CN111004452A - 一种含咖啡渣的高强度pp料制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种含咖啡渣的高强度PP料，成分为：共聚PP：35～45％，咖啡渣：30～45％，滑石粉：5～10％，紫外线吸收剂：0.2～0.4％，抗氧剂：0.2～0.4％，润滑剂：0.2～0.5％。其工艺：先按照配比将各组分材料加入混合桶中使之混合均匀；再将混合物加入双螺杆挤出机内混炼；双螺杆挤出机第一段和第二段挤出温度在160～170℃，其它几段挤出温度在170～190℃，反应物在双螺杆挤出机中的总停留时间为3～5min；最后将得到的物料挤出后冷却、切粒即得到含咖啡渣的高强度PP料。通过对PP改性，既环保阻燃，又能够满足室外长期抗老化使用要求。

Description

一种含咖啡渣的高强度PP料制作方法

技术领域

本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种含咖啡渣的高强度PP料制作方法。

背景技术

聚丙烯简称PP，是一种无色、无臭、无毒、半透明固体物质。

聚丙烯(PP)是一种性能优良的热塑性合成树脂，为无色半透明的热塑性轻质通用塑料。具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等，这使得聚丙烯自问世以来，便迅速在机械、汽车、电子电器、建筑、纺织、包装、农林渔业和食品工业等众多领域得到广泛的开发应用。

近年来，随着我国包装、电子、汽车等工业的快速发展，极大地促进了我国工业的发展。

而且因为其具有可塑性，聚丙烯材料正逐步替代木制产品，高强度韧性和高耐磨性能已逐步取代金属的机械功能。另外聚丙烯具有良好的接枝和复合功能，在混凝土、纺织、包装和农林渔业方面具有巨大的应用空间。

然而纯聚丙烯复合材料冲击性能较差，目前国内外的研究多采用添加相容剂或者弹性体的方法来改善其冲击性能，如在我国专利CN1821295A中就采用了加入离子聚合物(乙烯-甲基丙烯酸共聚物)作为相容剂，用量比例为混合料的 5wt％～10wt％，但是此种方法成本相对较高。文献《The preparation and rheology characterization of longchain branching polypropylene》(Polymer 47(2006)7962～ 7969)提到了用反应加工的方法来制备长支化聚丙烯，聚丙烯的冲击性能有所改善。

但这样的处理需要额外准备长支链化合物，成本一直居高不下。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能有效降低成本，提升耐热性和高温稳定性，增加拉伸强度和断裂伸长率，改善纤维和面料的回弹性和抗皱性能的含咖啡渣的高强度PP料。

本发明的目的还在于提供一种能增加面料的回弹性和抗皱性能，以承受搓洗、拧绞而不变形；能提升纤维上染率和上染速率，提高染色及耐洗色牢度，增加纤维及面料的色彩持久性和保型性；能缩短染色工艺耗时，显著降低生产成本和能耗的含咖啡渣的高强度PP料。

本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：

一种含咖啡渣的高强度PP料，包括：含咖啡渣的高强度PP料，特点在于包含以下重量百分比成分：共聚PP：35～45％，咖啡渣：30～45％，滑石粉： 5～10％，紫外线吸收剂：0.2～0.4％，抗氧剂：0.2～0.4％，润滑剂：0.2～0.5％。

进一步地，上述的含咖啡渣的高强度PP料，其组分：共聚PP：40％，咖啡渣：43％，滑石粉：7％，紫外线吸收剂：0.3％，抗氧剂：0.4％，润滑剂：0.3％。

更进一步地，上述的含咖啡渣的高强度PP料，所述共聚PP的熔融指数为 10～20g/10min；所述所述滑石粉的粒径在1250～2000目；所述的咖啡渣为磷氮系无卤阻燃剂；所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂770与紫外线吸收剂2020 的复配物；所述的抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168的复配物；所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺。

含咖啡渣的高强度PP料的制备方法，包括以下步骤：

①原料混合均匀：按照配比将各组分材料加入混合桶中使之混合均匀；

②在双螺杆挤出机内混炼：将步骤①得到的混合物加入双螺杆挤出机内混炼；双螺杆挤出机共有六段，第一段和第二段挤出温度在160～170℃，其它几段挤出温度在170～190℃之间；反应物在双螺杆挤出机中的总停留时间为3～5min，双螺杆挤出机转速在300～350r.min-1；

③将得到的物料挤出后冷却、切粒，即得一种含咖啡渣的高强度PP料。

再进一步地，上述的含咖啡渣的高强度PP料的制备方法，首先，将40份共聚PP、43份咖啡渣、7份滑石粉、0.3份紫外线吸收剂、0.4份抗氧剂、0.3份乙撑双硬脂酰胺加入混合桶中使之混合均匀；然后，在双螺杆挤出机混炼，双螺杆每段的温度分别为：T1＝160℃，T2＝170℃，T3＝175℃，T4＝180℃，T5＝185℃， T6＝190℃，双螺杆挤出机转速为r＝350r.min-1，最后，挤出、冷却、切粒即得到一种环保耐候阻燃PP料。

本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：

①采用咖啡渣，符合ROHS环保要求，而且低烟、低毒、无腐蚀性气体，对 PP力学性能和加工性能的影响也较小；

②在阻燃材料中添加紫外线吸收剂和抗氧剂，有效减缓材料的氧化、粉化过程，使材料能够满足室外使用要求；

③采用共聚PP与无机填料填充改性的方法使材料具有一定韧性，同时提高材料的刚性，无机填料选用滑石粉，加快PP的结晶速度，使PP的球晶细化，一方面加快注塑的成型速度，同时消除PP成型收缩所带来的缩痕表面、产品成型收缩率偏大等现象，同时滑石粉还可以延缓材料燃烧速度，值得在业内广泛推广应用，前景尤为看好。

具体实施方式

以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细描述：

环保耐候阻燃PP材料，成分的重量百分比为：共聚PP：35～45％，咖啡渣： 30～45％，滑石粉：5～10％，紫外线吸收剂：0.2～0.4％，抗氧剂：0.2～0.4％，润滑剂：0.2～0.5％。优选配方为：共聚PP：40％，咖啡渣：43％，滑石粉：7％，紫外线吸收剂：0.3％，抗氧剂：0.4％，润滑剂：0.3％。其中，共聚PP的熔融指数为10～20g/10min；滑石粉的粒径在1250～2000目；咖啡渣为磷氮系无卤阻燃剂；紫外线吸收剂为紫外线吸收剂770与紫外线吸收剂2020的复配物；抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168的复配物；润滑剂为乙撑双硬脂酰胺。

采用咖啡渣，符合ROHS环保要求，而且低烟、低毒、无腐蚀性气体，对PP 力学性能和加工性能的影响也较少小。另外，在阻燃材料中添加紫外线吸收剂和抗氧剂，有效减缓材料的氧化、粉化过程，使材料能够满足室外使用要求。采用共聚PP与无机填料填充改性的方法使材料拥有一定韧性，同时提高材料的刚性，无机填料选用滑石粉，加快PP的结晶速度，使PP的球晶细化，一方面加快注塑的成型速度，同时消除PP成型收缩所带来的缩痕表面、产品成型收缩率偏大等现象，同时滑石粉还可以延缓材料燃烧速度。

实施例1：

将40份共聚PP、43份咖啡渣、7份滑石粉、0.3份紫外线吸收剂、0.4份抗氧剂、0.3份乙撑双硬脂酰胺加入高速混合桶中使之混合均匀；然后，在双螺杆挤出机混炼，双螺杆每段的温度分别为：T1＝160℃，T2＝170℃，T3＝175℃，T4＝180℃，T5＝185℃，T6＝190℃，双螺杆挤出机转速为r＝350r.min-1，最后，挤出、冷却、切粒即得到一种含咖啡渣的高强度PP料。

实施例2：

将45份共聚PP、45份咖啡渣、9份滑石粉、0.3份紫外线吸收剂、0.4份抗氧剂、0.3份乙撑双硬脂酰胺加入高速混合桶中使之混合均匀；然后，在双螺杆挤出机混炼，双螺杆每段的温度分别为：T1＝160℃，T2＝170℃，T3＝175℃， T4＝180℃，T5＝185℃，T6＝190℃，双螺杆挤出机转速为r＝350r.min-1，最后，挤出、冷却、切粒即得到一种含咖啡渣的高强度PP料。

实施例3：

将35份共聚PP、40份咖啡渣、5份滑石粉、0.3份紫外线吸收剂、0.4份抗氧剂、0.3份乙撑双硬脂酰胺加入高速混合桶中使之混合均匀；然后，在双螺杆挤出机混炼，双螺杆每段的温度分别为：T1＝160℃，T2＝170℃，T3＝175℃， T4＝180℃，T5＝185℃，T6＝190℃，双螺杆挤出机转速为r＝350r.min-1，最后，挤出、冷却、切粒即得到一种含咖啡渣的高强度PP料。

实施例4：

将40份共聚PP、43份咖啡渣、7.3份滑石粉、0.4份抗氧剂、0.3份乙撑双硬脂酰胺加入高速混合桶中使之混合均匀；然后，在双螺杆挤出机混炼，双螺杆每段的温度分别为：T1＝160℃，T2＝170℃，T3＝175℃，T4＝180℃，T5＝185℃， T6＝190℃，双螺杆挤出机转速为r＝350r.min-1，最后，挤出、冷却、切粒即得到一种环保耐候阻燃PP料。

经检测，采用本发明技术方案获得的改性聚丙烯材料，其主要技术性能指标见表1。材料的拉伸性能按照GB1040标准、弯曲模量按照GB9341在英国产 Tinius Olsen材料试验机上进行，冲击性能在承德产冲击试验仪上按照GB 1843 标准测试，熔融指数按照GB3682标准在上海思而达科学仪器有限公司产的熔融指数仪上测试，洛氏硬度按照GB 9342标准在上海材料试验机厂产的洛氏硬度仪上测量。

在复合体系中加入膨胀型无卤阻燃剂，使材料具有优异的阻燃效果；紫外线吸收剂加入对材料耐候性起到至关重要的作用；滑石粉的加入一方面降低成型收缩率，同时提高材料的刚性。

综上明显表明，本发明对通用树脂PP进行改性，制备的改性聚丙烯材料产品性能优异、耐候性好，带来了可观的社会效益和经济效益，可应用于蓄电池等产品上。

以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内

实施例5：

本实施例与实施例2不同之处仅在于：步骤(2)中所用渗透剂中含有0.03wt％的钛酸四异丙酯和0.05wt％的季戊四醇，两者添加进渗透剂后，对渗透纱线起协同增益作用，还能渗透进纱线内部间隙中，利用亲水基团提高纤维对水的容忍度，使得内部纤维表面浸润度增加，从而提升后续染色过程中染料的上染率和上染速率，缩短染色工艺耗时，节约时间成本和能耗，另外染料浸染进内部纤维中被两者固定在纤维表面，使得纤维和面料的耐洗色牢度增加，达到增强染色效果和染色质量的有益效果。

实施例6：

本实施例与实施例1的不同之处仅在于：聚乳酸原料仅为聚左旋乳酸，其 PLLA的粘均分子量为130kDa，其中L旋光异构体的摩尔含量为98.9％。

实施例7：

本实施例与实施例2的不同之处仅在于：采用实施例4所制含咖啡渣的高强度PP料制作含咖啡渣的高强度PP料。

实施例8：

本实施例与实施例1的不同之处仅在于：步骤(2)增韧剂为聚甲基丙烯酸甲酯，未添加苯乙酸-2-甲基丙酯。

实施例9：

本实施例与实施例2的不同之处仅在于：采用实施例6所制含咖啡渣的高强度PP料制作含咖啡渣的高强度PP料。

实施例10：

本实施例与实施例1的不同之处仅在于：聚乳酸原料仅为聚左旋乳酸，其 PLLA的粘均分子量为130kDa，其中L旋光异构体的摩尔含量为98.9％；同时步骤(2)增韧剂为聚甲基丙烯酸甲酯，未添加苯乙酸-2-甲基丙酯。

实施例11：

本实施例与实施例2的不同之处仅在于：采用实施例8所制含咖啡渣的高强度PP料制作含咖啡渣的高强度PP料。

试验例1：

含咖啡渣的高强度PP料拉伸性能试验

试验方法：取实施例1、4、6和8所制含咖啡渣的高强度PP料，采用LLY- 06E型电子式单纤强力仪测试生物质石墨烯改性聚乳酸纤维的断裂强度和断裂伸长率，测试时设置拉伸速度为20mm/min，夹持隔距为10mm，每个样品测试 20次，结果取平均值。测试结果如下表1所示。

表1含咖啡渣的高强度PP料冲击性能试验结果

由上表可知，含咖啡渣的高强度PP料在湿态下的拉伸强度和断裂伸长率优于干态；实施例1的拉伸强度和断裂伸长率最优；实施例4和6相较实施例1的拉伸强度和断裂伸长率均呈现下降趋势，但实施例6的下降较实施例4更显著；实施例8的拉伸强度和断裂伸长率最差；综上说明，增韧剂中的苯乙酸-2-甲基丙酯和聚右旋乳酸两者对纤维的拉伸强度和断裂伸长率的提升具有显著的增益效果，且单一使用时效果不如两者协同使用效果佳。

试验例2：

含咖啡渣的高强度PP料的折皱弹性试验

试验方法：取实施例2、5、7和9所制高强度PP料为试验样品，采用YG541 型织物折皱弹性测试仪，参照GB/T 3819-1997《织物折痕恢复性的测定回复角法试验方法》测试织物的折皱回复角。结果如下表2所示。

表2含咖啡渣的高强度PP料折皱弹性试验结果

折皱回复角越大，抗皱性越好。由上表可知，实施例2的折皱回复角最大，实施例5和实施例7相较实施例2的折皱回复角均呈现下降趋势，但实施例7的下降较实施例5更显著；实施例9的折皱回复角最小；综上说明，增韧剂中的苯乙酸-2-甲基丙酯和聚右旋乳酸两者对纤维和面料的折皱回复角具有显著的提升效果，且单一使用时效果不如两者协同使用效果佳，两者有利于使纤维和面料表现出更优的回弹性和抗皱性能。

上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。

以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (10)

1.含咖啡渣的高强度PP料，其特征在于包含以下重量百分比成分：共聚PP：35～45％，咖啡渣：30～45％，滑石粉：5～10％，紫外线吸收剂：0.2～0.4％，抗氧剂：0.2～0.4％，润滑剂：0.2～0.5％。

2.根据权利要求1所述的含咖啡渣的高强度PP料，其特征在于重量百分比成分：共聚PP：40％，咖啡渣：43％，滑石粉：7％，紫外线吸收剂：0.3％，抗氧剂：0.4％，润滑剂：0.3％。

3.根据权利要求1或2所述的含咖啡渣的高强度PP料，其特征在于：所述共聚PP的熔融指数为10～20g/10min。

4.根据权利要求1或2所述的含咖啡渣的高强度PP料，其特征在于：所述滑石粉的粒径在1250～2000目。

5.根据权利要求1或2所述的含咖啡渣的高强度PP料，其特征在于：所述的咖啡渣为磷氮系无卤阻燃剂。

6.根据权利要求1或2所述的含咖啡渣的高强度PP料，其特征在于：所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂770与紫外线吸收剂2020的复配物。

7.根据权利要求1或2所述的含咖啡渣的高强度PP料，其特征在于：所述的抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168的复配物。

8.根据权利要求1或2所述的含咖啡渣的高强度PP料，其特征在于：所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺。

9.制备权利要求1所述含咖啡渣的高强度PP料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

①原料混合均匀：按照配比将各组分材料加入混合桶中使之混合均匀；

②双螺杆挤出设备内混炼：将步骤①得到的混合物加入双螺杆挤出机内混炼；双螺杆挤出机共有六段，第一段和第二段挤出温度在160～170℃，第三段至第六段挤出温度在170～190℃；反应物在双螺杆挤出机中的总停留时间为3～5min，双螺杆挤出机转速在300～350r/min；

③将得到的物料挤出后冷却、切粒，即得到含咖啡渣的高强度PP料。

10.根据权利要求9所述的含咖啡渣的高强度PP料的制备方法，其特征在于：

首先，将40份共聚PP、27份复配膨胀型无卤阻燃剂、7份滑石粉、0.3份紫外线吸收剂、0.4份抗氧剂、0.3份乙撑双硬脂酰胺加入混合桶中使之混合均匀；

然后，在双螺杆挤出机混炼，双螺杆每段的温度分别为：T1＝160℃，T2＝170℃，T3＝175℃，T4＝180℃，T5＝185℃，T6＝190℃，双螺杆挤出机转速为r＝350r/min，最后，挤出、冷却、切粒即得到含咖啡渣的高强度PP料。