CN109590473B - 一种多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件的制备方法 - Google Patents

一种多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件的制备方法，属于多孔复合金属材料的领域。本发明采用多孔钛及钛合金作为给药雾化芯基体材料，镍铬等合金材料作为发热电阻层，通过多种成型技术制备出这一新型多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件。该方法采用生物友好性材料钛作为基体原材料，镍铬等合金材料作为发热电阻层，具有安全无毒，孔隙可控，抗氧化、耐腐蚀，化学稳定性好，易于烧结等诸多优点，并且发热电阻层与基体结合紧密，避免了陶瓷多孔基体与发热电阻层的结合易脱落问题。用该方法制备的给药雾化芯以及雾化用发热组件装配的雾化器表现出良好雾化性能，雾化气流均匀稳定，不仅改善和简化了雾化芯的制备工艺，而且降低了加工成本。

Description

一种多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件的制备方法
技术领域
本发明属于制备多孔复合金属材料领域，提供了包括注射成型、干压成型、3D冷打印等多种成型方式制备多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热电阻层的方法。
背景技术
钛合金作为一种具有强度高、耐蚀性好、耐热性高等诸多优点的材料，得益于其优异的生物友好性和成孔性能，其常被用于作为医学上人造骨植入材料、过滤芯材料等。由钛合金和镍铬、镍铬铁等合金作为原材料经制浆、成型和烧结等工艺制备而得的多孔钛基给药雾化芯以及发热组件具有良好的孔隙率以及结合强度。可以实现快速、精确制备雾化芯及其发热组件，彻底改变传统使用陶瓷材料作为基体，电阻层和发热电阻层叠加的结构设计，利用镍铬、镍铬铁等发热电阻层材料和钛合金的良好结合性能，改善和简化了雾化芯的部件数量和工艺。
一种多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件是一种集多孔钛合金基体和导电发热电阻层的多孔钛基复合材料，具有依靠外接的电源动力对药物进行传导和雾化的作用，其对药物的雾化效果根据多孔钛合金基体本身孔隙的大小、数量等特点有所不同。目前市面上的医用雾化器多为超声波式和空气压缩式为主，不仅价格昂贵，而且体积较大，携带不便，难以满足人们对给药雾化器的要求。
为了解决上述问题，使用注射成型、干压成型和3D冷打印等方法制备的一种新型多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件来装配成给药雾化器，一体化的雾化芯及发热组件一方面省去了分别制备雾化芯及发热组件的繁琐工艺，另一方面使得所组装而成的雾化器变得小巧轻便，且能根据不同身体用药部位对雾化后药物的颗粒尺寸要求定制满足规格的雾化芯。该方法可近净成形，一次制备出复杂形状具有一体化特点的雾化芯，既有工艺简单、净尽成形大大降低成本的优势，同时还有能自主设计调整形状和孔隙大小数量，具有适用性高的优点。
发明内容
本发明提供了一种多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件的制备方法，该方法在制备出一体化雾化器且提高雾化效率上取得了令人满意的成果，且可根据不同的需求量身打造出不同形状的电子给药雾化芯，提高了材料利用率，降低了加工成本。目前采用加热雾化原理的雾化芯，多为采用棉制品或多孔陶瓷作为药液的导液体，本发明中采用多孔钛作为雾化芯基体，一方面钛合金化学性质稳定，不会对药液产生化学污染，且具有良好的生物相容性，另一方面钛合金既不存在陶瓷基体的颗粒脱落，也不存在棉制品的絮状纤维物质残留及雾化过程中棉制品烧焦的味道。同时，本方法制备的多孔钛基雾化芯采用的钛原料，纯度要求在90％以上即可，允许粒度分布范围宽，使得原料成本得以降低。
为了获得上述的一种多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件，本发明采用了以下技术方案，具体步骤如下：
(1)原料制备：将钛原料粉末、粘结剂和溶剂按照特定成型需求和一定的配比混合均匀作为原料备用，记为浆料a；再将发热电阻层原料粉末、粘结剂和溶剂按照特定成型需求和一定的配比混合均匀作为原料备用，记为浆料b。分别将a、b浆料放入行星球磨机中，进行混料，其中球料比为3:1～7:1，刚玉球的直径为1～5mm，球磨速度为100r/min～600r/min，球磨时间5～30min，将球磨后的a、b浆料取出备用。
(2)坯体成型：将浆料a按照目标形状进行成型得到雾化芯坯体，在雾化芯坯体的表面或特定位置采用涂覆等方式涂覆浆料b，形成发热电阻层。
(3)干燥：将步骤(2)中含发热电阻层的雾化芯坯体在40～80℃下干燥5～12h。
(4)脱脂烧结：将步骤(3)中干燥后的坯体在250～650℃下进行脱脂，保温0.5～5h；随后，在氮气或真空气氛下烧结，烧结温度为1000～1300℃，保温60～360min，冷却后获得多孔钛基给药雾化芯及雾化用发热组件。
进一步地，步骤(1)中所述的钛原料粉末为钛粉或钛合金粉，粉末粒度5～300μm，纯度>90％；所述的粘结剂为甲基纤维素(MC)、石蜡(PW)、聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚丙烯(PP)、硬脂酸(SA)中的一种或几种；所述的溶剂为去离子水、丙酮、乙醇、异丙醇或叔丁醇。
进一步地，步骤(1)中所述的电阻层粉末为镍铬、镍铬铁、镍铬硅或镍铬硅铜合金粉，粉末粒度5～300μm。
进一步地，步骤(1)中所述的浆料a的固含量为55～100wt.％，其中钛原料粉占固相的70～95wt.％，粘结剂占固相的5～30wt.％。
进一步地，步骤(1)中所述的浆料b的固含量为35～85wt.％，其中电阻层原料粉占固相的85～95wt.％，粘结剂占固相的5～15wt.％。
进一步地，步骤(2)中所述的生坯的成型方式有注射成型、干压成型或3D冷打印等。
进一步地，步骤(2)中所述的生坯的成型方式为注射成型，所述步骤(2)中具体步骤如下：
(1a)将上述浆料a进行混炼，得到混合料；
(2a)将混合泥料进行造粒，然后得到注射用喂料；
(3a)将注射用喂料在150～250℃，10MPa～100MPa压力下进行注射成型，保压10～20s，然后脱模得到坯体。
进一步地，步骤(2)中所述的生坯的成型方式为干压成型，所述步骤(2)中具体步骤如下：
(1b)将上述浆料a进行干燥处理，得到混合粉体；
(2b)将混合粉体进行造粒，然后过80～200目筛网得到干压用料；
(3b)将干压用料进行干压成型，成型压力为5MPa～35MPa。
进一步地，步骤(2)中所述的生坯的成型方式为3D冷打印成型，所述步骤(2)中具体步骤如下：
(1c)建模：利用三维画图软件进行画图建模，并在3D冷打印机专门的切片软件中进行转换，将程序输入3D冷打印机中；
(2c)配置预混液：分别在浆料a、b中加入0.01-0.1wt％的过氧化二苯甲酰(BPO)，0.01-0.1wt.％的油酸，0.01-0.1wt.％N，N-二甲基苯胺，并混合均匀。
(3c)打印成型：将步骤(2c)中混合后的浆料a、b分别装入入料口中，使用3D冷打印设备根据已建好模的模型按顺序逐层打印出所需形状制品坯体。
进一步地，步骤(3)中所述的涂覆方式为印刷、涂布、浇注、3D打印等，所述发热电阻层位于所述给药雾化芯的表面或其他特定位置。
本发明的优点：
1、原料安全无毒，对环境友好，且成型方法多样，可一次加工制备出复杂形状的制品，提高了材料利用率，降低了加工成本。
2、基体与发热组件层之间结合强度高，且接触面积大，大大提高了雾化效率。
3、通过将给药雾化芯和发热电阻层合为一体减小了给药雾化器的制造成本，有利于实现雾化器小型化。
4、可根据不同设计需求调整雾化芯的形状大小、孔隙大小数量以及发热电阻层的位置及形状。
附图说明：
图1是本发明实施案例1中制备出的钛基多孔雾化芯以及发热电阻层的正视结构示意图。
图2是本发明实施案例2中制备出的钛基雾化芯以及发热电阻层的俯视结构示意图。
具体实施方式
实施例1：
制备一种多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件。按如下步骤制备：
(1)将纯度为90％，粒度为50μm工业钛粉、粘接剂按照一定的配比混合搅拌均匀作为多孔基体原料备用，记为a，其中钛粉占55wt％，粘结剂占45wt％，粘结剂由石蜡：聚丙烯：硬脂酸＝65：30：5(m:m:m)体系组成；再将镍铬合金粉末、甲基纤维素(MC)和去离子水混合均匀，记为b，其中镍铬合金粉末与甲基纤维素(MC)的质量比为10：1，再加入去离子水使得b原料的固含量为60wt％。分别将a、b原料料放入行星球磨机中，进行混料，其中球料比为4:1，刚玉球的直径为1～5mm，球磨速度为150r/min，球磨时间20min，将球磨后的基体原料a和发热电阻层浆料b取出备用；
(2)将浆料a进行混炼，得到混合料，后将混合料进行造粒，然后得到注射用喂料。随后将注射用喂料在190℃，50MPa压力下保压20s的条件下进行注射成型，然后脱模得到雾化芯坯体；
(3)将浆料b涂布在雾化芯坯体表面；
(4)将步骤(3)中所获得的雾化芯坯体以及发热电阻层在60℃下干燥3h，后再置于脱脂炉中以0.5℃/min的升温速率升至600℃保温0.5h进行脱脂；
(5)将脱脂后的获得坯体及其发热电阻层置于真空烧结炉中，烧结温度为1200℃，保温120min，冷却后得到所需的多孔钛基给药雾化芯及雾化用发热组件。
实施例2：
制备一种多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件。按如下步骤制备：
(1)将纯度为95％，粒度为80μm工业钛合金粉、粘接剂和去离子水按照一定的配比混合搅拌均匀作为多孔基体原料备用，记为a。其中钛钛合金粉占85wt％，粘结剂占15wt％，粘结剂由甲基纤维素：聚乙二醇＝1：1体系组成，固含量为80wt.％。再将镍铬合金粉末、甲基纤维素(MC)和去离子水混合均匀，记为b，其中镍铬合金粉末与甲基纤维素(MC)的质量比为18：1，再加入去离子水使得b原料的固含量为75wt％。分别将a、b原料料放入行星球磨机中，进行混料，其中球料比为4:1，刚玉球的直径为1～5mm，球磨速度为150r/min，球磨时间20min，将球磨后的基体原料a和发热电阻层浆料b取出备用；
(2)在浆料a中加入0.03wt％的过氧化二苯甲酰，0.05wt.％的油酸，0.01wt.％N，N-二甲基苯胺，在浆料b中加入0.01wt％的过氧化二苯甲酰，0.03wt.％的油酸，0.04wt.％N，N-二甲基苯胺，搅拌均匀备用；
(3)将步骤(2)中配好的a、b两种浆料中分别依次对应装入1、2号入料口中，使用双入料口3D冷打印设备根据已建好的模型按顺序逐层打印出所需形状制品坯体；
(4)将打印好的雾化芯以及其发热电阻层坯体在40℃下干燥8h，后再置于脱脂炉中升至500℃保温1.5h进行脱脂；
(5)将干燥后的雾化芯以及其发热电阻层坯体放入烧结炉中加热至1150℃，保温200min，冷却后得到所需的多孔钛基给药雾化芯及雾化用发热组件。
实施例3：
制备一种多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件。按如下步骤制备：
(1)将纯度为92％，粒度为120μm的工业钛合金TC4粉、粘结剂和去离子水按照一定的配比搅拌均匀作为固相原料备用，记为a，其中粘接剂为甲基纤维素，钛粉与粘结剂的质量比为90：10，原料a的固含量为90％；再将镍铬铁合金粉末、甲基纤维素和去离子水混合均匀，记为b，其中镍铬铁合金粉末与甲基纤维素的质量比为9：1，再加入去离子水使得b的固含量为80％。分别将a、b浆料放入行星球磨机中，进行混料，其中球料比为4:1，刚玉球的直径为1～5mm，球磨速度为100r/min，球磨时间20min，将球磨后的基体浆料a和发热电阻层浆料b取出备用；
(2)将浆料a进行干燥处理，得到混合粉体，后将混合粉体进行造粒，然后过筛得到干压用料，过筛目数为100目。
(3)将过筛后的干压用料在压力30MPa下进行干压成型，然后进行切割得到所需外形的坯体。
(4)将浆料b涂布在雾化芯坯体表面；后将所获得的雾化芯坯体以及发热电阻层在50℃下干燥2h，后再置于脱脂炉中升至500℃保温2h进行脱脂；
(5)将脱脂后的坯体及其发热电阻层置于烧结炉中，烧结温度1250℃，保温90min，冷却后得到所需的多孔钛基给药雾化芯及雾化用发热组件。

Claims (8)

1.一种多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
(1)原料制备：将钛原料粉末、粘结剂和溶剂按照成型需求和配比混合均匀作为原料备用，记为浆料a；再将发热电阻层原料粉末、粘结剂和溶剂按照成型需求和配比混合均匀作为原料备用，记为浆料b；分别将a、b浆料放入行星球磨机中，进行混料，其中球料比为3:1～7:1，刚玉球的直径为1～5mm，球磨速度为100r/min～600r/min，球磨时间5～30min，将球磨后的a、b浆料取出备用；
(2)坯体成型：将浆料a按照目标形状进行成型得到雾化芯坯体，在雾化芯坯体的表面或其他位置采用涂覆方式涂覆浆料b，形成发热电阻层；
(3)干燥：将步骤(2)中含发热电阻层的雾化芯坯体在40～80℃下干燥5～12h；
(4)脱脂烧结：将步骤(3)中干燥后的坯体在250～650℃下进行脱脂，保温0.5～5h；随后，在氮气或真空气氛下烧结，烧结温度为1000～1300℃，保温60～360min，冷却后获得多孔钛基给药雾化芯及雾化用发热组件；
步骤(1)中所述的浆料a的固含量为55～100wt.％，其中钛原料粉占固相的70～95wt.％，粘结剂占固相的5～30wt.％；
步骤(1)中所述的浆料b的固含量为35～85wt.％，其中电阻层原料粉占固相的85～95wt.％，粘结剂占固相的5～15wt.％。
2.根据权利要求1所述的一种多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的钛原料粉末为钛粉或钛合金粉，粉末粒度5～300μm，纯度>90％；所述的粘结剂为甲基纤维素(MC)、石蜡(PW)、聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚丙烯(PP)、硬脂酸(SA)中的一种或几种；所述的溶剂为去离子水、丙酮、乙醇、异丙醇或叔丁醇。
3.根据权利要求1所述的一种多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的电阻层粉末为镍铬、镍铬铁、镍铬硅或镍铬硅铜合金粉，粉末粒度5～300μm。
4.根据权利要求1所述的一种多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的雾化芯坯体的成型方式有注射成型、干压成型或3D冷打印。
5.根据权利要求1所述的一种多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的雾化芯坯体的成型方式为注射成型，所述步骤(2)中具体步骤如下：
(1a)将权利要求1中的浆料a进行混炼，得到混合料；
(2a)将混合泥料进行造粒，然后得到注射用喂料；
(3a)将注射用喂料在150～250℃，10MPa～100MPa压力下进行注射成型，保压10～20s，然后脱模得到坯体。
6.根据权利要求1所述的一种多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的雾化芯坯体的成型方式为干压成型，所述步骤(2)中具体步骤如下：
(1b)将权利要求1中的浆料a进行干燥处理，得到混合粉体；
(2b)将混合粉体进行造粒，然后过80～200目筛网得到干压用料；
(3b)将干压用料进行干压成型，成型压力为5MPa～35MPa。
7.根据权利要求1所述的一种多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的雾化芯坯体的成型方式为3D冷打印成型，所述步骤(2)中具体步骤如下：
(1c)建模：利用三维画图软件进行画图建模，并在3D冷打印机专门的切片软件中进行转换，将程序输入3D冷打印机中；
(2c)配置预混液：分别在浆料a、b中加入0.01-0.1wt.％的过氧化二苯甲酰(BPO)，0.01-0.1wt.％的油酸，0.01-0.1wt.％N，N-二甲基苯胺，并混合均匀；
(3c)打印成型：将步骤(2c)中混合后的浆料a、b分别装入入料口中，使用3D冷打印设备根据已建好模的模型按顺序逐层打印出所需形状制品坯体。
8.根据权利要求1所述的一种多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的涂覆方式为印刷、涂布、浇注、3D打印，所述发热电阻层位于所述给药雾化芯的表面或其他特定位置。
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