CN106928180A - 一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，是在高真空下，利用精馏塔连续精馏提纯乙交酯，首先将粗乙交酯液(L101)通入脱轻塔(1)，在真空条件下脱除粗乙交酯中的低沸点组分，脱轻塔(1)塔顶分离出轻组分(L102)，经过脱轻塔塔顶冷凝器(4)后送入轻液体贮存罐(6)，脱轻塔(1)塔釜所得重组分(L103)经过物料冷却器(9)和塔底循环泵(10)进入精制塔(2)进行进一步精馏，塔顶所得乙交酯产品(L104)经过精制塔塔顶冷凝器(12)后送入乙交酯贮存罐(13)，精制塔(2)塔釜得到乙醇酸低聚物(L105)。与现有技术相比，本发明分离所得乙交酯纯度高，分离过程中不添加额外溶剂，满足连续化工业化的生产要求，分离成本低。

Description

一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的装置及方法
技术领域
本发明涉及乙交酯的提纯领域，具体涉及一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的装置及方法。
背景技术
聚乙交酯是一种具有生物可降解性，切气体阻隔性能优异的高分子材料，并且聚乙交酯及聚乙丙交酯共聚物在手术缝合线，人造皮肤及血管，骨骼固定及修复和药物控制释放等许多领域具有重要地位。
通常制备高分子量的聚乙交酯是通过高纯度的乙交酯开环聚合后得到的。
而通常制备乙交酯的方法，都是通过解聚乙醇酸低聚物或乙醇酸甲酯的低聚物得到的，这样得到的乙交酯由于含有杂质，乙醇酸杂质中包括有：甲醇，乙醇酸或乙醇酸甲酯单体、乙醇酸二聚体等等。专利CN103664866中提到，水的存在能够使乙交酯水解得到乙醇酸，并且使聚乙交酯分子链水解断裂；乙醇酸及其二聚体等酸性物的存在会使乙醇酸分子链因酸解发生降解。因此含有杂质的乙交酯需要经过提纯精炼后，才能够被使用。
提纯的方法有很多，专利US5223630、CN100999516、CN101054371、中介绍了使用各种溶剂，如乙酸乙酯，异丙醇，四氯化碳等进行重结晶提纯。即溶剂重结晶法对乙交酯进行提纯，重结晶提纯操作简单，工艺上较为成熟。但一次重结晶得到的乙交酯纯度不高，想要得到纯度较高的乙交酯产物，需要进行多次重结晶，造成乙交酯的收率普遍较低，并且需要将溶剂进行回收利用，增加了设备投资及能源消耗。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种不添加额外溶剂、满足连续化工业化的生产要求、成本低的从粗乙交酯中连续精制乙交酯的装置及方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，是在高真空下，利用精馏塔连续精馏提纯乙交酯，具体包括以下几个步骤：
(1)将粗乙交酯液通入脱轻塔，在真空条件下脱除粗乙交酯中的低沸点组分，脱轻塔塔顶分离出轻组分，经过脱轻塔塔顶冷凝器后送入轻液体贮存罐，脱轻塔塔釜所得重组分经过物料冷却器和塔底循环泵进入精制塔；
(2)重组分在精制塔中进一步精馏，塔顶所得乙交酯产品经过精制塔塔顶冷凝器后送入乙交酯贮存罐，精制塔塔釜得到乙醇酸低聚物。
本发明的基本技术原理是在高真空环境下，利用乙交酯粗液中各个组分的挥发度不同，在精馏塔中多次部分汽化与部分冷凝，最终在塔顶的汽相中收集到富含低沸点组分的轻组分，在塔釜的液相中收集到富含高沸点组分的重组分，从而达到了各组分的分离纯化的目的。具体而言，本发明于高真空环境下，在第一精馏塔塔顶脱除轻组分(包括水，乙醇酸)，在第二精馏塔塔底脱除重组分(乙醇酸低聚物)，在第二精馏塔塔顶收集到高纯度的乙交酯产物。
所述脱轻塔的塔顶工作压力为60～500Pa，塔底工作压力在1500～5000Pa，温度≤200℃、回流比为0.4～5.0。
所述的精制塔的塔顶工作压力60～500Pa，塔底工作压力为800～1500Pa，温度≤210℃，回流比为0.9～5.0。
所述的粗乙交酯液为粗乙交酯熔融状态的液体，粗乙交酯液从脱轻塔中下部送入。
所述的脱轻塔有8块塔板，所述的粗乙交酯液从脱轻塔(1)的第六块塔板处进入。
所述的粗乙交酯液的组分包括65～98wt％的乙交酯、1～25wt％的乙醇酸、0.5～1.5wt％的水、0.5～5wt％的乙醇酸低聚物和0～3.5wt％的其它游离酸。
所述的重组分中包括乙交酯、乙醇酸低聚物、水和游离酸，其中乙交酯的浓度为85～99wt％，乙醇酸低聚物的浓度为0～5wt％。
上述的其它游离酸主要包括游离态的甲氧基乙酸、游离态的草酸。
所述的重组分中60wt％的物料进入再沸器汽化之后，返回脱轻塔内，剩余重组分经过物料冷却器进行换热，使温度降至170～180℃左右后由塔顶循环泵从精制塔的第六块塔板输入，精馏塔共有9块塔板。
所述的乙交酯产品中包括水、乙醇酸和乙交酯，乙交酯的浓度≥97wt％，水分含量小于500ppm，乙醇酸含量小于100ppm，由精制塔塔顶或精制塔侧线蒸汽中得到的精制乙交酯优选的纯度≥99.1wt％，含水率≤500ppm。
一种用于上述从粗乙交酯中连续精制乙交酯的装置，包括脱轻塔、精制塔、脱轻塔塔顶冷凝器、轻液体贮存罐、物料冷却器、塔底循环泵、精制塔塔顶冷凝器和乙交酯贮存罐；
所述的脱轻塔塔顶依次连接脱轻塔塔顶冷凝器和轻液体贮存罐，脱轻塔的塔釜依次连接物料冷却器、塔底循环泵和精制塔的入口，所述的精制塔塔顶依次连接精制塔塔顶冷凝器和乙交酯贮存罐；
所述的脱轻塔顶部设置脱轻塔内回流冷凝器，用于冷凝部分气相进行回流，脱轻塔底部设置脱轻塔再沸器，用于部分液相气化并返回至脱轻塔底部；
所述的精制塔顶部设置精制塔内回流冷凝器，用于冷凝部分气相进行回流，精制塔底部设置精制塔再沸器，用于部分液相气化并返回至精制塔底部。
所述的脱轻塔和精制塔均为填料塔。
所述轻液体贮存罐的顶部设置一号真空管线，用于调节脱轻塔的压力，轻液体贮存罐的底部设置轻组分产品管道，用于输送轻组分产品；
所述乙交酯贮存罐的顶部设置二号真空管线，用于调节精制塔的压力，乙交酯贮存罐的底部设置乙交酯产品管道，用于输送乙交酯产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在以下几方面：
(1)乙交酯的纯度能够达到99.1％以上，收率达到90％以上。
(2)本发明的精馏操作全程连续，产品质量稳定，减避免不必要的物料损耗，节约了原材料。
(3)本发明采用了两塔串联连续高真空精馏的方法。该方法不引入溶剂或其它液体，因此也没有溶剂或者废液的处理问题，也没有环境污染等问题。
(4)本发明的提纯过程在精馏塔中实现、精馏塔操作简便、安全。
附图说明
图1为本发明的连接示意图。
其中，1为脱轻塔，2为精制塔，3为脱轻塔内回流冷凝器，4为脱轻塔塔顶冷凝器，5为一号真空管线，6为轻液体贮存罐，7为轻组分产品管道，8为脱轻塔再沸器，9为物料冷却器，10为塔底循环泵，11为精制塔内回流冷凝器，12为精制塔塔顶冷凝器，13为乙交酯贮存罐，14为二号真空管线，15为乙交酯产品管道，16为精制塔再沸器，L101为粗乙交酯液，L102为轻组分，L103为重组分，L104为乙交酯产品，L105为乙醇酸低聚物。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
聚乙交酯的特性粘度由乌式特性粘度计测定。水含量由卡尔费休水分测定仪测定。游离酸含量用化学滴定法测定。低分子量聚乙交酯如乙醇酸二聚体、多聚体，乙醇酸由GC测定。
想要得到高分子量的聚乙交酯，则需要尽可能的减少乙交酯中的羟基类杂质的数量，这些羟基类杂质主要来源于甲氧基乙酸，草酸、乙醇酸等。以下统称这些带有羟基类杂质的物质为乙醇酸杂质。将含有不同质量百分比的杂质的乙交酯聚合成聚乙交酯，以说明乙交酯杂质对聚乙交酯分子量的影响。聚合在195℃下采用0.06wt％乙酸锌作为催化剂在干燥的氮气氛围下进行。
聚乙交酯的分子量使用特性粘度来间接描述：
特性粘度范围dL/g 对应重均分子量Mw(万)
0.30～0.50 1～3
0.50～0.70 3～6
0.70～1.00 6～10
1.00～1.50 10～25
>1.5 >25
乙醇酸杂质-聚乙交酯特性粘度：
乙醇酸杂质含量(wt％) 聚乙交酯特性粘度(dL/g)
0.10 1.56
0.16 1.33
0.52 1.09
0.98 0.81
1.51 0.43
实施例1
如图1所示，为一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的装置。该装置包括脱轻塔1、精制塔2、脱轻塔塔顶冷凝器4、轻液体贮存罐6、物料冷却器9、塔底循环泵10、精制塔塔顶冷凝器12和乙交酯贮存罐13；
所述的脱轻塔1塔顶依次连接脱轻塔塔顶冷凝器4和轻液体贮存罐6，脱轻塔1的塔釜依次连接物料冷却器9、塔底循环泵10和精制塔2的入口，所述的精制塔2塔顶依次连接精制塔塔顶冷凝器12和乙交酯贮存罐13；
所述的脱轻塔1顶部设置脱轻塔内回流冷凝器3，用于冷凝部分气相进行回流，脱轻塔1底部设置脱轻塔再沸器8，用于部分液相气化并返回至脱轻塔1底部；
所述的精制塔2顶部设置精制塔内回流冷凝器12，用于冷凝部分气相进行回流，精制塔2底部设置精制塔再沸器16，用于部分液相气化并返回至精制塔2底部；所述的脱轻塔1和精制塔2均为填料塔。
所述轻液体贮存罐6的顶部设置一号真空管线5，用于调节脱轻塔1的压力，轻液体贮存罐6的底部设置轻组分产品管道7，用于输送轻组分产品；所述乙交酯贮存罐13的顶部设置二号真空管线14，用于调节精制塔2的压力，乙交酯贮存罐13的底部设置乙交酯产品管道15，用于输送乙交酯产品。
一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，包括以下几个步骤：
(1)将500kg/h的粗乙交酯液L101通入脱轻塔1第6块塔板，脱轻塔1共有8块塔板，脱轻塔的回流比是0.4，脱轻塔顶部压力是60Pa、脱轻塔底部压力是1500Pa；顶部蒸汽温度约150℃，脱轻塔底部温度是约200℃，精馏后塔顶得到轻组分L102，经过脱轻塔塔顶冷凝器4后送入轻液体贮存罐6，脱轻塔1塔釜所得重组分L103经过物料冷却器9，冷却至温度为170℃，然后通过塔底循环泵10打入精制塔2；
(2)重组分L103从精制塔2中第6块塔板处进入，精制塔2共有9块塔板，精制塔2采用的回流比是0.9，精制塔2的塔顶压力为60Pa、精制塔2的塔底压力是800Pa；精制塔2顶部蒸汽温度约为160℃，精制塔2底部温度约为210℃，塔顶所得乙交酯产品L104经过精制塔塔顶冷凝器12后送入乙交酯贮存罐13，精制塔2塔釜得到乙醇酸低聚物L105。
分析L101、L102、L103、L104和L105中各组分含量，如下表所示。
乙醇酸wt％ 乙交酯wt％ 乙醇酸低聚物wt％ 游离酸wt％ 水ppm
L101 25 65 5 3.5 15000
L102 82.6 7.9 0 7.5 20000
L103 4.6 85 5 5.37 300
L104 0.01 99.1 0.44 0.41 433
L105 0 14.7 84.3 1 0
从精制塔顶部出料取样进行聚乙交酯的开环聚合实验。并测定其特性粘度，结果为：1.0L/g，表明本实施例所得精制乙交酯的浓度为99.1％。
实施例2
一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，包括以下几个步骤：
(1)将500kg/h的粗乙交酯液通入脱轻塔第6块塔板，脱轻塔共有8块塔板，脱轻塔的回流比是5.0，脱轻塔顶部压力是500Pa、脱轻塔底部压力是5000Pa；顶部蒸汽温度约150℃，脱轻塔底部温度是约200℃，精馏后塔顶得到轻组分，经过脱轻塔塔顶冷凝器后送入轻液体贮存罐，脱轻塔塔釜所得重组分经过物料冷却器，冷却至温度为180℃，然后通过塔底循环泵打入精制塔；
(2)重组分从精制塔中第六块塔板处进入，精制塔共有9块塔板，精制塔采用的回流比是5.0，精制塔的塔顶压力为500Pa、精制塔的塔底压力是1500Pa；精制塔顶部蒸汽温度约为160℃，精制塔底部温度约为210℃，塔顶所得乙交酯产品经过精制塔塔顶冷凝器后送入乙交酯贮存罐，精制塔塔釜得到乙醇酸低聚物。
分析L101、L102、L103、L104和L105中各组分含量，如下表所示。
从精制塔顶部出料取样进行聚乙交酯的开环聚合实验。并测定其特性粘度，结果为：1.69L/g。
实施例3
一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，包括以下几个步骤：
(1)将500kg/h的粗乙交酯液通入脱轻塔第6块塔板，脱轻塔共有8块塔板，脱轻塔的回流比是5.0，脱轻塔顶部压力是500Pa、脱轻塔底部压力是2500Pa；顶部蒸汽温度约154℃，脱轻塔底部温度是约196℃，精馏后塔顶得到轻组分，经过脱轻塔塔顶冷凝器后送入轻液体贮存罐，脱轻塔塔釜所得重组分经过物料冷却器，冷却至温度为175℃，然后通过塔底循环泵打入精制塔；
(2)重组分从精制塔中第六块塔板处进入，精制塔共有9块塔板，精制塔采用的回流比是5.0，精制塔的塔顶压力为500Pa、精制塔的塔底压力是1500Pa；精制塔顶部蒸汽温度约为170℃，精制塔底部温度约为200℃，塔顶所得乙交酯产品经过精制塔塔顶冷凝器后送入乙交酯贮存罐，精制塔塔釜得到乙醇酸低聚物。
分析L101、L102、L103、L104和L105中各组分含量，如下表所示。
乙醇酸wt％ 乙交酯wt％ 乙醇酸低聚物wt％ 其它游离酸wt％ 水ppm
L101 2.07 92.77 4.05 0.592 5180
L102 76.93 2.48 0 0.4304 201596
L103 0 95.25 4.25 0.4843 157
L104 0 99.28 0.12 0.5792 208
L105 0 13.82 85.18 0.9911 89
从精制塔顶部出料取样进行聚乙交酯的开环聚合实验。并测定其特性粘度，结果为：1.5dL/g。
实施例4
一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，包括以下几个步骤：
(1)将500kg/h的粗乙交酯液通入脱轻塔第6块塔板，脱轻塔共有8块塔板，脱轻塔的回流比是5.0，脱轻塔顶部压力是300Pa、脱轻塔底部压力是1500Pa；顶部蒸汽温度约146℃，脱轻塔底部温度是约180℃，精馏后塔顶得到轻组分，经过脱轻塔塔顶冷凝器后送入轻液体贮存罐，脱轻塔塔釜所得重组分经过物料冷却器，冷却至温度为175℃，然后通过塔底循环泵打入精制塔；
(2)重组分从精制塔中第六块塔板处进入，精制塔共有9块塔板，精制塔采用的回流比是0.9，精制塔的塔顶压力为300Pa、精制塔的塔底压力是1200Pa；精制塔顶部蒸汽温度约为160℃，精制塔底部温度约为195℃，塔顶所得乙交酯产品经过精制塔塔顶冷凝器后送入乙交酯贮存罐，精制塔塔釜得到乙醇酸低聚物。
分析L101、L102、L103、L104和L105中各组分含量，如下表所示。
从精制塔顶部出料取样进行聚乙交酯的开环聚合实验。并测定其特性粘度，结果为：1.05dL/g。
实施例5
一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，包括以下几个步骤：
(1)将500kg/h的粗乙交酯液通入脱轻塔第6块塔板，脱轻塔共有8块塔板，脱轻塔的回流比是5.0，脱轻塔顶部压力是500Pa、脱轻塔底部压力是1500Pa；顶部蒸汽温度约154℃，脱轻塔底部温度是约185℃，精馏后塔顶得到轻组分，经过脱轻塔塔顶冷凝器后送入轻液体贮存罐，脱轻塔塔釜所得重组分经过物料冷却器，冷却至温度为175℃，然后通过塔底循环泵打入精制塔；
(2)重组分从精制塔中第六块塔板处进入，精制塔共有9块塔板，精制塔采用的回流比是5.0，精制塔的塔顶压力为500Pa、精制塔的塔底压力是1500Pa；精制塔顶部蒸汽温度约为171℃，精制塔底部温度约为202℃，塔顶所得乙交酯产品经过精制塔塔顶冷凝器后送入乙交酯贮存罐，精制塔塔釜得到乙醇酸低聚物。
分析L101、L102、L103、L104和L105中各组分含量，如下表所示。
乙醇酸wt％ 乙交酯wt％ 乙醇酸低聚物wt％ 其它游离酸wt％ 水ppm
L101 2.30 92.64 4.25 0.1977 6123
L102 77.36 2.63 0 0.998 190120
L103 0 95.39 4.11 0.4898 102
L104 0 98.99 0.69 0.3074 126
L105 0 22.13 77.57 0.2922 78
从精制塔顶部出料取样进行聚乙交酯的开环聚合实验。并测定其特性粘度，结果为：1.2dL/g。

Claims (10)

1.一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，其特征在于，该方法是在高真空下，利用精馏塔连续精馏提纯乙交酯，具体包括以下几个步骤：
(1)将粗乙交酯液(L101)通入脱轻塔(1)，在真空条件下脱除粗乙交酯中的低沸点组分，脱轻塔(1)塔顶分离出轻组分(L102)，经过脱轻塔塔顶冷凝器(4)后送入轻液体贮存罐(6)，脱轻塔(1)塔釜所得重组分(L103)经过物料冷却器(9)和塔底循环泵(10)进入精制塔(2)；
(2)重组分(L103)在精制塔(2)中进一步精馏，塔顶所得乙交酯产品(L104)经过精制塔塔顶冷凝器(12)后送入乙交酯贮存罐(13)，精制塔(2)塔釜得到乙醇酸低聚物(L105)。
2.根据权利要求1所述的一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，其特征在于，所述脱轻塔(1)的塔顶工作压力为60～500Pa，塔底工作压力在1500～5000Pa，温度≤200℃、回流比为0.4～5.0。
3.根据权利要求1所述的一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，其特征在于，所述的精制塔(2)的塔顶工作压力60～500Pa，塔底工作压力为800～1500Pa，温度≤210℃，回流比为0.9～5.0。
4.根据权利要求1所述的一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，其特征在于，所述的粗乙交酯液(L101)为粗乙交酯熔融状态的液体，粗乙交酯液(L101)从脱轻塔(1)中下部送入。
5.根据权利要求4所述的一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，其特征在于，所述的脱轻塔(1)有8块塔板，所述的粗乙交酯液(L101)从脱轻塔(1)的第六块塔板处进入。
6.根据权利要求1所述的一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，其特征在于，所述的粗乙交酯液(L101)的组分包括65～98wt％的乙交酯、1～25wt％的乙醇酸、0.5～1.5wt％的水、0.5～5wt％的乙醇酸低聚物和0～3.5wt％的游离态的甲氧基乙酸和/或游离态的草酸。
所述的重组分(L103)中包括乙交酯、乙醇酸低聚物、水和游离酸，其中乙交酯的浓度为85～99wt％，乙醇酸低聚物的浓度为1～15wt％。
7.根据权利要求1所述的一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，其特征在于，所述的重组分(L103)中60wt％的物料进入脱轻塔再沸器(8)汽化之后，返回脱轻塔(1)内，剩余重组分(L103)经过物料冷却器(9)进行换热，使温度降至170～180℃后由塔顶循环泵(10)从精制塔(2)的第六块塔板输入，精馏塔(2)共有9块塔板。
8.根据权利要求1所述的一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的方法，其特征在于，所述的乙交酯产品(L104)中包括水、乙醇酸和乙交酯，乙交酯的浓度≥97wt％，水分含量小于500ppm，乙醇酸含量小于100ppm。
9.一种用于如权利要求1～8所述的从粗乙交酯中连续精制乙交酯的装置，其特征在于，该装置包括脱轻塔(1)、精制塔(2)、脱轻塔塔顶冷凝器(4)、轻液体贮存罐(6)、物料冷却器(9)、塔底循环泵(10)、精制塔塔顶冷凝器(12)和乙交酯贮存罐(13)；
所述的脱轻塔(1)塔顶依次连接脱轻塔塔顶冷凝器(4)和轻液体贮存罐(6)，脱轻塔(1)的塔釜依次连接物料冷却器(9)、塔底循环泵(10)和精制塔(2)的入口，所述的精制塔(2)塔顶依次连接精制塔塔顶冷凝器(12)和乙交酯贮存罐(13)；
所述的脱轻塔(1)顶部设置脱轻塔内回流冷凝器(3)，用于冷凝部分气相进行回流，脱轻塔(1)底部设置脱轻塔再沸器(8)，用于部分液相气化并返回至脱轻塔(1)底部；
所述的精制塔(2)顶部设置精制塔内回流冷凝器(12)，用于冷凝部分气相进行回流，精制塔(2)底部设置精制塔再沸器(16)，用于部分液相气化并返回至精制塔(2)底部；
所述的脱轻塔(1)和精制塔(2)均为填料塔。
10.根据权利要求9所述的一种从粗乙交酯中连续精制乙交酯的装置，其特征在于，所述轻液体贮存罐(6)的顶部设置一号真空管线(5)，用于调节脱轻塔(1)的压力，轻液体贮存罐(6)的底部设置轻组分产品管道(7)，用于输送轻组分产品；所述乙交酯贮存罐(13)的顶部设置二号真空管线(14)，用于调节精制塔(2)的压力，乙交酯贮存罐(13)的底部设置乙交酯产品管道(15)，用于输送乙交酯产品。
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