CN115961228B - 一种深拉伸用钛板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种深拉伸用钛板的制备方法，包括：步骤一：采用布氏硬度HB在95以下的0A级海绵钛为原料，真空自耗电弧熔炼法经两次熔炼得到钛锭；步骤二：将钛锭沿轴向单向锻造成钛板坯；步骤三：热轧开坯，沿垂直于锻造方向的方向轧制，得到粗轧坯；步骤四：热轧二火，沿与步骤三轧制方向轧制，得到二火板坯；步骤五：热轧三火，沿垂直于步骤四轧制方向的方向轧制，得到三火板坯；步骤六：对三火板坯进行表面处理及退火处理等；步骤七：两次冷轧，得到厚度为0.4±0.02mm的冷轧板；步骤八：成品退火处理。本发明通过单向锻造、换向热轧、两次冷轧以及无需气氛保护或真空的退火等步骤，高效低成本、质量稳定地制造深拉伸用薄钛板。
Description
技术领域
本发明属于钛合金板技术领域，尤其涉及一种深拉伸用钛板的制备方法。
背景技术
商业纯钛是由海绵钛熔炼铸成晶锭，再经锻造、轧制、挤压等塑性加工方法将晶锭加工而成。粗大的柱状铸造组织力学性能差，影响了钛的使用，因此钛晶锭需经过锻造、轧制等变形和退火处理，获得理想的组织型态，改变钛板材的显微组织和性能。然而商业纯钛加工过程中存在各向异性明显、高温易吸氢等难点，因此其制备往往需要苛刻的设备和严格的技术条件。
目前，为让原始晶粒均匀细化，在薄钛板生产中，往往需要在锻造过程中增加墩拔工艺，锻造要求较高、时间较长，由于锻造过程温度降低较快，导致数次回炉加热，热能耗损大，经济性较差。此外，钛在高温下容易与空气中的氧、氢发生反应，形成吸气层，导致材料氢脆，降低了材料的可加工性，特别是薄板尤其严重，因而行业内常用的退火处理炉是惰性气体保护炉或者真空炉。但是这两种退火处理炉造价高、生产成本高、生产效率低，大大限制了薄板的生产产能。而且，这两种退火处理炉只能采用卷式或者堆垛方式装炉，整垛料的温度均匀性难以保证，导致同一卷或者同一片板的性能差异过大，影响使用稳定性。
专利申请CN107723638A公开了一种深冲用钛板的制备方法，利用O含量≤0.05％、N含量≤0.006％、Fe含量≤0.05％的不低于0A级的海绵钛作为原料，对其进行熔炼铸造和锻造，并在锻造过程中进行不少于两次的拔长和/或镦粗，以制备具有良好的组织、轻微织构的板坯，随后板坯经热轧、冷轧、换向轧制并结合退火以及后续处理的步骤获得晶粒适宜、性能合格、杯突值较高的纯钛板材。该专利在锻造环节耗时耗能，且成品板的退火需2小时以上，采用真空及充氩气循环的情况下，成本高、效率更低。专利申请CN115323137A公开一种建筑装饰用钛板的制备方法，该方法虽能在增加钛板材宽幅和降低厚度的同时提高钛板材产品的力学强度、控制精度、粗糙度和平直度，提高表面毛化的色泽和粗度均匀性，但其退火工序仍然是在Ar气氛保护下进行，成本过高，不利于推广应用。
简化钛材的生产流程并降低其生产成本是钛产业的当务之急。具体到传统的钛板材生产流程，有必要在原料选择、熔炼炉、锻造方式、退火处理方式和设备、轧制方法等生产关键节点提出新的思路，并辅以参数设计和/或控制等因素，获得质量稳定、综合性能优异的深拉伸用薄钛板的简易制备方法。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种深拉伸用钛板的制备方法，采用单向锻造、换向热轧、两次冷轧以及无需气氛保护或真空的退火等步骤，高效低成本、质量稳定地制造深拉伸用薄钛板。
具体的，本发明提供一种深拉伸用钛板的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：采用布氏硬度HB在95以下的0A级海绵钛为原料，利用真空自耗电弧熔炼法经两次熔炼得到钛锭；
步骤二：将钛锭沿轴向单向锻造得到钛板坯；
步骤三：热轧开坯，将钛板坯加热至800-850℃，沿垂直于锻造方向的方向轧制得到粗轧坯，变形率为85％以上；对粗轧坯进行碱酸洗处理和修磨处理；
步骤四：热轧二火，将粗轧坯加热至750-800℃，沿步骤三轧制方向轧制，变形率65％以上，定宽剪切得到二火板坯；
步骤五：热轧三火，将二火板坯加热到750-800℃，沿垂直于步骤四轧制方向的方向轧制，变形率35％以上；
步骤六：对三火板坯依次进行第一轮碱酸洗处理、修磨处理、半成品退火处理以及第二轮碱酸洗处理；
步骤七：沿步骤五轧制方向进行两次冷轧，得到厚度为0.4±0.02mm的冷轧板；
步骤八：对冷轧板进行成品退火处理。
本发明采用原料易得的0A级海绵钛、通过真空自热耗电弧熔炼法(VAR)将海绵钛原料熔炼成晶锭，原料、设备和工艺的难度、成本较低。之后单向锻造得到厚度H×宽度B×长度L为(110～135mm)×(600～700mm)×(1000～1200mm)的钛板坯，免去原有墩拔工艺导致锻造时间过长等效率和能耗损失。特别的，本发明采用换向热轧的轧制方式，即在传统单向轧制之后，把板坯旋转90°后再次单向轧制。此方法在轧制过程中产生大量的(0001)基面织构，增加六方晶粒高度方向变形阻力，同时改善了板材的各向异性，并提高塑性形变比值，所加工出的纯钛板材为TA1轧制退火态，再结晶织构的形成很大部分来自于变形织构取向的遗传。传统全纵轧时，钛板材塑性变形的主要滑移系为和/> 棱锥面<c+a>产生滑移来协调c轴运动，其基面织构消失，得到棱锥型织构，最终导致板材各向异性的产生。消除这种轧制织构的产生有利于钛板材强度指标和塑性指标的提高。之后的两次冷轧，不仅可以在提高钛板材产品力学性能的基础上实现钛板材的进一步减薄，还有利于获得需要的粗糙度和平直度。结合其后的单板成品退火处理，能够有效释放前述轧制中的内应力，有效提升板材尺寸和性能的稳定性。整体而言，本发明通过原料选择、高效熔炼、单向锻造、换向热轧、两次冷轧、表面处理及退火处理等工艺环节，能够制得晶粒细小均匀、各向异性弱化、表面质量高且尺寸稳定的0.4±0.02mm厚度的薄纯钛板。并且本发明方法所采用的相应加热炉、热轧机、冷轧机、退火处理设备等都是轧板厂的常规设备，无需气氛保护炉、真空退火炉等高精密设备，几乎无附加投入，成本低廉，推广价值显著。
进一步的，0A级海绵钛的组分和质量百分比为：铁≤0.03％、氧≤0.05％、氮≤0.01％、碳≤0.01％、氢≤0.003％、硅≤0.01％、氯≤0.06％、镁≤0.01％、锰≤0.01％、镍≤0.01％、铬≤0.01％，其它杂质含量总和≤0.02％，余量为钛。本发明选用0A级海绵钛，杂质百分比低保证了成品的深拉伸性能。
进一步的，步骤二的钛板坯厚度H×宽度B×长度L为(110～135mm)×(600～700mm)×(1000～1200mm)；步骤三中，将所述钛板坯加热至800-850℃，保温120-150min后，进行轧制，得到厚度12-15mm的粗轧坯。热轧开坯环节，板坯变形率较高，板坯厚度降低明显，根据钛板坯的尺寸，调整热轧开坯的加热温度、保温时间等技术参数是得到高质量粗轧坯的重要条件。
进一步的，步骤四中，将粗轧坯加热至750-800℃并保温15-20min，进行轧制，得到厚度3-4mm的二火板坯。由于粗轧坯相对钛板坯的厚度明显降低，因而步骤四的加热和保温时间相对步骤三相应减少即可保证板坯的均匀受热。
步骤四中，热轧二火采用异步轧机机组进行异步热轧，所述异步轧机机组具有至少1组异速异步轧机和至少1组异径异步轧机；热轧方向与步骤三的轧制方向相同，且异步轧机机组各轧机的辊间压力沿轧制方向逐步增加；异速异步轧机的上辊速度V1：下辊速度V2为1.3-1.5，异径异步轧机上辊直径R1：下辊直径R2为1：(1.1-1.3)。
进一步的，步骤五中，将二火板坯90°换向，加热到750-800℃，保温10-15min后，进行单向轧制，得到厚度1.5-2mm的三火板坯；步骤六中，所述半成品退火处理包括：
将3-6张板坯叠放；
采用电炉将叠放的板坯加热至680±10℃，进行退火处理16-20min。
换向轧制能够改变材料微观受力状态，使晶粒并非只朝着某个固定的方向扭转，使得变形带区域位错密度大、储存能高，为成核提供了充足的驱动力，促进细小晶粒的产生，并且能够有效降低棱锥型织构的强度，改善各向异性。与单向轧制相比，换向轧制的钛板坯的组织破碎更充分，没有明显的各向异性，板材在各方向上的力学性能差异减小，产品一致性更好。
异步轧制，包括异速异步轧制和异径异步轧制，其主要利用上下轧辊线速度不同，使轧件承受附加剪切变形，具有轧薄能力强，轧制压力低，轧制精度高等优势。异步轧制方式，充分利用异步轧制剧烈塑性变形、高精度等特点，有利于提升板坯的质量和尺寸精度，且可相对减少后续轧制道次，提高生产率。
本发明采用换向热轧与单向异步热轧相结合的轧制方式，在高效降低板坯厚度的同时，有效减弱板材的轧制织构，更有利于晶粒细化，提升综合力学性能。正是由于采用了上述特别设计的热轧方式，整体上更好的弥补了单向锻造在晶粒均匀细化方面可能的不足，在免去原有墩拔工艺冗长环节而提高生产效率的基础上，仍然能够保证产品质量。
为进一步改善板材的各项异性，提高深拉伸性能，热轧三火的换向厚度需严格按照设定的交叉比来执行，使得换向前后的变形程度趋于平衡，最大程度的缩小纵横向差异。优选的，热轧三火换向前总变形量：热轧三火换向后总变形量为1-1.15，其中，热轧三火换向前总变形量为(钛板坯厚度H-二火板坯厚度H1)/H，热轧三火后总变形量为(二火板坯厚度H1-成品厚度H2)/H1。更优选的，热轧三火换向前总变形量：热轧三火换向后总变形量为1-1.13。
进一步的，步骤七中，一次冷轧得到厚度为0.7-1.0mm的冷轧坯；再冷轧到厚度为0.4±0.02mm的冷轧板；在两次冷轧之间进行中间退火处理和碱酸洗处理，所述中间退火处理包括：
将3-8张板坯叠放；
采用电炉将叠放的板坯加热至680±10℃，进行退火处理16-20min。
将中间退火处理与两次冷轧工艺相结合，一方面利用退火处理相对冷轧工艺的高温与合适的张力条件有效地改善板形不良问题，另一方面还有利于释放一次冷轧的内应力，避免二次冷轧导致板坯损伤。采用板坯叠放退火的方式进行中间退火处理，既发挥了中间退火处理的优势，又节约了处理时间。
进一步的，步骤八中，利用全固态高频感应加热装置将单片冷轧板进行在线加热至680±10℃，进行退火处理16-20min。
优选的，可利用50-100kW的全固态高频感应加热装置进行在线加热，升温速率300-400℃/min，加热至680±10℃，且利用红外线测温仪精确测温；保温3-5min后，进行阶梯降温处理，包括如下步骤：
S7.1：以不高于40℃/min的速率降温至400℃；
S7.2：以不高于60℃/min的速率降温至200℃；
S7.3：以不高于80℃/min的速率降至室温。
步骤八对成品退火处理，虽然也可采用前述针对半成品退火处理或中间退货处理类似的连续退火条件，但更优选采用单板阶梯退火处理，使板材在高温区段停留较长时间，充分释放内应力，减少或避免微观和宏观缺陷，之后提高降温速度，从而既可保证退货质量又可提高处理效率。
进一步的，对粗轧坯、三火板坯和冷轧坯的碱酸洗处理，包括如下步骤：
A.碱洗：将板坯浸泡在460-520℃的碱熔融液中，碱洗5-15min；所述碱熔融液由85-95wt％NaOH和5-15wt％NaNO3组成；
B.一次酸洗：将薄板坯浸泡在60℃以下的第一酸液中，酸洗少于2min，水洗干燥；所述第一酸液含有：5-15wt％H2SO4且余量为水；
C.二次酸洗：将薄板坯浸泡在60℃以下的第二酸液中，酸洗少于5min；所述第二酸液含有：15-25wt％HNO3、1-2％wtHF且余量为水。
钛材在高温下易形成吸气层，现有技术通常采用保护气氛或者真空环境加以弱化，但设备要求高、成本居高不下。本发明通过大量实验发现，上述吸气层可通过碱酸洗处理较好地去除，通过在熔融碱液中浸泡碱洗，两次酸洗、水爆去除表面氧化皮，效果显著。优选的，步骤六中，对三火板坯的处理还包括在半成品退火处理以及碱酸洗处理之后，增加扒道处理，类似于上述二次酸洗，区别在于采用的HF浓度为2-3wt％，可对板坯表面进一步均匀腐蚀约10-20μm，彻底去除残留的吸气层，而几乎不影响整体加工过程和产品性能。
进一步的，对粗轧坯和三火板坯的修磨处理，采用金刚石砂轮，包括如下步骤：
S1粗磨：粗磨砂轮的粒度100-150目，转速1500-2000r/min，进给量为每次0.02mm至0.05mm，金刚石砂轮的进给速度为800mm/min至1000mm/min；
S2精磨：精磨砂轮的粒度200-300目，转速为3500r/min至4000r/min，进给量为每次0.01mm以下，进给速度为300mm/min至450mm/min。
根据处理流程的需要，对经碱酸洗处理后的板坯进行砂轮打磨，以充分去除表面的氧化皮以及因轧制等而显现的表层缺陷。热轧三火之后板坯将进入两次冷轧等进一步处理，对三火板坯进行综合的表面处理、退火处理等，提前解决了前期热轧高温阶段形成的吸气层，所采用较低温度和较短时间的退火处理工艺，避免或减少后续产生吸气层，缓解了氢脆影响，可有效降低后续处理压力和难度，有利于提高产品质量。
经过本发明所提供的深拉伸用钛板的制备方法，能够制备出厚度在0.4±0.02mm，屈服强度大于180MPa，拉伸强度大于290MPa，断后伸长率大于65％的高性能钛板，其厚度小于国家标准GB/T 14845(板式换热器用钛板)要求的板厚下限值，力学性能却能够达到并超过所述标准要求，有利于节约钛材的使用量，降低生产成本。
本发明，优点具体在于：
1)本发明采用单向锻造，特定交叉比的换向热轧，并将换向热轧与异步热轧相结合，既可显著节省锻造时间，又有效细化均匀原始晶粒、改善板材各向异性，综合提高板材的力学性能和质量稳定性。
2)本发明通过热轧三火后、冷轧前的碱酸洗等处理，提前解决了前期热轧高温阶段形成的吸气层，然后采用较低温度和较短时间的退火处理工艺，减少后续退火处理产生的吸气层，避免了氢脆的影响；同时，由于半成品退火处理、两次冷轧之间的中间退火处理均采用板坯叠放连续式退火，确保了板坯每个截面都是同一退火处理环境，大大提高了同一片板甚至同一批板材的性能稳定性，避免了现有氛围气体保护或真空退火炉等退火工艺，退火耗时长，温度均匀性差，对设备要求高，成本居高不下的缺陷。
3)本发明采用单板成品阶梯退火处理，能够借助处理时高温等条件，及时有效释放板材内应力，避免后续处理对板材的损伤，或者板材尺寸发生不期望的变化；并且这种退火方式有利于板材在高温段降温缓慢充分释放内应力，之后加速降温提高处理效率，既可兼顾效率和产品质量。
附图说明
通过参考附图阅读下文的详细描述，本公开示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本发明的若干实施方式，其中板坯处理过程的尺寸、变形比例等仅作示例性展示。
图1是本发明制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图1及实施例对本发明作进一步地详细描述。
一种深拉伸用钛板的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：采用布氏硬度HB在95以下的0A级海绵钛为原料，利用真空自耗电弧熔炼法经两次熔炼得到钛锭；0A级海绵钛的组分和质量百分比为：铁≤0.03％、氧≤0.05％、氮≤0.01％、碳≤0.01％、氢≤0.003％、硅≤0.01％、氯≤0.06％、镁≤0.01％、锰≤0.01％、镍≤0.01％、铬≤0.01％，其它杂质含量总和≤0.02％，余量为钛；
步骤二：将钛锭沿轴向单向锻造成钛板坯，钛板坯的厚度H×宽度B×长度L为(110～135mm)×(600～700mm)×(1000～1200mm)；
步骤三：热轧开坯，将钛板坯加热至800-850℃，保温120-150min后，沿垂直于锻造方向的方向轧制得到粗轧坯，变形率为85％以上，得到厚度12-15mm的粗轧坯；
对粗轧坯进行碱酸洗处理和修磨处理。
步骤四：热轧二火，将粗轧坯加热至750-800℃，并保温15-20min，沿步骤三轧制方向轧制，变形率65％以上，定宽剪切，得到厚度3-4mm的二火板坯；所述轧制采用异步轧机机组进行异步热轧，异步轧机机组具有至少1组异速异步轧机和至少1组异径异步轧机；热轧方向与步骤三的轧制方向相同，且异步轧机机组各轧机的辊间压力沿轧制方向逐步增加，异速异步轧机的上辊速度V1：下辊速度V2为1.3-1.5，异径异步轧机上辊直径R1：下辊直径R2为1：(1.1-1.3)；
步骤五：热轧三火，将二火板坯加热到750-800℃，保温10-15min后，沿垂直于步骤四轧制方向的方向轧制，变形率35％以上，得到厚度1.5-2mm的三火板坯；
步骤六：对三火板坯依次进行碱酸洗处理、修磨处理、半成品退火处理以及碱酸洗处理；优选的，在半成品退火处理以及减酸洗处理之后，还设有扒道处理；退火处理包括：
将3-6张板坯叠放；
采用电炉将叠放的板坯加热至680±10℃，进行退火处理16-20min。
步骤七：沿步骤五轧制方向进行两次冷轧，一次冷轧到厚度为0.7-1.0mm的冷轧坯，再冷轧到厚度为0.4±0.02mm的冷轧板；在两次冷轧之间进行中间退火处理和碱酸洗处理，所述中间退火处理包括：
将3-8张板坯叠放；
采用电炉将叠放的板坯加热至680±10℃，进行退火处理16-20min。
步骤八：对冷轧板进行成品退火处理。利用全固态高频感应加热装置将单片冷轧板进行在线加热至680±10℃，进行退火处理16-20min。
具体的，利用50-100kW的全固态高频感应加热装置进行在线加热，升温速率300-400℃/min，加热至680±10℃，且利用红外线测温仪精确测温；保温3-5min后，进行阶梯降温处理，包括如下步骤：
S7.1：以不高于40℃/min的速率降温至400℃；
S7.2：以不高于60℃/min的速率降温至200℃；
S7.3：以不高于80℃/min的速率降至室温。
对粗轧坯、三火板坯和冷轧坯的碱酸洗处理，包括如下步骤：
A.碱洗：将板坯浸泡在460-520℃的碱熔融液中，碱洗5-15min；所述碱熔融液由85-95wt％NaOH和5-15wt％NaNO3组成；
B.一次酸洗：将薄板坯浸泡在60℃以下的第一酸液中，酸洗少于2min，水洗干燥；所述第一酸液含有：5-15wt％H2SO4且余量为水；
C.二次酸洗：将薄板坯浸泡在60℃以下的第二酸液中，酸洗少于5min；所述第二酸液含有：15-25wt％HNO3、1-2％wtHF且余量为水。
其中，随着板材厚度的降低，碱洗、一次酸洗及二次酸洗的时间可相对减少。
对粗轧坯和三火板坯的修磨处理，采用金刚石砂轮，包括如下步骤：
S1粗磨：粗磨砂轮的粒度100-150目，转速1500-2000r/min，进给量为每次0.02mm至0.05mm，金刚石砂轮的进给速度为800mm/min至1000mm/min；
S2精磨：精磨砂轮的粒度200-300目，转速为3500r/min至4000r/min，进给量为每次0.01mm以下，进给速度为300mm/min至450mm/min。
实施例1
一种深拉伸用钛板的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：采用布氏硬度HB为90的0A级海绵钛为原料，利用真空自耗电弧熔炼法经两次熔炼得到钛锭，0A级海绵钛的组分和质量百分比为：铁0.023％、氧0.035％、氮0.002％、碳0.007％、氢0.001％、硅0.002％、氯0.003％、镁0.003％、锰0.002％、镍0.001％、铬0.002％，其它杂质含量总和0.015％，余量为钛。
步骤二：将钛锭沿轴向单向锻造成钛板坯，钛板坯的厚度H×宽度B×长度L为130mm×650mm×1100mm；
步骤三：热轧开坯，将钛板坯加热至820℃，保温135min后，沿垂直于锻造方向的方向轧制，得到厚度12mm的粗轧坯。
将12mm厚的粗轧坯经碱酸洗处理、修磨，其中，碱酸洗处理包括如下步骤：
A.碱洗：将板坯浸泡在500℃的碱熔融液中，碱洗10min；碱熔融液由90wt％NaOH和10wt％NaNO3组成；
B.一次酸洗：将薄板坯浸泡在55℃的第一酸液中，酸洗1.5min，水洗干燥；第一酸液含有：10wt％H2SO4且余量为水；
C.二次酸洗：将薄板坯浸泡在60℃以下的第二酸液中，酸洗4.5min；所述第二酸液含有：20wt％HNO3、1.5％wtHF且余量为水。
对经碱酸洗处理后的板坯进行砂轮修磨处理，采用金刚石砂轮，包括如下步骤：
S1粗磨：粗磨砂轮的粒度100目，转速1800r/min，进给量为每次0.03mm，金刚石砂轮的进给速度为900mm/min；
S2精磨：精磨砂轮的粒度200目，转速为3800r/min，进给量为每次0.005mm，进给速度为400mm/min。
步骤四：热轧二火，将粗轧坯加热至780℃，保温20min，沿步骤三轧制方向轧制，定宽剪切，得到厚度3.5mm的二火板坯；所述轧制采用异步轧机机组进行异步热轧，异步轧机机组具有至少1组异速异步轧机和至少1组异径异步轧机；且异步轧机机组各轧机的辊间压力沿轧制方向逐步增加，异速异步轧机的上辊速度V1：下辊速度V2为1.4，异径异步轧机上辊直径R1：下辊直径R2为1：1.2；
步骤五：热轧三火，将二火板坯加热到780℃，保温15min，垂直于步骤四轧制方向的方向轧制，得到厚度2mm的三火板坯。
步骤六：将2mm厚的三火板坯依次经第一轮碱酸洗、修磨、半成品退火处理、第二轮碱酸洗：
第一轮碱酸洗和第二轮碱酸洗的步骤与前次粗轧坯的碱酸洗处理相同，区别在于碱洗时间为8min，一次酸洗时间1min，二次酸洗时间3min；
砂轮修磨处理与前次粗轧坯的砂轮修磨处里相同；
半成品退火处理：
将4张板坯叠放；
采用电炉将叠放的板坯加热至680±10℃，进行退火处理18min。
步骤七：沿步骤五轧制方向进行两次冷轧：
一次冷轧到厚度为0.8mm的冷轧坯；
中间退火处理：将6张板坯叠放；采用电炉将叠放的板坯加热至680±10℃，进行退火处理17min；
碱酸洗处理，其步骤与粗轧坯的碱酸洗处理相同，区别在于碱洗时间为5min，一次酸洗时间0.5min，二次酸洗时间1.5min；
再冷轧到厚度为0.39mm的冷轧板。
步骤八：对冷轧板进行成品退火处理。利用75kW的全固态高频感应加热装置对单片冷轧板进行在线加热，升温速率350℃/min，加热至680±10℃，红外线测温仪精确测温。保温时间5min后，进行阶梯降温处理约13.5min，包括如下步骤：
S7.1：以40℃/min的速率降温至400℃；
S7.2：以50℃/min的速率降温至200℃；
S7.3：以75℃/min的速率降至室温，得到厚度为0.39mm的成品钛板。
实施例2
一种深拉伸用钛板的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：采用布氏硬度HB为88的0A级海绵钛为原料，利用真空自耗电弧熔炼法经两次熔炼得到钛锭，0A级海绵钛的组分和质量百分比为：铁0.018％、氧0.032％、氮0.004％、碳0.008％、氢0.001％、硅0.001％、氯0.004％、镁0.002％、锰0.002％、镍0.003％、铬0.004％，其它杂质含量总和0.013％，余量为钛。
步骤二：将钛锭沿轴向单向锻造成钛板坯，钛板坯的厚度H×宽度B×长度L为125mm×640mm×1120mm；
步骤三：热轧开坯，将钛板坯加热至820℃，保温125min后，沿垂直于锻造方向的方向轧制，得到厚度11mm的粗轧坯。
将11mm厚的粗轧坯经碱酸洗处理、修磨，其中，碱酸洗处理包括如下步骤：
A.碱洗：将板坯浸泡在500℃的碱熔融液中，碱洗9min；碱熔融液由90wt％NaOH和10wt％NaNO3组成；
B.一次酸洗：将薄板坯浸泡在55℃的第一酸液中，酸洗1.5min，水洗干燥；第一酸液含有：10wt％H2SO4且余量为水；
C.二次酸洗：将薄板坯浸泡在60℃以下的第二酸液中，酸洗4min；所述第二酸液含有：20wt％HNO3、1.5％wtHF且余量为水。
对经碱酸洗处理后的板坯进行砂轮修磨处理，采用金刚石砂轮，包括如下步骤：
S1粗磨：粗磨砂轮的粒度100目，转速1800r/min，进给量为每次0.03mm，金刚石砂轮的进给速度为900mm/min；
S2精磨：精磨砂轮的粒度200目，转速为3800r/min，进给量为每次0.005mm，进给速度为400mm/min。
步骤四：热轧二火，将粗轧坯加热至780℃，保温20min，沿步骤三轧制方向轧制，定宽剪切，得到厚度3.6mm的二火板坯；所述轧制采用异步轧机机组进行异步热轧，异步轧机机组具有至少1组异速异步轧机和至少1组异径异步轧机；热轧方向与步骤三的轧制方向相同，且异步轧机机组各轧机的辊间压力沿轧制方向逐步增加，异速异步轧机的上辊速度V1：下辊速度V2为1.4，异径异步轧机上辊直径R1：下辊直径R2为1：1.2；
步骤五：热轧三火，将二火板坯加热到780℃，保温15min，垂直于步骤四轧制方向的方向轧制，得到厚度2.1mm的三火板坯。
步骤六：将2.1mm厚的三火板坯依次经第一轮碱酸洗、修磨、半成品退火处理、第二轮碱酸洗：
第一轮碱酸洗和第二轮碱酸洗的步骤与前次粗轧坯的碱酸洗处理相同，区别在于碱洗时间为7min，一次酸洗时间1min，二次酸洗时间3min；
砂轮修磨处理与前次粗轧坯的砂轮修磨处里相同；
半成品退火处理：
将4张板坯叠放；
采用电炉将叠放的板坯加热至680±10℃，进行退火处理18min。
步骤七：沿步骤五轧制方向进行两次冷轧：
一次冷轧到厚度为0.8mm的冷轧坯；
中间退火处理：将6张板坯叠放；采用电炉将叠放的板坯加热至680±10℃，进行退火处理17min；
碱酸洗处理，其步骤与粗轧坯的碱酸洗处理相同，区别在于碱洗时间为5min，一次酸洗时间0.5min，二次酸洗时间1.5min；
再冷轧到厚度为0.40mm的冷轧板。
步骤八：对冷轧板进行成品退火处理，利用75kW的全固态高频感应加热装置对单片冷轧板进行在线加热，升温速率350℃/min，加热至680±10℃，红外线测温仪精确测温；保温时间4.5min后，进行阶梯降温处理约14min，包括如下步骤：
S7.1：以40℃/min的速率降温至400℃；
S7.2：以50℃/min的速率降温至200℃；
S7.3：以60℃/min的速率降至室温，得到厚度为0.40mm的成品钛板。
实施例3
一种深拉伸用钛板的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：采用布氏硬度HB为92的0A级海绵钛为原料，利用真空自耗电弧熔炼法经两次熔炼得到钛锭，0A级海绵钛的组分和质量百分比为：铁0.027％、氧0.045％、氮0.003％、碳0.005％、氢0.001％、硅0.002％、氯0.005％、镁0.001％、锰0.002％、镍0.003％、铬0.002％，其它杂质含量总和0.016％，余量为钛。
步骤二：将钛锭沿轴向单向锻造成钛板坯，钛板坯的厚度H×宽度B×长度L为128mm×620mm×1080mm；
步骤三：热轧开坯，热轧开坯，将钛板坯加热至820℃，保温130min后，沿垂直于锻造方向的方向轧制，得到厚度为11.5mm的粗轧坯。
将11.5mm厚的粗轧坯经碱酸洗处理、修磨，其中，碱酸洗处理包括如下步骤：
A.碱洗：将板坯浸泡在500℃的碱熔融液中，碱洗10min；碱熔融液由90wt％NaOH和10wt％NaNO3组成；
B.一次酸洗：将薄板坯浸泡在55℃的第一酸液中，酸洗1.5min，水洗干燥；第一酸液含有：10wt％H2SO4且余量为水；
C.二次酸洗：将薄板坯浸泡在60℃以下的第二酸液中，酸洗4min；所述第二酸液含有：20wt％HNO3、1.5％wtHF且余量为水。
对经碱酸洗处理后的板坯进行砂轮修磨处理，采用金刚石砂轮，包括如下步骤：
S1粗磨：粗磨砂轮的粒度100目，转速1800r/min，进给量为每次0.03mm，金刚石砂轮的进给速度为900mm/min；
S2精磨：精磨砂轮的粒度200目，转速为3800r/min，进给量为每次0.005mm，进给速度为400mm/min。
步骤四：热轧二火，将粗轧坯加热至780℃，保温20min，沿步骤三轧制方向轧制，定宽剪切，得到厚度3.3mm的二火板坯；所述轧制采用异步轧机机组进行异步热轧，异步轧机机组具有至少1组异速异步轧机和至少1组异径异步轧机；热轧方向与步骤三的轧制方向相同，且异步轧机机组各轧机的辊间压力沿轧制方向逐步增加，异速异步轧机的上辊速度V1：下辊速度V2为1.4，异径异步轧机上辊直径R1：下辊直径R2为1：1.2；
步骤五：热轧三火，将二火板坯加热到780℃，保温15min，垂直于步骤四轧制方向的方向轧制，得到厚度1.9mm的三火板坯。
步骤六：将1.9mm厚的三火板坯依次经第一轮碱酸洗、修磨、退火处理、第二轮碱酸洗：
第一轮碱酸洗和第二轮碱酸洗的步骤与前次粗轧坯的碱酸洗处理相同，区别在于碱洗时间为8min，一次酸洗时间1min，二次酸洗时间3min；
砂轮修磨处理与前次粗轧坯的砂轮修磨处里相同；
半成品退火处理：
将4张板坯叠放；
采用电炉将叠放的板坯加热至680±10℃，进行退火处理18min。
步骤七：沿步骤五轧制方向进行两次冷轧：
一次冷轧到厚度为0.8mm的冷轧坯；
中间退火处理：将6张板坯叠放；采用电炉将叠放的板坯加热至680±10℃，进行退火处理17min；
碱酸洗处理，其步骤与粗轧坯的碱酸洗处理相同，区别在于碱洗时间为5min，一次酸洗时间0.5min，二次酸洗时间1.5min；
再冷轧到厚度为0.41mm的冷轧板。
步骤八：对冷轧板进行成品退火处理。利用75kW的全固态高频感应加热装置对单片冷轧板进行在线加热，升温速率350℃/min，加热至680±10℃，红外线测温仪精确测温；保温时间4min后，进行阶梯降温处理约15，包括如下步骤：
S7.1：以35℃/min的速率降温至400℃；
S7.2：以50℃/min的速率降温至200℃；
S7.3：以60℃/min的速率降至室温，得到厚度为0.41mm的成品钛板。
对比例1
该对比例采用与实施例1相同的步骤一至二，步骤六至八以及表面处理，区别主要在于步骤三至五采用单向热轧，具体为：
步骤三：热轧开坯，将厚度H×宽度B×长度L为130mm×650mm×1100mm的钛板坯加热至820℃，保温135min；沿锻造方向(即钛板坯长度方向)轧制，得到厚度为12mm的粗轧坯；
将12mm厚的粗轧坯经碱酸洗处理、修磨，其中，碱酸洗处理包括如下步骤：
A.碱洗：将板坯浸泡在500℃的碱熔融液中，碱洗10min；碱熔融液由90wt％NaOH和10wt％NaNO3组成；
B.一次酸洗：将薄板坯浸泡在55℃的第一酸液中，酸洗1.5min，水洗干燥；第一酸液含有：10wt％H2SO4且余量为水；
C.二次酸洗：将薄板坯浸泡在60℃以下的第二酸液中，酸洗4.5min；所述第二酸液含有：20wt％HNO3、1.5％wtHF且余量为水。
对经碱酸洗处理后的板坯进行砂轮修磨处理，采用金刚石砂轮，包括如下步骤：
S1粗磨：粗磨砂轮的粒度100目，转速1800r/min，进给量为每次0.03mm，金刚石砂轮的进给速度为900mm/min；
S2精磨：精磨砂轮的粒度200目，转速为3800r/min，进给量为每次0.005mm，进给速度为400mm/min。
步骤四：热轧二火，将粗轧坯加热至780℃，保温20min，沿步骤三轧制方向轧制，定宽剪切，到厚度为3.5mm的二火板坯；
步骤五：热轧三火，将二火板坯加热到780℃，保温15min；沿步骤四轧制方向轧制，得到厚度2mm的三火板坯。
之后依次进行步骤六至八，得到厚度为0.39mm的钛板样品。
对比例2
该对比例采用与实施例1相同的步骤一、二和六，区别主要在于步骤三至五采用单向热轧，步骤七采用两次冷轧但无中间退火处理，步骤八采用普通退火处理。步骤二之后依次包括：
步骤三：热轧开坯，将厚度H×宽度B×长度L为130mm×650mm×1100mm的钛板坯加热至820℃，保温135min；沿锻造方向(即钛板坯长度方向)轧制，得到厚度为12mm的粗轧坯。
将12mm厚的粗轧坯经碱酸洗处理、修磨，其中，碱酸洗处理包括如下步骤：
A.碱洗：将板坯浸泡在500℃的碱熔融液中，碱洗10min；碱熔融液由90wt％NaOH和10wt％NaNO3组成；
B.一次酸洗：将薄板坯浸泡在55℃的第一酸液中，酸洗1.5min，水洗干燥；第一酸液含有：10wt％H2SO4且余量为水；
C.二次酸洗：将薄板坯浸泡在60℃以下的第二酸液中，酸洗4.5min；所述第二酸液含有：20wt％HNO3、1.5％wtHF且余量为水。
对经碱酸洗处理后的板坯进行砂轮修磨处理，采用金刚石砂轮，包括如下步骤：
S1粗磨：粗磨砂轮的粒度100目，转速1800r/min，进给量为每次0.03mm，金刚石砂轮的进给速度为900mm/min；
S2精磨：精磨砂轮的粒度200目，转速为3800r/min，进给量为每次0.005mm，进给速度为400mm/min。
步骤四：热轧二火，将粗轧坯加热至780℃，保温20min，沿步骤三相同方向轧制，定宽剪切，得到厚度为3.5mm的二火板坯；
步骤五：热轧三火，将二火板坯加热到780℃，保温15min；以步骤四相同方向轧制，得到厚度2mm的三火板坯。
采用与实施例1相同的步骤六；
步骤七：两次冷轧，轧制方向均与步骤五的轧制方向相同，包括：一次冷轧到厚度为0.8mm的冷轧坯；再冷轧到厚度为0.39mm的冷轧板。
步骤八：采用电炉将单张冷轧板加热至680±10℃，进行退火处理18min，得到厚度为0.39mm的钛板样品。
对比例3
本对比例采用国家标准GB/T 14845的板式换热器用钛板样品。
对实施例1-3和对比例1-2的室温力学性能进行测试。具体结果如表1所示：
表1实施例1-3及对比例1-3性能比较
对实施例1、对比例1-2的样品取6个测量点进行厚度测量，并计算同板差(单位：mm)，具体数如表2所示：
表2实施例1、对比例1-2厚度测试结果
通过本发明实施例1-3生产的成品钛板性能达到并超过国家标准。值得指出的是，通过本发明制备方法生产的TA1板材厚度小于GB/T 14845要求的板厚下限，但是其机械性能更好，有利于节约钛材的使用量，降低生产成本。相比之下，对比例1和2虽然能基本满足GB/T 14845要求，但性能优势不明显，且力学等综合性能较实施例1-3明显不足，这主要是由于它们的制备工艺过程在换向热轧与单向轧制之间的选择和组合不同，导致板材晶粒均匀性、各向异性等方面的差异。此外，适时退火处理有利于板材内应力的释放，提高轧制效果，使得最终板材力学性能、尺寸稳定性、厚度均匀性等综合性能均有提升。
对于成品厚度基本为0.39mm的实施例1、对比例1-2进行了厚度均匀性检测，由表2可见，实施例1所制备的钛板的同板差为0.011mm，具有较好的厚度均匀性，无需后续矫正或修整工序，矫正用时短、效果佳。对比例1和2由于热轧过程整体为单方向的轧制，导致晶粒细化不够充分，板材各向异性明显，性能和尺寸稳定性较低，对比例1虽然经过两次冷轧和中间退火处理，以及最后的阶梯退火处理，但其厚度均匀性仍显不足。而对比例2在两次冷轧处理中未进行中间退火处理，且最后采用了本领域通常的退火处理方式，退火处理不充分，其厚度均匀性明显低于前面的实施例和对比例。
本发明根据钛材性能及加工特性，科学的设计组合了工艺环节，并通过大量实验摸索出适合的工艺参数，有效降低钛材加工对设备的限制，提供一种深拉伸专用钛板的简易加工方法，所制备的钛板性能和尺寸稳定，有利于钛板在医疗、环保、航空航天等领域的推广应用。
以上介绍了本发明的较佳实施方式，旨在使得本发明的精神更加清楚和便于理解，并不是为了限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的修改、替换、改进，均应包含在本发明所附的权利要求概括的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种深拉伸用钛板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：采用布氏硬度HB在95以下的0A级海绵钛为原料，利用真空自耗电弧熔炼法经两次熔炼得到钛锭；
步骤二：将钛锭沿轴向单向锻造得到钛板坯；
步骤三：热轧开坯，将钛板坯加热至800-850℃，沿垂直于锻造方向的方向轧制得到粗轧坯，变形率为85％以上；对粗轧坯进行碱酸洗处理和修磨处理；
步骤四：热轧二火，将粗轧坯加热至750-800℃，沿步骤三轧制方向轧制，变形率65％以上，定宽剪切得到二火板坯；
步骤五：热轧三火，将二火板坯加热到750-800℃，沿垂直于步骤四轧制方向的方向轧制，变形率35％以上；
步骤六：对三火板坯依次进行第一轮碱酸洗处理、修磨处理、半成品退火处理以及第二轮碱酸洗处理；
步骤七：沿步骤五轧制方向进行两次冷轧，得到厚度为0.4±0.02mm的冷轧板；
步骤八：对冷轧板进行成品退火处理。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的0A级海绵钛的组分和质量百分比为：铁≤0.03％、氧≤0.05％、氮≤0.01％、碳≤0.01％、氢≤0.003％、硅≤0.01％、氯≤0.06％、镁≤0.01％、锰≤0.01％、镍≤0.01％、铬≤0.01％，其它杂质含量总和≤0.02％，余量为钛。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤二的钛板坯厚度H×宽度B×长度L为(110～135mm)×(600～700mm)×(1000～1200mm)；步骤三中，将所述钛板坯加热至800-850℃，保温120-150min后，进行轧制，得到厚度12-15mm的粗轧坯。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤四中，将粗轧坯加热至750-800℃并保温15-20min，进行轧制，得到厚度3-4mm的二火板坯；热轧二火采用异步轧机机组进行异步热轧，所述异步轧机机组具有至少1组异速异步轧机和至少1组异径异步轧机；热轧方向与步骤三的轧制方向相同，且异步轧机机组各轧机的辊间压力沿轧制方向逐步增加；
异速异步轧机的上辊速度V1：下辊速度V2为1.3-1.5，异径异步轧机上辊直径R1：下辊直径R2为1：(1.1-1.3)。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤五中，将二火板坯90°换向，加热到750-800℃，保温10-15min后，进行单向轧制，得到厚度1.5-2mm的三火板坯；步骤六中，所述半成品退火处理包括：
将3-6张板坯叠放；
采用电炉将叠放的板坯加热至680±10℃，进行退火处理16-20min。
6.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，热轧三火换向前总变形量：热轧三火换向后总变形量为1-1.15，其中，热轧三火换向前总变形量为(钛板坯厚度H-二火板坯厚度H1)/H，热轧三火后总变形量为(二火板坯厚度H1-成品厚度H2)/H1。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤七中，一次冷轧得到厚度为0.7-1.0mm的冷轧坯；再冷轧到厚度为0.4±0.02mm的冷轧板；在两次冷轧之间进行中间退火处理和碱酸洗处理，所述中间退火处理包括：
将3-8张板坯叠放；
采用电炉将叠放的板坯加热至680±10℃，进行退火处理16-20min。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤八中，利用全固态高频感应加热装置将单片冷轧板进行在线加热至680±10℃，进行退火处理16-20min。
9.如权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，对粗轧坯、三火板坯和冷轧坯的碱酸洗处理，包括如下步骤：
A.碱洗：将板坯浸泡在460-520℃的碱熔融液中，碱洗5-15min；所述碱熔融液由85-95wt％NaOH和5-15wt％NaNO3组成；
B.一次酸洗：将薄板坯浸泡在60℃以下的第一酸液中，酸洗少于2min，水洗干燥；所述第一酸液含有：5-15wt％H2SO4且余量为水；
C.二次酸洗：将薄板坯浸泡在60℃以下的第二酸液中，酸洗少于5min；所述第二酸液含有：15-25wt％HNO3、1-2％wtHF且余量为水。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，对粗轧坯和三火板坯的修磨处理，采用金刚石砂轮，包括如下步骤：
S1粗磨：粗磨砂轮的粒度100-150目，转速1500-2000r/min，进给量为每次0.02mm至0.05mm，金刚石砂轮的进给速度为800mm/min至1000mm/min；
S2精磨：精磨砂轮的粒度200-300目，转速为3500r/min至4000r/min，进给量为每次0.01mm以下，进给速度为300mm/min至450mm/min。
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