CN115911561A - 一种锂离子电池非水电解液和锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锂离子电池非水电解液和锂离子电池。所述锂离子电池非水电解液包括电解质盐、非水溶剂和添加剂，所述添加剂包括离子液体和含氟添加剂；所述离子液体包括有机阳离子和有机阴离子；所述有机阳离子为咪唑鎓阳离子。本发明通过提供了一种离子液体添加剂，其能够在锂金属表面构建生成稳定的SEI膜，以克服锂枝晶的问题，综合提高了锂离子电池的循环性能和安全性能。
Description
技术领域
本发明属于电解液材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池非水电解液和锂离子电池。
背景技术
锂离子电池因其具备高能量密度和长循环寿命而被广泛关注，为了进一步能够满足电动汽车和储能***的使用需求，提升锂离子电池的安全性能和电化学性能是其中重要的环节之一。由于锂金属具备高理论容量(高达3860mAh/g)、轻质量密度(0.534/cm3)以及低氧化还原电位(-3.04vs.标准氢电极)，故其被认为是理想的负极材料之一。
目前，锂离子电池体系中应用的商业化酯类溶剂会与锂金属发生剧烈反应，生成不均匀且易碎的固体电解质界面膜(Solid Electrolyte Interface，SEI)，其在循环过程中产生较大的体积变化，进而导致SEI膜发生破裂，最终造成锂枝晶的生长以及“死锂”的形成，电池故发生失效，上述因素限制了锂金属电池的大规模实际应用。
为了解决上述问题，研究人员采取了多种举措，具体包括构建人工SEI膜、隔膜改性材料以及调整电解质成分。其中，电解液添加剂不仅能够改变锂离子溶剂化情况，这直接影响生成的SEI的具体成分以及相关性能，从而调节锂离子的沉积行为，而且其还在价格和可行性方面具有明显的优势。氟代碳酸亚乙酯(FEC)作为酯类电解液中常用的添加剂或助溶剂，已被证明是提高锂金属电化学性能的有效成分之一。在其他酯类溶剂中，FEC可以优先发生分解，以此在SEI膜中生成氟化锂等无机物。此类无机物有利于促进锂离子沿界面横向扩散，进而抑制锂枝晶生长。然而，FEC的溶剂化数应不低于1才能保证形成稳定的SEI膜。
因此，在本领域中，迫切需要开发一种适用于酯类溶剂的添加剂，以获得厚度均匀且性能稳定的SEI膜，从而提高锂金属在高电压下的电化学性能和安全性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种锂离子电池非水电解液和锂离子电池。本发明通过提供了一种离子液体添加剂，其能够在锂金属表面构建生成稳定的SEI膜，以克服锂枝晶的问题，综合提高了锂离子电池的循环性能和安全性能。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种锂离子电池非水电解液，所述锂离子电池非水电解液包括电解质盐、非水溶剂和添加剂，所述添加剂包括离子液体和含氟添加剂；
所述离子液体包括有机阳离子和有机阴离子；
所述有机阳离子为具有式1所示结构的咪唑鎓阳离子：
其中，R1和R2中至少有一个取代基的结构中包含氰基。
本发明通过在电解液中添加具有特定结构的离子液体添加剂，其包含的被氰基取代的咪唑鎓阳离子能够生成氮化物，氮化物具有高锂离子电导率，这有助于促进锂离子的沉积致密，避免锂枝晶的生长。此外，离子液体添加剂和含氟添加剂发生协同作用，能够在锂金属表面形成主要由氟化锂和氮化锂组成的无机SEI膜，并增强了界面能和降低了锂离子的扩散能垒，进而提高了锂离子的扩散能力和形成了致密金属锂的沉积形态。
优选地，所述咪唑鎓阳离子包括1-甲基-3-(3-氰丙基)咪唑鎓阳离子、1,3-双(氰甲基)咪唑鎓阳离子、1-(3-氰丙基)-3-甲基咪唑鎓阳离子或1,3-双(3-氰丙基)咪唑鎓阳离子。
优选地，所述有机阴离子包括双(三氟甲磺酰基)酰亚胺。
优选地，以非水溶剂的总质量为100％计，所述离子液体的质量百分含量为0.1％～3％，例如可以为0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.2％、2.5％、2.8％、3％等。
在本发明中，通过调整离子液体的质量百分含量，使得锂金属表面形成一层无机SEI膜，含量过低则无法有效提高电解液的电导率，反之则会导致SEI中LiF-LiN3的配比不协调，不利于提高电池的长循环性能。
优选地，所述含氟添加剂的结构中至少包含一个氟原子。
在本发明中，含氟添加剂的结构中至少包含一个氟原子的优势为：其能与离子液体添加剂共同作用，在锂金属表面形成大量的LiF-LiN3的无机SEI膜，促进SEI的形成，增强了界面能，并降低了锂离子的扩散能垒。
优选地，所述含氟添加剂包括三氟乙酸吡啶、五氟吡啶或全氟己基磺酰氟中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述锂离子电池非水电解液中含氟添加剂的质量百分含量为0.1％～10％，例如可以为0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％等。
在本发明中，通过调整含氟添加剂的质量百分含量，使得与离子液体添加剂的质量比相得益彰，含量过低则会SEI膜中LiF含量较低，无法有效抑制锂枝晶生长，反之则会SEI中LiF-LiN3的配比不协调，不利于提高电池的长循环性能。
优选地，所述电解质盐为锂盐。
优选地，所述锂盐包括六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、三氟甲磺酸锂、三氟乙酸锂、二氟乙酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双(九氟丁基磺酰基)亚胺锂、(氟磺酰)(三氟甲磺酰)亚氨基锂或双(五氟乙基磺酰基)亚氨基锂中的至少一种。
优选地，所述锂离子电池非水电解液中电解质盐的浓度为0.8mol/L～3mol/L，优选为1mol/L～3mol/L，例如可以为0.8mol/L、1mol/L、1.2mol/L、1.5mol/L、1.8mol/L、2mol/L、2.2mol/L、2.5mol/L、2.8mol/L、3mol/L等。
优选地，所述非水溶剂包括碳酸酯类溶剂和/或羧酸酯类溶剂。
优选地，所述碳酸酯类溶剂包括环状碳酸酯类溶剂和/或链状碳酸酯类溶剂。
优选地，所述环状碳酸酯类溶剂包括碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、丙基碳酸酯、碳酸亚乙烯酯、二碳酸二苄酯、碳酸烯丙基苯酯、碳酸乙烯亚乙酯或碳酸丁基4-羧苯酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述链状碳酸酯类溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二正丁酯、焦碳酸二甲酯、原碳酸四乙酯、焦碳酸二乙酯、碳酸二戊酯、碳酸二辛酯、乳酸碳酸乙酯、甲基三氟乙基碳酸酯、碳酸二苄酯、碳酸二甲烯丙酯、碳酸二异丙酯、碳酸异丙基甲酯、碳酸二丙酯、碳酸烯丙基乙酯、二碳酸二叔戊酯或二碳酸二叔丁酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述羧酸酯类溶剂包括乙酸丙酯、乙酸乙酯、丙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸异丙酯、乙酸烯丙酯、乙酰乙酸异丙酯、乙酸烯丙酯、羟乙酸异丙酯、(丙氨基)乙酸甲酯、丙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸烯丙酯、乙酸戊酯、乙酸甲酯、异丙氧基乙酸、乙酸庚酯或乙酸戊酯中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包括正极片、负极片、电解质和隔膜，所述电解质为根据第一方面所述的锂离子电池非水电解液。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种锂离子电池非水电解液，其通过在电解液中添加具有特定结构的离子液体添加剂，其包含的被氰基取代的咪唑鎓阳离子能够生成氮化物，氮化物具有高锂离子电导率，这有助于促进锂离子的沉积致密，避免锂枝晶的生长。此外，离子液体添加剂和含氟添加剂发生协同作用，能够在锂金属表面形成主要由氟化锂和氮化锂组成的无机SEI膜，并增强了界面能和降低了锂离子的扩散能垒，进而提高了锂离子的扩散能力和形成了致密金属锂的沉积形态。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种锂离子电池非水电解液，以电解液的总质量为100％计，电解液包括质量百分含量为0.3％的三氟乙酸吡啶的添加剂，锂盐为浓度1mol/L的双(氟磺酰)亚胺锂和0.2mol/L的六氟磷酸锂以及非水溶剂。非水溶剂包括质量百分含量为0.1％的1-甲基-3-(3-氰丙基)咪唑鎓双(三氟甲磺酰基)酰胺，余量为碳酸酯类溶剂，碳酸酯类溶剂由碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯按体积比为1:1:1组成。
本实施例还提供了上述锂离子电池非水电解液的制备方法，其包括以下步骤：
将干燥后的双(氟磺酰)亚胺锂和六氟磷酸锂溶于碳酸乙烯酯，再分别加入碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯搅拌均匀，其中碳酸乙烯酯:碳酸甲乙酯:碳酸二甲酯的体积比等于1:1:1，最后加入1-甲基-3-(3-氰丙基)咪唑鎓双(三氟甲磺酰基)酰胺和三氟乙酸吡啶添加剂，混合均匀后得到锂离子电池非水电解液。
实施例2
本实施例提供了一种锂离子电池非水电解液，以电解液的总质量为100％计，电解液包括质量百分含量为0.1％的五氟吡啶的添加剂，锂盐为浓度1.2mol/L的双(氟磺酰)亚胺锂以及非水溶剂。非水溶剂包括质量百分含量为0.2％的1,3-双(氰甲基)咪唑鎓双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺，余量为碳酸酯类溶剂，碳酸酯类由碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯按体积比为2:2:1组成。
本实施例还提供了上述锂离子电池非水电解液的制备方法，其包括以下步骤：
将干燥后的双(氟磺酰)亚胺锂溶于碳酸乙烯酯，再分别加入碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯搅拌均匀，其中碳酸乙烯酯:碳酸甲乙酯:碳酸二甲酯的体积比等于2:2:1，最后加入1,3-双(氰甲基)咪唑鎓双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺和五氟吡啶添加剂，混合均匀后得到锂离子电池非水电解液。
实施例3
本实施例提供了一种锂离子电池非水电解液，以电解液的总质量为100％计，电解液包括质量百分含量为0.5％的全氟己基磺酰氟的添加剂，锂盐为浓度0.8mol/L的二草酸硼酸锂和1.2mol/L的双三氟甲基磺酰亚胺锂以及非水溶剂。非水溶剂包括质量百分含量为1.0％的1,3-双(氰甲基)咪唑鎓双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺，余量为其他溶剂，其他溶剂由碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和乙酸乙酯按体积比为3:3:4组成。
本实施例还提供了上述锂离子电池非水电解液的制备方法，其包括以下步骤：
将干燥后的二草酸硼酸锂和双三氟甲基磺酰亚胺锂溶于碳酸二甲酯，再分别加入碳酸二乙酯和乙酸乙酯搅拌均匀，其中碳酸二甲酯:碳酸二乙酯:乙酸乙酯的体积比等于3:3:4，最后加入1,3-双(氰甲基)咪唑鎓双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺和全氟己基磺酰氟添加剂，混合均匀后得到锂离子电池非水电解液。
实施例4
本实施例提供了一种锂离子电池非水电解液，以电解液的总质量为100％计，电解液包括质量百分含量为10％的三氟乙酸吡啶的添加剂，锂盐为浓度3mol/L的双(氟磺酰)亚胺锂以及非水溶剂。非水溶剂包括质量百分含量为0.1％的1-甲基-3-(3-氰丙基)咪唑鎓双(三氟甲磺酰基)酰胺，余量为碳酸酯类溶剂，碳酸酯类由碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯按体积比为1:1:1组成。
本实施例还提供了上述锂离子电池非水电解液的制备方法，其包括以下步骤：
将干燥后的双(氟磺酰)亚胺锂溶于碳酸乙烯酯，再分别加入碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯搅拌均匀，其中碳酸乙烯酯:碳酸甲乙酯:碳酸二甲酯的体积比等于1:1:1，最后加入1-甲基-3-(3-氰丙基)咪唑鎓双(三氟甲磺酰基)酰胺和三氟乙酸吡啶添加剂，混合均匀后得到锂离子电池非水电解液。
实施例5
本实施例提供了一种锂离子电池非水电解液，以电解液的总质量为100％计，电解液包括质量百分含量为0.5％的三氟乙酸吡啶的添加剂，锂盐为浓度0.8mol/L的双(氟磺酰)亚胺锂以及非水溶剂。非水溶剂包括质量百分含量为3％的1-甲基-3-(3-氰丙基)咪唑鎓双(三氟甲磺酰基)酰胺，余量为碳酸酯类溶剂，碳酸酯类由碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯按体积比为1:1:1组成。
本实施例还提供了上述锂离子电池非水电解液的制备方法，其包括以下步骤：
将干燥后的双(氟磺酰)亚胺锂溶于碳酸乙烯酯，再分别加入碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯搅拌均匀，其中碳酸乙烯酯:碳酸甲乙酯:碳酸二甲酯的体积比等于1:1:1，最后加入1-甲基-3-(3-氰丙基)咪唑鎓双(三氟甲磺酰基)酰胺和三氟乙酸吡啶添加剂，混合均匀后得到锂离子电池非水电解液。
实施例6
本实施例与实施例1的区别之处在于，电解液包括质量百分含量为0.35％的三氟乙酸吡啶，非水溶剂包括质量百分含量为0.05％的1-甲基-3-(3-氰丙基)咪唑鎓双(三氟甲磺酰基)酰胺，其他均与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例1的区别之处在于，电解液包括质量百分含量为6.2％的三氟乙酸吡啶，非水溶剂包括质量百分含量为6％的1-甲基-3-(3-氰丙基)咪唑鎓双(三氟甲磺酰基)酰胺，其他均与实施例1相同。
实施例8
本实施例与实施例1的区别之处在于，电解液包括质量百分含量为0.05％的三氟乙酸吡啶，非水溶剂包括质量百分含量为0.35％的1-甲基-3-(3-氰丙基)咪唑鎓双(三氟甲磺酰基)酰胺，其他均与实施例1相同。
实施例9
本实施例与实施例1的区别之处在于，电解液包括质量百分含量为15％的三氟乙酸吡啶的添加剂，调节非水溶剂的含量至总体系的含量为100％，其他均与实施例1相同。
实施例10
本实施例与实施例1的区别之处在于，1-甲基-3-(3-氰丙基)咪唑鎓双(三氟甲磺酰基)酰胺离子液体的有机阴离子替换为氯离子，其他均与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别之处在于，不加入1-甲基-3-(3-氰丙基)咪唑鎓双(三氟甲磺酰基)酰胺添加剂，调节非水溶剂的含量至总体系的含量为100％，其他均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别之处在于，不加入三氟乙酸吡啶添加剂，调节非水溶剂的含量至总体系的含量为100％，其他均与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别之处在于，将1-甲基-3-(3-氰丙基)咪唑鎓双(三氟甲磺酰基)酰胺替换为1-甲基-3-丙基咪唑鎓双(三氟甲磺酰基)酰胺，其他均与实施例1相同。
应用例1至应用例10以及对比应用例1至对比应用例3
将实施例1至实施例10以及对比例1至对比例3提供的锂离子电池非水电解液制备得到锂离子电池，制备方法如下：
正极片的制备：将镍钴锰酸锂三元材料LiNi9Co1Mn1O2、导电剂SuperP、粘接剂聚偏氟乙烯和碳纳米管按质量比96:2.5:1.0:0.5混合均匀制成锂离子电池正极浆料，而后将其涂布在铝箔上，在85℃下烘干后进行冷压；然后进行切边、裁片和分切后在真空条件下85℃烘干8h，得到正极片；
负极片采用厚度为6μm的铜箔集流体，双面覆锂(锂的厚度为20μm)的铜锂复合带，经过切边、裁片和分切得到负极片；
锂金属扣式电池的制备：将根据上述工艺制备的正极片、负极片和隔膜制作成CR2032扣式电池，容量为1.2mAh，注入上述电解液，完成扣式电池组装。
测试条件
将应用例1至应用例10以及对比应用例1至对比应用例3提供的锂离子电池进行测试，制备方法如下：
(1)常温化成测试：在25℃以0.1C恒流充电至至4.2V，恒压4.2V充电至截止电流0.05C，然后以0.1C恒流对电池进行放电至2.8V；
(2)常温循环测试：在25℃以0.5C恒流充电至4.2V，恒压4.2V充电至截止电流0.05C，然后以0.5C恒流对电池进行放电至2.8V；放电容量记为C1，重复充放电工步300周，获得第N周放电容量CN，容量保持率＝(CN/C1)×100％。
测试结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，本发明提供的锂离子电池非水电解液，其通过在电解液中添加具有特定结构的离子液体添加剂，其包含的被氰基取代的咪唑鎓阳离子能够生成氮化物，氮化物具有高锂离子电导率，这有助于促进锂离子的沉积致密，避免锂枝晶的生长。此外，离子液体添加剂和含氟添加剂发生协同作用，能够在锂金属表面形成主要由氟化锂和氮化锂组成的无机SEI膜，并增强了界面能和降低了锂离子的扩散能垒。
与应用例1相比，应用例6-7以及应用例8-9表明通过调整离子液体添加剂和含氟添加剂的含量，使得形成由氟化锂和氮化锂组成的无机SEI膜。
对比应用例1-2表明离子液体添加剂和含氟添加剂之间具有协同作用。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述锂离子电池非水电解液包括电解质盐、非水溶剂和添加剂，所述添加剂包括离子液体和含氟添加剂；
所述离子液体包括有机阳离子和有机阴离子；
所述有机阳离子为具有式1所示结构的咪唑鎓阳离子：
其中，R1和R2中至少有一个取代基的结构中包含氰基。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述咪唑鎓阳离子包括1-甲基-3-(3-氰丙基)咪唑鎓阳离子、1,3-双(氰甲基)咪唑鎓阳离子、1-(3-氰丙基)-3-甲基咪唑鎓阳离子或1,3-双(3-氰丙基)咪唑鎓阳离子；
优选地，所述有机阴离子包括双(三氟甲磺酰基)酰亚胺。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，以非水溶剂的总质量为100％计，所述离子液体的质量百分含量为0.1％～3％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述含氟添加剂的结构中至少包含一个氟原子；
优选地，所述含氟添加剂包括三氟乙酸吡啶、五氟吡啶或全氟己基磺酰氟中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述锂离子电池非水电解液中含氟添加剂的质量百分含量为0.1％～10％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述电解质盐为锂盐；
优选地，所述锂盐包括六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、三氟甲磺酸锂、三氟乙酸锂、二氟乙酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双(九氟丁基磺酰基)亚胺锂、(氟磺酰)(三氟甲磺酰)亚氨基锂或双(五氟乙基磺酰基)亚氨基锂中的至少一种。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述锂离子电池非水电解液中电解质盐的浓度为0.8mol/L～3mol/L，优选为1mol/L～3mol/L。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述非水溶剂包括碳酸酯类溶剂和/或羧酸酯类溶剂；
优选地，所述碳酸酯类溶剂包括环状碳酸酯类溶剂和/或链状碳酸酯类溶剂。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述环状碳酸酯类溶剂包括碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、丙基碳酸酯、碳酸亚乙烯酯、二碳酸二苄酯、碳酸烯丙基苯酯、碳酸乙烯亚乙酯或碳酸丁基4-羧苯酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述链状碳酸酯类溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二正丁酯、焦碳酸二甲酯、原碳酸四乙酯、焦碳酸二乙酯、碳酸二戊酯、碳酸二辛酯、乳酸碳酸乙酯、甲基三氟乙基碳酸酯、碳酸二苄酯、碳酸二甲烯丙酯、碳酸二异丙酯、碳酸异丙基甲酯、碳酸二丙酯、碳酸烯丙基乙酯、二碳酸二叔戊酯或二碳酸二叔丁酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述羧酸酯类溶剂包括乙酸丙酯、乙酸乙酯、丙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸异丙酯、乙酸烯丙酯、乙酰乙酸异丙酯、乙酸烯丙酯、羟乙酸异丙酯、(丙氨基)乙酸甲酯、丙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸烯丙酯、乙酸戊酯、乙酸甲酯、异丙氧基乙酸、乙酸庚酯或乙酸戊酯中的任意一种或至少两种的组合。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括正极片、负极片、电解质和隔膜，所述电解质为根据权利要求1-9中任一项所述的锂离子电池非水电解液。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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