CN115926320A - 咖啡香低气味耐热老化聚丙烯材料及其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种咖啡香低气味耐热老化聚丙烯材料及其制备方法及应用，包括质量份数如下的组分：43.9‑67.2份聚丙烯树脂、1‑40份矿物粉、1‑10份增韧剂、2‑5份改性咖啡渣吸附剂、0.2‑0.5份分散剂、0.3‑0.6份抗氧剂；所述改性咖啡渣吸附剂为咖啡渣经烘焙、碱化、煅烧而得，其耐热老化效果好且气味性低。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯材料技术领域，尤其涉及一种咖啡香低气味耐热老化聚丙烯材料及其制备方法及应用。
背景技术
目前国内产生的大部分废咖啡渣被送至垃圾填埋场或焚烧。然而，由于咖啡中的咖啡因、单宁和其它成分，对土壤和生物体的影响尚不清楚，此外，焚烧还会产生燃烧气体并污染空气，因此，如何环保无二次污染的回收利用废咖啡渣是当前最迫切需要探讨研究的课题；聚丙烯材料是当前通用塑料类使用量较大的品种，涉及汽车，家电，日用品等领域，如能在此方向找到较好的应用点可以拓宽咖啡渣的应用范围。
专利CN 113388200 A(可再循环使用的咖啡渣植物纤维聚丙烯粒子的制备工艺)用相容剂及马来酸酐对咖啡渣进行处理，然后用发泡聚苯乙烯、氯化聚乙烯作为增韧剂使用在聚丙烯材料中，提高了咖啡渣在聚丙烯材料中的使用含量。专利CN 114854132 A(用于车辆内饰材料的包含经热处理的废咖啡渣的聚烯烃类树脂组合物)使用高温煅烧方式对咖啡渣进行处理，进而使用在聚丙烯增韧体系中，实现咖啡渣的废物利用。
但是上述含有咖啡渣的聚丙烯材料中，没有将咖啡渣本身的性能发挥出来，仅作为替代填充物添加在聚丙烯材料中，除了性能与常规的滑石粉有很大差异外，热老化较差及有强烈的咖啡焦糊味也限制了复合材料在终端的推广使用。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种咖啡香低气味耐热老化聚丙烯材料及其制备方法及应用，耐热老化效果好且气味性低。
为达到上述技术目的，本申请采用以下技术方案：
第一方面，本申请提供一种聚丙烯材料，包括质量份数如下的组分：43.9-67.2份聚丙烯树脂、1-40份矿物粉、1-10份增韧剂、2-5份改性咖啡渣吸附剂、0.2-0.5份分散剂、0.3-0.6份抗氧剂；所述改性咖啡渣吸附剂为咖啡渣经烘焙、碱化、煅烧而得。
优选的，所述烘焙的温度为400-450℃；所述碱化温度为80-90℃；所述煅烧的温度为700-800℃。
优选的，所述咖啡渣与碱的摩尔比为50：1-5。
优选的，所述碱为氢氧化镁。
优选的，在所述碱化步骤之前，还包括将经烘焙的所述咖啡渣研磨过筛至平均粒径为30-150μm咖啡渣末；所述改性咖啡渣吸附剂的平均粒径为30-150μm。
优选的，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的混合物。
优选的，所述分散剂为乙撑基双硬脂酰胺、芥酸酰胺、脂肪酸酯中的一种或几种。
优选的，所述聚丙烯树脂的熔指为10-100g/10min，测试标准为ISO 1133，条件为230℃/2.16kg。
第二方面，本申请提供一种聚丙烯材料的制备方法，按照质量份数将聚丙烯树脂、改性咖啡渣吸附剂、分散剂、抗氧剂、矿物粉、增韧剂混合，而后投入双螺杆挤出机造粒，即得所述咖啡香低气味耐热老化聚丙烯材料。
第三方面，本申请提供一种聚丙烯材料在汽车制品、食品包装、日用品中的应用。
本申请的有益效果如下：本申请从咖啡渣本身的高含碳量及咖啡香入手，通过碱化处理将其制成具有多孔结构的改性咖啡渣吸附剂，同时辅以分散剂将其均匀的分散到聚丙烯体系，从而实现具有吸附小分子物及低浓度咖啡香味的聚丙烯材料，并且通过适配复配抗氧剂能够得到很好地耐热老化效果；相较于在聚丙烯材料中添加现有使用的硅藻土、沸石等低等气味处理剂，本方案的改性咖啡渣吸附剂可以提高聚丙烯材料在改性过程中吸附碳链小分子的能力，进而降低焦糊味的同时具有清淡的咖啡香味，同时兼具环保及耐热老化的优势，可以在家电、汽车等领域广泛推广。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
术语解释
咖啡渣：咖啡粉生产制作后的废料；
咖啡渣粉：咖啡渣经烘焙并研磨过筛后得到的粉末状物质。
本申请提供一种聚丙烯材料，包括质量份数如下的组分：43.9-67.2份聚丙烯树脂、1-40份矿物粉、1-10份增韧剂、2-5份改性咖啡渣吸附剂、0.2-0.5份分散剂、0.3-0.6份抗氧剂；所述改性咖啡渣吸附剂为咖啡渣经烘焙、碱化、煅烧而得。
本方案中，咖啡渣经烘焙后再经碱性处理并高温烧制，经烘焙后咖啡渣其自身所含有的木质素及多种纤维素发生降解，并且在碱活化的侵蚀下形成下多级微孔结构，进一步的，通过煅烧咖啡渣中的木质素热解后形成具有芳香结构的微孔，经上述处理得到改性咖啡渣吸附剂具有清淡的咖啡香味；将此改性咖啡渣吸附剂应用到聚丙烯材料中可以提高聚丙烯材料在改性过程中吸附碳链小分子的能力，进而降低焦糊味的同时具有清淡的咖啡香味，同时辅以分散剂将改性咖啡渣吸附剂均匀的分散到聚丙烯体系，从而实现具有吸附小分子物及低浓度咖啡香味的聚丙烯材料，并且本申请通过适配高效抗氧剂能够得到很好地耐热老化效果。
在一些实施例中，所述烘焙的温度为400-450℃，在此温度范围下，木质素及多种纤维素的降解程度有利于后续煅烧形成芳香结构的微孔，合适但非限制性的，所述烘焙的温度为400-450℃为400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃；所述碱化温度为80-90℃，在此温度下，更利于形成多级微孔结构，合适但非限制性的，碱化温度为80℃、82℃、85℃、90℃；所述煅烧的温度为700-800℃，煅烧温度控制咖啡渣的碳化程度及木质素热解程度，最终影响吸附剂吸附小分子的效果，合适但非限制性的，煅烧的温度为700℃、720℃、740℃、760℃、780℃、800℃。
具体的，烘焙的时间为30-40min，烘焙真空度为-0.06～-0.05Mpa；具体的，碱化的处理步骤为：将咖啡渣沫与碱混合后，放入水浴锅中，加热超声5-10min，再静置；具体的，煅烧的时间为90-100min，煅烧的真空度为-0.06～-0.05Mpa。
在一些实施例中，所述咖啡渣与碱的摩尔比为50：1-5，碱用量过低则侵蚀程度过低，后续芳香微孔的难以形成，碱用量过高则侵蚀程度过高，所形成的芳香微孔孔径过大，都不利于对小分子的吸附去味。
本方案中碱可以为氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾，作为优选，所述碱为氢氧化镁，所制得的改性咖啡渣吸附剂的吸附效果最好。
为能迅速碱化经烘焙的咖啡渣，在一些实施例中，在所述碱化步骤之前，还包括将经烘焙的所述咖啡渣研磨过筛至粒径为30-150μm咖啡渣末；所述改性咖啡渣吸附剂的平均粒径为30-150μm。
在一些实施例中，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的混合物，优选的，受阻酚类抗氧剂包括1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-叔丁基-4-羟基苄基)苯中的一种；亚磷酸酯类抗氧剂包括三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)丙酸]季戊四醇二亚磷酸酯中的一种，更为优选的，所述抗氧剂为质量比为2:1的受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的混合物。
所述分散剂为乙撑基双硬脂酰胺、芥酸酰胺、脂肪酸酯中的一种或几种；所述聚丙烯树脂的熔指为10-100g/10min，测试标准为ISO 1133，条件为230℃/2.16kg。
在本方案中，所使用的增韧剂、矿物粉可以为本领域技术人员所常规使用的化合物，在一些实施例中，增韧剂为乙烯/辛烯共聚物、乙烯/丁烯共聚物和乙烯/丙烯共聚物中的一种或几种；矿物粉为滑石粉、碳酸钙、硅灰石、云母粉中的一种。
同时，本申请提供一种聚丙烯材料的制备方法，按照质量份数将聚丙烯树脂、改性咖啡渣吸附剂、分散剂、抗氧剂、矿物粉、增韧剂混合，而后投入双螺杆挤出机造粒，即得所述咖啡香低气味耐热老化聚丙烯材料。
具体的，聚丙烯材料的制备方法：将聚丙烯树脂、改性咖啡渣吸附剂、分散剂及抗氧剂放入高混机中，混合时转速控制在900转/min，混合时间3分钟，然后再将矿物粉、增韧剂按照比例放入高混机中进行混合，转速同上，时间8分钟，最后将混合后的物料投入双螺杆挤出机造粒，挤出机的加工温度190-210℃，转速300-600转/min,双螺杆挤出机双真空抽提，真空度控制在-0.06MPa以下。然后经过水下切粒，冷却水的温度控制在80℃，最后经过烘干处理，烘干温度90℃，烘干时间3小时，经过冷却包装得到聚丙烯材料。
本申请提供一种咖啡香低气味耐热老化聚丙烯材料在汽车制品、食品包装、日用品中的应用，例如，可以用在汽车、家电及日用品行业一些对气味和热老化要求较高的场景，如汽车内饰材料、车灯、仪表罩、空调出风口、面包机、食品包装等产品及其他对气味有较高要求的产品中。
本方案的实施例及对比例涉及的原料如下所示，但不限于以下原料：
聚丙烯树脂：聚丙烯树脂-1(牌号：BX3800，生产厂家：韩国SK，熔指为30g/10min)、聚丙烯树脂-2(牌号：HP500N，生产厂家：中海壳牌，熔指为10g/10min)、聚丙烯树脂-3(牌号：BX3920生产厂家：韩国SK，熔指100g/10min)；
矿物粉：滑石粉(牌号:TYT-777A，生产厂家：北海集团，SiO2含量≥50％，目数≥1250目)；
增韧剂：乙烯/辛烯共聚物(牌号：POE 7447，生产厂家：陶氏化学)
分散剂：脂肪酸酯(牌号TR451，生产厂家：壮景化工)、芥酸酰胺(牌号：
Armoslip E,生产厂家：阿克苏)、乙撑基双硬脂酰胺(牌号：EBS HILUBE，生产厂家：日本花王)；
抗氧剂：抗氧剂AO-330(利安隆)、抗氧剂168(利安隆)；
改性咖啡渣吸附剂-1按以下方法制得：将废弃的咖啡渣放入真空马弗炉中，真空度为-0.06Mpa，在400℃的温度下烘焙30min，取出待其冷却后经高速研磨、筛分后得到粒径在150um的咖啡渣末；将咖啡渣粉末与氢氧化镁按照50:1的摩尔比混合后放入于80℃恒温水浴锅中碱化，先用超声处理5min，然后静置10h，将其干燥后的样品放入真空马弗炉中，在800℃的温度下烧制90min，过程真空度-0.06MPa，冷却后即得到改性咖啡渣吸附剂。
改性咖啡渣吸附剂-2的制备与改性咖啡渣吸附剂-1的制备大体相同，所不同的是，烘焙的温度为450℃。
改性咖啡渣吸附剂-3的制备与改性咖啡渣吸附剂-1的制备大体相同，所不同的是，烘焙的温度为250℃。
改性咖啡渣吸附剂-4的制备与改性咖啡渣吸附剂-1的制备大体相同，所不同的是，烘焙的温度为500℃。
改性咖啡渣吸附剂-5的制备与改性咖啡渣吸附剂-1的制备大体相同，所不同的是，碱化温度为90℃。
改性咖啡渣吸附剂-6的制备与改性咖啡渣吸附剂-1的制备大体相同，所不同的是，碱化温度为70℃。
改性咖啡渣吸附剂-7的制备与改性咖啡渣吸附剂-1的制备大体相同，所不同的是，碱化温度为100℃。
改性咖啡渣吸附剂-8的制备与改性咖啡渣吸附剂-1的制备大体相同，所不同的是，煅烧温度为700℃。
改性咖啡渣吸附剂-9的制备与改性咖啡渣吸附剂-1的制备大体相同，所不同的是，煅烧温度为600℃。
改性咖啡渣吸附剂-10的制备与改性咖啡渣吸附剂-1的制备大体相同，所不同的是，煅烧温度为900℃。
改性咖啡渣吸附剂-11的制备与改性咖啡渣吸附剂-1的制备大体相同，所不同的是，咖啡渣与碱的摩尔比为50:5。
改性咖啡渣吸附剂-12的制备与改性咖啡渣吸附剂-1的制备大体相同，所不同的是，咖啡渣末的粒径为30um。
改性咖啡渣吸附剂-13的制备与改性咖啡渣吸附剂-1的制备大体相同，所不同的是，碱为氢氧化钠。
以下通过具体实施例对本方案进行说明。
实施例1
一种聚丙烯材料，包括质量份数如下的组分：64.2份聚丙烯树脂-1、20份滑石粉、10份乙烯/辛烯共聚物、5份改性咖啡渣吸附剂-1、0.5份乙撑基双硬脂酰胺、0.3份复配氧化剂，其中，复配氧化剂由质量比为2:1的抗氧剂AO-330(利安隆)与抗氧剂168(利安隆)组成。
上述聚丙烯材料的制备方法如下：将聚丙烯树脂、改性咖啡渣吸附剂、分散剂及抗氧剂放入高混机中，混合时转速控制在900转/min，混合时间3分钟，然后再将矿物粉、增韧剂按照比例放入高混机中进行混合，转速同上，时间8分钟，最后将混合后的物料投入双螺杆挤出机造粒，挤出机的加工温度200℃，转速500转/min,双螺杆挤出机双真空抽提，真空度控制在-0.06MPa以下。然后经过水下切粒，冷却水的温度控制在80℃，最后经过烘干处理，烘干温度90℃，烘干时间3小时，经过冷却包装得到聚丙烯材料。
实施例2-13
一种聚丙烯材料，其他组分与实施例1相同，所不同的是，将改性咖啡渣吸附剂-1依次替换为改性咖啡渣吸附剂-2～改性咖啡渣吸附剂-13，其制备方法于实施例1相同。
实施例14-15
一种聚丙烯材料，其他组分与实施例1相同，所不同的是，将聚丙烯树脂-1替换为聚丙烯树脂-2～聚丙烯树脂-3。
实施例16
一种聚丙烯材料，其他组分与实施例1相同，所不同的是，聚丙烯树脂-1的用量为43.9份、滑石粉为1份、乙烯/辛烯共聚物的用量为1份、分散剂为芥酸酰胺，用量为0.2份。
实施例17
一种聚丙烯材料，其他组分与实施例1相同，所不同的是，聚丙烯树脂1的用量为67.2份、滑石粉为40粉、乙烯/辛烯共聚物的用量为5份、改性咖啡渣的用量为2份，分散剂为脂肪酸酯，用量为0.5份。
实施例18
一种聚丙烯材料，其他组分与实施例1相同，所不同的是，分散剂用量为0.2份。
实施例19-20
一种聚丙烯材料，其他组分与实施例1相同，所不同的是，改性咖啡渣吸附剂的用量分别为2份、3份。
实施例21-22
一种聚丙烯材料，其他组分与实施例1相同，所不同的是，矿物粉的用量分别是1份、40份。
实施例23
一种聚丙烯材料，其他组分与实施例1相同，所不同的是，氧化剂的用量分别是0.6份。
对比例1
一种聚丙烯材料，其他组分与实施例1相同，所不同的是，将改性咖啡渣吸附剂替换为硅藻土。
对比例2
一种聚丙烯材料，其他组分与实施例1相同，所不同的是，将改性咖啡渣吸附剂替换为未经处理的咖啡渣。
对比例3
一种聚丙烯材料，其他组分与实施例1相同，所不同的是，分散剂的用量为0.8份。
对比例4-5
一种聚丙烯材料，其他组分与实施例1相同，所不同的是，改性咖啡渣的用量分别为1份、8份。
对比例6
一种聚丙烯材料，其他组分与实施例1相同，所不同的是，不包括改性咖啡渣吸附剂。
对比例7
一种聚丙烯材料，其他组分与实施例1相同，所不同的是，不包括分散剂。
对比例8-9
一种聚丙烯材料，其他组分与实施例1相同，所不同的是，氧化剂的用量分别是0.15份、0.8份。
评价测试
将实施例1-23及对比例1-9中聚丙烯材料所使用的组分分别整理至表1、表2，并测试各聚丙烯材料的热老化和气味性：
气味测试标准为《气味VDA270》，气味测试条件为80℃/2h，冷却至60℃进行评价，等级划分如下：气味等级评分：1级无察觉；2级察觉但不让人觉得不舒服；3级直接察觉，但是仍然不让人觉得不舒服；4级让人觉得难受；5级让人觉得很难受；6级不能接受；
热氧老化测试方法为ISO 188-2011，老化温度150℃。
以上测试结果如表3所示。
表1实施例1-16聚丙烯材料的组分配制
表2实施例17-23、对比例1-9聚丙烯材料的组分配制
表3测试结果
以上测试项目中，实施例1-13及对比例1-2中的吸附剂不同，可以看出，相较于现有的吸附剂，添加改性咖啡渣吸附剂的聚丙烯材料的抗老化性能较好，且气味强度较低，并且无焦糊味或浓咖啡香；且根据改性咖啡渣制备的条件不同，效果又有差异；实施例1-4中，更改的改性咖啡渣制备时的烘培温度，可以看出，在400-450℃烘焙的效果更佳，过高或过低的烘焙温度对抗老化性能及气味强度均不利；实施例1、实施例5-7中调整了碱化温度，由数据可知，在80-90℃范围内碱化得到的聚丙烯材料的抗老化性能和气味强度更佳，高于或低于该范围则效果变差；实施例1、实施例8-10调整了煅烧温度，可以看出，在煅烧温度为700-800℃时，聚丙烯材料的抗老化性能和气味强度更佳，高于或低于该范围则效果变差，且气味性质也发生了改变；
实施例1、实施例18、对比例3的分散剂用量不同，由数据可知，在0.2-0.5份范围内，分散剂的增多有利于提高热老化性能、降低气味强度，而过多的添加分散剂范围对热老化性能及气味强度不利；与实施例1相比，对比例7未添加分散剂，其抗老化性能大幅降低，且气味强度大幅增强，并带来咖啡焦糊味，说明，分散剂的添加不但提高了抗老化性能，还有利于改善气味特性；
实施例1、实施例19-20、对比例4-5中改性咖啡渣吸附剂的用量不同，可以看出，在2-5份范围内，随着改性咖啡渣吸附剂的用量的增多，抗老化能力加强，且气味强度维持较为稳定的水平，但过多或过少的改性咖啡渣吸附剂均增加了气味强度，且添加过少会带来塑胶糊味，添加过多则导致增加咖啡浓香；与实施例1相比对比例6未添加改性咖啡渣吸附剂，其抗老化性能大幅降低，且气味强度大幅增强，并带来焦糊味，说明改性咖啡渣吸附剂能提高抗老化性能及气味性能；
实施例1、实施例21-22的矿物粉的用量不同，随着矿物粉的用量增多，其抗老化性能降低，但气味强度变化不大；实施例1、实施例23、对比例8-9的抗氧剂的用量不同，随着抗氧剂的用量加大，抗老化性能增强，但过多或过低的添加抗氧剂会增强气味强度。。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚丙烯材料，其特征在于，包括质量份数如下的组分：43.9-67.2份聚丙烯树脂、1-40份矿物粉、1-10份增韧剂、2-5份改性咖啡渣吸附剂、0.2-0.5份分散剂、0.3-0.6份抗氧剂；所述改性咖啡渣吸附剂为咖啡渣经烘焙、碱化、煅烧而得。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述烘焙的温度为400-450℃；所述碱化温度为80-90℃；所述煅烧的温度为700-800℃。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述咖啡渣与碱的摩尔比为50：1-5。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述碱为氢氧化镁。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，在所述碱化步骤之前，还包括将经烘焙的所述咖啡渣研磨过筛至平均粒径为30-150μm咖啡渣末；所述改性咖啡渣吸附剂的平均粒径为30-150μm。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的混合物。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述分散剂为乙撑基双硬脂酰胺、芥酸酰胺、脂肪酸酯中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂的熔指为10-100g/10min，测试标准为ISO 1133，条件为230℃/2.16kg。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，按照质量份数将聚丙烯树脂、改性咖啡渣吸附剂、分散剂、抗氧剂、矿物粉、增韧剂混合，而后投入双螺杆挤出机造粒，即得所述咖啡香低气味耐热老化聚丙烯材料。
10.一种如权利要求1-8任一项所述的聚丙烯材料在汽车制品、食品包装、日用品中的应用。
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