CN1159326C

CN1159326C - 老鹳草块根鞣酸的提取方法

Info

Publication number: CN1159326C
Application number: CNB021336989A
Authority: CN
Inventors: 谢道刚; 何廷炳
Original assignee: INST OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE SICHUAN PROV INST OF TRADITIONAL CHINES
Current assignee: INST OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE SICHUAN PROV INST OF TRADITIONAL CHINES
Priority date: 2002-09-03
Filing date: 2002-09-03
Publication date: 2004-07-28
Anticipated expiration: 2022-09-03
Also published as: CN1398869A

Abstract

本发明提供了一种老鹳草块根鞣酸的提取方法。本方法是采用老鹳草的地下部分块根为原料，将其洗净、干燥、粉碎成0.2～5mm的颗粒状，加以用量为原料重量的3～10倍的水或体积百分浓度为30～90%的乙醇在20～70℃下温浸提取，将提取液滤过，滤液经浓缩至清膏状，再经水沉或醇沉，于2～8℃放置，经离心、过滤，滤液经回收乙醇、浓缩，浓缩液经喷雾干燥或真空干燥制得鞣酸含量≥50%的老鹳草块根鞣酸提取物。本发明的提取物具有显著的抗炎、止痛、止血等功效，使用方便。

Description

老鹳草块根鞣酸的提取方法

技术领域：

本发明涉及的是一种从中药材老鹳草块根中提取有效部位鞣酸的提取方法。

背景技术：

老鹳草是一种常用中药材。中国药典(2000版，一部)收载的老鹳草品种为牛儿苗科植物牛儿苗(Erodium Stephanianum Willd)、老鹳草(Geranium wilfordiiMaxim)或野老鹳草(Geranium Carolinianum L.)干燥地上部分，具有祛风湿、通经络、止泻痢的功能。主要用于风湿痹痛，麻木拘挛，筋骨酸痛，泄泻痢疾等病症。主要制剂为老鹳草软膏(消炎、解毒、收敛、生肌等功能)。

四川西部少数民族地区，民间常用老鹳草的块根部分(干燥，磨粉)防治胃痛及咽喉炎的单验方。使用不方便，且疗效不显著。

发明内容：

本发明的目的是为了提供一种使用方便，具有显著的抗炎、止痛、止血等功效的老鹳草块根鞣酸的提取方法。

本发明的目的是这样来实现的：

本发明提取方法是采用老鹳草的地下部分块根为原料，将其洗净、干燥、粉碎成0.2～5mm的颗粒状，加以用量为原料重量的3～10倍的水或体积百分浓度为30～90％的乙醇在20～70℃下温浸提取，将提取液滤过，滤液经浓缩至清膏状，再经水沉或醇沉，于2～8℃放置至少24小时，经离心、过滤，滤液经回收乙醇、浓缩，浓缩液经喷雾干燥或真空干燥制得鞣酸含量≥50％的老鹳草块根鞣酸提取物。

上述的水或乙醇用量为原料重量的4～8倍，乙醇的体积百分浓度为50～60％，浸取温度为40～50℃，提取效果更佳。

上述的老鹳草采用块根老鹳草或高山变种老鹳草或沙头老鹳草。

上述的含鞣酸含量≥50％的老鹳草块根鞣酸提取物以水配制成重量百分浓度为1～20％的水溶液，通过装有大孔高分子吸附树脂吸附柱处理，用蒸馏水淋洗后，采用体积百分浓度为30～95％的乙醇洗脱，洗脱液经乙醇、回收、浓缩、经喷雾干燥或真空干燥制得鞣酸含量＞80％的老鹳草块根鞣酸提取物，可用作注射配制原料。

上述的配制成的水溶液重量百分浓度为1～5％。

上述的大孔高分子吸附树脂为二乙烯基苯与含氮极性单体的共聚物，如采用中等极性的二乙烯基苯或较强极性的二乙烯基苯或强极性的二乙烯基苯与含氮性单体的共聚物(GD×403；501；601)极性较强的二乙烯基苯与含氮极性单体的共聚物(C101或C102、D101或D102

本发明老鹳草块根鞣酸提取物的用途是用于制备抗炎、止痛、止血的药剂。

上述的药剂是用老鹳草块根鞣酸提物配制成的片剂、胶囊剂、口服液、酒剂、颗粒剂、注射液。

本发明所用老鹳草是指非药典收载的块根老鹳草(Geranium dahuricum D.C)或高山变种老鹳草(G.dahuricum D.Cvar alpinum Bar et SKV)或沙头老鹳草(G.yezoense Francl et Sav.)的地下块根部分。以老鹳草块根为原料，以水(或乙醇)提-醇(水)沉法工艺提取有效部位(鞣酸高于50％)或者用大孔高分子吸附树脂进一步精制，制备高质量的提取物；并配以新的药物赋型剂按常规方法分别组合制备成片剂、胶囊剂、口服液剂、颗粒剂或注射剂等。

下面介绍采用本发明提取方法提取的提取物为药物制剂成分配以新的药物赋型剂组合制成的胃炎宁工艺筛选药效实验报告。

1、实验目的

通过胃炎宁提取物及其药渣，对小鼠镇痛试验及水杨酸致大鼠急性胃炎模型的观察、分析，为制剂工艺筛选提供药效学依据。

2、实验条件

三级动物实验室，室温20～25℃，空调恒温。

3、实验材料

胃炎宁提取物、药渣均由四川省中医药研究院中医医院制剂室提供。试验时，加适量西黄耆胶配制成8％浓度的混悬液。

朱砂莲胶囊，四川乐山大千药业有限公司，批号：000708，试验时，配制成混悬液。

昆明种小鼠，SD大鼠均由四川省抗菌素工业研究所实验动物中心提供，并配给饲料，合格证号：99-30、99-32

4、实验方法

4.1对小鼠的镇痛作用(醋酸扭体法)

选取体重18-22克昆明种小鼠40只，雌雄各半，随机分为蒸馏水组、朱砂莲胶囊组、胃炎宁提取物组、药渣组等四个组，灌服给药0.5ml/20g，药后30分钟，各鼠均腹腔注射0.5％醋酸溶液0.2ml/只，观察10分钟内各组出现扭体反应小鼠只数，计算各药镇痛百分率。结果见表1。

表1 胃炎宁提取物及其药渣对小鼠的镇痛作用(扭体法)(XSD)

组别剂量动物数扭体反应数镇痛率 P值

(g/kg) (只) (次) (％)

蒸馏水组 -- 10 30.1±10.0 -- --

朱砂莲胶囊组 2.0 10 14.0±5.0 53.49 ＜0.001

胃炎宁提取物组 2.0 10 11.4±4.6 62.13 ＜0.001

药渣组 2.0 10 23.1±7.0 23.26 ＞0.05

结果：表1结果显示，胃炎宁提取物有明显抑制醋酸所致小鼠扭体反应发生的次数，与蒸馏水对照组比较，P＜0.001。药渣对醋酸所致小鼠扭体反应发生次数有抑制，但与蒸馏水对照组比较，经统计学处理无显著差异其P＞0.05。

4.2对水杨酸致大鼠急性胃炎模型的影响

选取体重150g±20g大鼠80只，每组各10只，雌雄各半。分别设正常对照组，模型组，胃炎宁提取物组(8％)，药渣组等四个组，以1ml/100g体重，灌服给药，正常组模型组蒸馏水，连续10天，第9天禁食24小时，再给药1次，于1小时后用20mmol/L水杨酸(0.05％羧甲基纤维素钠)混悬液灌胃，剂量100mg/kg，4小时后处死动物，取出全胃，以10％甲醛溶液固定15分种后剪开，观察胃炎情况。判断分级：“一”无胃炎发生：“十”局部充血，轻度炎症：“++”严重充血，局部炎症明显；“+++”全胃可见弥漫性炎症变化。分别记为0、1、2、3分。结果见表2。

表2 胃炎宁提取物及其药渣对水杨酸致大鼠胃炎模型的影响

组别剂量动物数胃炎评分

(g/kg) (只)

正常组 -- 10 0

模型组 -- 10 20

胃炎宁提取物组 0.8 10 2

药渣组 0.8 10 14

结果：表2结果表明，胃炎宁提取物对水杨酸性胃炎有非常明显的保护作用。

5、结论

上述二个药效学实验的初结果表明：胃炎宁提取物对醋酸所致小鼠扭体反应的疼痛，有镇痛的作用(P＜0.001)，对水杨酸致大鼠胃炎模型有明显的保护作用；而药渣在这两个方面中，镇痛作用和保护作用均不明显。

经初步毒理学、药效学研究表明：本发明的提取物及制剂具有明显的抗炎、止痛、止血等功效。为进一步的新药研究提供了合理的工艺方法。使用方便。

具体实施方式：

实施例1：

水溶性有效部位的提取：

称取已净化，干燥的老鹳草块根5kg，粉碎成粗粒(0.3-2mm)加蒸馏水25000ml浸泡，保温50℃，搅拌浸取24小时，抽滤出浸液；药渣中，再加入25000ml蒸馏水(反复提取三次)；合并三次滤液，滤液泵入真空浓缩罐，经真空浓缩(-0.085Mpa；50℃)至清膏状(药材重量：浓缩液重量＝2～1∶1)，加入5000-10000ml.95％乙醇，搅匀后，于低温(2-8℃)放置24小时；倾取上层清液，滤过(或离心)，滤液经减压回收乙醇(-0.085Mpa；30-40℃)、浓缩至5000ml(比重1.05-1.08)。浓缩液经喷雾干燥得棕色粉末0.8-1.2kg(含鞣酸50-60％)。

实施例2：

醇溶性有效部位的提取。

称取已净化、干燥老鹳草块根5kg，粉碎成粗颗粒状(0.3-2mm)添加60％(V/V)乙醇25000ml浸泡，保温40℃，搅拌浸取1.5小时，抽出浸出液；药渣中，再加入25000ml60％乙醇(反复三次)；合并三次滤出浸液，滤液泵入真空浓缩罐内，减压回收乙醇(-0.085Mpa；30-40℃)，浓缩至(1∶1)，约5000ml，添加蒸馏水10000ml混匀；(2-8℃)放置24小时；离心(4000prm)、滤过，滤液经减压浓缩(-0.085mMpa；50-60℃)、浓缩至5000ml(比重1.05-1.08)。浓缩液经喷雾干燥，得棕色粉末0.7-0.9kg(含鞣酸50-60％)。

实施例3：

高含量老鹳草块根有效部位的制备：

取[实施例1]制备的老鹳草有效部位(含鞣酸50-60％)100g加入蒸馏水1000-2000ml，充分搅拌溶解，低温(2～8℃)放置24小时；溶液经离心(4000prm)，取上层清液，滤过；滤液加入已处理的大孔高分子吸附树脂(D101)柱内；按流速(500ml/小时)通过树脂柱；以蒸馏水淋洗(流速500-1000ml/小时)至淋洗液为无色；再以60％乙醇洗脱液(流速500ml/小时)洗脱，收集洗脱液(至流出洗脱液为淡黄色)。洗脱液经减压回收乙醇(-0.085mpa；30-40℃)、(-0.085mpa；50-60℃)，喷雾干燥得棕色粉末(鞣酸含量≥80％)。

实施例4：

治疗慢性胃炎的胶囊剂的制备

取(实施例1或2)提取的老鹳草块根有效部位粉末或颗粒(干法制粒)直接装入胶囊分装机内；定量分装、制得。[每粒胶囊含有效部位(鞣酸)0.2gl。

实施例5：

治疗急性咽喉炎***片的制备

取(实施例1或2)提取的老鹳草块根有效部位(粉末)100g，加入糖粉500g及糊精100g。按常法制成颗粒；干燥后，筛出部分细颗粒，拌入薄荷油脑及薄菏油的乙醇溶液(0.75g及0.5g)混匀，再将此粉与其他颗粒以及硬脂酸镁混合均匀；颗粒压片，每片含有效部位0.1g.

实施例6：

治疗痔疮及腋臭的注射液制备

配方：

老鹳草的提取物(含鞣酸50％) 400g

EDTA-Na(二乙胺四乙酸二钠盐) 3g

注射用水 1000ml

制法：

称取EDTA-2Na3g，加入注射用水600ml，搅拌使完全溶解，再称取老鹳草提取物(含鞣质50％计)400g，混匀，搅拌使完全溶解(必要时，水浴上60℃加热)后，添加注射用水至1000ml，混匀后经玻砂滤器(G3及G6)、二次滤后，滤液定量(1ml)灌装于安瓿或西林瓶内。经低温冷冻后，置于冷冻干燥机内，冷冻干燥24小时。熔封安瓿(或盖橡胶塞，铝盖，扎口)，即得粉针剂(每瓶含鞣酸量为0.2g)。

实施例7：

治疗痔疮及腋臭的注射液制备

含复方鞣酸粉针剂的配制

配方：

五倍子提取物(含鞣酸80％) 62.5-187.5g

老鹳草提取物(含鞣酸50％) 100-300g

EDTA-2Na 3g

注射用水加至 1000ml

制法：

称取EDTA-2Na3g，加入注射用水600ml中，搅拌使溶解后分别加一定比例的(重量比)的五倍子有效部位提取物及老鹳草有效部位提取物(一般按125∶200，178.5∶100或62.5∶300)，在水浴上加热(50-60℃)搅拌使完全溶解，添加注射用水至全量，混匀后于低温(2-8℃)放置过液，次日，离心(4000prm)并以玻砂滤器(G3、G6)滤过，滤液定量(0.5-1ml)灌装入安瓿(或西林瓶内)，经低温冷冻后，置于冷冻干燥机内，冷冻干燥24小时(冷阱盘管温度-35-40℃，极限真空20pa)熔封安瓿(或塞盖，扎口)即得。

(每剂含鞣酸0.1-0.2g)

Claims

1、老鹳草块根鞣酸的提取方法，其特征在于采用老鹳草的地下部分块根为原料，将其洗净、干燥、粉碎成0.2～5mm的颗粒状，加以用量为原料重量的3～10倍的水或体积百分浓度为30～90％的乙醇在20～70℃下温浸提取，将提取液滤过，滤液经浓缩至清膏状，再经水沉或醇沉，于2～8℃放置至少24小时，经离心、过滤，滤液经回收乙醇、浓缩，浓缩液经喷雾干燥或真空干燥制得鞣酸含量≥50％的老鹳草块根鞣酸提取物。

2、根据权利要求1所述的老鹳草块根鞣酸的提取方法，其特征在于水或乙醇用量为原料重量的4～8倍，乙醇的体积百分浓度为50～60％，浸取温度为40～50℃。

3、根据权利要求1或2所述的老鹳草块根鞣酸的提取方法，其特征在于老鹳草采用块根老鹳草或高山变种老鹳草或沙头老鹳草。

4、根据权利要求1或2所述的老鹳草块根鞣酸的提取方法，其特征在于鞣酸含量≥50％的老鹳草块根鞣酸提取物以水配制成重量百分浓度为1～20％的水溶液，通过装有大孔高分子吸附树脂吸附柱处理，用蒸馏水淋洗后，采用体积百分浓度为30～95％的乙醇洗脱，洗脱液经乙醇洗脱、回收、浓缩、经喷雾干燥或真空干燥制得鞣酸含量＞80％的老鹳草块根鞣酸提取物。

5、根据权利要求4所述的老鹳草块根鞣酸的提取方法，其特征在于配制成的水溶液重量百分浓度为1～5％。

6、根据权利要求4所述的老鹳草块根鞣酸的提取方法，其特征在于大孔高分子吸附树脂为二乙烯基苯与含氮极性单体的共聚物。