CN115976483A - 一种大功率陶瓷加热体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种大功率陶瓷加热体及其制备方法,涉及陶瓷加热体生产技术领域。一种大功率陶瓷加热体及其制备方法,所述大功率陶瓷加热体包括陶瓷基体、过渡层、加热层和金属电极,其制备方法包括以下步骤:S1前处理;S2沉积过渡层,采用A靶材,对前处理后的陶瓷基体进行真空磁控溅射,功率200‑400W,时间5‑30min;S3沉积加热层,采用B靶材,对陶瓷基体进行真空磁控溅射,功率300‑500W,时间60‑120min,使加热层沉积在过渡层之上;S4印刷金属电极;所述A靶材为镍靶材、钛靶材、铬靶材中的一种;所述B靶材为Ni80Cr20靶材、铂靶材、金靶材中的一种。本发明的大功率陶瓷加热体,无需纤维棉作为载体,能够防止糊芯,提高雾化利用率,延长使用寿命,且适用于大功率雾化器。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷加热体生产技术领域,尤其是指一种大功率陶瓷加热体及其制备方法。
背景技术
陶瓷加热体印刷或者涂覆发热电阻浆料后,通入电流,能够发热,而陶瓷作为良好的导热材料,能够稳定导热,被广泛用于卷发棒、直发棒、热水瓶等日化领域;并且,陶瓷加热体内部升温加热,能够使放置于陶瓷加热体内部的物质加热雾化,被广泛应用于医疗、美容等领域。
为了让陶瓷加热体内部的物质加热雾化,一般都采用纤维棉作为载体,承载或浸润该物质。现有的开放式雾化芯主要采用这种工作原理,加热陶瓷加热体,然后通过陶瓷加热体的多孔结构,雾化陶瓷加热体内部纤维棉载运的物质。
由于纤维棉作为载体,载运的物质在被抽吸过程中,会发出明显的声响,影响用户体验;且还需要注意的是,纤维棉在温度高于180℃或出现干烧时,会出现异味或烧坏雾化芯,同时温度高于190℃或干烧也会使纤维棉分解,分解物有很多对人体是有害的物质,危害用户身体健康,很不环保。
而且在加工环节,以纤维棉作为载体的雾化芯难以自动化组装,一致性差,大多采用人工包棉。同时,传统的陶瓷雾化芯并不适用于大功率雾化器,通常有导油速率慢,雾化量不足的问题。
因此,针对陶瓷雾化芯,提供一种无需纤维棉作为载体的陶瓷加热体是必要的,能够避免以纤维棉作为载体带来的各种不便,同时优化陶瓷加热体的结构和制备过程,提高其雾化量和导油速率,适用于更大功率的雾化器。
发明内容
针对现有技术的缺点,本发明提供一种大功率陶瓷加热体,包括陶瓷基体、过渡层、加热层和金属电极,陶瓷基体中通过对骨料、造孔剂、无机粘结剂等成分的优化以及原料粒径的限定,得到大孔径和高孔隙率的陶瓷基体,提高陶瓷加热体的雾化量和导油速率;再通过真空磁控溅射沉积过渡层和发热层,使过渡层和发热层与陶瓷基体紧密结合,然后制作金属电极,实现陶瓷加热体的快速导油和加热;所述大功率陶瓷加热体无需纤维棉作为载体,可直接装载雾化物质,然后通过加热层、过渡层、陶瓷基体进行雾化。
本发明还提供一种大功率陶瓷加热体的制备方法,先对陶瓷基体进行前处理,然后采用过真空磁控溅射沉积过渡层和发热层,使发热层与陶瓷基体结合紧密,保障陶瓷加热体的发热稳定性和可靠性,最后印制金属电极,用于导通电流,提高陶瓷加热体的一致性,工艺简单易操作,可采用自动化生产,便于大规模生产。
具体的,本发明公开一种大功率陶瓷加热体的制备方法,所述大功率陶瓷加热体包括陶瓷基体、过渡层、加热层和金属电极,
其制备方法包括以下步骤:
S1前处理,对陶瓷基体进行研磨、清洗、烘干、等离子清洗;
S2沉积过渡层,采用A靶材,对前处理后的陶瓷基体进行真空磁控溅射,功率200-400W,时间5-30min,得到带过渡层的陶瓷基体;
S3沉积加热层,采用B靶材,对带过渡层的陶瓷基体进行真空磁控溅射,功率300-500W,时间60-120min,使加热层沉积在过渡层之上,得到带加热层的陶瓷基体;
S4印刷金属电极,在带加热层的陶瓷基体的加热层上印刷金属电极,得到大功率陶瓷加热体;
所述A靶材为镍靶材、钛靶材、铬靶材中的一种;所述B靶材为Ni80Cr20靶材、铂靶材、金靶材中的一种。
优选的,所述陶瓷基体包括陶瓷粉体和有机粘黏剂;所述陶瓷粉体占陶瓷基体总质量的70%-80%,所述有机粘黏剂占陶瓷基体总质量的20-30%;
所述陶瓷粉体中,包括:骨料、造孔剂、无机粘黏剂;所述骨料占陶瓷粉体质量的30-60%,所述造孔剂占陶瓷粉体质量的15-50%,所述无机粘黏剂占陶瓷粉体质量的10-30%;所述骨料为白刚玉、硅藻土、石英砂中的至少一种。
优选的,所述造孔剂为碳粉和聚苯乙烯球的混合物。
优选的,所述无机粘结剂为长石、玻璃粉、粘土、二氧化钛的混合物。
优选的,所述骨料中位径为20-40μm,所述造孔剂的中位径为120-180μm,所述无机粘结剂的中位径为0.1-5μm。
优选的,所述有机粘结剂为石蜡、棕榈蜡、低密度聚乙烯中的至少一种。
优选的,所述陶瓷基体中还包括添加剂,所述添加剂为表面活性剂、分散剂、增稠剂中的至少一种。
优选的,所述陶瓷基体的制备方法为,将陶瓷粉体混合后,加入有机粘黏剂,密炼造粒,再经注塑成型、脱脂烧结,得到陶瓷基体;所述脱脂温度为500-600℃;所述烧结温度为1100-1300℃,保温2-4h。
本发明还公开所述的大功率陶瓷加热体,由上述的制备方法制备得到的,包括陶瓷基体、过渡层、加热层和金属电极;所述过渡层设置于陶瓷基体和加热层之间,所述加热层设置于过渡层和金属电极之间。
优选的,所述陶瓷基体中设置有导油槽。
有益效果:
(1)本发明的一种大功率陶瓷加热体,包括陶瓷基体、过渡层、加热层和金属电极,陶瓷基体中通过对骨料、造孔剂、无机粘结剂等成分的优化以及原料粒径的限定,得到大孔径和高孔隙率的陶瓷基体,提高陶瓷加热体的雾化量和导油速率;具体的,孔径为30-50μm,孔隙率为40-60%;通过真空磁控溅射沉积过渡层和发热层,使发热层与陶瓷基体紧密结合,实现陶瓷加热体的快速导油和加热,然后制作金属电极,便于导电。
(2)本发明的大功率陶瓷加热体中,陶瓷基体上设置有导油槽,导油槽内的物质经发热层导热后加热雾化,无需纤维棉作为载体,且陶瓷基体耐高温且强度高,能够防止糊芯,干烧无影响或者影响小,能够提高雾化利用率;作为雾化芯使用,能够延长使用寿命,且适用于大功率雾化器,具体的,可实现20-35W的大功率雾化。
(3)本发明的一种大功率陶瓷加热体的制备过程,先对陶瓷基体进行前处理,然后采用过真空磁控溅射沉积过渡层和发热层,使发热层与陶瓷基体结合紧密,保障陶瓷加热体的发热稳定性和可靠性,最后印制金属电极,用于导通电流,提高陶瓷加热体的一致性,工艺简单易操作,可采用自动化生产,便于大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的大功率陶瓷加热体的拆分示意图;
图2为本发明的陶瓷基体的示意图;
图3为本发明的陶瓷基体的示意图;
图4为本发明的陶瓷基体的俯视图;
图5为本发明的陶瓷基体的侧剖图;
图6为本申请实施例1制备的陶瓷基体的微观图;
图7为对比例1制备的陶瓷基体的微观图。
附图标记说明:1-陶瓷基体;11-凹槽;111-导油槽;2过渡层;3-加热层;4-金属电极。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
应当理解,当在本说明书和所附权利要求书中使用时,术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在,但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解,在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样,除非上下文清楚地指明其它情况,否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解,在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合,并且包括这些组合。
还应当进一步理解,在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“浓度”是指质量浓度,而“%”是指质量百分含量;另有解释说明的除外。
一种大功率陶瓷加热体
如图1,一种大功率陶瓷加热体包括陶瓷基体1、过渡层2、加热层3和金属电极4,过渡层2设置于陶瓷基体1和加热层3之间,加热层3设置于过渡层2和金属电极4之间。
如图2-5,陶瓷基体1中设置有凹槽11,凹槽11用于装载雾化物质;凹槽11上还设置有若干导油槽111,所述导油槽111更深,与加热层3更近,便于物质进行加热雾化。所述导油槽111的数量可根据实际进行设置,具体的,根据陶瓷基体1的孔隙率和孔径,以及加热层3与陶瓷基体1之间的距离,考虑导油速率、雾化量等因素,进行设置。
金属电极4可分为两个,用于分别连接正负极,使电流通入加热层3中加热,进而加热过渡层2以及陶瓷基体1。
具体的,所述加热体可用于加热雾化过程,在陶瓷基体1的凹槽11中装入可雾化的物质,物质装满导油槽111,溢出到凹槽11中,然后通过金属电极4连接电流,进行导通;加热层3开始加热,通过过渡层2使陶瓷基体1加热,陶瓷基体1凹槽11内的物质雾化,直至导油槽111内的物质全部加热雾化。
上述加热雾化过程中,无需纤维棉作为载体,通过陶瓷基体1直接装载,进行物质的加热雾化,提高了雾化量和雾化效率,雾化过程安静,用户体验感好。并且,所述凹槽11并非必要组件,陶瓷基体1中设置有导油槽111即可起到将陶瓷基体1中加入的雾化液靠近加热层3,从而加热雾化的效果。
一种陶瓷基体
包括陶瓷粉体和有机粘黏剂;所述陶瓷粉体占陶瓷基体总质量的70%-80%,所述有机粘黏剂占陶瓷基体总质量的20-30%;
所述陶瓷粉体中,包括:骨料、造孔剂、无机粘黏剂;
所述骨料占陶瓷粉体质量的30-60%;骨料为白刚玉、硅藻土、石英砂中的至少一种,骨料中位径优选为20-40μm。
所述造孔剂占陶瓷粉体质量的15-50%;造孔剂为碳粉和聚苯乙烯球的混合物,其中,优选的,碳粉和聚苯乙烯球的质量比为10-18:5-15;造孔剂的中位径优选为120-180μm。
所述无机粘黏剂占陶瓷粉体质量的10-30%;无机粘结剂为长石、玻璃粉、粘土、二氧化钛的混合物,其中,优选的,长石、玻璃粉、粘土、二氧化钛的质量比为1-2:1-2:1-2:1-2;无机粘结剂的中位径优选为0.1-5μm。
所述有机粘结剂为石蜡、棕榈蜡、低密度聚乙烯中的至少一种。
陶瓷基体中还可以加入添加剂,所述添加剂为表面活性剂、分散剂、增稠剂中的至少一种。具体的,添加剂可与有机粘黏剂混合后使用。所述表面活性剂可选为硬脂酸,但不仅限于此,所述分散剂可选为聚乙烯,甲基纤维素,不仅限于此。
所述陶瓷基体为平均孔径在30-50μm,孔隙率在40%-60%的多孔陶瓷材料。
陶瓷基体的制备方法
将陶瓷粉体混合后,加入有机粘黏剂,密炼造粒,再经注塑成型、脱脂烧结,得到陶瓷基体;所述脱脂温度为500-600℃;所述烧结温度为1100-1300℃,保温2-4h。
具体的,包括以下步骤:
(1)陶瓷粉体前处理:将骨料、造孔剂、无机粘结剂分别在干燥箱中180℃烘干,去除粉体表面吸附的水分及结晶水。
(2)配粉称量:将(1)得到的骨料、造孔剂、无机粘结剂冷却后取出,按照比例进行称量。其中,为了要获得所述孔径、孔隙率,除了成分比例外,上述成分粉体的颗粒级配也很关键;因此,所述骨料优选中位径在30μm的球星粉,造孔剂优选中位径在150μm,无机粘结剂优选中位粒径在1-2μm。
(3)陶瓷粉体混合:将(2)称量的骨料、造孔剂、无机粘结剂在混料机上进行混合4-6小时,使其多种粉体混合均匀。
(4)密炼造粒:将(3)得到的混合粉体在密炼机中进行密炼(密炼时先加入有机粘结剂),密炼结束后进行造粒。
(5)注射成型:在陶瓷注射成型机上进行注射成型,得到陶瓷注射生坯。注射温度50-70℃,冷却后取出模具。
(6)脱脂烧结:将(5)所得到的陶瓷生坯在脱脂烧结炉内进行脱脂烧结,脱脂温度500-600℃,烧结温度1100-1300℃,保温2-4个小时,自然降温取出得到陶瓷基体。优选工艺曲线如下表1。
表1陶瓷基体脱脂烧结工艺曲线
温度 | 时间 |
室温 | 1h |
室温-150℃ | 15-20h(根据产品壁厚大小调整) |
150℃-250℃ | 15-25h(根据产品壁厚大小调整) |
250℃-450℃ | 1-2h |
450℃-900℃ | 4-6h(根据产品壁厚大小调整) |
900℃-烧结温度℃ | 1-2h |
烧结温度保温 | 2-3h |
烧结温度-室温 | 随炉冷却 |
试验例1
一种陶瓷基体,制备方法如下:
(1)陶瓷粉体前处理:将骨料、造孔剂、无机粘结剂分别在干燥箱中180℃烘干,去除粉体表面吸附的水分及结晶水。
(2)配粉称量:将(1)得到的骨料、造孔剂、无机粘结剂冷却后取出,按照比例进行称量。
其中,以陶瓷粉体的质量为100%计,骨料50%,造孔剂33%,无机粘结剂17%;
骨料为中位径在30μm的白刚玉球形粉;造孔剂中位径为100μm,其中,碳粉18%,聚苯乙烯球15%;无机粘结剂中位粒径为1-2μm,其中,长石4%、玻璃粉5%、粘土5%、TiO23%。
(3)陶瓷粉体混合:将(2)称量的骨料、造孔剂、无机粘结剂在混料机上进行混合4-6小时,使其多种粉体混合均匀。
(4)密炼造粒:将(3)得到的混合粉体在密炼机中进行密炼(密炼时先加入有机粘结剂),密炼结束后进行造粒。
其中,以陶瓷基体的质量为100%计,陶瓷粉体75%,有机粘结剂25%(其中,石蜡15%、棕榈蜡5%、低密度聚乙烯5%)。
(5)注射成型:在陶瓷注射成型机上进行注射成型,得到陶瓷注射生坯。注射温度50-70℃,冷却后取出模具。
(6)脱脂烧结:将(5)所得到的陶瓷生坯在脱脂烧结炉内进行脱脂烧结,脱脂温度500-600℃,烧结温度1100-1300℃,保温2-4个小时,自然降温取出得到陶瓷基体。
试验例2
一种陶瓷基体,制备方法如下:
(1)陶瓷粉体前处理:将骨料、造孔剂、无机粘结剂分别在干燥箱中180℃烘干,去除粉体表面吸附的水分及结晶水。
(2)配粉称量:将(1)得到的骨料、造孔剂、无机粘结剂冷却后取出,按照比例进行称量。
其中,以陶瓷粉体的质量为100%计,骨料60%,造孔剂30%,无机粘结剂10%;
骨料为中位径在20μm的白刚玉球形粉;造孔剂中位径为120μm,其中,碳粉18%,聚苯乙烯球12%;无机粘结剂中位粒径为1-2μm,其中,长石2%、玻璃粉3%、粘土3%、TiO22%。
(3)陶瓷粉体混合:将(2)称量的骨料、造孔剂、无机粘结剂在混料机上进行混合4-6小时,使其多种粉体混合均匀。
(4)密炼造粒:将(3)得到的混合粉体在密炼机中进行密炼(密炼时先加入有机粘结剂),密炼结束后进行造粒。
其中,以陶瓷基体的质量为100%计,陶瓷粉体70%,有机粘结剂29%(其中,石蜡14%、棕榈蜡5%、低密度聚乙烯5%),表面活性剂硬脂酸0.5%,分散剂甲基纤维素0.5%。
(5)注射成型:在陶瓷注射成型机上进行注射成型,得到陶瓷注射生坯。注射温度50-70℃,冷却后取出模具。
(6)脱脂烧结:将(5)所得到的陶瓷生坯在脱脂烧结炉内进行脱脂烧结,脱脂温度500-600℃,烧结温度1100-1300℃,保温2-4个小时,自然降温取出得到陶瓷基体。
试验例3
一种陶瓷基体,制备方法如下:
(1)陶瓷粉体前处理:将骨料、造孔剂、无机粘结剂分别在干燥箱中180℃烘干,去除粉体表面吸附的水分及结晶水。
(2)配粉称量:将(1)得到的骨料、造孔剂、无机粘结剂冷却后取出,按照比例进行称量。
其中,以陶瓷粉体的质量为100%计,骨料30%,造孔剂50%,无机粘结剂20%;
骨料为中位径在40μm的白刚玉球形粉;造孔剂中位径为120μm,其中,碳粉25%,聚苯乙烯球25%;无机粘结剂中位粒径为1-2μm,其中,长石5%、玻璃粉5%、粘土5%、TiO25%。;
(3)陶瓷粉体混合:将(2)称量的骨料、造孔剂、无机粘结剂在混料机上进行混合4-6小时,使其多种粉体混合均匀。
(4)密炼造粒:将(3)得到的混合粉体在密炼机中进行密炼(密炼时先加入有机粘结剂),密炼结束后进行造粒。
其中,以陶瓷基体的质量为100%计,陶瓷粉体80%,有机粘结剂19.5%(其中,石蜡9%、棕榈蜡5%、低密度聚乙烯5%),分散剂甲基纤维素0.5%。
(5)注射成型:在陶瓷注射成型机上进行注射成型,得到陶瓷注射生坯。注射温度50-70℃,冷却后取出模具。
(6)脱脂烧结:将(5)所得到的陶瓷生坯在脱脂烧结炉内进行脱脂烧结,脱脂温度500-600℃,烧结温度1100-1300℃,保温2-4个小时,自然降温取出得到陶瓷基体。
根据试验例1设置对比例,对比例与试验例1的区别如表2。
表2对比例与试验例1的区别
将试验例1-3和对比例1-9得到的陶瓷基体进行检测,得到其平均孔径以及孔隙率的结果如下表3。
表3试验例1-3和对比例1-9的性能结果表
孔隙率(%) | 平均孔径(μm) | |
试验例1 | 57.30% | 35 |
试验例2 | 55.62% | 31 |
试验例3 | 62.10% | 42 |
对比例1 | 32.50% | 15 |
对比例2 | 49.82% | 21 |
对比例3 | 59.62% | 36 |
对比例4 | 55.32% | 29 |
对比例5 | 59.36% | 52 |
对比例6 | 63.25% | 65 |
对比例7 | 51.25% | 34 |
对比例8 | 56.34% | 19 |
对比例9 | 56.35% | 24 |
其中,本申请实施例1制备的陶瓷基体的微观图,如图1;对比例1制备的陶瓷基体的微观图,如图2。
由表3可知,试验例1-3均能够达到平均孔径在30-50μm,孔隙率在40%-70%的要求,而对比例1-9的孔隙率在30%-70%之间,且孔径差异较大,其中,增加骨料、减少造孔剂后孔径变小,如对比例1为15微米;提升骨料粒径或造孔剂粒径,会提升孔径大小。孔径过大或过小都会影响加入陶瓷基体中的雾化液的雾化效果,进而影响到使用寿命以及消费者的使用感受。
同时,对比例3-4中均使用单一造孔剂,虽然其孔隙率以及平均孔径与试验例1相当,但是在脱脂过程,挥发温度过于集中,容易导致开裂及变形,一致性不容易保证,缺陷较为明显。
一种大功率陶瓷加热体的制备方法
包括以下步骤:
S1前处理,对陶瓷基体进行研磨、清洗、烘干、等离子清洗;
S2沉积过渡层,采用A靶材,对前处理后的陶瓷基体进行真空磁控溅射,功率200-400W,时间5-30min,得到带过渡层的陶瓷基体;
S3沉积加热层,采用B靶材,对带过渡层的陶瓷基体进行真空磁控溅射,功率300-500W,时间60-120min,使加热层沉积在过渡层之上,得到带加热层的陶瓷基体;
S4印刷金属电极,在带加热层的陶瓷基体的加热层上印刷金属电极,得到大功率陶瓷加热体;
A靶材为镍靶材、钛靶材、铬靶材中的一种;B靶材为Ni80Cr20靶材、铂靶材、金靶材中的一种。
所述步骤S2和步骤S3中,真空度为0.5-1.0Pa。
其中,过渡层的作用为降低基底陶瓷材料与发热材料的热应力,增强结合力。加热层为沉积电阻发热材料,电阻发热材料如B靶材中的Ni80Cr20、铂、金,抗氧化性好,发热均匀。
所述金属电极的电极材料为银、金、钯等电阻率小,导电性良好的材料。
具体的,包括以下步骤:
(1)沉积前处理:将陶瓷基体进行研磨,使表面更平整,之后依次用无水乙醇、去离子水超声清洗,150℃烘干3-4个小时待用
(2)抽真空:将上述得到的陶瓷基体放置于高真空磁控溅射炉内,安装靶材料A、B。抽真空至本底真空4×10-4Pa,然后关闭电离硅单元,开氩气主阀,开氩气减压阀至氩气出口压力为0.2-0.25MPa,调节流量至真空为0.83Pa。
(3)等离子清洗:开启电源,起辉等离子清洗陶瓷基体表面2min,对基体表面进行除污。
(4)沉积过渡层:陶瓷基体温度达到200-300℃,然后打开样品台挡板,调整溅射功率为300W,溅射时间5-30mins。
(5)沉积发热层:切换到B靶材,调整溅射功率为400W,溅射时间60-120mins。
(6)降温取出:溅射完成后,基台温度冷却到100℃以下,取出样品。
(7)印刷金属电极:将(6)降温后的陶瓷基体放置于丝网印刷机,进行电极的印刷,便于电极通电加热。
(8)烧结:将(7)印刷好的陶瓷基体放置于大气烧结炉内高温烧结,800-850℃,保温2个小时。冷却到室温后,取出样品。
实施例1
采用试验例1制得的陶瓷基体制备大功率陶瓷加热体,制备步骤如下:
(1)沉积前处理:将陶瓷基体进行研磨,使表面更平整,之后依次用无水乙醇、去离子水超声清洗,150℃烘干3个小时待用
(2)抽真空:将上述得到的陶瓷基体放置于高真空磁控溅射炉内,安装靶材料A、B。抽真空至本底真空4×10-4Pa,然后关闭电离硅单元,开氩气主阀,开氩气减压阀至氩气出口压力为0.2-0.25MPa,调节流量至真空为0.83Pa。其中,A靶材为镍靶材;B靶材为Ni80Cr20靶材。
(3)等离子清洗:开启电源,起辉等离子清洗陶瓷基体表面2min,对基体表面进行除污。
(4)沉积过渡层:陶瓷基体温度达到200-300℃,然后打开样品台挡板,调整溅射功率为300W,溅射时间15mins。
(5)沉积发热层:切换到B靶材,调整溅射功率为400W,溅射时间90mins。
(6)降温取出:溅射完成后,基台温度冷却到100℃以下,取出样品。
(7)印刷金属电极:将(6)降温后的陶瓷基体放置于丝网印刷机,进行电极的印刷,便于电极通电加热。所述金属电极的电极材料为银钯电极或镍铬铝电极,但不仅限于此。
(8)烧结:将(7)印刷好的陶瓷基体放置于大气烧结炉内高温烧结,800-850℃,保温2个小时。冷却到室温后,取出样品。
实施例2
采用试验例1制得的陶瓷基体制备大功率陶瓷加热体,制备步骤如下:
(1)沉积前处理:将陶瓷基体进行研磨,使表面更平整,之后依次用无水乙醇、去离子水超声清洗,150℃烘干4个小时待用
(2)抽真空:将上述得到的陶瓷基体放置于高真空磁控溅射炉内,安装靶材料A、B。抽真空至本底真空4×10-4Pa,然后关闭电离硅单元,开氩气主阀,开氩气减压阀至氩气出口压力为0.2-0.25MPa,调节流量至真空为0.83Pa。其中,A靶材为钛靶材;B靶材为铂靶材。
(3)等离子清洗:开启电源,起辉等离子清洗陶瓷基体表面2min,对基体表面进行除污。
(4)沉积过渡层:陶瓷基体温度达到200-300℃,然后打开样品台挡板,调整溅射功率为400W,溅射时间5mins。
(5)沉积发热层:切换到B靶材,调整溅射功率为500W,溅射时间60mins。
(6)降温取出:溅射完成后,基台温度冷却到100℃以下,取出样品。
(7)印刷金属电极:将(6)降温后的陶瓷基体放置于丝网印刷机,进行电极的印刷,便于电极通电加热。所述金属电极的电极材料为金。
(8)烧结:将(7)印刷好的陶瓷基体放置于大气烧结炉内高温烧结,800-850℃,保温2个小时。冷却到室温后,取出样品。
实施例3
采用试验例1制得的陶瓷基体制备大功率陶瓷加热体,制备步骤如下:
(1)沉积前处理:将陶瓷基体进行研磨,使表面更平整,之后依次用无水乙醇、去离子水超声清洗,150℃烘干4个小时待用
(2)抽真空:将上述得到的陶瓷基体放置于高真空磁控溅射炉内,安装靶材料A、B。抽真空至本底真空4×10-4Pa,然后关闭电离硅单元,开氩气主阀,开氩气减压阀至氩气出口压力为0.2-0.25MPa,调节流量至真空为0.83Pa。其中,A靶材为铬靶材;B靶材为金靶材。
(3)等离子清洗:开启电源,起辉等离子清洗陶瓷基体表面2min,对基体表面进行除污。
(4)沉积过渡层:陶瓷基体温度达到200-300℃,然后打开样品台挡板,调整溅射功率为200W,溅射时间30mins。
(5)沉积发热层:切换到B靶材,调整溅射功率为300W,溅射时间60mins。
(6)降温取出:溅射完成后,基台温度冷却到100℃以下,取出样品。
(7)印刷金属电极:将(6)降温后的陶瓷基体放置于丝网印刷机,进行电极的印刷,便于电极通电加热。所述金属电极的电极材料为钯。
(8)烧结:将(7)印刷好的陶瓷基体放置于大气烧结炉内高温烧结,800-850℃,保温2个小时。冷却到室温后,取出样品。
同时,根据实施例1设置实验对比例1-3。
实验对比例1:与实施例1的区别在于,不包括过渡层,陶瓷基体上仅包含发热层和金属电极。
实施对比例2:与实施例1的区别在于,沉积过渡层时,其溅射功率为100W。
实施对比例3:与实施例1的区别在于,沉积过渡层时,其溅射功率为500W。
实施对比例4:与实施例1的区别在于,沉积发热层时,其溅射功率为200W。
将实施例1-3和实验对比例1-4制备得到的大功率陶瓷加热体进行检测,得到的结果,如表4所示。
电阻及测试功率采用电阻测试仪进行测试。
雾化液寿命测试为:使用型号为RTE-CY02A的抽吸机,设定条件为抽3s停8s,循环抽吸;测试过程中,采用同一规格的同一批雾化液进行测试。
表4实施例1-3和实验对比例1-3的检测结果表
由表4可知,本发明的实施例1-3的大功率陶瓷加热体雾化充分,能够适用于20-35W的大功率雾化器中,且测试寿命达到1500口以上。
而对比例中,过渡层溅射功率对电阻影响不大,但影响其寿命,而电阻层的功率调整影响电阻大小,对测试寿命也有一定影响;因此,在过渡层溅射功率以及电阻层电阻不合适的情况下,测试寿命均会有所缩短,无法达到本发明实施例的陶瓷加热体的类似效果。
在上述实施例中,对各个实施例的描述都各有侧重,某个实施例中没有详细描述的部分,可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种大功率陶瓷加热体的制备方法,其特征在于,所述大功率陶瓷加热体包括陶瓷基体、过渡层、加热层和金属电极,
其制备方法包括以下步骤:
S1前处理,对陶瓷基体进行研磨、清洗、烘干、等离子清洗;
S2沉积过渡层,采用A靶材,对前处理后的陶瓷基体进行真空磁控溅射,功率200-400W,时间5-30min,得到带过渡层的陶瓷基体;
S3沉积加热层,采用B靶材,对带过渡层的陶瓷基体进行真空磁控溅射,功率300-500W,时间60-120min,使加热层沉积在过渡层之上,得到带加热层的陶瓷基体;
S4印刷金属电极,在带加热层的陶瓷基体的加热层上印刷金属电极,得到大功率陶瓷加热体;
所述A靶材为镍靶材、钛靶材、铬靶材中的一种;所述B靶材为Ni80Cr20靶材、铂靶材、金靶材中的一种。
2.如权利要求1所述的大功率陶瓷加热体的制备方法,其特征在于,所述陶瓷基体包括陶瓷粉体和有机粘黏剂;所述陶瓷粉体占陶瓷基体总质量的60%-90%,所述有机粘黏剂占陶瓷基体总质量的10-40%;
所述陶瓷粉体中,包括:骨料、造孔剂、无机粘黏剂;所述骨料占陶瓷粉体质量的30-60%,所述造孔剂占陶瓷粉体质量的15-50%,所述无机粘黏剂占陶瓷粉体质量的10-30%;所述骨料为白刚玉、硅藻土、石英砂中的至少一种。
3.如权利要求2所述的大功率陶瓷加热体的制备方法,其特征在于,所述造孔剂为碳粉和聚苯乙烯球的混合物。
4.如权利要求3所述的大功率陶瓷加热体的制备方法,其特征在于,所述无机粘结剂为长石、玻璃粉、粘土、二氧化钛的混合物。
5.如权利要求4所述的大功率陶瓷加热体的制备方法,其特征在于,所述骨料中位径为20-40μm,所述造孔剂的中位径为120-180μm,所述无机粘结剂的中位径为0.1-5μm。
6.如权利要求2所述的大功率陶瓷加热体的制备方法,其特征在于,所述有机粘结剂为石蜡、棕榈蜡、低密度聚乙烯中的至少一种。
7.如权利要求2所述的大功率陶瓷加热体的制备方法,其特征在于,所述陶瓷基体中还包括添加剂,所述添加剂为表面活性剂、分散剂、增稠剂中的至少一种。
8.如权利要求1所述的大功率陶瓷加热体的制备方法,其特征在于,所述陶瓷基体的制备方法为,将陶瓷粉体混合后,加入有机粘黏剂,密炼造粒,再经注塑成型、脱脂烧结,得到陶瓷基体;所述脱脂温度为500-600℃;所述烧结温度为1100-1300℃,保温2-4h。
9.一种大功率陶瓷加热体,其特征在于,采用如权利要求1-8任意一项所述的大功率陶瓷加热体的制备方法制备得到,包括陶瓷基体、过渡层、加热层和金属电极;所述过渡层设置于陶瓷基体和加热层之间,所述加热层设置于过渡层和金属电极之间。
10.如权利要求9所述的大功率陶瓷加热体,其特征在于,所述陶瓷基体中设置有导油槽。
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