值 | 140 | 50 |
| 水含量，ppm | 900 | 350 |
【对比例2】
分壁精馏塔塔板数为10块，自下而上，第1～2块塔板为公共提馏段，第3～8块塔板为分壁段，第9～10块为公共精馏段；在分壁段内设置有垂直壁，将分壁段分为进料侧和产品侧。其中，自下而上，在第5块塔板处、所述进料侧设置有进料口，在第6块塔板处、所述产品侧设置有产品出口。
质量流率为1000kg/h的含乙交酯的混合物物料自进料口进入分壁精馏塔进料侧，分壁精馏塔塔顶操作压力为70kPa，控制塔釜温度为299℃。其中，公共精馏段液相进入分壁精馏段的进料侧和产品侧的摩尔配比为0.91，公共提馏段气相进入分壁精馏段的进料侧和产品侧的摩尔配比为1.1。
分壁精馏塔的塔釜再沸器能耗为0.83MW。
表5为装置的主要物料的乙交酯纯度、酸值和水含量。
表5：
| 分壁精馏塔进料 | 分壁精馏塔侧线采出 | |
| 乙交酯纯度，％ | 31.82％ | 96.04％ |
| 酸值 | 200 | 80 |
| 水含量，ppm | 1000 | 500 |
【对比例3】
分壁精馏塔塔板数为70块，自下而上，第1～16块塔板为公共提馏段，第17～40块塔板为分壁段，第41～70块为公共精馏段；在分壁段内设置有垂直壁，将分壁段分为进料侧和产品侧。其中，自下而上，在第24块塔板处、所述进料侧设置有进料口，在第34块塔板处、所述产品侧设置有产品出口。
质量流率为1500kg/h的含乙交酯的混合物物料自进料口进入分壁精馏塔进料侧，分壁精馏塔塔顶操作压力为1kPa，控制塔釜温度为245℃。其中，公共精馏段液相进入分壁精馏段的进料侧和产品侧的摩尔配比为0.71，公共提馏段气相进入分壁精馏段的进料侧和产品侧的摩尔配比为0.85。
分壁精馏塔的塔釜再沸器能耗为0.49MW。
表6为装置的主要物料的乙交酯纯度、酸值和水含量。
表6：
| 分壁精馏塔进料 | 分壁精馏塔侧线采出 | |
| 乙交酯纯度，％ | 28.22％ | 98.71％ |
| 酸值 | 100 | 200 |
| 水含量，ppm | 800 | 650 |
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
Claims (12)
1.一种环状酯的提纯方法，包括：将含环状酯的混合物原料引入分壁式精馏塔进行精馏处理，塔顶引出轻组分杂质，塔釜得到重组分杂质，侧线采出环状酯产品。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，
所述含环状酯的混合物原料中包含环状酯、水、聚羟基羧酸低聚物和聚合物杂质；优选地，在所述混合物原料中，环状酯的重量含量为0.1～90％，优选为1～85％；和/或，
所述轻组分杂质包括水；和/或，
所述重组分杂质包括聚羟基羧酸低聚物和聚合物杂质。
3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述分壁式精馏塔自上而下依次包括公共精馏段、分壁段和公共提馏段，在所述分壁段中设置一垂直壁，所述垂直壁将分壁段分为进料侧和出料侧。
4.根据权利要求3所述的提纯方法，其特征在于，所述分壁式精馏塔的总理论塔板数为12～55块，优选为15～45块；其中，以所述分壁式精馏塔的总理论塔板数为100％计，
所述公共精馏段的理论塔板数占20～50％，优选占22～45％；所述分壁段的理论塔板数占30～50％，优选占30～45％；所述提馏段的理论塔板数占20～40％，优选占22～35％。
5.根据权利要求4所述的提纯方法，其特征在于，以所述分壁塔总理论板数自下而上为0～100％计，
自20～80％、优选30～60％的理论塔板数处进料；和/或，
自25～85％、优选35～65％的理论塔板数处出料。
6.根据权利要求1～5之一所述的提纯方法，其特征在于，
所述的公共精馏段液相进入分壁精馏段进料侧和产品侧的摩尔比为0.3～3，优选为0.6～1.8；和/或，
公共提馏段气相进入分壁精馏段进料侧和产品侧的摩尔比为0.25～2.4，优选0.5～1.6。
7.根据权利要求6所述的提纯方法，其特征在于，
所述精馏处理的操作压力为0.01～50kPa，优选为0.04～45kPa；和/或，
控制所述分壁式精馏塔塔釜温度为200～300℃，优选为230～280℃。
8.一种环状酯的提纯***，优选用于进行权利要求1～7之一所述提纯方法，所述***包括分壁式精馏塔，所述分壁式精馏塔自上而下依次包括公共精馏段、分壁段和公共提馏段，在所述分壁段中设置一垂直壁，所述垂直壁将分壁段分为进料侧和出料侧。
9.根据权利要求8所述的提纯***，其特征在于，所述分壁式精馏塔的总理论塔板数为12～55块，优选为15～45块；其中，以所述分壁式精馏塔的总理论塔板数为100％计，
所述公共精馏段的理论塔板数占20～50％，优选占22～45％；所述分壁段的理论塔板数占30～50％，优选占30～45％；所述提馏段的理论塔板数占20～40％，优选占22～35％。
10.根据权利要求8所述的提纯***，其特征在于，以所述分壁塔总理论板数自下而上为0～100％计，
自20～80％、优选30～60％的理论塔板数处进料；和/或，
自25～85％、优选35～65％的理论塔板数处进料。
11.根据权利要求8～10之一所述的提纯***，其特征在于，
所述的公共精馏段液相进入分壁精馏段进料侧和产品侧的摩尔比为0.3～3，优选为0.6～1.8；和/或，
公共提馏段气相进入分壁精馏段进料侧和产品侧的摩尔比为0.25～2.4，优选为0.5～1.6。
12.根据权利要求11所述的提纯***，其特征在于，所述分壁式精馏塔的塔釜配有再沸器。
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