CN115925054B - 一种膜泡相合成炭电极复合材料制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种膜泡相合成炭电极复合材料制备方法和应用,具体制备步骤包括:S1、将莴苣叶搅拌榨汁并过膜处理,取所得100ml莴苣叶汁液与15ml金属离子原料室温搅拌1h,设置转速为800r/min,得到炭的前驱体溶液;S2、将十六烷基三甲基溴化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠按照体积比1.0‑1.5∶1.0‑2.0在25‑40%的乙醇溶剂条件下震荡摇匀,恒温水浴后静置,复配形成膜泡相溶液;S3、按照体积比加入炭的前驱体溶液到膜泡相溶液中,超声震荡后室温陈化10h‑12h后,在80℃‑100℃下烘干并在隔绝氧气条件下焙烧后研磨得膜泡相合成炭电极复合材料。本发明不仅实现了催化活性高,同时所制备出的复合材料可高效吸附低浓度有机污染物,在各类电化学反应中和低浓度有机污染物吸附和电极等方面有较好应用。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域,具体涉及一种膜泡相合成炭电极复合材料制备方法和应用。
背景技术
微生物燃料电池是一种新型能源转换装置,具有环境友好、价格低廉、清洁、无二次污染等优点。它是一种利用微生物活动降解有机污染物的过程,处于阳极附近的微生物可将废水中的有机污染物氧化降解,最终废水中的大量有机污染物降解成小分子物质转化为微生物生存所需要的营养物质,以减少水中污染物的浓度。微生物燃料电池的电极催化材料是决定电池性能与成本的关键因素,所以开发一种价格低廉、催化活性高的电极材料具有十分重要的意义。
微生物燃料电池的阳极主要是以碳为基材制成的,包括碳纸、碳布、石墨片(棒)、碳毡和泡沫石墨。其催化活性、对有机污染物的吸附效果有限、介孔结构高度不均,比表面积较小和无大量活性位点,无法对低浓度有机污染物进行吸附处理,且无较大孔容致使微生物燃料电池传输效率受到局限。
发明内容
为此,本发明提供一种膜泡相合成炭电极复合材料制备方法和应用,利用金属离子,生物质汁液,十六烷基三甲基溴化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠制备成新型复合电极材料,不仅实现了催化活性高,同时所制备出的复合材料还可高效吸附低浓度有机污染物,以解决背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种膜泡相合成炭电极复合材料制备方法,具体制备步骤包括:
S1、将莴苣叶搅拌榨汁并过膜处理,取所得100ml莴苣叶汁液与15ml金属离子原料室温搅拌1h,设置转速为800r/min,得到炭的前驱体溶液。
S2、将十六烷基三甲基溴化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠按照体积比1.0-1.5:1.0-2.0在25-40%的乙醇溶剂条件下震荡摇匀,恒温水浴后静置,复配形成膜泡相溶液。
S3、按照体积比加入炭的前驱体溶液到膜泡相溶液中,100Hz超声震荡20min后室温陈化10h-12h后,在80℃-100℃下烘干后,再在隔绝氧气条件下焙烧后研磨得膜泡相合成炭电极复合材料。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S1中,莴苣叶汁液具体制备方法:挑选干净新鲜的莴苣叶,切成2cm-3cm长条,蒸馏水洗涤后浸泡20min-30min,取出自然晾干后榨汁,并将汁液过0.45μm水系膜。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S1中,前驱体溶液中的金属离子原料为硝酸铜和/或硝酸钴。前驱体溶液中的金属离子原料为六水合硝酸钴和/或三水合硝酸铜
作为本申请优选的技术方案,所述金属离子原料中的金属离子的质量分数为0.5%-2%。
作为本申请优选的技术方案,所述金属离子原料中的金属离子的质量分数为0.6%-1.5%。
作为本申请优选的技术方案,所述金属离子原料中的金属离子的质量分数为0.5%。
作为本申请优选的技术方案,所述金属离子原料中的金属离子的质量分数为1%。
作为本申请优选的技术方案,所述金属离子原料中的金属离子的质量分数为1.5%。
作为本申请优选的技术方案,所述金属离子原料中的金属离子的质量分数为2%。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S2中,恒温水浴温度为25℃-30℃,静置时间为24h-26h。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S2中,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)体积比为1.0:1.5,乙醇溶剂的浓度为40%。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S2中,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)体积比为1.0:1.6,乙醇溶剂的浓度为40%。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S2中,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)体积比为1.0:1.7,乙醇溶剂的浓度为40%。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S2中,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)体积比为1.0:1.8,乙醇溶剂的浓度为40%。
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作为本申请优选的技术方案,所述步骤S2中,十六烷基三甲基溴化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的浓度均为0.0012mol/L-0.025mol/L。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S2中,十六烷基三甲基溴化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的浓度均为0.0018mol/L-0.020mol/L。
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作为本申请优选的技术方案,所述步骤S2中,十六烷基三甲基溴化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的浓度均为0.0016mol/L。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S2中,十六烷基三甲基溴化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的浓度均为0.0019mol/L。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S2中,十六烷基三甲基溴化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的浓度均为0.025mol/L。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S3中炭的前驱体溶液和膜泡相溶液体积比为1:30-1:70。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S3中炭的前驱体溶液和膜泡相溶液体积比为1:40-1:60。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S3中炭的前驱体溶液和膜泡相溶液体积比为1:30。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S3中炭的前驱体溶液和膜泡相溶液体积比为1:40。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S3中炭的前驱体溶液和膜泡相溶液体积比为1:50。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S3中炭的前驱体溶液和膜泡相溶液体积比为1:70。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S3中焙烧温度为350℃-500℃,焙烧时间为3h-6h。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S3中焙烧温度为360℃-450℃,焙烧时间为3h-6h。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S3中焙烧温度为350℃,焙烧时间为3h。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S3中焙烧温度为400℃,焙烧时间为3h。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S3中焙烧温度为400℃,焙烧时间为4h。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S3中焙烧温度为450℃,焙烧时间为5h。
作为本申请优选的技术方案,所述步骤S3中焙烧温度为500℃,焙烧时间为6h。
作为本申请优选的技术方案,膜泡相合成炭电极复合材料根据上述任一项制备方法获得。
作为本申请优选的技术方案,所述膜泡相合成炭电极复合材料在各类电化学反应、低浓度有机污染物吸附、污水净化处理和电极方面的应用。
有益效果
1.膜泡的尺寸为30~1000nm,如图3所示,大小易于控制,其大小易通过改变两种表面活性剂的链长或者比例来调节,进而可改变以其为反应器所制备的介孔炭材料的形貌。模板法制备的炭材料具有规则有序的孔道结构,高度均一的介孔结构,极大的比表面积,较大的孔容,存在大量的活性位点,如图4所示,在催化、吸附的应用上有很高的应用前景,以阴阳离子表面活性剂复配自发形成的微元膜泡(囊泡)作为模板分散炭的前驱体,形成的复合材料具有较大的比表面积,大的比表面积可提供更多的吸附位点有利于低浓度有机污染物吸附量的增加,利用膜泡作为模板,制备的材料具有良好的形貌,孔隙率以及比表面积,通过改变炭材料与膜泡的比例可以调节复合材料的孔径以及比表面积。
2.金属元素可产生高效的多电子转移氧还原活性位点,增大氧的吸附位点,使得此催化剂具有高的催化活性。
3.如图5所示,焙烧温度350-500℃时还保留部分CTAB,CTAB具有疏水十六烷基,对有机物具有很强的亲和力,具有优良的渗透柔性性能,经CTAB修饰后,一定量的CTAB***到碳内部结构中,有利于提高碳材料对有机污染物的吸附效果,CTAB的加入使得孔径的分布更加集中,结构的机械强度得到了保证,表现为优异的循环稳定性,孔容和比表面积都明显变大。比表面积的增大意味着能够增大材料的与有机污染物的接触面积,孔容的增大可以提高微生物燃料电池传输效率,最终表现为产电性能提高。
附图说明
图1为本发明制备膜泡相合成炭电极复合材料工艺流程图;
图2为按照实施例1-实施例5制成的膜泡相合成炭电极复合材料对微生物燃料电池中磺胺甲噁唑SMX和磺胺甲噁唑PTA去除效果示意图;
图3为膜泡的SEM扫描电镜图;
图4为炭材料的SEM扫描电镜图;
图5为活性炭和本文制备的膜泡相合成炭电极复合材料作为微生物燃料电池的阴极催化材料的功率密度-电流密度曲线。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
以下实施例中表面活性剂膜泡的形成在40℃,复配浓度在25×10-3mol/L,pH=5,以40%的乙醇为溶剂的条件下形成。
将不同实施例所制备的膜泡相合成炭电极复合材料制作成阴极材料置于微生物燃料电池反应器中用以处理低浓度有机污染物。
实施例1
取干净新鲜的莴苣叶,切成2厘米长条,蒸馏水洗涤后浸泡30分钟,取出自然晾干后榨汁,并将汁液过0.45μm水系膜。取100ml所得滤液与15ml质量分数为0.5%的硝酸铜/硝酸钴在室温条件下,以800r/min的转速搅拌1h得到炭的前驱体溶液。取0.025mol/L十六烷基三甲基溴化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠按照体积比1.0:1.5在40%的乙醇溶剂条件下震荡摇匀,25℃恒温水浴后静置24h,复配形成膜泡相溶液。按照体积比炭的前驱体溶液:膜泡相溶液=1:30将炭的前驱体溶液加入到膜泡相溶液中,100Hz超声震荡20min后室温陈化12h后100℃烘干后,再在隔绝氧气条件下350℃焙烧3h后研磨得膜泡相合成炭电极复合材料。将此电极复合材料制作成阴极催化材料应用于微生物燃料电池中处理10mg/L磺胺甲噁唑(SMX)+10mg/L PTA,48h后测得的磺胺甲噁唑降解率为86%,PTA降解率为85%。
实施例2
取干净新鲜的莴苣叶,切成两厘米长条,蒸馏水洗涤后浸泡30分钟,取出自然干燥后榨汁,并将汁液过0.45μm水系膜。取100ml所得滤液与15ml质量分数为1.0%的硝酸铜/硝酸钴在室温条件下,以800r/min的转速搅拌1h得到炭的前驱体溶液。取0.025mol/L十六烷基三甲基溴化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠按照体积比1.0:1.6在40%的乙醇溶剂条件下震荡摇匀,26℃恒温水浴后静置25h,复配形成膜泡相溶液。按照体积比炭的前驱体溶液:膜泡相溶液=1:40将炭的前驱体溶液加入到膜泡相溶液中,100Hz超声震荡20min后室温陈化12h后100℃烘干后,再在隔绝氧气条件下400℃焙烧3h后研磨得膜泡相合成炭电极复合材料。将此电极复合材料制作成阴极催化材料应用于微生物燃料电池中处理10mg/L磺胺甲噁唑(SMX)+10mg/L PTA,48h后测得的磺胺甲噁唑降解率为92%,PTA降解率为90%。
实施例3
取干净新鲜的莴苣叶,切成两厘米长条,蒸馏水洗涤后浸泡30分钟,取出自然晾干后榨汁,并将汁液过0.45μm水系膜。取100ml所得滤液与15ml质量分数为1.5%的硝酸铜/硝酸钴在室温条件下,以800r/min的转速搅拌1h得到炭的前驱体溶液。取0.025mol/L十六烷基三甲基溴化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠按照体积比1.0:1.7在40%的乙醇溶剂条件下震荡摇匀,27℃恒温水浴后静置25h,复配形成膜泡相溶液。按照体积比炭的前驱体溶液:膜泡相溶液=1:50将炭的前驱体溶液加入到膜泡相溶液中,100Hz超声震荡20min后室温陈化12h后100℃烘干后,再在隔绝氧气条件下400℃焙烧4h后研磨得膜泡相合成炭电极复合材料。将此电极复合材料制作成阴极催化材料应用于微生物燃料电池中处理10mg/L磺胺甲噁唑(SMX)+10mg/L PTA,48h后测得的磺胺甲噁唑降解率为85%,PTA降解率为82%。
实施例4
取干净新鲜的莴苣叶,切成两厘米长条,蒸馏水洗涤后浸泡30分钟,取出自然晾干后榨汁,并将汁液过0.45μm水系膜。取100ml所得滤液与15ml质量分数为1.5%的硝酸铜/硝酸钴在室温条件下,以800r/min的转速搅拌1h得到炭的前驱体溶液。取0.025mol/L十六烷基三甲基溴化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠按照体积比1.0:1.8在40%的乙醇溶剂条件下震荡摇匀,28℃恒温水浴后静置25h,复配形成膜泡相溶液。按照体积比炭的前驱体溶液:膜泡相溶液=1:50将炭的前驱体溶液加入到膜泡相溶液中,100Hz超声震荡20min后室温陈化12h后100℃烘干后,再在隔绝氧气条件下450℃焙烧5h后研磨得膜泡相合成炭电极复合材料。将此电极复合材料制作成阴极催化材料应用于微生物燃料电池中处理10mg/L磺胺甲噁唑(SMX)+10mg/L PTA,48h后测得的磺胺甲噁唑降解率为82%,PTA降解率为81%。
实施例5
取干净新鲜的莴苣叶,切成两厘米长条,蒸馏水洗涤后浸泡30分钟,取出自然晾干后榨汁,并将汁液过0.45μm水系膜。取100ml所得滤液与15ml质量分数为2.0%的硝酸铜/硝酸钴在室温条件下,以800r/min的转速搅拌1h得到炭的前驱体溶液。取0.025mol/L十六烷基三甲基溴化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠按照体积比1.0:2.0在40%的乙醇溶剂条件下震荡摇匀,30℃恒温水浴后静置26h,复配形成膜泡相溶液。按照体积比炭的前驱体溶液:膜泡相溶液=1:70将炭的前驱体溶液加入到膜泡相溶液中,100Hz超声震荡20min后室温陈化12h后100℃烘干后,再在隔绝氧气条件下500℃焙烧6h后研磨得膜泡相合成炭电极复合材料。将此电极复合材料制作成阴极催化材料应用于微生物燃料电池中处理10mg/L磺胺甲噁唑(SMX)+10mg/L PTA,48h后测得的磺胺甲噁唑降解率为80%,PTA降解率为80%。
以上5个实施例制成的膜泡相合成炭电极复合材料应用于微生物燃料电池中对磺胺甲噁唑SMX和磺胺甲噁唑PTA的降解率对比可参见图2,由图2可知,相同条件下活性炭制作成阴极催化材料应用于微生物燃料电池中,48h后测得的磺胺甲噁唑降解率为63%,PTA降解率为65%;相同条件下秸秆生物炭制作成阴极催化材料应用于微生物燃料电池中,48h后测得的磺胺甲噁唑降解率为55%,PTA降解率为59%,具有较好的去除效果。
如图5所示,膜泡相合成炭电极复合材料与现有的活性炭电极材料相比,二者随着其电流密度的增大,其功率密度也不断增大,而本方法制备出的膜泡相合成炭电极复合材料作为微生物燃料电池的阴极催化材料在电流密度为0.8A/m仩附近,其功率密度发生陡增,则其单位时间输出的电能优于现有电极材料,可以提高微生物燃料电池传输效率,同时孔容增大,对有机污染物的去除效率更好,利用膜泡作为模板,制备的材料具有良好的形貌,孔隙率以及比表面积,大的比表面积可提供更多的吸附位点有利于低浓度有机污染物吸附量的增加。
一方面,膜泡的3个大的区域(双层膜外表面,内表面和空腔)能提供不同的微环境,作为软模板来组装炭的前驱体,并利用膜泡的特殊结构,来诱导炭材料孔径的生长过程和生长方向,得到微观有序的复合材料;
另一方面,利用内部限域效应将炭的前驱体限域在膜泡双层的疏水间隙内,通过脂质/水界面的水分子渗透,随后在膜泡双层的疏水薄层原位缩合,最后通过高温煅烧获得膜泡相炭复合材料。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种膜泡相合成炭电极复合材料制备方法,其特征在于:具体制备步骤包括:
S1、将莴苣叶搅拌榨汁并过膜处理,取所得100ml莴苣叶汁液与15ml金属离子原料室温搅拌1h,设置转速为800r/min,得到炭的前驱体溶液;
S2、将十六烷基三甲基溴化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠按照体积比1.0-1.5:1.0-2.0在25-40%的乙醇溶剂条件下震荡摇匀,恒温水浴后静置24h-26h,复配形成膜泡相溶液;其中,十六烷基三甲基溴化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的浓度均为0.0012mol/L-0.025mol/L;
S3、炭的前驱体溶液和膜泡相溶液按照体积比1:30-1:70混合,100Hz超声震荡20min后室温陈化10h-12h后,在80℃-100℃下烘干后,再在隔绝氧气条件下焙烧,焙烧温度为350℃-500℃,焙烧时间为3h-6h,再研磨得膜泡相合成炭电极复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种膜泡相合成炭电极复合材料制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,莴苣叶汁液具体制备方法:挑选干净新鲜的莴苣叶,切成2cm-3cm长条,蒸馏水洗涤后浸泡20min-30min,取出自然晾干后榨汁,并将汁液过0.45水系膜。
3.根据权利要求1所述的一种膜泡相合成炭电极复合材料制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,前驱体溶液中的金属离子原料为硝酸铜和/或硝酸钴。
4.根据权利要求3所述的一种膜泡相合成炭电极复合材料制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,前驱体溶液中的金属离子原料为六水合硝酸钴和/或三水合硝酸铜。
5.根据权利要求4所述的一种膜泡相合成炭电极复合材料制备方法,其特征在于:所述金属离子原料中的金属离子的质量分数为0.5%-2%。
6.根据权利要求1所述的一种膜泡相合成炭电极复合材料制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,恒温水浴温度为25℃-30℃。
7.一种膜泡相合成炭电极复合材料,其特征在于:根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法获得。
8.根据权利要求7所述的膜泡相合成炭电极复合材料在各类电化学反应、低浓度有机污染物吸附、污水净化处理和电极方面的应用。
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