CN115976688A - 一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法 - Google Patents
一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，将再生聚酯切片(熔点为256～262℃，特性黏度为0.660～0.730dl/g)与高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片(熔点为210～216℃，特性黏度为0.353～0.383dl/g，切片中磺酸基团含量为13.0±0.1wt％)按照质量比为48～53:47～52混合后经熔融纺丝制得名义线密度为1D～1.2D的阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维；用阳离子染料对所述阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维在常压不超过100℃下染色一定时间后，对纤维的上染率不低于95％。本发明解决了用户对阳离子染料常压可深染细旦(1D～1.2D)再生涤纶短纤维的需求，为用户开发高附加值薄型涤毛、羊绒涤等纤维混纺织物提供了一种原料选择，且生产工艺流程简单，便于订单式生产。
Description
技术领域
本发明属于聚酯短纤维制备技术领域，涉及一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法。
背景技术
目前国内将回收的聚酯(PET)(以下简称聚酯)材料用于制备阳离子染料可染再生聚酯短纤维时一般分为二种方法，一种是化学法，即将回收的聚酯废丝、浆块、瓶片、含聚酯的废旧纺织品等原料，在热和化学试剂作用下发生解聚反应，生成“低分子量产物”如PTA(对苯二甲酸)、MEG(乙二醇)、DMT(对苯二甲酸二甲酯)、BHET(对苯二甲酸乙二酯)等单体，单体经精馏分离、过滤、提纯后，选择合适的单体重新聚合成聚酯时添加了高含量的三单体SIPE或同时添加了一定含量的三单体SIPE和四单体改性剂参与共聚等制成阳离子染料可染再生聚酯切片，用该切片再制成短纤维。另一种是物理法，即通过对回收聚酯瓶中无颜色矿泉水瓶的分拣、瓶盖分离、标签去除、粉碎、清洗、烘干、熔融等处理后制成可纺丝用的“聚酯瓶片或切片”，再将“聚酯瓶片或切片”和高磺酸基(即三单体)含量的阳离子改性聚酯切片(以下简称特阳聚酯切片)按一定比例共混熔融纺丝等制成短纤维。两种方法各有其特点，但用这二种方法制成的再生聚酯短纤维用阳离子染料常压染色时纤维颜色能否染深，关键取决于再生聚酯纤维大分子链上有效结合的三单体含量或三单体及四单体的含量。但目前市售的能够用阳离子染料常压可深染的再生聚酯短纤维的名义线密度都不低于1.4D，有的尽管标注了纤维的名义线密度为1.2D，但纤维的实际线密度远高于1.4D，达不到用户要求纤维名义线密度应不超过1.2D的要求。这主要与“聚酯瓶片或切片”的特性黏度通常都明显高于常规纤维级聚酯切片，而高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片(简称特阳聚酯切片)只有以较高的一定比例范围与“聚酯瓶片或切片”共混纺丝时方可赋予再生聚酯短纤维阳离子染料常压可深染的性能，且随着特阳聚酯切片共混比例在一定比例范围内的提高，纤维用阳离子染料常压染色的上染率也提高，但与此同时，纺丝熔体的流动性变差，特别是随着纤维线密度的细旦化，纺丝的可纺性、原丝的可牵伸性能明显恶化有关，仅靠传统的降低纺丝计量泵泵供量、提高卷绕速度和纺丝温度、提高原丝后牵伸倍数的方法难以实现纤维线密度的细旦化。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，将再生聚酯切片与高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片(简称特阳聚酯切片)混合后经熔融纺丝制得名义线密度为1D～1.2D的阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维；
再生聚酯切片的熔点为256～262℃，特性黏度为0.660～0.730dl/g；
高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片的熔点为210～216℃，特性黏度为0.353～0.383dl/g；高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片中磺酸基团含量为13.0±0.1wt％；
再生聚酯切片与高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片的质量比为48～53:47～52，优选为50:50。
再生聚酯切片来源于对废弃聚酯瓶等的回收作为原料再利用，其熔点、特性黏度波动范围比较大，在本发明规定的范围可使纺丝可纺性稳定。本发明中的特阳聚酯切片即高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片，规定特阳聚酯切片和再生聚酯切片的质量共混比为48～53:47～52，制得的纤维中磺酸基团质量百分比约在6.11～6.76％，可赋予共混后的熔体中高磺酸基含量，使制成纤维结构相对于纯聚酯大分子链结构更疏松且磺酸基含量高，使阳离子染料可在常压下和阳离子改性聚酯纤维大分子链上的磺酸基团染座结合。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)将分别干燥后的再生聚酯切片与高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片共混后依次经螺杆挤压机熔融、圆形孔多孔喷丝板组件纺丝、环吹筒短距离吹风冷却、低倍喷头拉伸、卷绕、落桶制得原丝；
喷丝板微孔直径为0.20±0.002mm；喷丝板面至环吹筒最上排吹风孔的距离为30～45mm；喷头拉伸倍数为110～135倍；
(2)将步骤(1)制得的原丝经后纺集束、第一级油浴牵伸、第二级蒸汽牵伸和低温紧张热定型、叠丝上油、卷曲、补充上油、低温松弛热定型、切断工序制成阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维；
低温紧张热定型温度为130±5℃；低温松弛热定型烘干区温度为95±2℃，定型区温度为103±2℃，低温松弛热定型时间为30分钟，其中，烘干区时间为6分钟，定型区时间为24分钟。
如上所述的一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，步骤(1)中再生聚酯切片的干燥方法为：将再生聚酯切片在真空转鼓干燥机中进行干燥，至含水率≤100ppm。更具体地，采用真空转鼓干燥机干燥，切片进料完毕，合上转鼓进料孔盖子后直接抽真空、将蒸汽压力升至0.2MPa(表压)加热运转，干燥总周期12小时。
如上所述的一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，步骤(1)中高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片的干燥方法为：将高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片与分散剂PETS(熔点56～60℃)按照质量比1000:0.4～0.6共混后在真空转鼓干燥机中进行干燥，至含水率≤160ppm。更具体地，采用真空转鼓干燥机干燥，将转鼓冷却至≤55℃进料，在特阳聚酯切片进料时，同时加入分散剂PETS，PETS粉体与特阳聚酯切片的质量比为(0.4～0.6)kg:1000kg(优选0.5kg:1000kg)，进料完毕合上转鼓进料孔盖子先不加热运转1小时，然后开始抽真空和启动转鼓自控加热升温程序运转，加热蒸汽压力最高按0.2MPa(表压)控制，干燥总周期14小时。
如上所述的一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，步骤(1)中再生聚酯切片为再生聚酯有光切片或再生聚酯半消光切片，优选再生聚酯有光切片。
如上所述的一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，步骤(1)中螺杆挤压机温度为：一区295±4℃，二区315±4℃，三区325±4℃，四区335±4℃，五区325±4℃，六区318±4℃，过滤器、熔体管道和箱体297±3℃。
如上所述的一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，步骤(1)中喷丝板直径为220mm，孔数为2720～2976孔(优选2880孔)，喷丝板微孔长径比为2:1；冷却风速为0.8～1.0m/s；卷绕速度为980～1020m/min。
如上所述的一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，步骤(2)中后纺牵伸总倍数为2.98～3.30倍。
如上所述的一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的线密度偏差率为±5.0％，沸水收缩率＜5.0％，180度干热收缩率＜10.0％。
如上所述的一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，用阳离子染料对所述阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维在常压不超过100℃下染色一定时间后，对纤维的上染率不低于95％。
本发明的原理如下：
原生聚酯(PET)(后续简称聚酯)纤维的纺丝方法分二种，一种为熔体纺(简称直接纺)，另一种为切片纺(简称间接纺)，前者是将连续缩聚后的聚酯熔体直接用管道输送到纺丝箱体进行纺丝，只适合单一品种大批量生产。后者是将缩聚后的聚酯熔体经铸带、切粒、切片干燥、成包，购入切片的企业再将切片经干燥、螺杆挤压纺丝等制成需要的聚酯短纤维产品。只要是聚酯切片纺的企业，不论是使用原生聚酯切片还是再生聚酯瓶片或再生聚酯切片纺，都涉及纺丝原料的干燥、原丝的制备和短纤维制备三大步骤，其中原丝的制备涉及对聚酯切片的螺杆挤压熔融、熔体管道、纺丝箱体、喷丝板组件纺丝、吹风冷却、卷绕、落桶工序；短纤维的制备涉及集束、分丝架、导丝机、第一道牵伸机、牵伸槽、第二道牵伸机、牵伸蒸汽预热箱、第三道牵伸、定型机、叠丝机、卷曲预热蒸汽箱、卷曲机、松弛热定型机、切断机、打包机，不同企业对设备的配置会略有差异。有的企业也把纺丝原料的干燥和原丝的制备称为前纺，短纤维的制备或对原丝的后纺牵伸称为后纺。
常规的原生聚酯短纤维或再生聚酯短纤维，除采用纺前着色法直接赋予聚酯原丝颜色再制成短纤维外，一般都需在后道(纤维需留白或不对其染色的除外)用分散染料对聚酯短纤维或其纱线等高温高压染色(密闭情况下约130℃染色)赋予纤维颜色，无论采用前者还是后者，纤维着色或染色后的颜色都不如用阳离子染料对阳离子改性聚酯短纤维高温高压染色或常压染色(不超过100℃)的鲜艳和色谱广，但用阳离子染料对阳离子改性聚酯短纤维高温高压染色方式的能耗明显高于常压染色。
用阳离子染料对聚酯短纤维可染色的关键在于聚酯纤维大分子链上需有与阳离子染料中阳离子结合的基团，通常的做法是在聚酯聚合时添加三单体改性剂(对聚酯一般都添加SIPE三单体，即通过添加三单体SIPE参与共聚，在聚酯大分子链上接入可与阳离子染料中阳离子结合的磺酸基团)或在添加三单体的同时，再添加四单体(添加五单体的也有但很少，添加四单体的目的是使聚酯大分子结构疏松，以便阳离子改性聚酯短纤维可用阳离子染料常压染色)参与共聚制成一定磺酸基团含量或一定磺酸基团含量和一定四单体含量的阳离子改性聚酯熔体制成阳离子染料可染纤维，或先制成阳离子改性聚酯切片，再用该切片制备阳离子染料可染聚酯短纤维。目前行业大多数技术人员只知道，只含三单体的阳离子改性聚酯短纤维需高温高压染色，同时含有三单体和四单体的阳离子改性聚酯短纤维方可以用阳离子染料常压染色，其实不然，在聚酯聚合时若只添加少量三单体(SIPE)参与共聚制成的阳离子改性聚酯短纤维(三单体含量一般在2.0～2.3％范围内)，因改性后聚酯大分子的结构仍很紧密，只能用阳离子染料对纤维高温高压染色，若用阳离子染料对纤维常压染色，因纤维颜色非常浅无实际意义，但随着三单体添加比例的继续增高，且添加的三单体含量达到较高比例范围时，即使不添加四单体参与共聚，制备出的纤维用阳离子染料常压可以深染。利用这一原理，可以制备高磺酸基含量的阳离子改性聚酯切片(有的将其称为HCDP切片、有的称其为特阳切片或特阳聚酯切片，该切片的三单体含量一般在13.5％，企业可根据自身需要定制所需高磺酸基含量的阳离子改性聚酯切片)，与再生聚酯切片共混熔融纺丝，进而赋予制成的纤维用阳离子染料常压可深染的特性。
目前原生的阳离子改性聚酯短纤维主要涉及CDP纤维(三单体即磺酸基团含量在2.0％至2.3％)，由于磺酸基团含量较低，聚酯大分子结构仍很紧密，故需对其高温高压约120～130℃染色，反之对其常压染色，纤维颜色很浅无实际意义；ECDP纤维(三单体含量通常在2.5～4.0％，最高不超过5.0％，四单体含量在3.0％)，纤维可用阳离子染料常压染色，并随着纤维中三单体含量的增加(有的还加了四单体)，一般不低于4.5％时纤维常压可深染。目前市售的阳离子染料常压可深染再生聚酯短纤维的三单体含量一般在5.0～5.5％，最高不超过6.0％，对应纤维最细的名义线密度不低于1.4D，有的尽管标注了纤维的名义线密度为1.2D，但实测纤维的实际线密度远高于1.4D，达不到用户要求纤维名义线密度应不超过1.2D的要求。这主要与阳离子染料常压可深染再生聚酯纤维目前主要采用高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片与“聚酯瓶片或切片”(本申请采用再生聚酯切片)共混纺丝制成，由于再生聚酯切片的特性黏度通常都明显高于常规纤维级聚酯切片(回收的无色聚酯矿泉水瓶或无色聚酯饮料瓶的特性黏度高)，而高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片只有以较高的添加比例与再生聚酯切片共混纺丝时方可赋予再生聚酯短纤维阳离子染料常压可深染的性能，且在一定添加比例范围内随着高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片添加比例的提高，纤维用阳离子染料常压染色的上染率也提高(即能染的更深)，但与此同时，纺丝熔体的流动性变差，特别是随着纤维线密度的细旦化(纤维变细)，纺丝的可纺性、原丝的可牵伸性能明显恶化有关，仅靠传统的降低纺丝计量泵泵供量、提高卷绕速度和纺丝温度、提高原丝后牵伸倍数的方法难以实现纤维线密度的细旦化。对此，经过深入试验研究，采用了如下组合措施:
(1)确定阳离子改性再生聚酯短纤维常压可深染的原料配方；
当再生聚酯切片的熔点、特性黏度，高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片(三单体含量13％，简称特阳聚酯切片)的熔点、特性黏度在一定范围时，再生聚酯切片与特阳聚酯切片按质量共混比48～53:47～52，优选质量比例为50:50(相当于纤维中磺酸基含量为6.11～6.76％范围，优先6.5％)共混熔融纺丝制成的细旦(1D～1.2D)纤维，用阳离子染料对其常压染色后纤维的颜色可接近最深(纺丝已接近临界点)。
(2)针对阳离子染料可深染细旦阳离子改性再生聚酯短纤维纺丝不稳定、原丝后牵伸性能差等原因采取的解决措施；
阳离子染料可深染细旦阳离子改性再生聚酯短纤维纺丝不稳定、原丝后牵伸可牵伸性能差的根本原因在于：当卷绕速度、纺丝温度一定时，自喷丝孔喷出的熔体细流明显变细后，原丝的应力显著加大，若未及时对自喷丝孔喷出的熔体细流均匀冷却，则纺丝和卷绕工序会出现不固定的飘丝、断丝等情况，进而影响正常生产。
经试验研究设计了小孔径圆形孔多孔喷丝板、环吹筒短距离吹风冷却、低倍喷头拉伸组合工艺(其中的环吹筒短距离吹风冷却距离在30～45mm内可调整是关键)解决了该问题。采用小孔径圆形孔多孔喷丝板，一方面在其他条件不变时，通过增加喷丝板的孔数，可降低纤维线密度，但孔数不可能无限增加，有临界点，还需考虑对喷丝板的清洗问题；另一方面采用小孔径目的在于在其他条件基本不变时，可大幅度降低原丝的喷头拉伸倍数(即卷绕速度与熔体细流自单孔喷丝孔喷出的速度之比，通常的喷头拉伸倍数不会低于150倍，甚至更高)，降低原丝应力，防止纺丝、卷绕出现毛丝、断头等以及提高原丝的后牵伸性能。传统理论认为阳离子可深染再生聚酯纤维可牵伸性差，缩短吹风距离将使原丝的牵伸性更差，事实并非如此。本发明采用环吹筒短距离吹风冷却(在30～45mm可调整并匹配一定风速)可对自喷丝孔喷出的熔体细流快速均匀冷却，既避免了纺丝时熔体细流明显变细时出现飘丝、断丝等情况，又解决了多孔喷丝板纺丝时原丝冷却均匀性差的问题。尽管在其他条件基本不变时，缩短纺丝吹风冷却距离会降低原丝后牵伸时的可牵伸倍数，但由于匹配设计了对原丝的低倍喷头拉伸，故在卷绕速度一定并匹配合适的纺丝温度时，缩短纺丝吹风冷却距离对原丝后牵伸性的影响在可忽略不计，且在卷绕速度一定和对原丝的低倍喷头拉伸等辅助下，原丝的后牵伸可牵伸性能还有改善。
本申请对常压可深染阳离子改性再生聚酯短纤维原丝后牵伸时采用了双低定型工艺，即对后纺牵伸后的纤维先低温紧张热定型，再低温松弛热定型，目的使制备的纤维的沸水收缩率＜5.0％，180度干热收缩率＜10％，使染色及烘干后的纤维线密度基本不超过1.2D(后道对常压可深染阳离子改性细旦再生聚酯短纤维通常是先染色、烘干后，再将其与羊毛或羊绒按一定比例混纺，降低纤维的沸水收缩率和180度干热收缩率＜10％，可使染色后的纤维线密度也在细旦范围，对同样截面积的纤维束，随着纤维线密度明显降低，纤维的根数将明显增多，有利于提高混纺纱的断裂强度和涤毛或羊绒涤织物的手感等)(实测目前市售的1.4D常压可深染阳离子改性再生聚酯短纤维的180度干热收缩率一般不低于15.0％，纤维的沸水收缩率约在9.0％，关键是纤维线密度做不细)。
有益效果：
(1)本发明一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，可制得名义线密度为1D～1.2D、线密度偏差率±5.0％、纤维沸水收缩率＜5.0％、180度干热收缩率＜10.0％，且用阳离子染料常压可深染的再生聚酯短纤维，生产工艺流程简单，便于订单式生产。
(2)本发明的一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，由于纤维线密度的细旦化，且纤维用阳离子染料常压可深染，可提高纤维与羊毛或羊绒等纤维的混纺比例，解决了用户对阳离子染料常压可深染细旦(1D～1.2D)再生涤纶短纤维的需求，为用户开发高附加值薄型涤毛、羊绒涤等纤维混纺织物提供了一种原料选择。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的测试方法如下：
(1)断裂强度：采用GB/T 14337化学纤维短纤维拉伸性能试验方法测试；
(2)断裂伸长率：采用GB/T 14337化学纤维短纤维拉伸性能试验方法测试；
(3)纤维疵点：采用GB/T 14339化学纤维短纤维疵点试验方法中的方法A测试；
(4)卷曲数：采用GB/T 14338化学纤维短纤维卷曲性能试验方法测试；
(5)卷曲率：采用GB/T 14338化学纤维短纤维卷曲性能试验方法测试；
(6)含油率：采用GB/T 6504化学纤维含油率试验方法测试；
(7)沸水收缩率：采用如下方法测试：
a)在进切断机前的长丝束中，随机剪取(停车剪取)三小束60～70mm长的试样，将试样平放在玻璃板上，在标准大气温度(20±2)℃，相对湿度(65±3)％中平衡2h；
b)将平衡后的三小束试样分别悬挂至立式量尺上，丝条的下端挂上预张力重锤，使丝条伸直但不伸长，30s后在丝条相距50cm的二点处作上标记，即为试样沸煮前的长度；
c)取出3束试样，将其松弛、无张力地挂至立式量尺上，并在标准大气温度(20±2)℃，相对湿度(65±3)％中平衡2h。随后在丝条的下端挂上预张力重锤，30s后记录每束试样二个标记点之间的长度，即试样沸煮后的长度，根据每束试样沸煮前、后长度的变化，分别计算其对原试样长度的百分比，由此得到三束丝的沸水收缩率，然后计算它们的平均值，并保留1位小数；
(8)180度干热收缩率：采用FZ/T 50004涤纶短纤维干热收缩率试验方法测试。
实施例1
一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维(名义线密度为1.2D×38mm)的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料干燥；
对真空转鼓干燥机(型号为VC352)检查清洁后，投入再生聚酯有光切片(熔点为259℃，特性黏度为0.700dl/g)，投料完毕后合上转鼓进料孔盖子后直接抽真空、将蒸汽压力升至0.2MPa(表压)加热运转，干燥总周期12小时，至含水率80ppm；
对真空转鼓干燥机(型号为VC352)清洁并冷却至≤55℃，投入高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片(熔点为215℃，特性黏度为0.365dl/g，磺酸基团含量为13.0wt％)，同时加入分散剂PETS(熔点56℃)，高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片与分散剂PETS的质量比为1000:0.5，投料完毕后合上转鼓进料孔盖子先不加热运转1小时，然后开始抽真空和启动转鼓自控加热升温程序运转，加热蒸汽压力最高按0.2MPa(表压)控制，干燥总周期14小时，至含水率130ppm；
(2)原丝制备；
按照质量比为50:50，将分别干燥后的再生聚酯有光切片与高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片共混后依次经螺杆挤压机熔融、圆形孔多孔喷丝板组件纺丝、环吹筒短距离吹风冷却、低倍喷头拉伸、卷绕、落桶，制得线密度为3.14D的原丝；
其中，计量泵频率41.00Hz，螺杆挤压机温度为：一区295℃，二区315℃，三区325℃，四区335℃，五区325℃，六区318℃，过滤器、熔体管道和箱体297℃；
喷丝板直径为220mm，孔数为2880孔，喷丝板微孔(圆形孔)直径为0.20±0.002mm，喷丝板微孔长径比为2:1；喷丝板面至环吹筒最上排吹风孔的距离为40mm；冷却风速为0.9m/s；喷头拉伸倍数为114倍；卷绕速度为1020m/min；
(3)纤维制备；
将步骤(2)制得的原丝经后纺集束、第一级油浴牵伸、第二级蒸汽牵伸和低温紧张热定型、叠丝上油、卷曲、补充上油、低温松弛热定型、切断工序，制成阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维；
其中，第一级油浴牵伸为65℃；第二级蒸汽牵伸为100℃；低温紧张热定型温度为130℃；低温松弛热定型烘干区温度为95℃，定型区温度为105℃，低温松弛热定型时间为30分钟；后纺牵伸总倍数为3.16倍。
制得的阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的实际线密度为1.15D，线密度偏差率为-4.2％，断裂强度为3.31cN/dtex，断裂伸长率为28.3％，纤维疵点为2.3mg/100g，卷曲数为12.1％，卷曲率为13.1％，含油率为0.23％，沸水收缩率为3.0％，180度干热收缩率为8.0％。
用阳离子染料对阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维在常压98℃下染色120分钟后，对纤维的上染率为96.8％，染后纤维的线密度为1.21D，断裂强度为3.20cN/dtex。
对比例1
基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(1)中在对高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片进行干燥时，没有加入分散剂PETS。
不加入PETS时，高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片大部分结块、黏转鼓壁，切片含水率高，影响转鼓出料，影响纺丝时注射机的正常使用，纺丝已不稳定，影响纺丝正常生产，原丝无法成批供后纺牵伸。
对比例2
基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(2)中喷丝板面至环吹筒最上排吹风孔的距离为50mm。
自喷丝孔喷出的熔体细流未得到及时冷却，导致纺丝持续有飘丝、断头，似不固定的硬丝出现，无法正常生产。
对比例3
一种阳离子染料常压可深染再生涤纶短纤维(1.2D×38mm)的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(3)中松弛热定型定型区温度提高至175℃。
制得的阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的实际线密度为1.44D，线密度偏差率为20.0％，断裂强度为2.30cN/dtex，断裂伸长率为39.3％，纤维疵点为3.0mg/100g，卷曲数为5.0％，卷曲率为6.0％，含油率为0.09％，沸水收缩率为0％，180度干热收缩率为2.0％。
用阳离子染料对阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维在常压98℃下染色120分钟后，对纤维的上染率为96.4％，染后纤维的线密度为1.44D，断裂强度为2.29cN/dtex。
将对比例3与实施例1进行对比，可以看出，对比例3因为原丝后牵伸时将松弛热定型定型区温度提高至175℃，远高于纤维染色温度，故染后纤维已基本不发生收缩，但与此同时由于纤维的松弛热定型定型区温度远高于紧张热定型温度，且松弛热定型定型区时间未变，导致纤维在松弛热定型定型区时发生了高度收缩，对纤维的线密度、断裂强度、断裂伸长率、卷曲数、卷曲率等指标产生了重大影响，纤维的线密度已远超所述细旦纤维的要求，此外，由于纤维断裂强度、卷曲数和卷曲率大幅度下降影响纤维在后道的正常使用，用户不接受这种纤维。
实施例2
一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维(名义线密度为1D×38mm)的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料干燥；
对真空转鼓干燥机(型号为VC352)检查清洁后，投入再生聚酯有光切片(熔点为259℃，特性黏度为0.700dl/g)，投料完毕后合上转鼓进料孔盖子后直接抽真空、将蒸汽压力升至0.2MPa(表压)加热运转，干燥总周期12小时，至含水率80ppm；
对真空转鼓干燥机(型号为VC352)清洁并冷却至≤55℃，投入高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片(熔点为215℃，特性黏度为0.365dl/g，磺酸基团含量为13.0wt％)，同时加入分散剂PETS(熔点56℃)，高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片与分散剂PETS的质量比为1000:0.5，投料完毕后合上转鼓进料孔盖子先不加热运转1小时，然后开始抽真空和启动转鼓自控加热升温程序运转，加热蒸汽压力最高按0.2MPa(表压)控制，干燥总周期14小时，至含水率130ppm；
(2)原丝制备；
按照质量比为50:50，将分别干燥后的再生聚酯有光切片与高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片共混后依次经螺杆挤压机熔融、圆形孔多孔喷丝板组件纺丝、环吹筒短距离吹风冷却、低倍喷头拉伸、卷绕、落桶，制得线密度为2.85D的原丝；
其中，计量泵频率36.70Hz，螺杆挤压机温度为：一区295℃，二区315℃，三区325℃，四区335℃，五区325℃，六区318℃，过滤器、熔体管道和箱体300℃；
喷丝板直径为220mm，孔数为2880孔，喷丝板微孔直径为0.20±0.002mm，喷丝板微孔长径比为2:1；喷丝板面至环吹筒最上排吹风孔的距离为32mm；冷却风速为0.8m/s；喷头拉伸倍数为125倍；卷绕速度为1000m/min；
(3)纤维制备；
将步骤(2)制得的原丝经后纺集束、第一级油浴牵伸、第二级蒸汽牵伸和低温紧张热定型、叠丝上油、卷曲、补充上油、低温松弛热定型、切断工序，制成阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维；
其中，第一级油浴牵伸为65℃；第二级蒸汽牵伸为100℃；低温紧张热定型温度为130℃；低温松弛热定型烘干区温度为95℃，定型区温度为105℃，低温松弛热定型时间为30分钟；后纺牵伸总倍数为3.18倍。
制得的阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的实际线密度为1.02D，线密度偏差率为2.0％，断裂强度为3.35cN/dtex，断裂伸长率为27.2％，纤维疵点为3.0mg/100g，卷曲数为11.5％，卷曲率为13.7％，含油率为0.21％，沸水收缩率为3.5％，180度干热收缩率为9.0％。
用阳离子染料对阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维在常压98℃下染色120分钟后，对纤维的上染率为96.4％，染后纤维的线密度为1.05D，断裂强度为3.23cN/dtex。
对比例4
一种阳离子染料常压可深染再生涤纶短纤维(1D×38mm)的制备方法，基本同实施例2，不同之处仅在于步骤(2)中再生聚酯有光切片与高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片的质量比为47:53。
制得的阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的实际线密度为1.1D，线密度偏差率为10.0％，断裂强度为3.37cN/dtex，断裂伸长率为29.5％，纤维疵点为40.1mg/100g，卷曲数为7.2％，卷曲率为11.5％，含油率为0.23％，沸水收缩率为5.3％，180度干热收缩率为8.8％。
用阳离子染料对阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维在常压98℃下染色120分钟后，对纤维的上染率为97.3％，染后纤维的线密度为1.18D，断裂强度为2.95cN/dtex。
将对比例4与实施例2进行对比，可以看出，再生聚酯(PET)切片和高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片的质量比改按47:53时，基本超过阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维纺丝的临界点，在其他条件不变时，纺丝状态不稳定，原丝后牵伸性能差，容易绕辊，开开停停，后纺抽检的数据已无代表性可言；卷绕工序用手摸原丝有疵点，原丝后牵伸时可牵伸性差，纤维疵点显著增加，部分纤维疵点经梳棉机梳理不掉，导致染色后，有疵点的纤维颜色深于正常纤维。
对比例5
基本同实施例2，不同之处仅在于步骤(2)中喷丝板微孔直径为0.25mm。
喷丝板微孔直径增至0.25mm，其他不变时，原丝喷头拉伸高达195倍，卷绕生头时，刚出喷丝板受冷却后的原丝即被拉断，纺丝、卷绕无法正常生产。
对比例6
基本同实施例2，不同之处仅在于步骤(2)中喷丝板微孔直径为0.228mm。
喷丝板微孔直径增至0.228mm时，因原丝喷头拉伸倍数约163倍，纺丝出丝正常，但卷绕牵引辊和喂入轮上持续有毛丝产生绕辊频繁，卷绕工序无法正常生产。原丝无法组批供后纺牵伸。卷绕牵引辊时有毛丝，原丝后牵伸时绕辊频繁，无法制得名义线密度1D阳离子染料常压可深染再生聚酯短纤维。
Claims (10)
1.一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于：将再生聚酯切片与高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片混合后经熔融纺丝制得名义线密度为1D～1.2D的阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维；
再生聚酯切片的熔点为256～262℃，特性黏度为0.660～0.730dl/g；
高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片的熔点为210～216℃，特性黏度为0.353～0.383dl/g；高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片中磺酸基团含量为13.0±0.1wt％；
再生聚酯切片与高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片的质量比为48～53:47～52。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将分别干燥后的再生聚酯切片与高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片共混后依次经螺杆挤压机熔融、圆形孔多孔喷丝板组件纺丝、环吹筒短距离吹风冷却、低倍喷头拉伸、卷绕、落桶制得原丝；
喷丝板微孔直径为0.20±0.002mm；喷丝板面至环吹筒最上排吹风孔的距离为30～45mm；喷头拉伸倍数为110～135倍；
(2)将步骤(1)制得的原丝经后纺集束、第一级油浴牵伸、第二级蒸汽牵伸和低温紧张热定型、叠丝上油、卷曲、补充上油、低温松弛热定型、切断工序制成阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维；
低温紧张热定型温度为130±5℃；低温松弛热定型烘干区温度为95±2℃，定型区温度为103±2℃，低温松弛热定型时间30分钟。
3.根据权利要求2所述的一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中再生聚酯切片的干燥方法为：将再生聚酯切片在真空转鼓干燥机中进行干燥，至含水率≤100ppm。
4.根据权利要求2所述的一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片的干燥方法为：将高磺酸基含量阳离子改性聚酯切片与分散剂PETS按照质量比1000:0.4～0.6共混后在真空转鼓干燥机中进行干燥，至含水率≤160ppm。
5.根据权利要求2所述的一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中再生聚酯切片为再生聚酯有光切片或再生聚酯半消光切片。
6.根据权利要求2所述的一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中螺杆挤压机温度为：一区295±4℃，二区315±4℃，三区325±4℃，四区335±4℃，五区325±4℃，六区318±4℃，过滤器、熔体管道和箱体297±3℃。
7.根据权利要求2所述的一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中喷丝板直径为220mm，孔数为2720～2976孔，喷丝板微孔长径比为2:1；冷却风速为0.8～1.0m/s；卷绕速度为980～1020m/min。
8.根据权利要求2所述的一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中后纺牵伸总倍数为2.98～3.30倍。
9.根据权利要求1～8任一项所述的一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于，阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的线密度偏差率为±5.0％，沸水收缩率＜5.0％，180度干热收缩率＜10.0％。
10.根据权利要求9所述的一种阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于，用阳离子染料对所述阳离子染料常压可深染细旦再生聚酯纤维在常压不超过100℃下染色一定时间后，对纤维的上染率不低于95％。
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