CN115896722A - 一种提高Cu-Ni-Sn合金耐磨性和导电性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种提高Cu‑Ni‑Sn合金耐磨性和导电性的方法，涉及微电子集成电路互连技术领域；通过磁控溅射将Cu‑Ni‑Sn合金制备为薄膜，通过调控磁控溅射功率、沉积时间和氩气流量等参数可制备出不同应用需求多种不同成分的Cu‑Ni‑Sn均匀组合薄膜，本发明所得薄膜中各元素的重量百分比Cu 75~80%，Ni 10~20%，Sn 0.9~10%。本发明采用高通量6靶磁控溅射薄膜共沉积制备技术，使得合金薄膜具有低的电阻率和较高的抗电迁移能力，且相较于铝基合金薄膜作为互连线材料具有宽的钝化区间和低的钝化电流密度，这进一步实现了组合薄膜综合性能的极大优化；本发明的Cu‑Ni‑Sn合金薄膜完全满足极大规模集成电路互连领域对铜合金薄膜的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及微电子集成电路互连技术领域，特别涉及一种提高Cu-Ni-Sn合金耐磨性和导电性的方法。
背景技术
Cu-Ni-Sn合金作为一类导电弹性铜合金因其具有良好的导电性和抗蠕变等综合性能而广泛应用于航空航天零部件、自动化引线框架、电子弹性元器件和电子封装等领域中。但随着集成电路向大型/超大规模集成的发展，引线框架具有更多、更细的引脚和节距，从而对Cu-Ni-Sn合金的性能提出了更高的要求。
目前，制备铜镍锡合金的主要技术路线为：熔铸→均匀化处理→固溶处理→冷变形→时效。它主要是通过控制时效温度和时效时间来控制合金的性能，但是在时效过程中，纳米级析出相的析出量很少，不能大幅提升合金的强度、塑性和导电性，使得硬度有所降低。而且熔铸工艺的合金块体强度只有0.5GPa，硬度仅仅为1.18GPa，导电率由于在浇铸过程中Sn元素的偏析不到10%IACS；对于在现代化的高性能复式互连线(MultilevelInterconnections)电路中，在精密电子弹性元器件、微型互连线和热载环境下，合金往往无法满足使用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高Cu-Ni-Sn合金耐磨性和导电性的方法，具体为按如下重量百分比Cu 75~80%，Ni 10~20%，Sn 0.9~10%，通过控溅射将Cu-Ni-Sn合金制备为成分均匀的薄膜。
作为优选，本发明所述Cu-Ni-Sn合金薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）清洗真空腔体：进行实验之前，需要对高通量6靶磁控溅射设备真空腔体和样品台进行打磨并用乙醇擦拭。
（2）安装靶材：高通量6靶磁控溅射***中，1号靶、3号靶和5号靶为强磁靶；2号靶、4号靶和6号靶为弱磁靶；分别在1号靶、2号靶和4号靶上安装镶嵌的高纯Ni靶、高纯Sn靶和高纯Cu靶。
（3）清洗玻璃片：选取1个或者多个玻璃片作为基片，将基片沿着直径方向排成一排，并固定在样品台上，通过送片至主腔室。
（4）工艺运行：***先开始薄膜预溅射，待预溅射无误后，设备将自动打开靶罩正式开始溅射。
优选的，本发明所述高纯Ni靶的纯度＞99.99%；高纯Sn靶的纯度＞99.99%；高纯Cu靶的纯度＞99.99%。
优选的，本发明所述步骤（4）中预溅射时间为30~60s。
优选的，本发明所述溅射时间为30~60min，氩气流量为200~230SCCM，1号靶溅射功率为50~60W，2号靶溅射功率为30~40W，4号靶溅射功率为80~90W。
本发明将Cu-Ni-Sn合金制备为薄膜，进一步扩大铜镍锡合金体系的应用领域；本发明所述方法制备的薄膜尺寸小，成分均匀，硬度能够达到3GPa以上，导电率最高可以达到30%IACS；这使得薄膜在精密电子弹性元器件和高性能微型互连线电路中的应用可靠性空前提高，这是合金块体所无法达到的。
本发明采用高通量6靶磁控溅射薄膜共沉积制备技术，制备的合金薄膜纯度高成分可控，融入材料基因高通量理念，可大批量制备，满足大规模应用。
本发明的有益效果：
（1）本发明通过高通量6靶磁控溅射薄膜共沉积制备方法所选取的合理的溅射工艺参数制备的Cu-Ni-Sn合金薄膜组织均匀，薄膜致密度和平整度高，且大大降低了应力集中，提高了基底Cu薄膜的热稳定性和综合性能；从图2中可以观察到Cu-Ni-Sn合金薄膜SEM形貌的衬度显著，说明薄膜存在表面起伏，在观测范围内Cu、Ni、Sn成分分布均匀，形成良好固溶体。
（2）本发明采用高通量6靶磁控溅射薄膜共沉积技术；靶材距Si晶圆基底距离和角度一致，薄膜沉积较传统工艺2靶和4靶等溅射***精准，溅射效率高，且薄膜的组织均匀，可制备出高性能的合金薄膜。
（3）从图2中可以观察到玻璃基片与薄膜界面结合性能较好；在纳米压痕测试***中，表1至表4呈现出的Cu-Ni-Sn合金薄膜数据显示，导电率和硬度变化显著。这也验证了在不同溅射功率、不同溅射时间和不同氩气流量下，薄膜的硬度得到了显著提升；同时，由于Cu-Ni-Sn合金薄膜缺陷较少，且Ni含量的增多及固溶体新相的生成，从而导致薄膜的导电率增加。
（4）在实施例1中，将磁控溅射制备的薄膜选出一个成分，采用传统的真空感应熔炼法制备相对应成分的Cu-Ni-Sn合金块体，并作了性能对比，见表1。通过性能对比，我们清晰地可以看到Cu-Ni-Sn合金薄膜的硬度和电导率相较于块体合金大幅增加。这也说明通过薄膜的制备来提高Cu-Ni-Sn合金的耐磨性和导电率是非常可行的。
附图说明
图1 多靶磁控溅射薄膜共沉积制备Cu-Ni-Sn合金薄膜示意图；
图2 Cu-Ni-Sn三元合金薄膜表面形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
薄膜沉积原料：自制镶嵌的高纯Cu靶（＞99.99%）、自制镶嵌的高纯Ni靶（＞99.99%）、自制镶嵌的高纯Sn靶（＞99.99%）。
本实施例1中的Cu-Ni-Sn合金薄膜的制备方法，采用高通量6靶磁控溅射薄膜共沉积制备技术，主要包括真空控制***、转盘控制器、加热***、射频溅射电源和直流溅射电源等。
本实施例1中所述方法包括以下步骤：
（1）清洗真空腔体：进行实验之前，需要对高通量6靶磁控溅射设备真空腔体和样品台进行打磨并用乙醇擦拭。
（2）安装靶材：如图1所示，分别在1号靶、2号靶和4号靶上分别安装镶嵌的高纯Ni靶（＞99.99%）、高纯Sn靶（＞99.99%）和高纯Cu靶（＞99.99%）。
（3）清洗玻璃片：选取15片尺寸均为10mm×3mm×1mm的玻璃片作为基片，如图1，A~B将它们沿着直径方向排成一排，并使用高温胶带式固定在样品台上，通过送片至主腔室，等待工艺编辑及预溅射。
（4）工艺编辑：预溅射时间为30s（为去除靶表面氧化物和污染物），溅射时间为30min，氩气流量为200SCCM，本实施例使用不同的溅射功率，具体参数如表1所示。
（5）工艺运行：将步骤（4）设置好的工艺参数开始运行，进行薄膜溅射，***先开始薄膜预溅射，待预溅射无误后，设备将自动打开靶罩正式开始溅射。
（6）取片：待步骤（5）薄膜溅射完毕后，通过主取片，取出样品置于自吸附盒中，真空保存。
本实施例研究了不同的溅射功率下所得薄膜的成份和性能，如表1所示。
表1本实施例制备高性能Cu-Ni-Sn合金薄膜共沉积溅射功率参数
表2 本实施例制备的高性能Cu-Ni-Sn合金薄膜成分及性能表
由表1和表2可以看出通过不同溅射功率制备的合金薄膜成分不同，且薄膜的硬度和电导率呈现了不同的变化，当Cu的含量为75.93%，Ni的含量为15.78%，Sn的含量为8.29%时，合金薄膜的硬度可以达到2.87GPa，电导率可以达到20.80%IACS。这是由于Ni含量相对较高时，能够显著提高硬度和热电性，降低了电阻率温度系数。并且薄膜中的Sn固溶到Cu和Ni中，进一步提高了薄膜的电导率和耐磨性。
作为对比，本实施例还采用真空感应熔炼法制备Cu-15Ni-8Sn合金，所对应的性能如下：铸态合金的平均硬度只有1.13GPa，采用电导率仪测试的平均导电率为7.78%IACS；成分与样品2的成分相近，由此可以看出，相较于磁控溅射制备的Cu-15.02Ni-8.05Sn合金薄膜，铸态Cu-15Ni-8Sn合金的性能远远不如薄膜。当Cu的含量为76.93%，Ni的含量为15.02%，Sn的含量为8.05%时，合金薄膜的硬度可以达到3.12GPa，电导率可以达到30.98%IACS。因此，不同成分的薄膜，呈现出了不同的硬度和电导率。
如图2所示，为样品2的微观表面形貌，可以看到通过高通量溅射工艺制备的薄膜表面平整度较好，相较于纯铜薄膜，Ni和Sn元素的加入显著提高了薄膜的硬度和导电率；
实施例2
本实施例中Cu-Ni-Sn合金薄膜的制备方法同实施例1中的Cu-Ni-Sn合金薄膜的制备方法，不同在于：溅射时间不同，具体参数如表3所示。
表3本实施例不同溅射时间的Cu-Ni-Sn合金薄膜成份和性能表
由表3可以看出在通过不同溅射时间沉积之后的合金薄膜成份不相同，在硬度和电导率上得到了显著的提升。尤其当Cu的含量为76.62%，Ni的含量为19.25%，Sn的含量为4.13%时，合金薄膜的硬度可以达到3.54GPa，电导率可以达到30.52%IACS。相较于溅射功率的变化，不同沉积时间对薄膜的性能影响较大；这主要体现在当薄膜的溅射时间较长时，薄膜的厚度有所增加，且薄膜随着沉积时间的延长，均匀化程度大幅提高，因此，使得薄膜的硬度和导电率显著增加。
实施例3
本实施例中Cu-Ni-Sn合金薄膜的制备方法同实施例1中的Cu-Ni-Sn合金薄膜的制备方法，不同在于：氩气流量不同，具体参数如表4所示。
表4本实施例不同氩气流量的Cu-Ni-Sn合金薄膜成份和性能表
由表4可以看出在不同的氩气流量气氛中成份不相同，沉积主腔室的蒸气压不同，从而会影响薄膜的综合性能。当气压过高时，由于沉积腔室压力过大，离子无法很好地沉积在晶圆基板上，从而造成薄膜均匀化不足，薄膜表面起伏较大，造成性能恶化；当气压过低时， 沉积腔室氩气含量不足，真空度不够，得到的薄膜组织不均匀，致密度低。所以，薄膜沉积过程中需要保证适宜的氩气流量，如实施例3中，当氩气流量为220SCCM时，薄膜的硬度可以达到3.12GPa，电导率可以达到22.58%IACS。因此，当蒸气压过高或者过低时，对于Cu-Ni-Sn合金薄膜的硬度和电导率影响显著。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明一种提高Cu-Ni-Sn合金耐磨性和导电性的方法和新型薄膜制备方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (5)
1.一种提高Cu-Ni-Sn合金耐磨性和导电性的方法，其特征在于：通过磁控溅射将Cu-Ni-Sn合金制备为薄膜，具体包括以下步骤：
（1）清洗真空腔体：进行实验之前，需要对高通量6靶磁控溅射设备真空腔体和样品台进行打磨并用乙醇擦拭；
（2）安装靶材：高通量6靶磁控溅射***中，1号靶、3号靶和5号靶为强磁靶；2号靶、4号靶和6号靶为弱磁靶；分别在1号靶、2号靶和4号靶上安装镶嵌的高纯Ni靶、高纯Sn靶和高纯Cu靶；
（3）清洗玻璃片：选取1个或者多个玻璃片作为基片，将基片沿着直径方向排成一排，并固定在样品台上，通过送片至主腔室；
（4）工艺运行：***先开始薄膜预溅射，待预溅射无误后，设备将自动打开靶罩正式开始溅射。
2.根据权利要求1所述提高Cu-Ni-Sn合金耐磨性和导电性的方法，其特征在于：所得Cu-Ni-Sn薄膜各元素的重量百分比Cu 75~80%，Ni 10~20%，Sn 0.9~10%。
3.根据权利要求1所述提高Cu-Ni-Sn合金耐磨性和导电性的方法，其特征在于：高纯Ni靶的纯度＞99.99%；高纯Sn靶的纯度＞99.99%；高纯Cu靶的纯度＞99.99%。
4.根据权利要求1所述提高Cu-Ni-Sn合金耐磨性和导电性的方法，其特征在于：步骤（4）中预溅射时间为30~60s。
5.根据权利要求1所述提高Cu-Ni-Sn合金耐磨性和导电性的方法，其特征在于：溅射时间为30~60min，氩气流量为200~230SCCM，1号靶溅射功率为50~60W，2号靶溅射功率为30~40W，4号靶溅射功率为80~90W。
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