CN115926195B - 一种低分散剂含量聚烯烃微球乳液的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低分散剂含量聚烯烃微球及其制备方法和应用，属于聚烯烃微球制备技术领域。该方法将聚烯烃粉料进行表面氧化，然后在水中进行分散，加入乳化剂形成乳液，然后在氮气的保护下，滴加丙烯酸酯类单体进行自由基乳液聚合，即可得到聚烯烃微球乳液，将聚烯烃微球乳液进行喷雾干燥，得到聚烯烃微球粉体，将聚烯烃微球粉体加入分散剂即可得到低分散剂含量聚烯烃微球乳液。本发明还提供上述聚烯烃微球乳液在制备涂覆隔膜中的应用。本发明在制备过程中使用了0.5％以下的分散剂，分散剂含量低，同时聚烯烃表面带有丙烯酸酯，自身具有一定粘接能力，避免了大量乳化剂带来的堵孔和电池内阻增大问题。
Description
技术领域
本发明属于聚烯烃微球乳液制备技术领域，具体涉及一种低分散剂含量聚烯烃微球乳液的制备方法和应用。
背景技术
聚烯烃材料作为一种原料易得、性能稳定的高分子材料，在锂电池领域可以用来作为隔膜的涂布原料。但由于聚烯烃极性弱，疏水性强，在将其制备成微球乳液使用时，需要在制备过程加入超过10wt％分散剂。大量分散剂的加入，会造成隔膜堵孔，引起隔膜透气增加，进而导致电池内阻增大，锂电池稳定性受到影响，为了解决分散剂对锂电池稳定性及寿命的影响，需要寻找降低分散剂含量的有效方法。
发明内容
本发明公开了一种低分散剂含量聚烯烃微球乳液的制备方法和应用，该方法在制备过程中只需加入少量的分散剂即可形成稳定分散的聚烯烃微球乳液，该微球乳液可用于制备锂电池隔膜涂层材料。
本发明首先提供一种低分散剂含量聚烯烃微球乳液的制备方法，包括：
将聚烯烃粉料进行表面氧化，然后在水中进行分散，加入乳化剂形成乳液，在氮气的保护下，滴加丙烯酸酯类单体进行自由基乳液聚合，即可得到聚烯烃微球乳液，将聚烯烃微球乳液进行喷雾干燥，得到聚烯烃微球粉体，将聚烯烃微球粉体加入分散剂即可得到低分散剂含量聚烯烃微球乳液。
优选的是，所述的聚烯烃粉料包括聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯的均聚或共聚物粉料。
优选的是，所述的分散剂的含量小于0.5％。
优选的是，所述的分散剂为阴离子分散剂或非离子分散剂中的一种或两种。
优选的是，所述的阴离子分散剂为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、磷酸盐；所述的非离子分散剂为聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、环氧乙烷和环氧丙烷嵌段共聚物、多元醇脂肪酸酯或聚乙烯醇。
优选的是，所述的丙烯酸酯类包括丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、乙基丙烯酸酯或氰基丙烯酸酯中的一种或几种。
优选的是，所述的聚烯烃粉料与丙烯酸类单体的质量比为1：(0.001-0.01)。
优选的是，所述的喷雾干燥的温度为100-300℃，时间为2-60s。
本发明还提供上述制备方法得到低分散剂含量聚烯烃微球乳液。
本发明还提供上述低分散剂含量聚烯烃微球乳液在制备涂覆隔膜中的应用。
本发明的有益效果
本发明公开了一种低分散剂含量聚烯烃微球乳液的制备方法和应用，聚烯烃微球颗粒是由聚烯烃内核和丙烯酸酯类壳组成的核壳结构，聚烯烃微球的粒径小于2um；在微球乳液的制备过程中，通过聚烯烃粉末的表面氧化处理增加表面极性，接枝丙烯酸酯极性单体，使得表面亲水性大幅增加，从而减少聚合物微球在水中稳定时的分散剂含量。由此制备的聚烯烃微球涂布隔膜与正负极片有较好粘接强度，同时避免了大量分散剂带来的堵孔、黑斑析锂和电池内阻增大、循环寿命不足问题。
和现有技术相对比，本发明在制备过程中使用了0.5％以下的分散剂，分散剂含量低，同时微球表面带有丙烯酸酯，自身具有一定粘接能力，大大减少涂布时粘接剂、分散剂、润湿剂的用量，既节约了物料成本，也避免了粘接剂分散剂造成的堵孔和电池内阻增大等问题。
具体实施方式
本发明首先提供一种低分散剂含量聚烯烃微球乳液的制备方法，包括：
将聚烯烃粉料进行表面氧化，然后在水中进行分散，加入乳化剂形成乳液，然后在氮气的保护下，滴加丙烯酸酯类单体进行自由基乳液聚合，即可得到聚烯烃微球乳液，将聚烯烃微球乳液进行喷雾干燥，得到聚烯烃微球粉体，将聚烯烃微球粉体加入分散剂即可得到低分散剂含量聚烯烃微球乳液。
按照本发明，先将聚烯烃粉料进行表面氧化，所述的表面氧化的方式采用本领域熟知的方式即可，优选为电晕或辐照的方式，具体方法优选为：将聚烯烃粉料在8000-9000V/m2的高频高压电作用下进行表面氧化处理，本发明通过聚烯烃的表面氧化处理，由于聚烯烃粉末的表面氧化处理增加表面极性，接枝丙烯酸酯极性单体，使得表面亲水性大幅增加，从而减少聚合物微球在水中稳定时的分散剂含量，只需要加入少量的分散剂和水即可形成稳定分散的乳液，降低了分散剂的含量。
按照本发明，所述的聚烯烃粉料的来源为商购，优选包括聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯的均聚或共聚物粉料。
按照本发明，所述的乳化剂的含量小于0.5％，优选为0.2％-0.4％。所述的乳化剂优选为阴离子乳化剂或非离子乳化剂中的一种或两种。
所述的阴离子乳化剂优选为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、磷酸盐；更优选为十二烷基苯磺酸钠；非离子乳化剂优选为聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、环氧乙烷和环氧丙烷嵌段共聚物、多元醇脂肪酸酯或聚乙烯醇，更优选为聚氧乙烯醚。
按照本发明，所述的丙烯酸酯类单体优选包括丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、乙基丙烯酸酯或氰基丙烯酸酯中的一种或几种。本发明通过滴加丙烯酸酯类单体在聚烯烃表面，通过自由基乳液聚合形成核壳结构的聚烯烃微球，丙烯酸酯类单体自身具有一定粘接能力，由此制备的聚烯烃微球隔膜与正负极片有较好粘接强度，同时避免了大量乳化剂、粘接剂、分散剂、润湿剂的用量，避免堵孔和电池内阻增大问题。
按照本发明，所述的聚烯烃粉料与丙烯酸类单体的质量比优选为1：
(0.001-0.01)，更优选为1：(0.0015-0.0023)。
按照本发明，所述的聚合温度优选为75-90℃，更优选为82-85℃，时间优选为20-30mi n，更优选为20-25mi n。
按照本发明，所述的分散剂的含量小于0.5％，优选为0.2％-0.4％。所述的分散剂优选为阴离子分散剂或非离子分散剂中的一种或两种。
所述的阴离子分散剂优选为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、磷酸盐；更优选为十二烷基苯磺酸钠；非离子分散剂优选为聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、环氧乙烷和环氧丙烷嵌段共聚物、多元醇脂肪酸酯或聚乙烯醇，更优选为聚氧乙烯醚。
按照本发明，所述的喷雾干燥是将乳液在空气中雾化成小液滴，在干燥室中与热风接触，高温瞬间蒸发水分，雾滴干燥成细粉落入干燥室底部，所述乳液固含量为10％-40％；喷雾干燥温度优选为100-300℃，时间优选为2-60s。
按照本发明，所述的加入分散剂的分散温度优选为5-80℃，分散时间优选为20-300mi n。
本发明还提供上述制备方法得到的低分散剂含量聚烯烃微球乳液。本发明通过上述制备方法得到了聚烯烃微球乳液，由聚烯烃内核和丙烯酸酯类壳组成的核壳结构，聚烯烃微球的粒径小于2um。
本发明还提供上述低分散剂含量聚烯烃微球乳液在制备涂覆隔膜中的应用。
本发明的聚烯烃微球乳液涂覆隔膜的制备方法如下：
步骤一：制浆：将聚烯烃微球乳液加入到水中，依次加入粘接剂、润湿剂进行搅拌，形成均一的涂布液；
步骤二：涂布：将制备的涂布液涂布在锂电池/钠电池/超级电容器隔膜的一个或两个表面上；
步骤三：干燥：将涂布好的隔膜进行干燥即获得所述的聚烯烃微球涂覆隔膜。
按照本发明，所述的粘接剂、润湿剂没有特殊限制，按照本领域常规种类选用，所述的粘结剂优选为聚丙烯酸类、聚丙烯酸酯类、聚丙烯腈及其改性共聚物、聚丙烯及其改性共聚物、聚氨酯类中的一种或几种，更优选为聚丙烯酸，润湿剂优选为聚醚类、聚环氧乙烷及其改性共聚物、含氟聚合物中的一种或几种，更优选为聚醚。所述的聚烯烃微球乳液、粘接剂、润湿剂的质量比优选为(65-95)：(0.1-20)：(1-5)。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，实施例中涉及到的原料均为商购获得。
实施例1
将200g的聚乙烯粉料在8000V/m2的高频高压电作用下进行表面氧化处理后，加入到800g的水中，加入0.5g的乳化剂聚氧乙烯醚，在氮气的保护下，滴加0.3g的甲基丙烯酸酯单体，在82℃下搅拌20mi n进行乳液聚合得到核壳结构的聚烯烃微球乳液，将乳液在空气中雾化成小液滴，在干燥室中与150℃热风接触2s，高温瞬间蒸发水分，雾滴干燥成细粉落入干燥室底部，得到聚烯烃微球粉体，加入1g聚氧乙烯醚和500g水在25℃下搅拌30mi n形成乳液。
将上述乳液50g、去离子水80g、聚丙烯酸3g、聚醚润湿剂4g一起制备成均一的涂布液，涂布液涂覆在16um的锂电池隔膜的一个表面上，干燥后得到聚烯烃微球涂覆隔膜。测试性能如表1所示。
实施例2
将300g的聚丙烯粉料在9000V/m2的高频高压电作用下进行表面氧化处理后，加入到700g的水中，加入1g的乳化剂十二烷基苯磺酸钠，在氮气的保护下，滴加0.7g的氰基丙烯酸酯单体，在85℃搅拌20mi n进行乳液聚合得到核壳结构的聚烯烃微球乳液。将乳液在空气中雾化成小液滴，在干燥室中与160℃热风接触2s，高温瞬间蒸发水分，雾滴干燥成细粉落入干燥室底部，得到聚烯烃微球粉体，加入0.8g磷酸盐和1000g水在25℃下搅拌30mi n形成乳液。
将上述乳液60g、去离子水80g、聚丙烯酸3g、聚醚润湿剂4g一起制备成均一的涂布液，涂布液涂覆在16um的锂电池隔膜的一个表面上，干燥后得到聚烯烃微球涂覆隔膜。测试性能如表1所示。
对比例1
将20g的聚乙烯粉料加入到80g的水中，加入2.2g的乳化剂聚氧乙烯醚，搅拌20min进行分散得到聚烯烃微球，得到分散液；
将上述分散液100g、去离子水50g、聚丙烯酸3g、聚醚润湿剂4g一起制备成均一的涂布液，涂布液涂覆在16um的锂电池隔膜的一个表面上，干燥后得到聚烯烃微球涂覆隔膜。测试性能如表1所示。
对比例2
将200g的聚乙烯粉料加入到800g的水中，加入0.5g的乳化剂聚氧乙烯醚，在氮气的保护下，滴加0.3g的甲基丙烯酸酯单体，在82℃下搅拌20mi n进行乳液聚合得到核壳结构的聚烯烃微球乳液，将乳液在空气中雾化成小液滴，在干燥室中与150℃热风接触2s，高温瞬间蒸发水分，雾滴干燥成细粉落入干燥室底部，得到聚烯烃微球粉体，加入1g聚氧乙烯醚和500g水在25℃下搅拌30mi n形成乳液。
将上述乳液50g、去离子水80g、聚丙烯酸3g、聚醚润湿剂4g一起制备成均一的涂布液，涂布液涂覆在16um的锂电池隔膜的一个表面上，干燥后得到聚烯烃微球涂覆隔膜。测试性能如表1所示。
对比例3
将200g的聚乙烯粉料在8000V/m2的高频高压电作用下进行表面氧化处理后，加入到800g的水中，加入0.5g的乳化剂聚氧乙烯醚，在82℃下搅拌20mi n得到聚烯烃微球乳液，将乳液在空气中雾化成小液滴，在干燥室中与150℃热风接触2s，高温瞬间蒸发水分，雾滴干燥成细粉落入干燥室底部，得到聚烯烃微球粉体，加入1g聚氧乙烯醚和500g水在25℃下搅拌30mi n形成乳液。
将上述乳液50g、去离子水80g、聚丙烯酸3g、聚醚润湿剂4g一起制备成均一的涂布液，涂布液涂覆在16um的锂电池隔膜的一个表面上，干燥后得到聚烯烃微球涂覆隔膜。测试性能如表1所示。
表1
另外，对比例1做的100只电池有16只400周～700周跳水，8只循环1500次后容量低于70％；10只软包电池鼓包，拆解后9只出现了黑斑；对比例2做的100只电池有19只400周～700周跳水，10只循环1500次后容量低于70％；7只软包电池鼓包，拆解后4只出现了黑斑；对比例3做的100只电池有43只400周～700周跳水，12只循环1500次后容量低于50％；13只软包电池鼓包，拆解后13只出现了黑斑；而本发明实施例1和2同样做100只电池，未出现跳水，循环1500次后容量没有低于80％的情况，电池拆解后未发现黑斑等不良。
以上结果表明，实施例1和2的隔膜具有较低的透气值和较低的电池内阻，与极片具有较高的干湿粘强度，电池循环1500圈后仍有80％以上的容量保持率。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种低分散剂含量聚烯烃微球乳液的制备方法，其特征在于，包括：
将聚烯烃粉料进行表面氧化，然后在水中进行分散，加入乳化剂形成乳液，然后在氮气的保护下，滴加丙烯酸酯类单体进行自由基乳液聚合，即可得到聚烯烃微球乳液，将聚烯烃微球乳液进行喷雾干燥，得到聚烯烃微球粉体，将聚烯烃微球粉体加入分散剂和水即可得到低分散剂含量聚烯烃微球乳液；
所述的分散剂的含量小于0.5％；
所述的聚烯烃粉料进行表面氧化是将聚烯烃粉料在8000-9000V/m2的高频高压电作用下进行表面氧化处理；
所述的聚烯烃粉料与丙烯酸酯类单体的质量比为1：(0.001-0.01)。
2.根据权利要求1所述的一种低分散剂含量聚烯烃微球乳液的制备方法，其特征在于，所述的聚烯烃粉料包括聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯的均聚或共聚物粉料。
3.根据权利要求1所述的一种低分散剂含量聚烯烃微球乳液的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为阴离子分散剂或非离子分散剂中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的一种低分散剂含量聚烯烃微球乳液的制备方法，其特征在于，所述的阴离子分散剂为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、磷酸盐；所述的非离子分散剂为聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、环氧乙烷和环氧丙烷嵌段共聚物、多元醇脂肪酸酯或聚乙烯醇。
5.根据权利要求1所述的一种低分散剂含量聚烯烃微球乳液的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酸酯类单体包括丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、乙基丙烯酸酯或氰基丙烯酸酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种低分散剂含量聚烯烃微球乳液的制备方法，其特征在于，所述的喷雾干燥的温度为100-300℃，时间为2-60s。
7.权利要求1所述的制备方法得到的低分散剂含量聚烯烃微球乳液。
8.权利要求7所述的低分散剂含量聚烯烃微球乳液在制备涂覆隔膜中的应用。
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| GR01 | Patent grant | ||
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