CN115894799B - 一种改性氢化树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性氢化树脂的制备方法，包括S1：配料，S2：热聚，S3：一次脱溶，S4：汽提，S5：一次加氢，S6：二次脱溶和S7：二次汽提。本发明通过七步制备方法操作简单，采用热聚法在聚合阶段不使用三氯化铝催化剂，并且不会因此产生大量的废水，较传统DCPD树脂产品具更高的经济产品附加值并适合工业化连续生产，用的制备方法制备的改性DCPD氢化石油树脂色号浅，黄色指数在2.5YI左右，拥有较好的软化点和熔融粘度，与未改性的DCPD氢化石油树脂相比与EVA、IR、APAO、松香、蜡、SBS、SIS有较好的相容性。
Description
技术领域
本发明涉及石油树脂改性领域，特别涉及一种改性氢化树脂的制备方法。
背景技术
石油树脂通常采用聚合单体浓度较高的原料进行聚合树脂制备，国内大部分树脂生产厂家使用的冷聚的方式生产，然后再氢化，制备较高性能的氢化石油树脂，冷聚时采用加入催化剂聚合的方式，制备过程中使用三氯化铝催化剂，会产生大量废水，且上述方法中，石油树脂产品往往是色度较深、与橡胶等相容性较差，或由于原料、催化剂成本过高而让石油树脂经济效益下降，不适合工业化连续生产，石油树脂通过改性制备之后才能与其他的化合物具有很好地相容性，而现有的石油树脂通过改性后，不能够与EVA、IR、APAO、松香、蜡、SBS和SIS这些化合物均有很好的相容性，因此现有的石油树脂其无法实现多用性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性氢化树脂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种改性氢化树脂的制备方法，所述制备方法包括以下几个步骤；
S1：配料，所述配料包括将双环戊二烯作为原料a,将间戊二烯作为原料b,将加氢碳九溶剂作为原料c,将原料a、原料b和原料c按比例混合后得到反应原料c；
S2：热聚；所述热聚包括将反应原料c放入带有搅拌器的反应釜内，反应得到聚合液；
S3：一次脱溶；所述一次脱溶包括将聚合液放置到闪蒸塔内部进行溶剂脱除得到树脂混合液；
S4：汽提；所述汽提包括将聚合树脂混合液于精馏塔进行过热蒸汽汽提脱除低聚物，得到聚合树脂液；
S5：一次加氢；所述一次加氢包括将聚合树脂液与碳九加氢溶剂按照按质量比混合后，在加入聚合树脂液质量的1-5％的催化剂一同加入到氢化反应器中，得到氢化石油树脂混合液；
S6：二次脱溶；所述二次脱溶包括氢化石油树脂混合液于闪蒸塔进行溶剂脱除，得到氢化石油树脂混合液；
S7：二次汽提；所述二次汽提包括将氢化石油树脂混合液于精馏塔进行过热蒸汽汽提脱除低聚物，得到改性DCPD氢化石油树脂，即得间戊二烯改性DCPD氢化石油树脂。
优选的，所述S1步骤中双环戊二烯占比含量为84-85％，且双环戊二烯、间戊二烯和加氢碳九溶剂的质量比为30-57∶3-10∶40-60。
优选的，所述S2步骤中反应釜温度为220～280℃以及反应时间为180～360min。
优选的，所述S3步骤中闪蒸塔操作压力为微正压，塔釜温度为180～230℃，塔顶温度为160～190℃。
优选的，所述S4步骤中精馏塔操作压力为-0.08MPa，塔釜温度为200～240℃，塔顶温度为170～240℃，回流比为1～12。
优选的，所述S5步骤中聚合树脂液与碳九加氢溶剂质量比4-6∶6-4，且氢化反应器中，氢气压力3-8MPa和质量空速为2～10hr-1的条件下，反应温度为220-270℃，反应时间为150～360min。
优选的，所述S6步骤中闪蒸塔操作压力为微正压，塔釜温度为180～230℃，塔顶温度为160～190℃。
优选的，所述S7步骤中精馏塔操作压力为-0.08MPa，塔釜温度为200～240℃，塔顶温度为170～240℃，回流比为1～12。
本发明的技术效果和优点：
本发明通过七步制备方法操作简单，采用热聚法在聚合阶段不使用三氯化铝催化剂，并且不会因此产生大量的废水，较传统DCPD树脂产品具更高的经济产品附加值并适合工业化连续生产，用的制备方法制备的改性DCPD氢化石油树脂色号浅，黄色指数在2.5YI左右，拥有较好的软化点和熔融粘度，与未改性的DCPD氢化石油树脂相比与EVA、IR、APAO、松香、蜡、SBS、SIS有较好的相容性。
附图说明
图1为本发明操作步骤的流程图。
图2为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了如图1-2所示的一种改性氢化树脂的制备方法，所述制备方法包括以下几个步骤；
S1：配料，所述配料包括将双环戊二烯作为原料a,将间戊二烯作为原料b,将加氢碳九溶剂作为原料c,将原料a、原料b和原料c按比例混合后得到反应原料c；
S2：热聚；所述热聚包括将反应原料c放入带有搅拌器的反应釜内，反应得到聚合液；
S3：一次脱溶；所述一次脱溶包括将聚合液放置到闪蒸塔内部进行溶剂脱除得到树脂混合液；
S4：汽提；所述汽提包括将聚合树脂混合液于精馏塔进行过热蒸汽汽提脱除低聚物，得到聚合树脂液；
S5：一次加氢；所述一次加氢包括将聚合树脂液与碳九加氢溶剂按照按质量比混合后，在加入聚合树脂液质量的1-5％的催化剂一同加入到氢化反应器中，得到氢化石油树脂混合液；
S6：二次脱溶；所述二次脱溶包括氢化石油树脂混合液于闪蒸塔进行溶剂脱除，得到氢化石油树脂混合液；
S7：二次汽提；所述二次汽提包括将氢化石油树脂混合液于精馏塔进行过热蒸汽汽提脱除低聚物，得到改性DCPD氢化石油树脂，即得间戊二烯改性DCPD氢化石油树脂；
所述S1步骤中双环戊二烯占比含量为84-85％，且双环戊二烯、间戊二烯和加氢碳九溶剂的质量比为30-57∶3-10∶40-60；
所述S2步骤中反应釜温度为220～280℃以及反应时间为180～360min；
所述S3步骤中闪蒸塔操作压力为微正压，塔釜温度为180～230℃，塔顶温度为160～190℃；
所述S4步骤中精馏塔操作压力为-0.08MPa，塔釜温度为200～240℃，塔顶温度为170～240℃，回流比为1～12；
所述S5步骤中聚合树脂液与碳九加氢溶剂质量比4-6∶6-4，且氢化反应器中，氢气压力3-8MPa和质量空速为2～10hr-1的条件下，反应温度为220-270℃，反应时间为150～360min；
所述S6步骤中闪蒸塔操作压力为微正压，塔釜温度为180～230℃，塔顶温度为160～190℃；
所述S7步骤中精馏塔操作压力为-0.08MPa，塔釜温度为200～240℃，塔顶温度为170～240℃，回流比为1～12。
所述S1双环戊二烯组分
所述S1间戊二烯组分
| 组分 | 含量 |
| 间戊二烯 | 63％ |
| 反-1,3-戊二烯 | 30％ |
| 双环戊二烯+环戊二烯 | 1％ |
所述S1加氢碳九溶剂组分
实施例一
将含有间戊二烯与DCPD、加氢碳九溶剂按质量比1:49:50混合后加入带有搅拌器的反应釜内，使物料在260℃条件下反应240min，得到聚合液，将此聚合液于闪蒸塔进行溶剂脱除，操作压力为微正压，塔釜温度为210℃，塔顶温度为190℃，得到树脂和低聚物的混合液加入精馏塔内，进行过热蒸汽汽提脱除低聚物，操作压力为-0.08MPa，塔釜温度为240℃，塔顶温度为210℃，回流比为6，得到聚合树脂液,将上述聚合树脂液与碳九加氢溶剂按照按质量比4∶6混合后，在加入聚合树脂液质量的1.5％的催化剂一同加入到氢化反应器中，在氢气压力5MPa和质量空速为7hr-1的条件下，反应温度为250℃，反应时间为240min，得到氢化石油树脂混合液；将此氢化石油树脂混合液于闪蒸塔进行溶剂脱除，操作压力为微正压，塔釜温度为210℃，塔顶温度为190℃，得到氢化树脂和低聚物的混合液加入精馏塔内，进行过热蒸汽汽提脱除低聚物，操作压力为-0.08MPa，塔釜温度为240℃，塔顶温度为210℃，回流比为6，得到氢化石油树脂液，在通过造粒机进行造粒,即得到间戊二烯改性DCPD氢化石油树脂颗粒；
实施例二
将含有间戊二烯与DCPD、加氢碳九溶剂按质量比3:47:50混合后加入带有搅拌器的反应釜内，使物料在260℃条件下反应240min，得到聚合液，将此聚合液于闪蒸塔进行溶剂脱除，操作压力为微正压，塔釜温度为210℃，塔顶温度为190℃，得到树脂和低聚物的混合液加入精馏塔内，进行过热蒸汽汽提脱除低聚物，操作压力为-0.08MPa，塔釜温度为240℃，塔顶温度为210℃，回流比为6，得到聚合树脂液；将上述聚合树脂液与碳九加氢溶剂按照按质量比4∶6混合后，在加入聚合树脂液质量的1.5％的催化剂一同加入到氢化反应器中，在氢气压力5MPa和质量空速为7hr-1的条件下，反应温度为250℃，反应时间为240min，得到氢化石油树脂混合液；将此氢化石油树脂混合液于闪蒸塔进行溶剂脱除，操作压力为微正压，塔釜温度为210℃，塔顶温度为190℃，得到氢化树脂和低聚物的混合液加入精馏塔内，进行过热蒸汽汽提脱除低聚物，操作压力为-0.08MPa，塔釜温度为240℃，塔顶温度为210℃，回流比为6，得到氢化石油树脂液，在通过造粒机进行造粒,即得到间戊二烯改性DCPD氢化石油树脂颗粒。
实施例三
将含有间戊二烯与DCPD、加氢碳九溶剂按质量比5:45:50混合后加入带有搅拌器的反应釜内，使物料在260℃条件下反应240min，得到聚合液，将此聚合液于闪蒸塔进行溶剂脱除，操作压力为微正压，塔釜温度为210℃，塔顶温度为190℃，得到树脂和低聚物的混合液加入精馏塔内，进行过热蒸汽汽提脱除低聚物，操作压力为-0.08MPa，塔釜温度为240℃，塔顶温度为210℃，回流比为6，得到聚合树脂液；将上述聚合树脂液与碳九加氢溶剂按照按质量比4∶6混合后，在加入聚合树脂液质量的1.5％的催化剂一同加入到氢化反应器中，在氢气压力5MPa和质量空速为7hr-1的条件下，反应温度为250℃，反应时间为240min，得到氢化石油树脂混合液，将此氢化石油树脂混合液于闪蒸塔进行溶剂脱除，操作压力为微正压，塔釜温度为210℃，塔顶温度为190℃，得到氢化树脂和低聚物的混合液加入精馏塔内，进行过热蒸汽汽提脱除低聚物，操作压力为-0.08MPa，塔釜温度为240℃，塔顶温度为210℃，回流比为6，得到氢化石油树脂液，在通过造粒机进行造粒,即得到间戊二烯改性DCPD氢化石油树脂颗粒。
实施例四
将含有间戊二烯与DCPD、加氢碳九溶剂按质量比8:42:50混合后加入带有搅拌器的反应釜内，使物料在260℃条件下反应240min，得到聚合液，将此聚合液于闪蒸塔进行溶剂脱除，操作压力为微正压，塔釜温度为210℃，塔顶温度为190℃，得到树脂和低聚物的混合液加入精馏塔内，进行过热蒸汽汽提脱除低聚物，操作压力为-0.08MPa，塔釜温度为240℃，塔顶温度为210℃，回流比为6，得到聚合树脂液，将上述聚合树脂液与碳九加氢溶剂按照按质量比4∶6混合后，在加入聚合树脂液质量的1.5％的催化剂一同加入到氢化反应器中，在氢气压力5MPa和质量空速为7hr-1的条件下，反应温度为250℃，反应时间为240min，得到氢化石油树脂混合液；将此氢化石油树脂混合液于闪蒸塔进行溶剂脱除，操作压力为微正压，塔釜温度为210℃，塔顶温度为190℃，得到氢化树脂和低聚物的混合液加入精馏塔内，进行过热蒸汽汽提脱除低聚物，操作压力为-0.08MPa，塔釜温度为240℃，塔顶温度为210℃，回流比为6，得到氢化石油树脂液，在通过造粒机进行造粒,即得到间戊二烯改性DCPD氢化石油树脂颗粒。
实施例五
将含有间戊二烯与DCPD、加氢碳九溶剂按质量比10:40:50混合后加入带有搅拌器的反应釜内，使物料在260℃条件下反应240min，得到聚合液，将此聚合液于闪蒸塔进行溶剂脱除，操作压力为微正压，塔釜温度为210℃，塔顶温度为190℃，得到树脂和低聚物的混合液加入精馏塔内，进行过热蒸汽汽提脱除低聚物，操作压力为-0.08MPa，塔釜温度为240℃，塔顶温度为210℃，回流比为6，得到聚合树脂液；将上述聚合树脂液与碳九加氢溶剂按照按质量比4∶6混合后，在加入聚合树脂液质量的1.5％的催化剂一同加入到氢化反应器中，在氢气压力5MPa和质量空速为7hr-1的条件下，反应温度为250℃，反应时间为240min，得到氢化石油树脂混合液，将此氢化石油树脂混合液于闪蒸塔进行溶剂脱除，操作压力为微正压，塔釜温度为210℃，塔顶温度为190℃，得到氢化树脂和低聚物的混合液加入精馏塔内，进行过热蒸汽汽提脱除低聚物，操作压力为-0.08MPa，塔釜温度为240℃，塔顶温度为210℃，回流比为6，得到氢化石油树脂液，在通过造粒机进行造粒,即得到间戊二烯改性DCPD氢化石油树脂颗粒。
实施例六
将含有间戊二烯与DCPD、加氢碳九溶剂按质量比30:20:50混合后加入带有搅拌器的反应釜内，使物料在260℃条件下反应240min，得到聚合液，将此聚合液于闪蒸塔进行溶剂脱除，操作压力为微正压，塔釜温度为210℃，塔顶温度为190℃，得到树脂和低聚物的混合液加入精馏塔内，进行过热蒸汽汽提脱除低聚物，操作压力为-0.08MPa，塔釜温度为240℃，塔顶温度为210℃，回流比为6，得到聚合树脂液，将上述聚合树脂液与碳九加氢溶剂按照按质量比4∶6混合后，在加入聚合树脂液质量的1.5％的催化剂一同加入到氢化反应器中，在氢气压力5MPa和质量空速为7hr-1的条件下，反应温度为250℃，反应时间为240min，得到氢化石油树脂混合液；将此氢化石油树脂混合液于闪蒸塔进行溶剂脱除，操作压力为微正压，塔釜温度为210℃，塔顶温度为190℃，得到氢化树脂和低聚物的混合液加入精馏塔内，进行过热蒸汽汽提脱除低聚物，操作压力为-0.08MPa，塔釜温度为240℃，塔顶温度为210℃，回流比为6，得到氢化石油树脂液，在通过造粒机进行造粒,即得到间戊二烯改性DCPD氢化石油树脂颗粒。
其中，在DCPD氢化石油树脂的制备中，改性组分间戊二烯在原料内的比重对氢化石油树脂的色度、软化点、熔融粘度、相容性均有较大影响，表1是间戊二烯与DCPD配比对氢化石油树脂各性能影响。
表1
如上述列表所述，随着反应原料中间戊二烯和DPCD含量的变化，间戊二烯加入量增加，氢化石油树脂的软化点、熔融粘度都逐渐降低，色度、相容性能呈正态分布，因此原料内间戊二烯的加入量的优选配比为3％～8％。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种改性氢化树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下几个步骤；
S1：配料，所述配料包括将双环戊二烯作为原料a，将间戊二烯作为原料b，将加氢碳九溶剂作为原料c，将原料a、原料b和原料c按比例混合后得到反应原料c；
S2：热聚；所述热聚包括将反应原料c放入带有搅拌器的反应釜内，反应得到聚合液；
S3：一次脱溶；所述一次脱溶包括将聚合液放置到闪蒸塔内部进行溶剂脱除得到树脂混合液；
S4：汽提；所述汽提包括将聚合树脂混合液于精馏塔进行过热蒸汽汽提脱除低聚物，得到聚合树脂液；
S5：一次加氢；所述一次加氢包括将聚合树脂液与碳九加氢溶剂按照按质量比混合后，在加入聚合树脂液质量的1-5％的催化剂一同加入到氢化反应器中，得到氢化石油树脂混合液；
S6：二次脱溶；所述二次脱溶包括氢化石油树脂混合液于闪蒸塔进行溶剂脱除，得到氢化石油树脂混合液；
S7：二次汽提；所述二次汽提包括将氢化石油树脂混合液于精馏塔进行过热蒸汽汽提脱除低聚物，得到改性DCPD氢化石油树脂，即得间戊二烯改性DCPD氢化石油树脂；
所述S1步骤中双环戊二烯占比含量为84-85％，且双环戊二烯、间戊二烯和加氢碳九溶剂的质量比为30-57∶3-10∶40-60；
所述S2步骤中反应釜温度为220～280℃以及反应时间为180～360min；
所述S3步骤中闪蒸塔操作压力为微正压，塔釜温度为180～230℃，塔顶温度为160～190℃。
2.根据权利要求1所述的一种改性氢化树脂的制备方法，其特征在于，所述S4步骤中精馏塔操作压力为-0.08MPa，塔釜温度为200～240℃，塔顶温度为170～240℃，回流比为1～12。
3.根据权利要求1所述的一种改性氢化树脂的制备方法，其特征在于，所述S5步骤中聚合树脂液与碳九加氢溶剂质量比4-6∶6-4，且氢化反应器中，氢气压力3-8MPa和质量空速为2～10hr-1的条件下，反应温度为220-270℃，反应时间为150～360min。
4.根据权利要求1所述的一种改性氢化树脂的制备方法，其特征在于，所述S6步骤中闪蒸塔操作压力为微正压，塔釜温度为180～230℃，塔顶温度为160～190℃。
5.根据权利要求1所述的一种改性氢化树脂的制备方法，其特征在于，所述S7步骤中精馏塔操作压力为-0.08MPa，塔釜温度为200～240℃，塔顶温度为170～240℃，回流比为1～12。
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